K 9007:2008
(1)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 一般事項 ························································································································· 1
4 種類······························································································································· 1
5 性質······························································································································· 1
5.1 性状 ···························································································································· 1
5.2 定性方法 ······················································································································ 2
6 品質······························································································································· 2
7 試験及び検査方法 ············································································································· 2
7.1 特級 ···························································································································· 2
7.1.1 試験及び検査方法の条件及び結果 ··················································································· 2
7.1.2 純度 (KH2PO4) ············································································································ 2
7.1.3 水溶状 ······················································································································· 2
7.1.4 乾燥減量 (105 ℃) ········································································································ 2
7.1.5 pH (50 g/l,25 ℃) ········································································································ 3
7.1.6 塩化物 (Cl) ················································································································· 3
7.1.7 硝酸塩 ······················································································································· 3
7.1.8 硫酸塩 (SO4) ··············································································································· 3
7.1.9 重金属(Pbとして) ···································································································· 3
7.1.10 ナトリウム (Na)········································································································· 3
7.1.11 ひ素 (As) ·················································································································· 3
7.1.12 鉄 (Fe) ····················································································································· 4
7.1.13 アンモニウム (NH4) ···································································································· 4
7.2 pH標準液用 ·················································································································· 4
8 容器······························································································································· 4
9 表示······························································································································· 4
附属書JA(参考)JISと対応する国際規格との対比表 ································································· 5
K 9007:2008
(2)
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会 (JRA) 及び財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと
の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに
よって,JIS K 9007 : 1996は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K 9007:2008
りん酸二水素カリウム(試薬)
Potassium dihydrogen phosphate (Reagent)
KH2PO4 FW:136.09
序文
この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 6353-3を基に作成した日本工業規格であるが,対
応国際規格の規定の一部を技術的に変更して作成した日本工業規格である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は,試薬として用いるりん酸二水素カリウムについて規定する。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 6353-3 : 1987,Reagents for chemical analysis−Part 3 : Specifications−Second series (MOD)
なお,対応の程度を表す記号 (MOD) は,ISO/IEC Guide 21に基づき,修正していることを
示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
3
一般事項
試験及び検査方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。
4
種類
種類は,特級及びpH標準液用とする。
5
性質
5.1
性状
りん酸二水素カリウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノールにほとんど溶けな
い。水溶液は,酸性である。
2
K 9007:2008
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5.2
定性方法
定性方法は,次による。
a) 試料2 gに水20 mlを加えて溶かす(A液)。A液10 mlに硝酸銀溶液 (20 g/l) 1 mlを加えると,黄色
の沈殿が生じ,これに硝酸 (1+2) 1 ml又はアンモニア水 (2+3) 5 mlを加えると,沈殿は溶ける。
b) A液を用いてJIS K 8001の5.29(炎色試験)(1)(アルカリ金属及びアルカリ土類金属試験法)による
と紫が現れる。
6
品質
品質は,箇条7によって試験及び検査したとき,表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
特級
pH標準液用
純度 (KH2PO4)
質量分率 %
99.5以上
99.6以上
水溶状
試験適合
試験適合
乾燥減量 (105 ℃)
質量分率 %
0.2以下
0.1以下
pH (50 g/l,25 ℃)
4.2〜4.5
−
塩化物 (Cl)
質量分率 ppm
5以下
5以下
硝酸塩
試験適合
試験適合
硫酸塩 (SO4)
質量分率 %
0.003以下
0.003以下
重金属(Pbとして)
質量分率 %
0.001以下
0.001以下
ナトリウム (Na)
質量分率 %
0.02以下
0.02以下
ひ素 (As)
質量分率 ppm
1以下
1以下
鉄 (Fe)
質量分率 %
0.001以下
0.001以下
アンモニウム (NH4)
質量分率 %
0.001以下
0.001以下
7
試験及び検査方法
7.1
特級
7.1.1
試験及び検査方法の条件及び結果
試験及び検査方法の環境は,JIS K 8001の3.7(試験操作など)(1)(試験の環境)による。湿度管理は,
必要に応じて実施する。また,表1で規定する各品質項目は,次の各試験及び検査方法によって行う。得
られる測定値の計算方法及び規格値に対する判定は,JIS K 8001の3.5(測定値)によって行い,これに適
合しなければならない。
7.1.2
純度 (KH2PO4)
試料3.5 gを0.1 mgのけたまではかりとり,二酸化炭素を含まない水50 mlを加えて溶かし,約15 ℃に
保ちながら,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液を用い,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって電位差滴
定を行う。指示電極はガラス電極,参照電極は銀−塩化銀電極を用いる。この場合,1 mol/l水酸化ナトリ
ウム溶液1 mlは,0.136 09 g KH2PO4に相当する。
7.1.3
水溶状
水溶状は,JIS K 8001の5.2(溶状)による。この場合,試料は1 g,濁りの程度の適合限度標準は (a)
(澄明)を用いる。
7.1.4
乾燥減量 (105 ℃)
乾燥減量は,JIS K 0067の4.1.4(操作)(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この場合,
3
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試料4 gを0.1 mgのけたまではかりとり,105 ℃で2時間乾燥する。
7.1.5
pH (50 g/l,25 ℃)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料溶液 試料5.0 gを二酸化炭素を含まない水に溶かして100 mlにする。
b) 操作 JIS K 8001の5.5 (pH) (2)(操作)による。
7.1.6
塩化物 (Cl)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水10 ml及び硝酸 (1+2) 10 mlを加えて溶かし,水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 塩化物標準液 (Cl : 0.01 mg/ml) 1.0 ml,硝酸 (1+2) 10 ml及び水を加えて25 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物 (Cl)](1)(比濁法)による。
7.1.7
硝酸塩
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料溶液 試料3.0 gに水を加えて溶かして10 mlにする。
b) 操作 JIS K 8001の5.10[硝酸塩 (NO3)](1)(インジゴカルミン法)による。この場合,インジゴカ
ルミン溶液 (1.8 g/l) 0.05 mlを用いる。この場合,NO3として質量分率約0.001 %以下である。
7.1.8
硫酸塩 (SO4)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料5.0 gに水20 ml及び塩酸 (2+1) 1.3 mlを加えて溶かし,水を加えて25 mlにする(B
液)。B液15 ml(試料量3.0 g)に水を加えて25 mlにする。
b) 標準側溶液 B液5 ml(試料量1.0 g)に硫酸塩標準液 (SO4:0.01 mg/ml) 6.0 ml及び水を加えて25 ml
にする。
c) 操作 JIS K 8001の5.15[硫酸塩 (SO4)](1)(比濁法)による。
7.1.9
重金属(Pbとして)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料6.0 gに水を加えて溶かして20 mlにする。pH試験紙を用いて塩酸 (2+1) でpH約
3.5に調節し,水を加えて30 mlにする(C液)。C液15 ml(試料量3.0 g)に水を加えて20 mlにする。
b) 標準側溶液 C液5 ml(試料量1.0 g)に鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)2.0 ml及び水を加えて20 mlにす
る。
c) 操作 JIS K 8001の5.24[重金属(Pbとして)](2)(分液硫化ナトリウム法)による。
7.1.10 ナトリウム (Na)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料2.0 gに水を加えて溶かして100 mlにする(S液)。S液10 ml(試料量0.2 g)に水
を加えて100 mlにする(X液)。
b) 標準側溶液 S液10 ml(試料量0.2 g)にナトリウム標準液 (Na:0.1 mg/ml) 0.40 ml及び水を加えて
100 mlにする(Y液)。
c) 操作 JIS K 8001の5.30(炎光光度法)(3)(操作)による。
7.1.11 ひ素 (As)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水を加えて溶かして20 mlにする。
b) 標準側溶液 ひ素標準液 (As : 0.001 mg/ml) 3.0 mlを水素化ひ素発生瓶100 mlにとり,水を加えて20
4
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mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.19[ひ素 (As)](3)[N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC法)]に
よる。
7.1.12 鉄 (Fe)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに塩酸 (2+1) 1 ml及び水を加えて溶かして15 mlにする。
b) 標準側溶液 鉄 (Ⅲ) 標準液 (Fe : 0.01 mg/ml) 1.0 mlに塩酸 (2+1) 1 ml及び水を加えて15 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.22[鉄 (Fe)](2)(1,10-フェナントロリン法)による。
7.1.13 アンモニウム (NH4)
溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料1.0 gに水を加えて溶かして10 mlにする。
b) 標準側溶液 アンモニウム標準液 (NH4 : 0.01 mg/ml) 1.0 mlに水を加えて10 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.11[アンモニウム (NH4)](4)(インドフェノール青法)による。
7.2
pH標準液用
試験及び検査方法は,7.1による。
8
容器
容器は,気密容器とする。
9
表示
容器には,次の事項を表示する。
a) 名称 “りん酸二水素カリウム”及び“試薬”の文字
b) 種類
c) 化学式及び式量
d) 純度
e) 内容量
f)
製造番号
g) 製造年月又はその略号(pH標準液用だけに適用する。)
h) 製造業者名又はその略号
5
K 9007:2008
附属書JA
(参考)
JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 9007 : 2008 りん酸二水素カリウム(試薬)
ISO 6353-3 : 1987,Reagents for chemical analysis−Part 3 : Specifications−Second
series
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号及び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
試薬として用いる
りん酸二水素カリ
ウムについて規定。
1
化学分析用試
薬57品目の仕
様について規
定。
変更
JISは1品目1規格。
試薬の規格使用者が各規格を多
く引用しやすくするために1品
目1規格としている。
なお,対応国際規格は20年以
上見直しが行われていないため
市場の実態に合わない。国際規
格の改正提案を検討する予定。
2 引用規格
3 一般事項
JIS K 8001による。
−
−
追加
項目を追加。
編集上の差異であり,技術的な
差異ではない。
4 種類
−
−
追加
種類の項目を追加。
JISは種類として“特級”及び
“pH標準液用”がある。
なお,“pH標準液用”は用途
別試薬なのでISO規格と使用目
的が異なる。
5 性質
−
−
追加
性質の項目を追加。
一般的な説明事項であり,技術
的差異はない。
2
K
9
0
0
7
:
2
0
0
8
2
K
9
0
0
7
:
2
0
0
8
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
6
K 9007:2008
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号及び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
6 品質
R 79.1
変更
1) 品質に差異のある項目:硫
酸塩,鉄。
2) 追加した項目:水溶状,ひ
素。
3) ISO規格の窒素化合物を,
JISは硝酸塩及びアンモニ
ウムに変更。
ISO規格は,長期間内容の見直
しが行われず国際市場でISO規
格品が用いられることはほとん
どない。また,技術的差異も軽
微a)b)c)である。
−
R 79.2
試験溶液
変更
JISは,試験及び検査方法の該
当項目ごとに規定。
編集上の差異であり,技術的な
差異は軽微。
7試験及び検査方
法
7.1 特級
7.1.1 試験及び検査
方法の条件及び結
果
R 79.3
追加
項目を追加。
一般的な試験及び検査方法の条
件及び結果に関する事項であ
り,技術的な差異はない。
7.1.2 純度
(KH2PO4)
電位差滴定法
試料:未乾燥
R 79.3.1
電位差滴定法
試料:乾燥後
変更
1) ISO規格は乾燥後,JISは未
乾燥の試料。
2) 試料量などを変更。
3) JIS K 0113を引用。
技術的差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
7.1.3 水溶状
−
−
追加
1) 項目を追加。
2) JIS K 8001の5.2を引用。
品質確保のために必要。ISO規
格の見直し時に,改正提案の検
討を行う予定。
7.1.4 乾燥減量
(105 ℃)
105 ℃で2時間乾
燥。
R 79.3.9
110 ℃で1時
間乾燥。
変更
1) 乾燥温度,乾燥時間を変更。
2) JIS K 0067を引用。
技術的差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
7.1.5 pH (50 g/l,
25 ℃)
溶液濃度は g/lで規
定。
R 79.3.2
溶液濃度は質
量分率 %で規
定。
変更
1) ISO 規格は質量分率 %で
規定,JISは g/lで規定。
2) JIS K 8001の5.5を引用。
JISは操作性から溶液濃度をg/l
で規定。ISO規格の見直し時に,
改正提案の検討を行う予定。
7.1.6 塩化物 (Cl)
比濁法
R 79.3.3
比濁法
変更
1) 試薬量などを変更。
2) JIS K 8001の5.7を引用。
技術的差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
2
K
9
0
0
7
:
2
0
0
8
2
K
9
0
0
7
:
2
0
0
8
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 9007:2008
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号及び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
7.1.7 硝酸塩
インジゴカルミン
法
R 79.3.5
蒸留−ネスラ
ー法
変更
ISO規格の窒素化合物をJISは
硝酸塩,アンモニウムに分離し,
有害性の少ない試薬に変更。
ISO規格のネスラー法は環境・
安全上,変更が必要。ISO規格
の見直し時に,改正提案の検討
を行う予定。
7.1.8 硫酸塩 (SO4)
比濁法
R 79.3.4
種晶添加比濁
法
変更
1) 試料量,標準液量,操作な
どを変更。
2) JIS K 8001の5.15を引用。
JISは技術的改良によって手順
を簡略化している。ISO規格の
見直し時に,改正提案の検討を
行う予定。
7.1.9 重金属(Pbと
して)
分液硫化ナトリウ
ム法
R 79.3.6
硫化水素法
変更
1) 試料量などを変更。
2) JIS K 8001の5.24を引用。
技術的差異は軽微であり,対策
は考慮しない。
7.1.10 ナトリウム
(Na)
炎光光度法
R 79.3.8
炎光光度法
変更
1) 試料溶液の濃度などを変
更。
2) JIS K 8001の5.30を引用。
7.1.11 ひ素 (As)
AgDDTC法
−
−
追加
項目を追加。
品質確保のために必要。
ISO規格の見直し時に,改正提
案の検討を行う予定。
7.1.12 鉄 (Fe)
1,10-フェナントロ
リン法
R 79.3.7
5-スルホサリ
チル酸法
変更
1) 試薬,操作などを変更。
2) JIS K 8001の5.22を引用。
JISは,技術的改良をしたことか
ら試薬,操作などを変更。ISO
規格の見直し時に,改正提案の
検討を行う予定。
7.1.13 アンモニウ
ム (NH4)
インドフェノール
青法
R 79.3.5
蒸留−ネスラ
ー法
変更
1) ISO規格は蒸留−ネスラー
法,JISはインドフェノール
青法。JISは有害性の少ない
試薬に変更。
2) JIS K 8001の5.11を引用。
ISO規格のネスラー法は環境・
安全上,変更が必要。ISO規格
の見直し時に,改正提案の検討
を行う予定。
7.2 pH標準液用
−
−
追加
項目を追加。
用途上で必要。
8 容器
−
−
追加
項目を追加。
規格適合性を評価する関係で必
要な項目を追加。
2
K
9
0
0
7
:
2
0
0
8
2
K
9
0
0
7
:
2
0
0
8
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
8
K 9007:2008
(Ⅰ) JISの規定
(Ⅱ)
国際規格
番号
(Ⅲ) 国際規格の規定
(Ⅳ) JISと国際規格との技術的差異の箇条ご
との評価及びその内容
(Ⅴ) JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号及び名称
内容
箇条番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
9 表示
−
−
追加
項目を追加。
規格適合性を評価する関係で必
要な項目を追加。
注a) 理由:軽微な技術的差異。箇条6(品質)の (Ⅳ) 欄の1) 〜3) は,いずれも一般用途の試薬としては軽微な技術的差異であり,この差が取引上の障害になる可
能性はほとんどない。ISO規格,JISとも品質項目の設定・品質水準の設定は,市場での長い使用実績・経験を踏まえたものである。ISO規格とJISとの質量
分率ppm〜質量分率pptレベルの不純物のごくわずかの差異は,経験上,一般用途の試薬としては実用上差し支えないものと考えられる。
なお,不純物のごくわずかの差異がどのような影響を及ぼすか,あらゆる用途を想定して検証することは現実的ではない。この (Ⅳ) の1) 〜3) の品質項目
及び品質水準が不満足な場合は,通常,JIS試薬,ISO規格試薬とも対応できない。この場合,対応策としては,目的に合致した高純度試薬など特殊用途の試
薬を使用することになる。
b) ISO試薬規格の状況 : ISO規格の試薬は,規格の維持管理が行われていない(規格制定後約20年経過)。このため,ISO規格の内容が現在の市場の要求にこた
えているかどうかの検討が行われていない(JISとの差)。また,ISO規格の試薬は,我が国だけでなく,国際市場でも商取引がほとんどなく国際規格としての
存在意義が乏しい。
c) 今後の対策:注a)及び注b)の理由から,当面,対策を考慮しない。
JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-3 : 1987,MOD
被引用法規
作物残留に係る農薬登録保留基準(昭和48年環境庁告示第46号)
水質汚濁に係る農薬登録保留基準(平成5年環境庁告示第35号)
食品・添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号)
生物学的製剤基準(平成5年厚生省告示第217号)
第十五改正日本薬局方(平成18年厚生労働省告示第285号)
飼料及び飼料添加物の成分規格(昭和51年農林省令第35号)
普通肥料の公定規格(昭和61年農林水産省国第284号) 附2 農業環境技術研究所法
関連する法規
水質汚濁防止法(昭和45年 法律第138号)−りんの含有量
関連する外国規格
アメリカ Reagent Chemicals−American Chemical Society Specifications ACS 10版 (2006)
イギリス British Standards BS 6376-3 (1989)
韓国 韓国産業規格 (Korean Standards) KS M 8486 (1998),KS M ISO 6353-3 (2002)
中国 国家標準 (Guojia Biaozhum) GB/T 1274 (1993),GB/T 6853 (1986)(pH基準試薬)
チェコ Ceskych Technickych Norem(チェコ技術標準) CN 68-4613 (1978)
フランス Norme Française(フランス標準) NF ISO 6353-3 (1988)
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
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K 9007:2008
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。
− 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。
− MOD…………… 国際規格を修正している。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。