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K 8612:2018  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 2 

6 試験方法························································································································· 3 

6.1 一般事項 ······················································································································ 3 

6.2 純度(Na2WO4・2H2O) ··································································································· 3 

6.3 水溶状 ························································································································· 4 

6.4 pH(50 g/L,25 ℃) ······································································································ 4 

6.5 塩化物(Cl) ················································································································ 5 

6.6 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 5 

6.7 窒素化合物(Nとして)·································································································· 6 

6.8 カリウム(K) ·············································································································· 9 

6.9 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)······················································································ 9 

6.10 モリブデン(Mo) ······································································································· 11 

7 容器······························································································································ 13 

8 表示······························································································································ 13 

K 8612:2018  

(2) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8612:1995は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成30年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8612:1995によることができる。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

K 8612:2018 

タングステン(VI)酸ナトリウム二水和物(試薬) 

Sodium tungstate (VI) dihydrate (Reagent) 

Na2WO4・2H2O  FW:329.85 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるタングステン(VI)酸ナトリウム二水和物について規定する。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0116 発光分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 0970 ピストン式ピペット 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8085 アンモニア水(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8121 塩化カリウム(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8377 酢酸ブチル(試薬) 

JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

K 8612:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8653 デバルダ合金(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬) 

JIS P 3801 ろ紙(化学分析用) 

JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ 

JIS Z 8802 pH測定方法 

種類 

種類は,特級とする。 

性質 

4.1 

性状 

タングステン(VI)酸ナトリウム二水和物は,無色の結晶又は白い結晶性粉末で,水に溶けやすく,エ

タノール(99.5)及びジエチルエーテルにほとんど溶けない。 

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料2 gに水20 mLを加えて溶かす(A液)。A液10 mLに硝酸(1+2)5 mLを加えると白い沈殿が

生じ,加熱すると黄に変わる。 

b) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,ガスバーナー

の無色炎中1)に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。白金線の先端

約5 mmを水で浸し,少量の試料を付着させたものをガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。 

注1) 炎色試験に用いるガスバーナーは,炎の長さ約120 mm,内炎の長さ約30 mm程度とする。

白金線は,内炎の最上部から約10 mmの位置に水平に入れる。 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(Na2WO4・2H2O) 

質量分率 % 

99.0〜100.5 

6.2 

水溶状 

− 

試験適合 

6.3 

pH(50 g/L,25 ℃) 

− 

8.0〜10.0 

6.4 

塩化物(Cl) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.5 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.01以下 

6.6 

窒素化合物(Nとして) 質量分率 % 

0.001以下 

6.7 

カリウム(K) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.8 

銅(Cu) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.9 

鉛(Pb) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.9 

モリブデン(Mo) 

質量分率 % 

0.01以下 

6.10 

鉄(Fe) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.9 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

純度(Na2WO4・2H2O) 

純度(Na2WO4・2H2O)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸(特級)のもの。 

2) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)のもの。 

3) シンコニン塩酸塩溶液 シンコニン塩酸塩二水和物(乾燥後の純度:質量分率98.0 %以上)7 gに

塩酸(1+3)100 mLを加えて溶かし,混合したもの。 

なお,塩酸(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積3とを混

合する。 

4) シンコニン塩酸塩希釈溶液 シンコニン塩酸塩溶液3 mLに水150 mLを加え,混合したもの。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。 

2) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ,又はJIS H 6201に規定する白金るつぼ。 

3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

4) 乾燥器 110 ℃に設定できるもの。 

5) 電気炉 600 ℃±50 ℃に設定できるもの。 

c) 操作 操作は,有害な塩酸,硝酸,塩化ニトロシル及び塩素が発生するため,排気に注意して,次の

とおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水10 mL,塩

酸20 mL及び硝酸10 mLを加えて溶かし,沸騰水浴上で約10 mLまで蒸発する。 

2) 水150 mL及びシンコニン塩酸塩溶液10 mLを加え,沸騰水浴上で30分間加熱する。 

3) 冷却後,ろ紙でろ過し,シンコニン塩酸塩希釈溶液50 mLずつで3回洗う。 

4) 少量の水で洗浄し,恒量にしたるつぼ(a g)にろ紙ごと入れ,110 ℃で乾燥させる。 

5) るつぼを電気炉に移し,600 ℃±50 ℃で強熱する。 

6) デシケーター中で放冷後,質量をはかる(b g)。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

d) 計算 純度(Na2WO4・2H2O)は,次の式によって算出する。 

(

)

100

7

422

.1

×

×

=

m

a

b

A

ここに, 

A: 純度(Na2WO4・2H2O)(質量分率 %) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

a: 恒量にしたるつぼの質量(g) 

b: 強熱後のるつぼの質量(g) 

1.422 7: 強熱後の残分をNa2WO4・2H2Oの質量に変換する換算係数 

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合したもの。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ

ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。 

ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底

試験管[c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を

加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。 

c) 器具 主な器具は,次による。 

− 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

− 試料5.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,20 mLにする。 

試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通

すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。 

e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状:試験適合(規格値)”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。 

2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。 

6.4 

pH(50 g/L,25 ℃) 

pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。 

a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。 

2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

1) 恒温水槽 25.0 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。 

2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

K 8612:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと

る。 

2) pHの測定は,JIS Z 8802の箇条8(操作方法)による。この場合,液温25.0 ℃±0.5 ℃の恒温水槽

につ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながら測定する。 

6.5 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種Cなど)を硝酸(1+2)50 mLずつで2回洗い,更に

水50 mLずつで2回洗ったもので,その最終洗液20 mLを試験管にとり,硝酸(1+2)1 mL及び

硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて15分間放置後に澄明[JIS K 8001のJB.2.2 b)(濁りの程度の

適合限度標準)参照]であることを確認する。必要であれば,洗浄を繰り返す。 

3) 時計皿 円形,丸底の浅いガラス製などの皿。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水20 mL及び硝酸(1+2)10 mL

を加え,時計皿を載せて5分間煮沸する。冷却後,水を加えて40 mLにする。洗浄ろ紙を用いてろ

過し,ろ液20 mL(試料量1.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。 

2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)2.0 mL及び硝酸(1+2)5 mLを共通すり合わ

せ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃

くないとき,“塩化物(Cl):質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。 

6.6 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 塩酸 6.2 a) 1)による。 

3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして

100 mLにしたもの。 

4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。 

5) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム

1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

K 8612:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) ろ紙 6.2 b) 1)による。 

2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

3) 水浴 6.2 b) 3)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水を20 mL及び塩酸3 mLを

加えて溶かし,沸騰水浴上で蒸発乾固し,110 ℃で20分間加熱する。塩酸(2+1)0.6 mL及び熱

水40 mLを加え,冷却後,水を加えて50 mLにする。ろ紙を用いてろ過し,ろ液25 mL(試料量0.5 

g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。 

2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)5.0 mL,及び塩酸(2+1)0.3 mLを共通す

り合わせ平底試験管にとり,水で25 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて

振り混ぜた後,1時間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃

くないとき,“硫酸塩(SO4):質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。 

6.7 

窒素化合物(Nとして) 

窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に

加える。この液2 mLに水18 mLを加える。 

2) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。 

3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ

にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,

水で100 mLにしたもの。 

4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。 

なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)10 gを

0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化

カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5

分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す

る。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。

終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。 

K 8612:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

100

200

20

)

(

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

.

A

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(mL) 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩

素の質量を示す換算係数(g/mL) 

また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液を調製する場合は,次

による。 

− 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

− でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mL

を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。

冷所に保存し10日以内に使用する。 

− 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを

用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計

算する。 

5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして

100 mLにしたもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。 

6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。

冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 

8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。 

7) 窒素標準液(N:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,窒素標準液(N:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 

gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この

液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。 

4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

5) 蒸留装置 例を図1に示す。 

6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

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K 8612:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 
H: 

I: 

J: 

K: 

L: 

蒸留フラスコ500 mL 
連結導入管 
すり合わせコックK-16 
注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器300 mm 
逆流止め(約50 mL) 
受器(有栓形メスシリンダー100 mL) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター 

図1−蒸留装置の例 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,水約140 mLを加えて溶かす。 

2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N:0.01 mg/mL)1.0 mLをとり,水約140 mL

を加える。 

3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコAに水約140 mLを入れる。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆

流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。

これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mL

で洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mL

にする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得ら

れた液をZ液とする。)。 

5) X液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加

えて25 mLにし,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。 

6) X液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度

計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定

し,比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,X液から得られた液の吸光度が,Y液から得られた液の吸光度より大きく

ないとき,“窒素化合物(Nとして):質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

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6.8 

カリウム(K) 

カリウム(K)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

− カリウム標準液(K:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,カリウム標準液(K:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ

ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合

する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

− フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

c) カリウム(K)の測定波長 カリウム(K)の測定波長の例を表2に示す。 

表2−カリウム(K)の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

カリウム(K) 

766.5 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,カリウム標準液(K:0.01 mg/mL)

5.0 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,カリウム(K)の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取

る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“カリウム(K):質量分率0.005 %以下(規

格値)”とする。 

注記 カリウム(K)の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めること

ができる。 

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=m

n

n

n

B

A

ここに, 

A: カリウム(K)の含有率(質量分率 %) 

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

6.9 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。 

2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %〜30.0 %)の体積2と

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水の体積3とを混合したもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。 

3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 4)による。 

4) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454

に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにし

たもの。 

5) 銅標準液(Cu:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,銅標準液(Cu:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水

和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水

を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 

mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

6) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に

水を標線まで加えて混合する。 

7) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

1) pH計 6.4 b) 2)による。 

2) フレーム原子吸光分析装置 6.8 b)による。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。 

表3−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

銅(Cu) 

324.8 

鉛(Pb) 

283.3 

鉄(Fe) 

248.3 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加

えて溶かし,水を加えて80 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,銅標準液(Cu:0.01 mg/mL)

2.0 mL,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)2.0 mL,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)2.0 mL,塩酸(2+1)1 

mL及び水を加えて溶かし,水を加えて80 mLにする。 

3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLに,水を加えて5 mLとする。 

4) 試料溶液及び比較溶液を,pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調

節し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,水を加えて100 mLにする。 

5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振

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り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢

酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層

(水相)は捨てる。 

6) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗500 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激

しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチ

ル相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる

まで放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3)の空試

験溶液を加え,pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。さ

らに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混

ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分取してZ液とする。 

7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してアセチレン−空気フレームの状態

を最適にしておき,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空気フレーム中に噴

霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示植n3を読み取

る。 

8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を

引いたn2−n1とを比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,n1−n3がn2−n1より大きくないとき,“銅(Cu):質量分率0.001 %以下(規

格値),鉛(Pb):質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe):質量分率0.001 %以下(規格値)”とす

る。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができる。 

100

000

1

1

2

3

1

×

×

×

=m

n

n

n

n

B

A

ここに, 

A: 分析種の含有率(質量分率 %) 

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

6.10 モリブデン(Mo) 

モリブデン(Mo)の試験方法は,6.10.1又は6.10.2のいずれかによる。 

6.10.1 原子吸光分析法 

原子吸光分析法の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

− モリブデン標準液(Mo:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,モリブデン標準液(Mo:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8905に規定する七モリブ

デン酸六アンモニウム四水和物1.84 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま

で加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

− フレーム原子吸光分析装置 6.8 b)による。 

c) モリブデン(Mo)の測定波長 モリブデン(Mo)の測定波長の例を表4に示す。 

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12 

K 8612:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

表4−モリブデン(Mo)の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

モリブデン(Mo) 

313.3 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに試料1.0 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加え混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに試料1.0 gをはかりとり,水を加えて溶かし,モリブデ

ン標準液(0.1 mg/mL)1.0 mLを加え,水を標線まで加え混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,表4

に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−

一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,モリブデンの吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示

値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“モリブデン(Mo):質量分率0.01 %以下

(規格値)”とする。 

注記 モリブデンの含有率(質量分率 %)を求める場合は,6.8 e)の注記によって求めることがで

きる。 

6.10.2 ICP発光分光分析法 

ICP発光分光分析法の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) イットリウム標準液(Y:1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,イットリウム標準液(Y:1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。 

1.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか

りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

1.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS 

K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)

上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フ

ラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。

市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/mL)は,使用目的に合致した場合には,市販のも

のを用いてもよい。 

2) モリブデン標準液(Mo:0.1 mg/mL) 6.10.1 a)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) モリブデン(Mo)及び内標準イットリウムの測定波長 モリブデン(Mo)及び内標準イットリウム

の測定波長の例を表5に示す。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。 

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13 

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表5−モリブデン(Mo)及び内標準イットリウムの測定波長の例 

測定元素 

測定波長 nm 

モリブデン(Mo) 

202.032 

イットリウム(Y) 

360.074 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに試料0.5 gをはかりとり,イットリウム標準液(Y:1 

mg/mL)100 μL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加え混合する(X液)。 

2) 全量フラスコ100 mLを3個準備する。それぞれにピストン式ピペットなどを用い,イットリウム

標準液(Y:1 mg/mL)100 μL及び表6に示すモリブデン標準液(Mo:0.1 mg/mL)の体積を3段階

加え,水を標線まで加え混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。 

表6−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/mL 

採取量 μL 

Y1 

Y2 

Y3 

モリブデン標準液(Mo) 

0.1 

250 

500 

1 000 

3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLにイットリウム標準液(Y:1 mg/mL)100 μLをとり,

水を標線まで加え混合する(Z液)。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

5) 同一測定元素ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線

のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果

に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。 

6) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,モリブデン及びイットリウム

の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,モリブデン(Mo)

の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“モリ

ブデン(Mo):質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。 

容器 

容器は,気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称“タングステン(VI)酸ナトリウム二水和物”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

14 

K 8612:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

g) 製造番号 

h) 製造業者名又はその略号