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K 8519:2016  

(1) 

目 次 

ページ 

序文 ··································································································································· 1 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 3 

4 性質······························································································································· 3 

4.1 性状 ···························································································································· 3 

4.2 定性方法 ······················································································································ 3 

5 品質······························································································································· 3 

6 試験方法························································································································· 4 

6.1 一般事項 ······················································································································ 4 

6.2 純度[(COOH)2・2H2O] ·································································································· 4 

6.3 水溶状 ························································································································· 6 

6.4 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 6 

6.5 塩化物(Cl) ················································································································ 6 

6.6 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 7 

6.7 窒素化合物(Nとして)·································································································· 8 

6.8 銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe) ····························· 12 

6.9 硫酸着色物質 ··············································································································· 14 

7 容器······························································································································ 16 

8 表示······························································································································ 16 

附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 17 

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(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8519:2006は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成28年9月21日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8519:2006によることができる。 

また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標

準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

日本産業規格          JIS 

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しゅう酸二水和物(試薬) 

Oxalic acid dihydrate (Reagent) 

(COOH)2・2H2O  FW:126.07 

序文 

この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Reagents for chemical analysis−Part 2: 

Specifications−First series R 20 Oxalic acid dihydrateを基とし,技術の進歩を反映し,技術的内容を変更して

作成した日本産業規格である。 

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるしゅう酸二水和物について規定する。 

警告1 しゅう酸二水和物は,劇物なので,吸い込んだり,目,皮膚及び衣類に触れないように注意

する。 

警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート),MSDS(化学物質等安全データシ

ート:JIS Z 7250は2012年に廃止され,JIS Z 7253に移行。JIS Z 7250:2010に従ってよい猶

予期間は2016年まで)などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措

置をとらなければならない。 

注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。 

ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R 20 Oxalic acid 

dihydrate(MOD) 

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”

ことを示す。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 

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JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8129 塩化コバルト(II)六水和物(試薬) 

JIS K 8142 塩化鉄(III)六水和物(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8230 過酸化水素(試薬) 

JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8653 デバルダ合金(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8780 ピロガロール(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬) 

JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物(試薬) 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS R 3505 ガラス製体積計 

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種類 

種類は,特級とする。 

性質 

4.1 

性状 

しゅう酸二水和物は,無色から白の結晶又は結晶性粉末で,水及びエタノール(99.5)に溶けやすく,

ジエチルエーテルに溶けにくい。加熱すると,昇華する。 

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料2 gに水20 mLを加えて溶かす(A液)。A液5 mLにアンモニア水(2+3)5 mL及び塩化カルシ

ウム溶液(50 g/L)3 mLを加えると,白い沈殿が生じる。 

b) 過マンガン酸カリウム溶液(30 g/L)10 mLにA液5 mL及び硫酸(1+5)5 mLを加えて加熱すると

脱色する。 

c) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数3 431 cm-1,1 688 cm-1,1 255 cm-1,

1 125 cm-1,724 cm-1及び596 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料調製をJIS K 0117の5.2 b) (錠

剤法)によって行い,調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。 

図1−赤外吸収スペクトルの例 

注記 図1は,国立研究開発法人産業技術総合研究所のスペクトルデータベースシステム(SDBS)か

ら引用したもので,チャート上に波数表示を追加している。 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

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表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度[(COOH)2・2H2O] 

質量分率 % 

99.5〜102.0 

6.2 

水溶状 

試験適合 

6.3 

強熱残分(硫酸塩) 

質量分率 % 

0.01以下 

6.4 

塩化物(Cl) 

質量分率 ppm 

5以下 

6.5 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.6 

窒素化合物(Nとして) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.7 

銅(Cu) 

質量分率 ppm 

2以下 

6.8 

マグネシウム(Mg) 

質量分率 ppm 

2以下 

6.8 

カルシウム(Ca) 

質量分率 ppm 

2以下 

6.8 

鉛(Pb) 

質量分率 ppm 

2以下 

6.8 

鉄(Fe) 

質量分率 ppm 

2以下 

6.8 

硫酸着色物質 

試験適合 

6.9 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

使用するガラス器具は,特に規定されていない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505による。 

6.2 

純度[(COOH)2・2H2O] 

純度[(COOH)2・2H2O]の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に

加える。 

2) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4:3.161 g/L) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。 

2.1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー2 000 mLにはかりとり,水

1 050 mLを加えて1〜2時間穏やかに煮沸した後,約18時間暗所に放置する。その液をJIS R 3503

に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4又は25G4)を用いてろ過する。この場合,ブフ

ナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄し,乾燥した褐色の気密

容器に保存する。 

2.2) 標定 認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用

い,次のとおり行う。 

2.2.1) 認証標準物質1) のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。 

2.2.2) 容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾

燥する。 

2.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム0.20 g〜0.24 gを0.1 mgの桁まで

はかりとり,コニカルビーカー500 mLに移し,水200 mLを加えて溶かす。硫酸(1+1)20 mL

を加え,液温を70 ℃にし,緩くかき混ぜながら2.1) で調製した0.02 mol/L 過マンガン酸カリ

ウム溶液を,滴定所要量の約2 mL手前まで加える。液の紅色が消えるまで放置後,引き続き2.1) 

で調製した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液を用いて滴定する。終点は,液のうすい紅色

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が約15秒間残る点とする。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に

白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極,又はそれらの複合電極を用いて,0.02 

mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。 

別に,水200 mL及び硫酸(1+1)20 mLをコニカルビーカー500 mLにとり,70 ℃に加熱し,

同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。滴定において終点の液の温度は,60 ℃以下にな

らないことが望ましい。 

注1) 認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合

センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準

物質生産者がある。 

2.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。 

(

)100

700

006

.0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

ここに, 

f: 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター 

m: はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g) 

A: しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の

体積(mL) 

V2: 空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液

の体積(mL) 

0.006 700: 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当する

しゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/mL) 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料2 gを全量フラスコ250 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線

まで加え混合する。その液25 mLをコニカルビーカー500 mLなどに正確にとり,水200 mL及び硫

酸(1+1)20 mLを加え,液温を70 ℃にした後,穏やかにかき混ぜながら0.02 mol/L 過マンガン

酸カリウム溶液で滴定する。 

2) 終点は,液の色が僅かな紅色となった点とする。終点直前では,前に加えた液の色が消えてから少

量ずつ加える。または,JIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極に白金電極,参照

電極に銀−塩化銀電極若しくはガラス電極,又はそれらの複合電極を用いて,0.02 mol/L 過マンガ

ン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,変曲点とする。 

別に,水200 mLに硫酸(1+1)20 mLを加えたものについて空試験を行い,滴定量を補正する。

滴定において終点の液の温度は,60 ℃以下にならないことが望ましい。 

c) 計算 純度[(COOH)2・2H2O]は,次の式によって計算する。 

(

)

100

250

25

304

006

.0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに, 

A: 純度[(COOH)2・2H2O](質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の

体積(mL) 

V2: 空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液

の体積(mL) 

f: 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

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0.006 304: 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mL に相当する

(COOH)2・2H2Oの質量を示す換算係数(g/mL) 

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合する。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

3.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,

適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”という。)。 

3.2) JCSS以外の認証標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈し

て使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用いる(以下,JCSS

以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて“JCSS以外の認証標準液など”という。)。 

3.3) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを

全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

注2) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。 

4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 塩化物標準液(Cl:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの適合限度標準は,“澄明”を用いる。 

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,

硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて20 mLとし,振り混ぜて

から15分間放置する。 

c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mLを加えて溶か

す。 

2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。 

e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状:試験適合”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。 

2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。 

6.4 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ

る。この場合,試料10 gをはかりとり,JIS K 8951に規定する硫酸0.5 mLを用いる。 

6.5 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

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a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.3 a) 4) による。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硝酸(1+2)15 mLを加

えて溶かし,水を加えて20 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.50 mLをとり,

硝酸(1+2)15 mLを加え,更に水を加えて20 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率5 ppm以下(規格値)”とす

る。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.6 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。 

3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

4) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。 

5) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。 

6) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

6.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。 

6.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。 

6.3) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全

量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

7) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mL

に正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,排気に注意しながら硝酸(1

+2)3 mL及び過酸化水素10 mLを加え,時計皿で蓋をする。水浴上で加熱し,反応が終了した後

に時計皿をとり,排気に注意しながら水浴上で加熱して蒸発乾固する。再び,硝酸(1+2)1.5 mL

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及び過酸化水素5 mLを加えて水浴上で蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし,共通すり合わせ

平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLとする。 

2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)10 mLをビーカー300 mLなどにとり,硝酸

(1+2)4.5 mL及び過酸化水素15 mLを加え,時計皿で蓋をする。排気に注意しながら水浴上で加

熱し,反応が終了した後に時計皿をとり,水浴上で蒸発乾固する。残分に水を加えて溶かし,共通

すり合わせ平底試験管に移し,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLとする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて

振り混ぜた後,30分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4):質量分率0.005 %以下(規格値)”と

する。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.7 

窒素化合物(Nとして) 

窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。 

2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを

加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 gを加えて溶かし,水で100 mLにする。 

3) 吸収液 試験に必要な数の受器を準備し,それぞれに硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加える。 

4) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。 

有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)10 gを0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを

共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL,JIS K 8913に規定するよう化カリ

ウム2 g及び酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬とし

てでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,

終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。 

別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

有効塩素の濃度は,次の式によって計算する。 

(

)

100

200

20

3

545

003

.0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素の濃度(Cl)(質量分率 %) 

background image

K 8519:2016  

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(mL) 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 

質量分率5 %〜12 %)の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl

の質量を示す換算係数(g/mL) 

6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する 

7) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりとり,水10 mL

を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。

冷所に保存し,10日以内に使用する。 

8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。

冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 

8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。 

9) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8780に規定するピロガロー

ル10 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)80 mLを加えて溶かし,更に水酸化ナトリ

ウム溶液(300 g/L)を加えて100 mLにする。使用時に調製する。 

10) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。 

10.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。 

10.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。 

10.3) 水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。 

10.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気をしたもの。 

10.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに

泡立てないように採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。 

11) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々

に加える。 

12) 硫酸(1+1) 6.2 a) 1) による。 

13) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶

液の調製,標定及び計算は,次による。 

13.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸

ナトリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に

入れて保存する。調製後,2日間放置したものを用いる。 

なお,防腐剤は,適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノール などを用いるか,

それらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。 

13.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ

ムを用い,次のとおり行う。 

13.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。 

background image

10 

K 8519:2016  

13.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾

燥する。 

13.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250 

mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混

ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,13.1) で調製した0.1 mol/L チ

オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄

になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。 

別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL,よう化カリウム2 g及び硫酸(1+

1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件で空試

験を行って滴定量を補正する。 

13.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。 

(

)100

7

566

003

.0

250

/

25

2

1

A

V

V

m

f

×

×

×

=

ここに, 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g) 

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(mL) 

0.003 566 7: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する

よう素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL) 

14) 窒素標準液(N:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

14.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。 

14.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。 

14.3) 窒素標準液(N:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量

フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

15) 窒素標準液(N:0.01 mg/mL) 窒素標準液(N:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確

にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。 

4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

5) 蒸留装置 例を図2に示す。 

6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料2.0 gをはかりとり,水約140 mLを加えて溶かす。 

2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N:0.01 mg/mL)2.0 mLをとり,水約140 mL

を加える。 

11 

K 8519:2016  

3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3片を入れる。吸収液を入れた受器Hに,逆流止

めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。これ

に水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗

浄し,すり合わせコックCを閉じる。加熱して初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする(試

料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ

液とする。)。 

5) X液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加

えて25 mLにし,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。 

6) X液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,波長630 nm

付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によっ

て測定して比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして):質量分率0.001 %以下(規

格値)”とする。 

X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。 

background image

12 

K 8519:2016  

 
 
 
 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 
H: 

I: 

J: 

K: 

L: 

 
 

 
 
 
 
蒸留フラスコ500 mL 
連結導入管 
すり合わせコックK-16 
注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器300 mm 
逆流止め(約50 mL) 
受器(有栓形メスシリンダー100 mL) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター 
 

図2−蒸留装置の例 

6.8 

銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 4) による。 

2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。 

3) 銅標準液(Cu:1 mg/mL),マグネシウム標準液(Mg:1 mg/mL),カルシウム標準液(Ca:1 mg/mL),

鉛標準液(Pb:1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe:1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。 

3.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1) に準じる。 

3.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2) に準じる。 

3.3) 銅標準液(Cu:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93 g

を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線ま

で加えて混合する。 

3.4) マグネシウム標準液(Mg:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム

七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。 

3.5) カルシウム標準液(Ca:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 g

background image

13 

K 8519:2016  

に水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して二酸化炭素を除き,冷却

する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑

剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

3.6) 鉛標準液(Pb:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラ

スコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混

合する。 

3.7) 鉄標準液(Fe:1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12

水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水

を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

4) 銅標準液(Cu:0.01 mg/mL) 銅標準液(Cu:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に

とり,塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。 

5) マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/mL) マグネシウム標準液(Mg:1 mg/mL)10 mLを全量フラ

スコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。 

6) カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL) カルシウム標準液(Ca:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 

mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可

塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

7) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) 鉛標準液(Pb:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に

とり,塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。 

8) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 鉄標準液(Fe:1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に

とり,塩酸(2+1)15 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。 

表2−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

銅(Cu) 

324.8 

マグネシウム(Mg) 

285.2 

カルシウム(Ca) 

422.7 

鉛(Pb) 

283.3 

鉄(Fe) 

248.3 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料4 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加え

て溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料4 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL,銅標準液(Cu:

0.01 mg/mL)0.80 mL,マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/mL)0.80 mL,カルシウム標準液(Ca:

0.01 mg/mL)0.80 mL,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)0.80 mL及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)0.80 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

3) 空試験用溶液の調製は,全量フラスコ50 mLに塩酸(2+1)1 mLをとり,水を標線まで加えて混合

background image

14 

K 8519:2016  

する(Z液)。 

4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸

光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。 

5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3をY液の指示値からX液の指示値を

引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu):質量分率2 ppm以下(規格値),マグネシ

ウム(Mg):質量分率2 ppm以下(規格値),カルシウム(Ca):質量分率2 ppm以下(規格値),鉛

(Pb):質量分率2 ppm以下(規格値),鉄(Fe):質量分率2 ppm以下(規格値)”とする。 

n1−n3は,n2−n1より大きくない。 

注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって求める。 

6

1

2

3

1

10

000

1

×

×

×

=m

n

n

n

n

B

A

ここに, 

A: 分析種の含有率(質量分率 ppm) 

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

6.9 

硫酸着色物質 

硫酸着色物質の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(1+39) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積39とを混合する。 

2) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをはかりとり,JIS 

K 8102に規定するエタノール(95)50 mLを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。褐色ガラ

ス製瓶に保存する。 

3) 硫酸[質量分率(95±0.5)%] 硫酸[質量分率(95±0.5)%]の調製は,あらかじめJIS K 8951

に規定する硫酸の純度を求める。希釈が必要な場合は,計算量の水をとり,硫酸を注意して徐々に

加え,硫酸濃度を質量分率(95±0.5)%に調節する。 

硫酸の純度は,次によって求める。 

共通すり合わせ三角フラスコ100 mLの質量を0.1 mgの桁まではかり,硫酸1.0 gを入れ,再び

0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水20 mLを徐々に加え

る。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は液

の色が黄から青みの緑に変わる点とする。 

硫酸の純度は,次の式によって算出する。 

100

04

049

.0

1

2

×

×

×

=

m

m

f

V

A

ここに, 

A: 硫酸の純度(H2SO4)(質量分率 %) 

V: 滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積

(mL) 

f: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター 

m2: 試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g) 

m1: 共通すり合わせ三角フラスコの質量(g) 

background image

15 

K 8519:2016  

0.049 04: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するH2SO4

の質量を示す換算係数(g/mL) 

3.1) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。 

3.1.1) 調製 調製は,次のいずれかによる。 

3.1.1.1) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム(質量分率100 %として)40 gを,ポリエチレンなど

の樹脂製容器にはかりとり,JIS K 8001の5.8 c) に規定する二酸化炭素を除いた水100 mLを

加えて溶かし,冷却後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に移し,一昼夜以上放置する。そ

の液をポリエチレンなどの樹脂製容器1 000 mLに移し,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 

mLとし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。 

3.1.1.2) 高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率100 %として)又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質

量分率100 %として)40 gを,二酸化炭素を除いた水1 000 mLに溶かし,その液を約1時間か

くはん(攪拌)する(必要があれば,約24時間放置後,0.2 μmのフィルターでろ過する。)。

この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。 

3.1.1.3) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 mL

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mLを加えて溶かした後,一昼夜以上放置する。そ

の液54 mLをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mLにとり,二酸化炭素を除いた水を

加えて1 000 mLとし,混合する。この液は,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。 

3.1.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を

用い,次のとおり行う。 

3.1.2.1) 認証標準物質1) のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。 

3.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾燥す

る。 

3.1.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g〜2.6 gを0.1 mgの桁まではかりと

り,コニカルビーカー100 mLに移し,水25 mLを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチ

モールブルー溶液数滴を加え,3.1.1) で調製した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。 

3.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。 

100

09

097

.0

A

V

m

f

×

×

=

ここに, 

f: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとったアミド硫酸の質量(g) 

A: アミド硫酸の純度(質量分率 %) 

V: 滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積

(mL) 

0.097 09: 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド

硫酸の質量を示す換算係数(g/mL) 

4) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分率

100 %としての相当量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フ

ラスコ1 000 mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。 

5) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし

ての相当量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000 

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16 

K 8519:2016  

mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。 

6) 硫酸銅(II)比色原液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物62.4 g(質量分率100 %として

の相当量)をビーカー1 000 mLにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ1 000 

mLに移し,更に塩酸(1+39)を標線まで加えて混合する。 

b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準“比色標準液A”は,次による。 

表3に示す割合で,比色標準液A 5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管に調製する。 

表3−硫酸着色物質試験用比色標準液A 

単位 mL 

比色標準液の 

比色原液 

水 

記号 

塩化コバルト(II) 

塩化鉄(III) 

硫酸銅(II) 

0.1 

0.4 

0.1 

4.4 

c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に約10 ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]

10 mLを入れる。振り混ぜながら,粉末にした試料1.0 gを30 ℃を超えないように注意して徐々に

加え,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置する。 

2) 試料溶液の色と比色標準液Aの色を,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察して比較

する。 

e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質:試験適合”とする。 

試料溶液の色は,比色標準液Aの色より濃くない。 

容器 

容器は,気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本産業規格番号 

b) 名称“しゅう酸二水和物”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造業者名又はその略号 

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K 8519:2016  

附属書JA 

(参考) 

JISと対応国際規格との対比表 

JIS K 8519:2016 しゅう酸二水和物(試薬) 

ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R 
20 Oxalic acid dihydrate 

(I)JISの規定 

(II) 
国際規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

1 適用範囲 

試薬として用
いるしゅう酸
二水和物につ
いて規定。 

R20 

化学分析用試薬40
品目の仕様について
規定。 

変更 

JISは1品目1規格。 

試薬の規格使用者が各規格を多く
引用しやすくするために1品目1
規格としている。 
なお,対応国際規格は,25年以上
見直しをされていなく市場の実態
に合わない。国際規格の改正提案
を検討する。 

2 引用規格 

3 種類 

− 

− 

追加 

種類の項目を追加。 

JISは種類として“特級”だけな
ので,ISO規格と技術的な差異は
ない。 

4 性質 

− 

− 

追加 

項目を追加。 

一般的な説明事項であり,技術上
の差異はない。 

5 品質 

R20.1 

変更 

1) 品質に差異のある項目:純度,
カルシウム。JISの純度は規格値に
幅をもたせた。ISO規格の重金属を
JISは銅及び鉛に変更。 
2) 追加した項目:水溶状,マグネ
シウム,硫酸着色物質。 

ISO規格は,長期間内容の見直し
が行われず,国際市場ISO規格品
が用いられることはほとんどな
い。また,技術的差異も軽微であ
る。 

4

K

 8

5

1

9

2

0

1

6

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K 8519:2016  

(I)JISの規定 

(II) 
国際規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6 試験方法 

R20.3 

6.1 一般事
項 

JIS K 0050,JIS 
K 8001,JIS R 
3503及びJIS R 
3505による。 

− 

− 

追加 

項目を追加。 

編集上の差異であり,技術上の差
異はない。 

6.2 純度 

[(COOH)2・

2H2O] 

酸化還元滴定 

R20.3.1 

酸化還元滴定 

変更 

試料量,操作などを変更。 

JISは,定期的に見直しを行って
いるが,ISO規格は,長年見直し
が行われていないことから,実績
のある従来のJIS法を踏襲。技術
的な差異は軽微であり,対策は考
慮しない。 

6.3 水溶状 

追加 

項目を追加。 

用途上で必要。ISO規格の見直し
時に,追加提案の検討を行う予定。 

6.4 強熱残
分(硫酸塩) 

重量法 

(500±50)℃ 

R20.3.8 (650±50)℃ 

変更 

強熱温度などを変更。 

JISは,定期的に見直しを行って
いるが,ISO規格は,長年見直し
が行われていないことから,実績
のある従来のJIS法を踏襲。技術
的な差異は軽微であり,対策は考
慮しない。 

6.5 塩化物

(Cl) 

塩化銀比濁法 

R20.3.2 

塩化銀比濁法 

変更 

試料量,試薬溶液などを変更。 

6.6 硫酸塩

(SO4) 

硫酸バリウム
比濁法 

R20.3.3 

硫酸バリウム比濁法  変更 

試料量,試薬溶液などを変更。 

6.7 窒素化
合物(Nとし
て) 

インドフェノ
ール青法 

R20.3.4 

蒸留−ネスラー法 

変更 

ISO規格は蒸留−ネスラー法,JIS
は蒸留−インドフェノール青法。
JISは有害性の少ない試薬に変更。 

水銀化合物の使用を避けるため変
更。ISO規格の見直し時に,改正
提案を行う予定。 

6.8 銅(Cu),
鉛(Pb) 

原子吸光分析
法 

R20.3.6 

重金属(硫化物比色
法) 

変更 

ISO規格の重金属をJISは鉛及び銅
を対象。 

使用者により具体的な情報を提供
するためにJISとして必要。ISO
規格の見直し時に,追加提案の検
討を行う予定。 

6.8 マグネ

(Mg),カル
シウム(Ca) 

原子吸光分析
法 

R20.3.5 

原子吸光分析法(カ
ルシウム) 

変更 
追加 

試料量などを変更。 
マグネシウムを追加。 

代表的な不純物であるため追加し
たが,ISO規格の見直し時に,改
正提案を行う予定。 

4

K

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5

1

9

2

0

1

6

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19 

K 8519:2016  

(I)JISの規定 

(II) 
国際規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6.8 鉄(Fe) 原子吸光分析

法 

R20.3.7 

スルホサリチル酸比
色法 

変更 

ISO規格は比色法,JISは原子吸光
法に変更。 

国際的に広く普及している方法に
変更。ISO規格の見直し時に,改
正提案の検討を行う予定。 

6.9 硫酸着
色物質 

− 

− 

追加 

項目を追加。 

JISとして必要。ISO規格の見直
し時に,追加提案の検討を行う予
定。 

7 容器 

− 

− 

追加 

項目を追加。 

規格適合性を評価する関係で必要
な項目を追加。 

8 表示 

− 

− 

追加 

項目を追加。 

JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-2:1983,MOD 

関連する外国規格 

REAGENT CHEMICALS−American Chemical Society Specifications ACS(2010) 

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。 

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

− MOD ··············· 国際規格を修正している。 

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