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K 8432:2017  

(1) 

目 次 

ページ 

序文  1 

1 適用範囲 1 

2 引用規格 1 

3 種類 2 

4 性質 3 

4.1 性状  3 

4.2 定性方法  3 

5 品質 3 

6 試験方法 3 

6.1 一般事項  3 

6.2 純度(MgO)  4 

6.3 塩酸不溶分  5 

6.4 水可溶分  5 

6.5 強熱減量(800 ℃)  6 

6.6 塩化物(Cl)  6 

6.7 硫酸塩(SO4)  6 

6.8 炭酸塩  7 

6.9 窒素化合物(Nとして) 8 

6.10 ナトリウム(Na)  11 

6.11 カリウム(K),銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)  12 

6.12 銅(Cu),カルシウム(Ca),ストロンチウム(Sr),バリウム(Ba),亜鉛(Zn),鉛(Pb) 

  及び鉄(Fe)  13 

6.13 カルシウム(Ca)  15 

6.14 ひ素(As) 16 

7 容器 18 

8 表示 18 

附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表  19 

 

 


 

K 8432:2017  

(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8432:2006は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成29年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8432:2006によることができる。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

 

 


 

 

日本工業規格          JIS 

 

K 8432:2017 

 

酸化マグネシウム(試薬) 

Magnesium oxide 

MgO  FW:40.30 

序文 

この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: 

Specifications−First series R17 Magnesium oxideを基とし,技術の進歩を反映し,技術的内容を変更して作

成した日本工業規格である。 

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。 

 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる酸化マグネシウムについて規定する。 

注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。 

ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R17 Magnesium 

oxide(MOD) 

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”

ことを示す。 

 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0116 発光分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8012 亜鉛(試薬) 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬) 

JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8085 アンモニア水(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 


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JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬) 

JIS K 8121 塩化カリウム(試薬) 

JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8554 硝酸ストロンチウム(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8580 すず(試薬) 

JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8653 デバルダ合金(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8736 エリオクロムブラックT(試薬) 

JIS K 8777 ピリジン(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8891 メタノール(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬) 

JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬) 

JIS P 3801 ろ紙(化学分析用) 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS R 3505 ガラス製体積計 

JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤 

 

種類 

種類は,特級とする。 

 


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性質 

4.1 

性状 

酸化マグネシウムは,白い粉末で,水及びエタノール(99.5)にほとんど溶けない。また,空気中で水

分及び二酸化炭素を吸収する。 

4.2 

定性方法 

定性方法は次による。 

試料1 gに塩酸(1+3)20 mLを加えて溶かした後,アンモニア水(2+3)10 mL及びりん酸水素二ア

ンモニウム溶液(100 g/L)10 mLを加えると,白い沈殿が生じる。 

 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(MgO) 

質量分率 % 

98.0以上 

6.2 

塩酸不溶分 

質量分率 % 

0.01以下 

6.3 

水可溶分 

質量分率 % 

0.4以下 

6.4 

強熱減量(800 ℃) 

質量分率 % 

2.0以下 

6.5 

塩化物(Cl) 

質量分率 % 

0.01以下 

6.6 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.02以下 

6.7 

炭酸塩 

− 

試験適合 

6.8 

窒素化合物(Nとして) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.9 

ナトリウム(Na) 

質量分率 % 

0.2以下 

6.10 

カリウム(K) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.11 

銅(Cu) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.11又は6.12 

カルシウム(Ca) 

質量分率 % 

0.02以下 

6.12又は6.13 

ストロンチウム(Sr) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.12 

バリウム(Ba) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.12 

亜鉛(Zn) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.11又は6.12 

鉛(Pb) 

質量分率 % 

0.003以下 

6.11又は6.12 

ひ素(As) 

質量分率 ppm 

1以下 

6.14 

鉄(Fe) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.11又は6.12 

 

試験方法 

6.1 

一般事項 

一般事項は,次による。 

a) 試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

b) 使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505による。 

c) 使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準液を,使用用途に合致することを確

認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確認

して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。 

注記1 計量計測トレーサビリティが確保された標準液としては,計量標準供給制度[JCSS(Japan 

Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標


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準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所

(BAM)などが供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市

販の認証標準液がある。 

d) 滴定用溶液の調製及び標定は,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の

調製及び標定)による。市販品を用いる場合は,使用用途に合致することを確認する。 

注記2 計量計測トレーサビリティが確保された滴定用溶液としては,ISO/IEC 17025に基づく認

定試験所が認定の範囲で値付けした市販の滴定用溶液がある。 

6.2 

純度(MgO) 

純度(MgO)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gをはか

りとり,JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %〜30.0 %)57 mL及び水を加えて溶

かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。 

2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。 

3) エリオクロムブラックT希釈粉末(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブ

ラックT 0.10 gをはかりとり,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを加えて混合する。褐色

ガラス製瓶に保存する。 

4) エリオクロムブラックT溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブラッ

クT 0.5 gをはかりとり,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて溶かし,JIS K 8891に規定する

メタノールを加えて100 mLにする。保存する場合,JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアン

モニウム0.5 gを加えて溶かし,JIS K 8891に規定するメタノールを加えて100 mLにする。褐色ガ

ラス製瓶に保存する。 

5) 0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/L EDTA2Na溶液) JIS K 8107

に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い,6.1 d)による。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 光度滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

試料約0.1 gをコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,塩酸(2+1)2 mLを

加え,加熱して溶かす。水100 mLを加え,約40 ℃まで加温した後,アンモニア性塩化アンモニウム

溶液(pH 10)10 mL及び指示薬エリオクロムブラックT希釈粉末0.03 g〜0.04 g又はエリオクロムブ

ラックT溶液2,3滴を加え,0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経

て青に変わる点とする。 

または,光度滴定によって,波長610 nm〜660 nmの適切な波長で0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定す

る。終点は変曲点とする。 

d) 計算 純度(MgO)は,次の式によって算出する。 

 

100

030

004

.0

m

f

V

A

 

ここに, 

A: 純度(MgO)(質量分率 %) 

 

V: 滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL) 


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f: 0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター 

 

m: はかりとった試料の質量(g) 

 

0.004 030: 0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するMgOの質量

を示す換算係数(g/mL) 

 

6.3 

塩酸不溶分 

塩酸不溶分の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器(1G4)。 

2) 吸引ろ過装置 物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。 

3) デシケーター JIS R 3503に規定するデシケーターで,乾燥剤にJIS Z 0701に規定するシリカゲル

A形1種を用いたもの。 

4) 電気定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

試料 20 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,水40 mL及び塩酸(2+1)160 mLを加えて溶かす。

煮沸するまで加熱し,室温まで冷却し,前もって恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器1G4でろ過し,塩

酸(2+1)で洗浄する。残分を105 ℃で恒量になるまで乾燥する。 

d) 計算 計算は,次の計算式によって行う。 

100

1

2

m

W

W

A

 

ここに, 

A: 塩酸不溶分(質量分率 %) 

 

m: はかりとった試料の質量(g) 

 

W1: 恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

 

W2: 恒量にした残分及びるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

e) 判定 c)によって操作し,d)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩酸不溶分:質量分率

0.01 %以下(規格値)”とする。 

計算して得られた塩酸不溶分が,規格値を満足している。 

6.4 

水可溶分 

水可溶分の試験方法は,次による。 

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。 

2) デシケーター 6.3 b) 3)による。 

3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

4) 電気炉 650 ℃±50 ℃に調節できるもの。 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料2.0 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水50 mLを加えて溶かし,5分間煮沸し,熱水を

加えて50 mLにする。直ちにろ紙(5種C)を用いてろ過する。 

2) ろ液25 mLを前もって恒量にした蒸発皿にとり,沸騰水浴上で蒸発乾固した後,強熱する。 

c) 計算 計算は,次の計算式によって行う。 


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100

3

4

m

W

W

A

 

ここに, 

A: 水可溶分(質量分率 %) 

 

m: はかりとった試料の質量(g) 

 

W3: 恒量にした蒸発皿の質量(g) 

 

W4: 恒量にした残分及び蒸発皿の質量(g) 

d) 判定 b)によって操作し,c)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“水可溶分:質量分率0.4 %

以下(規格値)”とする。 

計算して得られた水可溶分が,規格値を満足している。 

6.5 

強熱減量(800 ℃) 

JIS K 0067の4.2(強熱減量試験)による。この場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,800 ℃

で強熱する(残分は,6.8の試験に用いる。)。 

6.6 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合する。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ

ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+

2)10 mLを加え,加熱して溶かし,水を加えて25 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)5.0 mL及び硝酸(1+2)10 mLを共通すり合

わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl):質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.7 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,


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水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。 

3) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。 

4) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム

1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b)による。 

2) 水浴 6.4 a) 3)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをガラス製蒸発皿100 mLなどにはかりとり,水20 mL及び塩酸(2

+1)40 mLを加え,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾固し,水を加えて溶かし,水を加えて50 mLに

する。その5 mL(試料量0.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,

水を加えて25 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,水2 mL及び塩酸(2+1)4 mLをガラス製蒸発皿100 mLなどにとり,沸騰水

浴上で蒸発乾固する。水10 mL,塩酸(2+1)0.3 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管

に移し,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)10 mLを加え,水を加えて25 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて

振り混ぜた後,30分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4):質量分率0.02 %以下(規格値)”とす

る。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

6.8 

炭酸塩 

炭酸塩の試験は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 炭酸カルシウム JIS K 8617に規定するもの。 

2) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。 

3) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b)による。 

2) 水浴 6.4 a) 3)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,二酸化炭素を除いた水

15 mLを加えてよく振り混ぜた後,約2時間放置する。 

2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に6.5の残分1.0 g及びJIS K 8617に規定する炭酸カ

ルシウム25 mgをはかりとり,二酸化炭素を除いた水15 mLを加えてよく振り混ぜた後,約2時間

放置する。 

3) 試料溶液,比較溶液のそれぞれを約60 ℃の水浴中で加温した後,塩酸(2+1)8 mLを徐々に加え


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る。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“炭酸塩:試験適合(規格値)”とする。 

試料溶液から発生する二酸化炭素の泡は,比較溶液から発生する二酸化炭素の泡よりも少ない。 

注記 試料溶液から発生する二酸化炭素の泡が,比較溶液から発生する泡よりも少ない場合,CO3

として:質量分率約1.5 %以下である。 

6.9 

窒素化合物(Nとして) 

窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。 

2) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に

加える。この液2 mLに水18 mLを加える。 

3) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。 

4) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ

にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,

水で100 mLにする。 

5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう

すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。 

有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)10 gを0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを

共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ

リウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分

間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。 

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終

点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。 

100

200

20

)

(

3

545

003

0

2

1

m

f

V

V

 

 

.

A

 

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(mL) 

 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

 

m: はかりとった試料の質量(g) 

 

0.003 545 3: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩素

の質量を示す換算係数(g/mL) 

なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。 

酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 


K 8432:2017  

 

でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと

り,水 10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後

に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。 

0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物,

及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用

い,6.1 d)による。 

6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして

100 mLにする。ポリエチレン製瓶などに保存する。 

7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。

冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 

8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。 

8) 窒素標準液(N:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,窒素標準液(N:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 

gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この

液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) 共通すり合わせ平底試験管 6.6 b)による。 

3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。 

4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

5) 蒸留装置 例を図1に示す。 

6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

 


10 

K 8432:2017  

 

 

 
 
 
 
A: 
B: 
C: 
D: 
E: 
F: 
G: 
H: 
I: 
J: 
K: 
L: 

 
 
 
 
蒸留フラスコ 
連結導入管 
すり合わせコックK-16 
注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器 
逆流止め(約50 mL) 
受器(有栓形メスシリンダー100 mL) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター 
 
 
 
 
 
 
 

図1−蒸留装置の例 

 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,塩酸(2+1)8 mLを加えて溶かし,

水を加えて140 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N:0.01 mg/mL)2.0 mLをとり,塩酸(2+1)8 

mLを加えて,水を加えて140 mLにする。 

3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水140 mLを入れる。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆

流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連結する。

これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)19 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mL

で洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mL

にする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得ら

れた液をZ液とする。)。 

5) X液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加

えて25 mLにし,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。 

6) X液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度


11 

K 8432:2017  

 

計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定

し,比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“窒素化合物(Nとして):質量分率0.002 %以下(規格

値)”とする。 

X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。 

6.10 ナトリウム(Na) 

ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。 

2) ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト

リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレン製瓶などに保存する。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

c) ナトリウムの測定波長 ナトリウムの測定波長の例を表2に示す。 

 

表2−ナトリウムの測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

ナトリウム(Na) 

589.0 

 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料1.0 gをビーカー100 mLにはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)8 mLを加え,加熱して溶か

す。冷却後,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(B液)(B液は,6.13の

試験にも用いる。)。 

2) 試料溶液の調製は,B液2.5 mL(試料量0.025 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加

えて混合する(X液)。 

3) 比較溶液の調製は,B液2.5 mLを全量フラスコ100 mLにとり,ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/mL)

5.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を

測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

5) 測定結果は,X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):質量分率0.2 %以下(規格値)”と

する。 

n1は,n2−n1より大きくない。 

注記 ナトリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。 


12 

K 8432:2017  

 

100

000

 1

1

2

1

n

n

n

B

A

 

ここに, 

A: ナトリウムの含有率(質量分率 %) 

 

B: 用いた標準液中のナトリウムの質量(mg) 

 

m: X液中の試料の質量(g) 

6.11 カリウム(K),銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

カリウム(K),銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。 

2) カリウム標準液(K:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,カリウム標準液(K:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ

ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

製瓶などに保存する。 

3) 銅標準液(Cu:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,銅標準液(Cu:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水

和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水

を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 

mLを加え,水を標線まで加えて混合する。 

4) 亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和

物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を

標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL

を加え,水を標線まで加えて混合する。 

5) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて

混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水を

標線まで加えて混合する。 

6) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

フレーム原子吸光分析装置 6.10 b)による。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。 

 


13 

K 8432:2017  

 

表3−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

カリウム(K) 

766.5 

銅(Cu) 

324.8 

亜鉛(Zn) 

213.9 

鉛(Pb) 

283.3 

鉄(Fe) 

248.3 

 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)40 mLを加え,加熱し

て溶かす。冷却後,全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(C液)。 

2) 試料溶液の調製は,C液20 mL(試料量1 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加えて

混合する(X液)。 

3) 比較溶液の調製は,C液20 mL(試料量1 g)を全量フラスコ100 mLにとり,カリウム標準液(K:

0.01 mg/mL)5.0 mL,銅標準液(Cu:0.01 mg/mL)1.0 mL,亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL)2.0 mL,

鉛標準液(Pb:0.01 mg/L)3.0 mL及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加

えて混合する(Y液)。 

4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,X液の指示値n1

及びY液の指示値n2を読み取る。 

5) 測定結果は,X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K):質量分率0.005 %以下(規格値),銅

(Cu):質量分率0.001 %以下(規格値),亜鉛(Zn):質量分率0.002 %以下(規格値),鉛(Pb):質

量分率0.003 %以下(規格値),鉄(Fe):質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。 

n1は,n2−n1より大きくない。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.10 e)の注記によって求めることができる。 

6.12 銅(Cu),カルシウム(Ca),ストロンチウム(Sr),バリウム(Ba),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄

(Fe) 

銅(Cu),カルシウム(Ca),ストロンチウム(Sr),バリウム(Ba),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %〜61 %の特級。 

2) イットリウム標準液(Y:1 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,イットリウム標準液(Y:1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。 

2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか

りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝

酸(質量分率60 %〜61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,

全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加

えた後,水を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液(Y:1 mg/mL)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため


14 

K 8432:2017  

 

の内標準である。市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/mL)は,使用目的に合致した場

合には,市販のものを用いてもよい。 

3) 銅標準液(Cu:0.01 mg/mL) 6.11 a) 3)による。 

4) カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ

ウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して溶

かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加え

て混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,塩酸(2+1)1.5 mLを加え,更

に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶に

保存する。 

5) ストロンチウム標準液(Sr:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,ストロンチウム標準液(Sr:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8554に規定する硝酸

ストロンチウム2.42 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて1 000 

mLにする。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

6) バリウム標準液(Ba:0.01 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,バリウム標準液(Ba:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8155に規定する塩化バリウ

ム二水和物1.78 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶か

し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1

+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

7) 亜鉛標準液(Zn:0.01 mg/mL) 6.11 a) 4)による。 

8) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) 6.11 a) 5)による。 

9) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 6.11 a) 6)による。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に

示す。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。 

 

表4−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

銅(Cu) 

327.395 

カルシウム(Ca) 

396.847 

ストロンチウム(Sr) 

407.771 

バリウム(Ba) 

455.403 

亜鉛(Zn) 

213.857 

鉄(Fe) 

238.204 

鉛(Pb) 

220.353 

イットリウム(Y) 

360.074 

 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸5.0 mL及びイットリウム


15 

K 8432:2017  

 

標準液(Y:1 mg/mL)1.0 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 3個の全量フラスコ100 mLに硝酸5.0 mL,イットリウム標準液(Y:1 mg/mL)1.0 mL及び各標準

液を表5に示す3段階の体積をとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及び

Y3液とする。)。 

 

表5−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/mL 

採取量 mL 

Y1 

Y2 

Y3 

銅標準液(Cu) 

0.01 

0.5 

1.0 

1.5 

カルシウム標準液(Ca) 

0.1 

1.0 

2.0 

3.0 

ストロンチウム標準液(Sr) 

0.01 

2.5 

5.0 

10 

バリウム標準液(Ba) 

0.01 

2.5 

5.0 

10 

亜鉛標準液(Zn) 

0.01 

1.0 

2.0 

3.0 

鉛標準液(Pb) 

0.01 

1.5 

3.0 

4.5 

鉄標準液(Fe) 

0.01 

2.5 

5.0 

10 

 

3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸5.0 mL,イットリウム標準液(Y:1 mg/mL)1.0 

mL及び水を標線まで加えて混合する(Z液)。 

4) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

5) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の

y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に

対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。 

7) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率

を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu):質量分率0.001 %以下(規

格値),亜鉛(Zn):質量分率0.002 %以下(規格値),鉛(Pb):質量分率0.003 %以下(規格値),鉄

(Fe):質量分率0.005 以下(規格値),ストロンチウム(Sr):質量分率0.005 %以下(規格値),バリ

ウム(Ba):質量分率0.005 %以下(規格値),カルシウム(Ca):質量分率0.02 %以下(規格値)”と

する。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

6.13 カルシウム(Ca) 

カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 2)による。 

2) カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL) 6.12 a) 4)による。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

フレーム原子吸光分析装置 6.10 b)による。 

c) カルシウムの測定波長 カルシウムの測定波長の例を表6に示す。 


16 

K 8432:2017  

 

表6−カルシウムの測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

カルシウム(Ca) 

422.7 

 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.10のB液25 mL(試料量0.25 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線ま

で加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,6.10のB液25 mL(試料量0.25 g)を全量フラスコ100 mLにとり,カルシウム

標準液(Ca:0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表6に示す測定波長付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,X液の指示値n1

及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液からの指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca):質量分率0.02 %以下(規格値)”

とする。 

n1は,n2−n1より大きくない。 

注記 カルシウムの含有率(質量分率 %)は,6.10 e)の注記によって求めることができる。 

6.14 ひ素(As) 

ひ素(As)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。 

2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。 

3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法

用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩

酸(ひ素分析用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにする。JIS K 8580に規定する

小粒のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で10倍に

うすめる。 

4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを

混合する。 

5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。 

6) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規

定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンに

溶かし,JIS K 8777に規定するピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存す

る。 

7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加

えて溶かし,水を加えて100 mLにする。使用時に調製する。 

8) ひ素標準液(As:0.001 mg/mL) 6.1 c)による。 

なお,ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の

三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水500 


17 

K 8432:2017  

 

mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 3〜5に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を

標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま

で加えて混合する。 

なお,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,次による。 

水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは

かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存す

る。 

塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の

体積3とを混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が10 mmのもの。 

2) ひ素試験装置 例を図2に示す。 

3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(ひ素分析用)(1+1)30 

mLを加え,加熱して溶かす。冷却後,水素化ひ素発生瓶100 mLに移し,水を加えて40 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)3.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水

を加えて40 mLにする。 

3) 空試験溶液の調製は,水40 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定

する場合に調製する。)。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加える。これらによう

化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mLを加えて振り混ぜ,

10分間放置する。次に亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B(あ

らかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLをとり,導管Bと水素化ひ素吸収管

Cとを連結しておく。)とを連結する。水素化ひ素発生瓶を約25 ℃の水中で約1時間放置した後,

水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mLの標線まで加える。 

5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上

方又は側方から観察して,色を比較する。 

なお,必要があれば吸収セルを用い,波長519 nmにおける吸光度を,空試験溶液からのAgDDTC・

ピリジン溶液を対照液として,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定する。 

d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As):質量分率1 ppm以下(規格値)”

とする。 

1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。 

2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。 

 


18 

K 8432:2017  

 

 

 
 
 
A: 
B: 
C: 
D: 
E: 
F: 
G: 

 
 
 
水素化ひ素発生瓶100 mL 
導管 
水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で湿したガラスウール 
40 mLの標線 
5 mLの標線 

図2−ひ素試験装置の例 

 

容器 

容器は,気密容器とする。 

 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称“酸化マグネシウム”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造年月又はその略号 

i) 

製造業者名又はその略号 

 

 


19 

K 8432:2017  

 

附属書JA 

(参考) 

JISと対応国際規格との対比表 

 

JIS K 8432:2017 酸化マグネシウム(試薬) 

ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series 
R17 Magnesium oxide 

 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

1 適用範囲 試薬として用いる

酸化マグネシウム
について規定 

 

R17 

化学分析用試薬40品
目の仕様について規
定。 

変更 

JISは1品目1規格。 

試薬の規格使用者が各規格を多く 
引用しやすくするために1品目 1
規格としている。 
なお,対応国際規格は30年以上見
直しをされていないため市場の実
態に合わない。国際規格の改正提
案を検討する。 

2 引用規格  

 

 

 

 

 

 

3 種類 

 

 

− 

− 

追加 

種類の項目を追加。 

JISは種類として“特級”及び“水
銀分析用”であるが,ISO規格と
技術的な差異はない。 

4 性質 

 

 

− 

− 

追加 

項目を追加。 

一般的な説明事項であり,技術上
の差はない。 

5 品質 

 

 

R17.1 

 

変更 

品質に差異のある項目:純度,水可
溶分,強熱残量(800 ℃),炭酸塩,
カルシウム,バリウム,ストロンチ
ウム,亜鉛,鉄 
追加した項目:鉛 

ISO規格は,長期間内容の見直し
が行われず国際市場でISO規格品
が用いられることはほとんどな
い。また,技術的差異も軽微であ
る。 

6 試験方法  

 

R38.2 

試験溶液を調製。 

変更 

JISは,個別に試料を採取。 

 

 

4

 

K

 8

4

3

2

2

0

1

7

 

 

 

 

 


20 

K 8432:2017  

 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6.1 一般事
項 

JIS K 0050,JIS K 
8001,JIS R 3503及
びJIS R 3505を引
用。 

 

− 

− 

追加 

項目を追加。 

編集上の差異であり,技術上の差
異ではない。 

6.2 純度
(MgO) 

錯滴定法 

 

R17.3.1 

錯滴定法 

変更 

試料量,試薬濃度などを変更。 

JISは,定期的に見直しを行って
いるが,ISO規格は,長年見直し
が行われていないことから実績の
ある従来のJIS法を踏襲。技術的
な差異は軽微であり,対策は考慮
しない。 

6.3 塩酸不
溶分 

重量法 

 

R17.3.2 

重量法 

変更 

試薬濃度などを変更。 

6.4 水可溶
分 

重量法 

 

R17.3.3 

重量法 

変更 

試料量,試薬濃度などを変更。 

6.5 強熱減
量(800 ℃) 

重量法 

 

R17.3.14 

重量法 

変更 

試料量などを変更。 

6.6 塩化物
(Cl) 

塩化銀比濁法 

 

R17.3.5 

塩化銀比濁法 

変更 

試薬濃度などを変更。 

6.7 硫酸塩
(SO4) 

硫酸バリウム比濁
法 

 

R17.3.6 

種晶添加硫酸バリウ
ム比濁法 

変更 

試薬濃度などを変更。 

6.8 炭酸塩 

目視法 

 

R17.3.4 

中和滴定 

変更 

試験方法を変更。 

6.9 窒素化
合物(Nと
して) 

蒸留−インドフェ
ノール青法 

 

R17.3.7 

蒸留−ネスラー法 

変更 

発色方法などを変更。 

有害成分を用いない方法に変更。
国際規格の改正提案を検討する。 

6.10 ナト

(Na) 

フレーム原子吸光
法 

 

R17.3.13 

炎光分光分析法 

変更 

JISは,汎用性のあるフレーム原子
吸光法に変更。 

JISは,定期的に見直しを行って
いるが,ISO規格は,長年見直し
が行われていないことから実績の
ある従来のJIS法を踏襲。技術的
な差異は軽微であり,対策は考慮
しない。 

6.11 カリ
ウム(K),
銅(Cu),
亜鉛(Zn),
鉛(Pb)及
び鉄(Fe) 

フレーム原子吸光
法 

 

R17.3.10 
 
 
R17.3.11 
R17.3.12 
 
R17.3.13 

フレーム原子吸光法
(カルシウム,銅,
亜鉛) 
硫化物比色法(鉛) 
o-フェナントロリン
法(鉄) 
炎光分光分析法(カ
リウム) 

変更 

JISは,汎用性のあるフレーム原子
吸光法に変更。JISは,重金属を鉛
に変更。試料量及び試薬濃度などを
変更。 

 

4

 

K

 8

4

3

2

2

0

1

7

 

 

 

 

 


21 

K 8432:2017  

 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごと
の評価及びその内容 

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6.12 

(Cu),カ
ルシウム
(Ca),ス
トロンチウ
ム(Sr),バ

(Ba),亜
鉛(Zn),
鉛(Pb)及
び鉄(Fe) 

ICP発光分析法 

 

R17.3.9 
 
 
R17.3.10 
 
 
R17.3.11 
R17.3.12 
 

硫酸バリウム比濁法
(バリウム,ストロ
ンチウム) 
フレーム原子吸光法
(カルシウム,銅,
亜鉛) 
硫化物比色法(鉛) 
o-フェナントロリン
法(鉄) 

変更 

ICP発光分析法に変更。 

対応国際規格は30年以上見直し
をされていないため市場の実態に
合わない。国際規格の改正提案を
検討する。 

6.13カルシ
ウム(Ca) 

フレーム原子吸光
法 

 

R17.3.10 

フレーム原子吸光法 

変更 

試料量,試薬濃度などを変更。 

技術上の差異は軽微であり,対策
は考慮しない。 

6.14ひ素
(As) 

ジエチルジチオカ
ルバミド酸銀法 

 

R17.3.8 

ジエチルジチオカル
バミド酸銀法 

変更 

試薬濃度などを変更。 

7容器 

 

 

− 

− 

追加 

項目を追加。 

規格適合性を評価する関係で必要 
な項目を追加。 

8表示 

 

 

− 

− 

追加 

項目を追加。 

 

JISと国際規格との対応の程度の全体評価:ISO 6353-2:1983,MOD 

関連する外国規格 

REAGENT CHEMICALS−American Chemical Society Specifications ACS(2010) 

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

− 追加  国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− 変更  国際規格の規定内容を変更している。 

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

− MOD  国際規格を修正している。 

 

4

 

K

 8

4

3

2

2

0

1

7