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K 8308:2011  

(1) 

目 次 

ページ 

序文 ··································································································································· 1 

1 適用範囲 ························································································································· 1 

2 引用規格 ························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 3 

6 試験方法 ························································································································· 3 

6.1 一般事項 ······················································································································ 3 

6.2 エタノール溶状 ············································································································· 3 

6.3 水酸化ナトリウム溶液溶状······························································································· 4 

6.4 吸光度(5 mg/l,pH 9.2) ································································································ 6 

6.5 乾燥減量(105 ℃) ······································································································· 6 

6.6 強熱残分(硫酸塩) ······································································································· 7 

6.7 変色範囲(pH) ············································································································ 7 

7 容器······························································································································· 8 

8 表示······························································································································· 8 

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(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬

協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきと

の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これに

よって,JIS K 8308:1992は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成23年12月21日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS

マーク表示認証において,JIS K 8308:1992によることができる。 

また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標

準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

日本産業規格 

JIS 

K 8308:2011 

クレゾールレッド(試薬) 

Cresol red(Reagent) 

C21H18O5S  FW:382.43 

SO2

O

OH

H3C

OH

CH3

序文 

この規格は,1953年に制定され,その後5回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は1992年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。 

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるクレゾールレッド1) について規定する。 

注1) 化学名:3,3-ビス(4-ヒドロキシ-3-メチルフェニル)-3H-2,1-ベンゾオキサチオール-1,1-ジオキシド 

慣用名:o-クレゾールスルホンフタレイン 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8121 塩化カリウム(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

background image

K 8308:2011  

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬) 

JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬) 

JIS K 8863 ほう酸(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 9007 りん酸二水素カリウム(試薬) 

JIS Z 8802 pH測定方法 

種類 

種類は,特級とする。 

性質 

4.1 

性状 

クレゾールレッドは,赤から緑褐色の結晶性粉末又は粉末で,すりつぶしたときには赤褐色である。エ

タノールにやや溶けにくく,水に溶けにくい。水酸化ナトリウム溶液に溶ける。 

4.2 

定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数1 613 cm−1,1 583 cm−1,1 122 cm−1,

1 018 cm−1,833 cm−1,767 cm−1及び611 cm−1付近に主な吸収ピークを認める。この場合,試料の調製は

JIS K 0117の5.3(粉体)のa)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収ス

ペクトルの例を図1に示す。 

図1−赤外吸収スペクトルの例 

background image

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品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

エタノール溶状 

試験適合 

6.2 

水酸化ナトリウム溶液溶状 

試験適合 

6.3 

吸光度(5 mg/l,pH 9.2) 

0.63以上 

6.4 

乾燥減量(105 ℃) 

質量分率 % 

1.0以下 

6.5 

強熱残分(硫酸塩) 

質量分率 % 

0.5以下 

6.6 

変色範囲(pH) 

(黄色)7.2〜8.8(赤) 

6.7 

試験方法 

6.1 一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

エタノール溶状 

エタノール溶状の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(体積分率50 %) JIS K 8101に規定するエタノール(99.5)の体積1と水の体積1と

を混合する。 

2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合す

る。 

3) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス

製瓶に保存する。 

4) 塩化物標準液 

4.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し

た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。 

4.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な

場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販

の標準液を用いる。 

4.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,

水を標線まで加えて混合する。 

注2) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。 

4.2) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。 

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)

1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置する。 

c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

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d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ビーカー200 mlなどに入れ,エタノ

ール(体積分率50 %)を50 ml加えて溶かす。これを,全量フラスコ100 mlにエタノール(体積分

率50 %)で洗い入れ,エタノール(体積分率50 %)を標線まで加えて混合する(A液)(A液は,

6.4の試験にも用いる。)。 

2) 試料溶液20 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮

遊物などの異物の有無を上方又は側方から観察する。 

e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。 

2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。 

6.3 

水酸化ナトリウム溶液溶状 

水酸化ナトリウム溶液溶状の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。 

2) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml

にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。 

3) 二酸化炭素を除いた水 次の3.1)〜3.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。 

3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。 

3.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。 

3.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。 

3.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立

てないように採取したもの。 

4) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規

定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。 

5) 0.02 mol/l水酸化ナトリウム溶液(NaOH:0.799 9 g/l) 0.02 mol/l水酸化ナトリウム溶液の調製は,

次による。 

5.1) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:7.999 g/l) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標

定及び計算は,次による。 

なお,調製に用いる水は,二酸化炭素を除いた水を用いる。 

5.1.1) 調製 水30 mlをポリエチレン製などの瓶100 mlにとり,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ

ム36 gを少量ずつ加えて溶かし,栓をして4〜5日間放置する。その上澄み液10 mlをポリエチ

レン製などの瓶1 000 mlにとり,水1 000 mlを加える(B液)。5.1.2)及び5.1.3)に従い,B液の

ファクターを求めた後,B液を全量フラスコ500 ml(ポリプロピレン製などのもの)に標線まで

入れ,それにファクターが1.000になるように計算量の水を正確に加える。ポリエチレン製瓶な

どに保存する。加える水の体積は,次の式によって算出する。 

(

)500

000

.1

×

=f

v

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ここに, 

v: 加える水の体積(ml) 

f: 標定によって求められたファクター 

5.1.2) 標定 標定は,認証標準物質3)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用

い,次のとおり行う。 

5.1.2.1) 認証標準物質3)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 

5.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口

デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾

燥する。 

5.1.2.3) 認証標準物質3)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸0.4〜0.5 gを0.1 mgの桁まではかりとり,

コニカルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール

ブルー溶液数滴を加え,B液で滴定する。終点は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。 

注3) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単

位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を

入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説

明書に従って使用する。 

なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総

合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標

準物質生産者がある。 

5.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。 

100

419

019

0

A

V

.

m

f

×

×

=

ここに, 

f: 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとったアミド硫酸の質量(g) 

A: アミド硫酸の純度(質量分率 %) 

V: 滴定に要した0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積

(ml) 

0.019 419: 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド

硫酸の質量(g) 

5.2) 調製 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターから計算した必要な体積を全量フラスコ500 

mlに正確にはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製瓶

などに保存する。使用時に調製する。 

6) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 6.2 a) 4.2)による。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 6.2 b)による。 

c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,すりつぶした試料0.10 gをビーカー300 mlなどにはかりとり,水100 ml及び

0.02 mol/l水酸化ナトリウム溶液13.1 mlを加え,加温して溶かす。冷却後,水で250 mlにする(C

液)(C液は,6.7の試験にも用いる。)。 

2) 試料溶液20 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮

遊物などの異物の有無を上方又は側方から観察する。 

e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水酸化ナトリウム溶液溶状:試験適合”

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とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。 

2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。 

6.4 

吸光度(5 mg/l,pH 9.2) 

吸光度(5 mg/l,pH 9.2)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 二酸化炭素を除いた水 6.3 a) 3)による。 

2) pH 9.2の緩衝液(ほう酸−塩化カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 二酸化炭素を除いた水を

用いて,次によって調製する。 

2.1) 0.1 mol/lほう酸−0.1 mol/l塩化カリウム混合溶液 JIS K 8863に規定するほう酸3.09 g(質量分率

100 %としての相当質量)及びJIS K 8121に規定する塩化カリウム3.73 g(質量分率100 %として

の相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の水で溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

2.2) 0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液 6.3 a) 5.1)による。 

2.3) 調製 0.1 mol/lほう酸−0.1 mol/l塩化カリウム混合溶液250 ml及び0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶

液66.75 mlを全量フラスコ500 mlにはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製

瓶などに密栓して保存する。 

なお,必要な場合は,この液を,pH標準液で校正したJIS Z 8802に規定するpH計(形式Ⅱ以

上の性能のもの)を用い,0.1 mol/l ほう酸−0.1 mol/l 塩化カリウム混合溶液又は0.2 mol/l 水酸化

ナトリウム溶液でpH 9.18〜9.22に調節する。 

3) pH標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの。),JCSS以外の認証され

たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる(必要な場合に用いる。)。 

4) ブロモチモールブルー溶液 6.3 a) 4)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.2 d) 1)で調製したA液1.0 mlを全量フラスコ200 mlに正確にはかりとり,調

製したpH 9.2の緩衝液を標線まで加えて混合し,約5分間放置する。 

2) 試料溶液は,吸収セルを用い,分光光度計で波長572 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,

調製したpH 9.2の緩衝液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって

測定する。 

d) 計算 吸光度(5 mg/l,pH 9.2)は,次の式によって算出する。 

m

A

A

10

.0

=

ここに, 

A: 吸光度(5 mg/l,pH 9.2) 

Am: 吸光度の測定値 

m: 6.2 d) 1)ではかりとった試料の量(g) 

0.10: 6.2 d) 1)で規定されたはかりとり試料量(g) 

6.5 

乾燥減量(105 ℃) 

乾燥減量(105 ℃)は,JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)による。この

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場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,2時間加熱乾燥する。 

6.6 

強熱残分(硫酸塩) 

強熱残分(硫酸塩)は,JIS K 0067の4.4.4(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。この場

合,試料0.40 gを0.1 mgの桁まではかりとる。JIS K 8951に規定する硫酸約0.2 mlを用い,強熱温度は,

600±50 ℃とする。 

6.7 

変色範囲(pH) 

変色範囲(pH)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 二酸化炭素を除いた水 6.3 a) 3)による。 

2) pH 7.2の緩衝液(りん酸二水素カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 二酸化炭素を除いた水を

用いて,次によって調製する。 

2.1) 0.1 mol/lりん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液用)

6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mlに入れ,適量の水で溶かし,水

を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。 

2.2) 0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液 6.3 a) 5.1)による。 

2.3) 調製 0.1 mol/lりん酸二水素カリウム溶液50 ml及び0.2 mol/l水酸化ナトリウム溶液18.00 mlを

全量フラスコ100 mlにはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに密栓

して保存する。 

3) pH 8.0の緩衝液(ほう酸−塩化カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 二酸化炭素を除いた水を

用いて,次によって調製する。 

3.1) 0.1 mol/l ほう酸−0.1 mol/l 塩化カリウム混合溶液 6.4 a) 2.1)による。 

3.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 6.3 a) 5.1)による。 

3.3) 調製 0.1 mol/l ほう酸−0.1 mol/l 塩化カリウム混合溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶

液1.98 mlを全量フラスコ100 mlにはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製

瓶などに密栓して保存する。 

4) pH 8.8の緩衝液(ほう酸−塩化カリウム−水酸化ナトリウム混合溶液) 二酸化炭素を除いた水を

用いて,次によって調製する。 

4.1) 0.1 mol/l ほう酸−0.1 mol/l塩化カリウム混合溶液 6.4 a) 2.1)による。 

4.2) 0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 6.3 a) 5.1)による。 

4.3) 調製 0.1 mol/l ほう酸−0.1 mol/l 塩化カリウム混合溶液50 ml及び0.2 mol/l 水酸化ナトリウム溶

液8.15 mlを全量フラスコ100 mlにはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製

瓶などに密栓して保存する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

共通すり合わせ平底試験管 6.2 c)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,pH 7.2,pH 8.0及びpH 8.8の緩衝液10 mlをそれぞれ別の共通すり合わせ平底

試験管にとり,6.3 d) 1)で調製したC液0.1 mlをそれぞれに加える。 

2) 白の背景を用いて,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から試料溶液の色を観察する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“変色範囲(pH):(黄色)7.2〜8.8(赤)”とする。 

試料溶液を加えた緩衝液には,“pH 7.2で黄色,pH 8.0で黄みの赤及びpH 8.8で赤”の色が現れる。 

K 8308:2011  

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本産業規格番号 

b) 名称 “クレゾールレッド”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 内容量 

f) 

製造番号 

g) 製造業者名又はその略号