K 8223：2016
（1）
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 3
4 性質······························································································································· 3
4.1 性状 ···························································································································· 3
4.2 定性方法 ······················································································································ 3
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 4
6.1 一般事項 ······················································································································ 4
6.2 濃度（HClO4） ·············································································································· 4
6.3 強熱残分（硫酸塩） ······································································································· 4
6.4 塩化物（Cl） ················································································································ 5
6.5 塩素酸塩（ClO3） ·········································································································· 5
6.6 遊離塩素（Cl） ············································································································· 6
6.7 りん酸塩及びけい酸塩（SiO2として） ··············································································· 7
6.8 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 8
6.9 窒素化合物（Nとして）·································································································· 9
6.10 銅（Cu），銀（Ag），鉛（Pb），マンガン（Mn）及び鉄（Fe） ············································· 11
6.11 ひ素（As） ················································································································· 15
7 容器······························································································································ 17
8 表示······························································································································ 17
附属書JA（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 18
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（2）
まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8223:2006は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成28年9月21日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8223:2006によることができる。
また，令和2年10月20日，産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し，産業標
準化法の用語に合わせ，規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本産業規格 JIS
K 8223：2016
過塩素酸（試薬）
Perchloric acid (Reagent)
HClO4 FW：100.46
序文
この規格は，1983年に第1版として発行されたISO 6353-2:1983，Reagents for chemical analysis−Part 2:
Specifications−First series R 21 Perchloric acid (72 %)を基とし，技術の進歩を反映し，技術的内容を変更して
作成した日本産業規格である。
なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる過塩素酸について規定する。
警告1 過塩素酸は強酸化性物質のため，還元剤，有機物などとの接触を避ける。
警告2 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
る。この規格は，その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
はない。この規格の利用者は，SDS（安全データシート），MSDS（化学物質等安全データシ
ート：JIS Z 7250は2012年に廃止され，JIS Z 7253に移行。JIS Z 7250:2010に従ってよい猶
予期間は2016年まで）などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措
置をとらなければならない。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。
ISO 6353-2:1983，Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R 21 Perchloric
acid (72 %)（MOD）
なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”
ことを示す。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS H 6202 化学分析用白金皿
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
2
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JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8012 亜鉛（試薬）
JIS K 8019 亜硝酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8044 三酸化二ひ素（試薬）
JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8160 塩化マンガン（II）四水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8374 酢酸鉛（II）三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8580 すず（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8653 デバルダ合金（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8777 ピリジン（試薬）
JIS K 8780 ピロガロール（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8885 二酸化けい素（試薬）
JIS K 8896 メチルレッド（試薬）
JIS K 8903 4-メチル-2-ペンタノン（試薬）
JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）
3
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JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀（試薬）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製体積計
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
過塩素酸は，無色の液体で，水に溶けやすい。密度は，濃度が質量分率70 %の場合は約1.67 g/mL，濃
度が質量分率60 %の場合は約1.54 g/mLである。
4.2
定性方法
局所排気装置の下又はドラフト内（以下，“局所排気装置の下など”という。）で，試料1 mLに水10 mL
を加え，よう化カリウム溶液（100 g/L）2 mLを加えると白い沈殿が生じ，液の色はよう素の遊離によっ
て徐々に黄になる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
濃度（HClO4）
質量分率70 %の場合
質量分率60 %の場合
質量分率 %
質量分率 %
70.0〜72.0
60.0〜62.0
6.2
強熱残分（硫酸塩）
質量分率 %
0.003 以下
6.3
塩化物（Cl）
質量分率 ppm
3 以下
6.4
塩素酸塩（ClO3）
質量分率 %
0.001 以下
6.5
遊離塩素（Cl）
質量分率 ppm
5 以下
6.6
りん酸塩及びけい酸塩（SiO2として） 質量分率 %
0.005 以下
6.7
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.001 以下
6.8
窒素化合物（Nとして）
質量分率 %
0.002 以下
6.9
銅（Cu）
質量分率 ppm
0.1 以下
6.10
銀（Ag）
質量分率 ppm
1 以下
6.10
鉛（Pb）
質量分率 ppm
0.1 以下
6.10
ひ素（As）
質量分率 ppm
0.05 以下
6.11
マンガン（Mn）
質量分率 ppm
0.3 以下
6.10
鉄（Fe）
質量分率 ppm
1 以下
6.10
4
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6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法は，次による。
a) 試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
b) 使用するガラス器具は，特に規定がない場合は，JIS R 3503及びJIS R 3505による。
c) 使用する標準液は，計量計測トレーサビリティが確保された標準物質を，使用用途に合致することを
確認し，必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合，使用用途に合致することを確
認して市販の標準液を用いるか，又は調製したものを用いる。
注記1 計量計測トレーサビリティが確保された標準物質としては，計量標準供給制度［JCSS (Japan
Calibration Service System)］に基づく標準液，国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標
準総合センター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST），ドイツ連邦材料試験研究所
（BAM）などが供給する標準物質及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された
市販の認証標準物質がある。
d) 滴定用溶液は，計量計測トレーサビリティが確保されたものを，使用用途に合致することを確認して
使用する。調製及び標定を行う場合，JIS K 8001の附属書JA（試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶
液類の調製及び標定）による。
注記2 ISO/IEC 17025に準拠した方法によって標定された市販の滴定用溶液がある。
6.2
濃度（HClO4）
濃度（HClO4）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) メチルレッド溶液 JIS K 8896に規定するメチルレッド0.10 gをJIS K 8102に規定するエタノール
（95）に溶かして100 mLとする。褐色ガラス製瓶に保存する。
2) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液（NaOH：40.00 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
い，6.1 d)による。ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に保存する。
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
試料3.0 g（濃度が質量分率70 %の場合1.8 mL）をコニカルビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まで
はかりとり，水50 mL及び指示薬としてメチルレッド溶液2，3滴を加えた後，1 mol/L 水酸化ナトリ
ウム溶液で滴定する。終点は，液の色が，赤から黄に変わる点とする。
c) 計算 濃度（HClO4）は，次の式を用いて計算する。
100
46
100
.0
×
×
×
=
m
f
V
A
ここに，
A： 濃度（HClO4）（質量分率 %）
V： 滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積（mL）
f： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.100 46： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するHClO4の質
量を示す換算係数（g/mL）
6.3
強熱残分（硫酸塩）
強熱残分（硫酸塩）の試験方法は，JIS K 0067の4.4.4 (4)（第4法 硫酸塩として強熱する方法）によ
る。この場合，試料33 g（濃度が質量分率70 %の場合19.8 mL）を用いて，局所排気装置の下などで行う。
5
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6.4
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合する。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラ
ス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 mL，直径約23 mmのもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 g（濃度が質量分率70 %の場合6.0 mL）を共通すり合わせ平底試験管に
はかりとり，硝酸（1＋2）10 mLを加え，水を加えて20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）3.0 mL及び硝酸
（1＋2）10 mLを加え，更に水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えて振り混ぜた後，15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率3 ppm以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.5
塩素酸塩（ClO3）
塩素酸塩（ClO3）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜硝酸ナトリウム溶液（100 g/L） JIS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウム10 gを水に溶かして1 000
mLとする。使用時に調製する。
2) 硝酸（1＋2） 6.4 a) 1)による。
3) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.4 a) 2)による。
4) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.4 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.4 b)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料20 g（濃度が質量分率70 %の場合12.0 mL）を共通すり合わせ平底試験管
にはかりとり，水を加えて40 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，共通すり合わせ平底試験管に塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）8.5 mL及び水を
加えて40 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに，硝酸（1＋2）5 mL，亜硝酸ナトリウム溶液（100 g/L）1 mL及
6
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び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えて振り混ぜた後，5分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩素酸塩（ClO3）：質量分率0.001 %以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.6
遊離塩素（Cl）
遊離塩素（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
ム30.9 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
2) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mLを加えてか
き混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存
し，10日以内に使用する。
3) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液（必要な場合に用いる。） JIS K 8780に規定するピロガロー
ル10 gを水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）80 mLに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）
を加えて全量を100 mLにする。この溶液は使用時に調製する。
4) 溶存酸素を除いた水（必要な場合に用いる。） 次のいずれか，又はそれらの二つ以上を組み合わせ
たものを用い，使用時に調製する。
4.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロー
ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
4.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
4.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から溶存酸素を除いたもの。
4.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
4.5) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
の。ただし，採水後速やかに用いる。
5) よう化カリウム溶液（100 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gを水に溶かして100 mL
にする。使用時に調製する。
6) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3・5H2O：24.82 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8637
に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム0.2 gを用
い，6.1 d)による。
なお，防腐剤は，適切な量のJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノール などを用いるか，そ
れらを炭酸ナトリウムと併用してもよい。
7) 0.005 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3・5H2O：1.241 g/L）（必要な場合に用いる。） 0.1
mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり，溶存酸素を除いた水を
標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.4 b)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
7
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1) 試料溶液の調製は，試料1.8 g（濃度が質量分率70 %の場合1.1 mL）を共通すり合わせ平底試験管
にはかりとり，水20 mL，よう化カリウム溶液（100 g/L）1 mL及びでんぷん溶液1 mLを加えて混
合し，暗所に10分間放置後，液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
2) 試料溶液の色が無色の場合は，操作を終了する。
3) 試料溶液の色が青の場合は，0.005 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液0.05 mLを加えて，液の色を共通
すり合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
ただし，0.005 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター（0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
のファクター）が1.000でない場合は，加える体積を補正する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1)又は2)に適合するとき，“遊離塩素（Cl）：質量分率5 ppm以下（規
格値）”とする。
1) c)操作2)によって得られた試料溶液の色は，無色である。
2) c)操作3)によって得られた試料溶液の色は，無色である。
6.7
りん酸塩及びけい酸塩（SiO2として）
りん酸塩及びけい酸塩（SiO2として）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 4-メチル-2-ペンタノン JIS K 8903に規定するもの。
2) アンモニア水（1＋1） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28 %）の体積1と水の体積
1とを混合する。
3) 塩化すず（II）溶液（けい酸塩抽出法用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物2 gを塩
酸（2＋1）9 mLに溶かし，水で100 mLにする。
4) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合する。
5) 塩酸（1＋70） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積1と水の体積70とを混合する。
6) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（100 g/L） JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アンモニ
ウム四水和物21.2 gを温水100 mLに溶かす。冷却後，樹脂製容器に移し，水を加えて200 mLにす
る。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
7) けい酸塩標準液（SiO2：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，けい酸塩標準液（SiO2：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8885に規定する二酸化けい
素0.100 g（900 ℃〜1 000 ℃で強熱後，デシケーターで常温まで放冷）をはかりとり，JIS K 8625
に規定する炭酸ナトリウム1 gを加え，白金るつぼ中で加熱融解する。冷却後，水を加えて溶かし
100 mLの樹脂製全量フラスコに移し，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを樹脂製全量フ
ラスコ100 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b)による。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料3.0 g（濃度が質量分率70 %の場合1.8 mL）をビーカー100 mLなどにはか
りとり，水10 mLを加え，pH計を用いて，アンモニア水（1＋1）で中和した後，水を加えて80 mL
とする。
8
K 8223：2016
2) 比較溶液の調製は，試料溶液の中和に用いた量のアンモニア水（1＋1）をビーカー100 mLなどにと
り，水浴上で蒸発乾固し，けい酸塩標準液（SiO2：0.01 mg/mL）15 mL及び水を加えて80 mLとす
る。
3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに，七モリブデン酸六アンモニウム溶液（100 g/L）5 mLを加え，pH
計を用いて，塩酸（2＋1）でpH1.8に調節し，塩酸（2＋1）15 mLで分液漏斗200 mLに移し，4-
メチル-2-ペンタノン20 mLを加えて，1分間激しく振り混ぜ，二層に分離するまで放置し，下層（水
相）を捨てる。さらに，塩酸（1＋70）20 mLを分液漏斗に加え，1分間激しく振り混ぜ，二層に分
離するまで放置し，下層（水相）を捨てる。
4) それぞれの4-メチル-2-ペンタノン相を共通すり合わせ平底試験管に移し，塩化すず（II）溶液（け
い酸塩抽出法用）0.2 mLを加え，30秒間激しく振り混ぜ放置する。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“りん酸塩及びけい酸塩（SiO2として）：質量分率0.005 %
以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の青は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
6.8
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mLにする。
3) 塩酸（2＋1） 6.7 a) 4)による。
4) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，局所排気装置の下などで，試料5.0 g（濃度が質量分率70 %の場合3.0 mL）を
熱板（ホットプレート）上で蒸発乾固し，塩酸（2＋1）0.3 mL及び水を加えて溶かし，水で25 mL
にする。
2) 比較溶液の調製は，塩酸（2＋1）0.3 mL及び硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）5.0 mLを共通すり
合わせ平底試験管にとり，水で25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 mL及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mLを加えて
振り混ぜた後，30分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.001 %以下（規格値）”と
する。
9
K 8223：2016
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.9
窒素化合物（Nとして）
窒素化合物（Nとして）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mLにする。
3) 吸収液 図1に示す受器（H）に，硫酸（1＋15）2 mLを入れ，水18 mLを加える［吸収液を入れ
た受器（H）は，試験に必要な数を準備する。］。
硫酸（1＋15）は，水の体積15を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1
を徐々に加える。
4) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量
分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
める。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率5 %〜12 %）10 gを0.1 mg
の桁まではかりとり，全量フラスコ200 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
リウム2 gを加えて溶かした後，速やかに酢酸（1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
間暗所に放置後，指示薬としてでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点
は，液の青が消える点とする。別に，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は，次の式から求める。
100
200
20
)
(
3
545
003
0
2
1
×
×
×
−
×
=
/
m
f
V
V
.
A
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率5 %〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質
量分率5 %〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mL に相当するCl
の質量を示す換算係数（g/mL）
6) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） 6.6 a) 1)による。
7) でんぷん溶液 6.6 a) 2)による。
8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLなどにと
る。冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K
10
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8034に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにする。使用時に調製する。
9) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3・5H2O：24.82 g/L） 6.6 a) 6)による。
10) 窒素標準液（N：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，窒素標準液（N：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液
10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片（必要でない場合は省く。）。
3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
4) 蒸留装置 図1に示す装置（例）。または，自動ケルダール蒸留装置。
5) 分光光度計 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
A： 蒸留フラスコ500 mL
B： 連結導入管
C： すり合わせコック
D： 注入漏斗
E： ケルダール形トラップ球
（E'：小孔）
F： 球管冷却器300 mm
G： 逆流止め（約50 mL）
H： 有栓式メスシリンダー100 mL
I： 共通すり合わせ
J： 共通テーパー球面すり合わせ
K： 押さえばね
図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 g（濃度が質量分率70 %の場合0.6 mL）を0.1 mgの桁まではかりとり，
蒸留フラスコ（A）に入れ，沸騰石2，3片を入れ（必要でない場合は，沸騰石を入れる操作を省く。），
水約140 mLを加える。
2) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコ（A）を準備し，窒素標準液（N：0.01 mg/mL）2.0 mLを加え，沸
11
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騰石2，3片を入れて（必要でない場合は，沸騰石を入れる操作を省く。），水を加えて約140 mLに
する。
3) 空試験溶液の調製は，蒸留フラスコ（A）を準備し，沸騰石2，3片を加え（必要でない場合は，沸
騰石を入れる操作を省く。），水を加えて約140 mLにする。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液のそれぞれを，蒸留装置に連結し，吸収液を入れた受器（H）
のそれぞれに逆流止め（G）の先端を浸す。蒸留フラスコ（A）にデバルダ合金1 gを入れ，直ちに
蒸留装置に連結する。水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）10 mLを注入漏斗（D）から加える。注入
漏斗（D）を水10 mLで洗い（必要でない場合は，水を用いた洗浄操作を省く。），すり合わせコッ
ク（C）を閉じる。蒸留フラスコ（A）を徐々に加熱して蒸留し，初留約75 mLを留出させる。
5) 受器（H）の溶液それぞれを，準備した全量フラスコ100 mLのそれぞれに移し入れ，水を標線まで
加えて混合する。試料溶液から得られた液をX液，検量線溶液から得られた液をY液及び空試験溶
液から得られた液をZ液とする。
6) X液，Y液及びZ液のそれぞれから10 mLを全量フラスコ25 mLに正確にとり，EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えて振り混ぜた後，次亜
塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素質量分率約1 %）2.5 mLを加え，水を標線まで加えて混合し，20 ℃
〜25 ℃で約15分間放置する。
7) X液及びY液から得られた液は，Z液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度計で波長630 nm
における吸光度を，JIS K 0115の6.（特定波長における吸収の測定）によって測定して比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“窒素化合物（Nとして）：質量分率0.002 %以下（規格
値）”とする。X液から得られた吸光度n1は，Y液から得られた吸光度n2より大きくない。
注記 窒素化合物（Nとして）の含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
2
2
1
10
000
1
×
×
×
=m
n
n
B
A
ここに，
A： 窒素化合物（Nとして）の含有率（質量分率%）
B： 用いた標準液中の窒素化合物（Nとして）の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.10 銅（Cu），銀（Ag），鉛（Pb），マンガン（Mn）及び鉄（Fe）
銅（Cu），銀（Ag），鉛（Pb），マンガン（Mn）及び鉄（Fe）の試験方法は，6.10.1又は6.10.2のいずれ
かによる。
6.10.1 ICP発光分光分析法
ICP発光分光分析法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.7 a) 4)による。
2) 硝酸（1＋2） 6.4 a) 1)による。
3) 硫酸（1＋9） 水の体積9を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
4) イットリウム標準液（Y：1 mg/mL） 次のいずれかを用いる。
4.1) 硝酸イットリウム六水和物（質量分率99.9 %以上）4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，
硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
12
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4.2) 酸化イットリウム（質量分率99.99 %以上）1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，硝酸（質
量分率60 %〜61 %，特級）75 mLを加えて，熱板（ホットプレート）上で加熱し溶解させ，全量
フラスコ1 000 mLに移し，ビーカー200 mLなどを洗い，洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた
後，水を標線まで加えて混合する。
注記 イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）は，ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため
の内標準である。市販のイットリウム標準液（Y：1 mg/mL）は，分析対象の元素及び妨
害元素が存在しないことを確認し，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場
合には，市販のものを用いてもよい。
5) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和
物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を
標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mL
を加え，更に水を標線まで加えて混合する。
6) 銀標準液（Ag：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，銀標準液（Ag：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8550に規定する硝酸銀1.57 gを全量
フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて
混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に
水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
7) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを
全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加
えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，
更に水を標線まで加えて混合する。
8) マンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，マンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8160に規定する塩化マンガン
（II）四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加えて
溶かし，水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸
（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
9) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄
（III）・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶
かし，水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液10 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶
に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は，JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は，次による。
分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を，表2に示す。
なお，別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いても
13
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よい。
表2−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
単位 nm
分析種及び内標準
測定波長
銅（Cu）
324.754
銀（Ag）
328.068
鉛（Pb）
220.353
マンガン（Mn）
257.610
鉄（Fe）
238.204
イットリウム（Y）a)
324.228
注a) 内標準イットリウム（Y）の測定波長として，適
切であれば，他の波長も用いることができる。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，局所排気装置の下などで，試料25 g（濃度が質量分率70 %の場合約15 mL）を
石英ガラス製ビーカー200 mLなどにはかりとり，硫酸（1＋9）2 mLを加え，熱板（ホットプレー
ト）上で徐々に加熱し，放冷後，水10 mLを加え，再び熱板（ホットプレート）上で徐々に加熱し，
約1 mLになるまで濃縮する。さらに，放冷後，硝酸（1＋2）3 mLを加えて加温溶解し，水で全量
フラスコ50 mLに移し，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）50 μL及び水を標線まで加えて混合す
る（X液）。
2) 空試験用溶液の調製は，局所排気装置の下などで，石英ガラス製ビーカー200 mLなどに硫酸（1＋9）
2 mLを加え，熱板（ホットプレート）上で徐々に加熱し，放冷後，水10 mLを加え，再び熱板（ホ
ットプレート）上で徐々に加熱し，約1 mLになるまで濃縮する。さらに，放冷後，硝酸（1＋2）3
mLを加えて加温溶解し，水で全量フラスコ50 mLに移し，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）50
μL及び水を標線まで加えて混合する（Z液）。
3) 検量線溶液の調製は，4個の全量フラスコ50 mLを準備する。それぞれに硝酸（1＋2）3 mL，イッ
トリウム標準液（Y：1 mg/mL）50 μL及び水10 mLを，ピストン式ピペットを用いて加える。それ
ぞれの全量フラスコにピストン式ピペットを用いて，表3に示す各標準液の体積を3段階とり，水
を標線まで加えて混合する（それぞれ，Y0液，Y1液，Y2液及びY3液とする。）。
表3−採取する各標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 μL
Y0
Y1
Y2
Y3
銅標準液
0.01
0
250
1 250
2 500
銀標準液
0.01
0
250
1 250
2 500
鉛標準液
0.01
0
250
1 250
2 500
マンガン標準液
0.01
0
250
1 250
2 500
鉄標準液
0.01
0
250
1 250
2 500
4) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の箇条4（ICP発光分光分析）による。
5) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
する。
6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し，Y1液，Y2液及びY3液を用いて，関係線を作成し，関係線
14
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のy切片が低く，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合，分析結果
に対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
7) Z液，X液及びY0液からY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，分析種及び内標準イットリウム（Y）
の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)（強度比法）によって，分析種の含有率を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算し，次に適合するとき，“銅（Cu）：質量分率0.1 ppm以下
（規格値），銀（Ag）：質量分率1 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率0.1 ppm以下（規格値），
マンガン（Mn）：質量分率0.3 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率1 ppm以下（規格値）”とする。
計算して得られた含有率が，規格値を満足している。
6.10.2 フレーム原子吸光法
フレーム原子吸光法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.7 a) 4)による。
2) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 6.10.1) a) 5) による。
3) 銀標準液（Ag：0.01 mg/mL） 6.10.1) a) 6) による。
4) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 6.10.1) a) 7) による。
5) マンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL） 6.10.1) a) 8) による。
6) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 6.10.1) a) 9) による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 白金皿 JIS H 6202に規定する化学分析用のもの。
2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を，表4に示す。
表4−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
銅（Cu）
324.8
銀（Ag）
328.1
鉛（Pb）
283.3
マンガン（Mn）
279.5
鉄（Fe）
248.3
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 局所排気装置の下などで，試料500 g（濃度が質量分率70 %の場合約300 mL）を白金皿を用いて，
熱板（ホットプレート）上で少量ずつ蒸発乾固した後，塩酸（2＋1）1 mLを加え，全量フラスコ
50 mLに移し，水を標線まで加えて混合し，S液とする。
2) 分析種に対応する試料溶液及び比較溶液の調製は，次による。
2.1) 分析種が銅（Cu）及び鉛（Pb）の場合
2.1.1) 試料溶液の調製は，S液10 mL（試料量100 g）を全量フラスコ20 mLにとり，塩酸（2＋1）1 mL
及び水を標線まで加えて，混合する（X液）。
2.1.2) 比較溶液の調製は，S液10 mL（試料量100 g）を全量フラスコ20 mLにとり，塩酸（2＋1）1 mL，
銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）1.0 mL，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）1.0 mL及び水を標線まで加
15
K 8223：2016
えて，混合する（Y液）。
2.2) 分析種が銀（Ag）の場合
2.2.1) 試料溶液の調製は，S液2.0 mL（試料量20 g）を全量フラスコ50 mLにとり，塩酸（2＋1）1 mL
及び水を標線まで加えて，混合する（X液）。
2.2.2) 比較溶液の調製は，S液2.0 mL（試料量20 g）を全量フラスコ50 mLにとり，塩酸（2＋1）1 mL，
銀標準液（Ag：0.01 mg/mL）2.0 mL及び水を標線まで加えて，混合する（Y液）。
2.3) 分析種がマンガン（Mn）及び鉄（Fe）の場合
2.3.1) 試料溶液の調製は，S液2.0 mL（試料量20 g）を全量フラスコ20 mLにとり，塩酸（2＋1）1 mL
及び水を標線まで加えて，混合する（X液）。
2.3.2) 比較溶液の調製は，S液2.0 mL（試料量20 g）を全量フラスコ20 mLにとり，塩酸（2＋1）1 mL，
マンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL）0.60 mL，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）2.0 mL及び水を標線
まで加えて，混合する（Y液）。
3) 原子吸光分析装置の一般事項は，JIS K 0121による。
4) フレーム原子吸光分析装置は，あらかじめフレームの状態を最適にしておき，Y液をフレーム中に
噴霧し，表4に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定し，吸光度を測定できる状態に
する。
5) X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値n1及びY
液の指示値n2を読み取る。
6) 測定結果は，X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“銅（Cu）：質量分率0.1 ppm以下（規格値），銀（Ag）：
質量分率1 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：質量分率0.1 ppm以下（規格値），マンガン（Mn）：質量分
率0.3 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率1 ppm以下（規格値）”とする。
指示値n1は，指示値n2−n1より小さい。
注記 分析種の含有率（質量分率 ppm）を求める場合は，次の式によって計算する。
6
1
2
1
10
000
1
×
×
−
×
=m
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 ppm）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.11 ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 塩化すず（II）溶液（ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）］
JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）に
溶かし，塩酸（ひ素分析用）で100 mLにする。JIS K 8580に規定する小粒のすず2，3個を加えて
保存し，使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 塩酸（ひ素分析用）（1＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積1とを
16
K 8223：2016
混合する。
5) 塩酸（ひ素分析用）（1＋3）（必要な場合に用いる。） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の
体積1と水の体積3とを混合する。
6) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/L） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.6 gを水に溶かして100
mLにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
7) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規
定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをピリジンに溶かし，ピリジンで100 mLにする。
褐色ガラス製瓶に保存する。
8) 水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
9) よう化カリウム溶液（200 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
にする。使用時に調製する。
10) ひ素標準液（As：0.001 mg/mL） 6.1 c)による。
なお，ひ素標準液（As：0.001 mg/mL）を調製する場合，JIS K 8044に規定する特級又は1級の三
酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）6 mLを加えて溶かし，水で500 mLにする。
塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH3〜5に調節した後，水で全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標
線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり，水を標線まで加えて
混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル（必要な場合に用いる。） 6.9 b) 1)による。
2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
3) 分光光度計（必要な場合に用いる。） 6.9 b) 5)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料40 g（濃度が質量分率70 %の場合24.0 mL）を水素化ひ素発生瓶100 mL
にはかりとる。
2) 比較溶液の調製は，ひ素標準液（As：0.001 mg/mL）2.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり，水
20 mLを加える。
3) 空試験溶液の調製は，水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる（吸光度を測定する場合に調製
する。）。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mLを加え，水で40 mLにす
る。これらによう化カリウム溶液（200 g/L）15 mL及び塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）5 mL
を加えて振り混ぜ，10分間放置する。次に，亜鉛（ひ素分析用）3 gを加え，直ちに水素化ひ素発
生瓶100 mLと導管B（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ，
導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。）とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置し
た後，水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mLの標線まで加える。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
又は側面から観察して赤を比較する。
なお，必要があれば吸収セルを用い，分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を，空試験溶液か
らのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として，JIS K 0115の6.（特定波長における吸収の測定）に
よって測定する。
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K 8223：2016
d) 判定 c) によって操作し，次の1) 又は2) に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率0.05 ppm以下（規
格値）”とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
水素化ひ素発生瓶100 mL
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛（II）溶液（100 g/L）
で湿したガラスウール
40 mLの標線
5 mLの標線
図2−ひ素試験装置の例
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本産業規格番号
b) 名称 “過塩素酸”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 濃度
f)
内容量
g) 製造番号又はその略号
h) 製造業者名又はその略号
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K 8223：2016
附属書JA
（参考）
JISと対応国際規格との対比表
JIS K 8223:2016 過塩素酸（試薬）
ISO 6353-2:1983，Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series R
21 Perchloric acid (72 %)
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の
箇条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及
び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
試薬として用いる
過塩素酸について
規定
R21
化学分析用試薬40
品目の仕様につい
て規定
変更
JISは1品目1規格。
試薬の規格使用者が各規格を多く引用しや
すくするために1品目1規格としている。
なお，対応国際規格は25年以上見直しをさ
れていないため市場の実態に合わない。国際
規格の改正提案を検討する。
2 引用規格
3 種類
追加
種類の項目を追加
JISは種類として“特級”だけなので，ISO
規格と技術的な差異はない。
4 性質
追加
項目を追加
一般的な説明事項であり，技術上の差異はな
い。
5 品質
R21.1
変更
品質に差異のある項目：濃
度，銀，マンガン，鉄
ISO規格は，長期間内容の見直しが行われ
ず，国際市場でISO規格品が用いられるこ
とはほとんどない。また，技術的差異も軽微
である。
6 試験方法
6.1 一般事項
追加
項目を追加
編集上の差異であり，技術上の差異ではない。
6.2 濃度（HClO4） 中和滴定法
R21.2.1
中和滴定法
変更
試料量，指示薬などを変更 JISは，定期的に見直しを行っているが，ISO
規格は，長年見直しが行われていないことか
ら実績のある従来のJIS法を踏襲。技術的な
差異は軽微であり，対策は考慮しない。
6.3 強熱残分（硫
酸塩）
重量法
R21.2.10
重量法
変更
強熱温度，強熱時間などを
変更
6.4 塩化物（Cl） 塩化銀比濁法
R21.2.3
塩化銀比濁法
変更
試薬濃度などを変更
6.5 塩素酸塩
（ClO3）
塩化銀比濁法
R21.2.2
塩化銀比濁法
変更
試薬濃度などを変更
2
K
8
2
2
3
：
2
0
1
6
19
K 8223：2016
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の
箇条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的差異の理由及
び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
6.6 遊離塩素（Cl） 滴定法
R21.2.4
滴定法
変更
有害なカドミウム試薬を，
有害性の低い試薬に変更。
ISO規格は，環境・安全上，変更が必要。ISO
規格の見直し時に，改正提案の検討を行う予
定。
6.7 りん酸塩及び
けい酸塩（SiO2と
して）
抽出モリブデン青
比色法
R21.2.5
抽出モリブデン青
比色法
変更
試料量，試薬溶液濃度など
を変更。
JISは，定期的に見直しを行っているが，ISO
規格は，長年見直しが行われていないことか
ら実績のある従来のJIS法を踏襲。技術的な
差異は軽微であり，対策は考慮しない。
6.8 硫酸塩（SO4） 硫酸バリウム比濁
法
R21.2.6
種晶添加硫酸バリ
ウム比濁法
変更
JISは，試料の前処理法を
アンモニア中和法から，蒸
発残分法に変更。
JISは，アンモニウムイオンの妨害によって
測定できないので変更。ISO規格の見直し時
に，改正提案の検討を行う予定。
6.9 窒素化合物
（Nとして）
蒸留−インドフェ
ノール青法
R21.2.7
蒸留−ネスラー法
変更
発色法を変更
水銀化合物の使用を避けるため変更。ISO規
格の見直し時に，改正提案を行う予定。
6.10 銅（Cu），銀
（Ag），鉛（Pb），
マンガン（Mn）
及び鉄（Fe）
ICP発光分光分析
法
フレーム原子吸光
法
R21.2.9
原子吸光法
追加
ICP発光分光分析法を追
加。
ISO規格は長年見直しが行われておらず，そ
の間の技術の進歩により，試験方法を追加し
た。ISO規格の見直し時に，改正提案を行う
予定。
6.11 ひ素（As）
ジエチルジチオカ
ルバミド酸銀法
R21.2.8
ジエチルジチオカ
ルバミド酸銀法
変更
試料量，試薬溶液の種類，
濃度などを変更。
技術上の差異は軽微であり，対策は考慮しな
い。
7 容器
追加
項目を追加
規格適合性を評価する関係で必要な項目を
追加。
8 表示
追加
項目を追加
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 6353-2:1983，MOD
関連する外国規格
REAGENT CHEMICALS−American Chemical Society Specifications ACS（2010）
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
2
K
8
2
2
3
：
2
0
1
6