K 8207：2015
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 3
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法 ························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（KClO3） ·············································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 5
6.4 臭素酸塩（BrO3） ·········································································································· 6
6.5 塩化物（Cl） ················································································································ 8
6.6 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 8
6.7 重金属（Pbとして） ······································································································ 9
6.8 ナトリウム（Na） ········································································································· 10
6.9 マグネシウム（Mg）及びカルシウム（Ca） ······································································· 11
6.10 ひ素（As）················································································································· 12
6.11 鉄（Fe） ···················································································································· 14
6.12 窒素化合物（Nとして） ······························································································· 15
7 容器······························································································································ 18
8 表示······························································································································ 18
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8207:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成27年9月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8207:1994によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
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塩素酸カリウム（試薬）
Potassium chlorate (Reagent)
KClO3 FW：122.55
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる塩素酸カリウムについて規定する。
警告1 塩素酸カリウムは，衝撃及び火気を避け，被酸化性物質と離して保存する。
警告2 この規格に基づいて試験を行う者は，通常の実験室での作業に精通していることを前提とす
る。この規格は，その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので
はない。この規格の利用者は，SDS（安全データシート），MSDS（化学物質等安全データシ
ート：JIS Z 7250−2012年に廃止され，JIS Z 7253に移行。JIS Z 7250:2010に従ってよい猶
予期間は2016年まで）などを参考にして各自の責任において安全及び健康に対する適切な措
置をとらなければならない。
塩素酸カリウムは，衝撃及び火気を避け，被酸化性物質と離して保存する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8012 亜鉛（試薬）
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8044 三酸化二ひ素（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム（試薬）
JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物（試薬）
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JIS K 8247 過マンガン酸カリウム（試薬）
JIS K 8295 グリセリン（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8359 酢酸アンモニウム（試薬）
JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物（試薬）
JIS K 8374 酢酸鉛（II）三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8580 すず（試薬）
JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8653 デバルダ合金（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8777 ピリジン（試薬）
JIS K 8780 ピロガロール（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8903 4-メチル-2-ペンタノン（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8978 硫酸鉄（II）七水和物（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物（試薬）
JIS K 8997 硫酸マンガン（II）五水和物（試薬）
JIS K 9005 りん酸（試薬）
JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀（試薬）
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
塩素酸カリウムは，無色の結晶又は白い結晶性粉末で，水にやや溶けやすく，エタノールに極めて溶け
にくい。
3
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4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料1 gに水100 mLを加えて溶かす（A液）。A液10 mLに塩酸（2＋1）3 mLを加えて加熱すると塩
素（ガス）を発生する。
b) 炎色試験は，直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸（1＋1）に浸し，炎の長さ約120
mm，内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に，内炎の最上部から約10 mmの位置
に水平に入れた後，放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に白金線の先端約
5 mmをA液に浸したものをガスバーナーの無色炎中に入れ，コバルトガラスで透かして見るとき紫
が現れる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（KClO3）
質量分率 %
99.5以上
6.2
水溶状
試験適合
6.3
臭素酸塩（BrO3）
質量分率 %
0.01以下
6.4
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.001以下
6.5
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.003以下
6.6
重金属（Pbとして）
質量分率 ppm
5以下
6.7
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.02以下
6.8
マグネシウム（Mg）
質量分率 %
0.001以下
6.9
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.002以下
6.9
ひ素（As）
質量分率 ppm
0.5以下
6.10
鉄（Fe）
質量分率 ppm
5以下
6.11
窒素化合物（Nとして） 質量分率 ppm
5以下
6.12
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（KClO3）
純度（KClO3）の試験方法は，次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの又はそれと同等なもの。
2) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
3) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
4) 硫酸鉄（II）溶液 JIS K 8978に規定する硫酸鉄（II）七水和物5 gを硫酸（1＋5）60 mLに溶かし，
水で100 mLにする。
5) 硫酸マンガン（II）溶液 JIS K 8997に規定する硫酸マンガン（II）五水和物45 gに水100 mL，JIS
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K 9005に規定するりん酸87.5 mL及び硫酸（1＋1）175 mLを加えて溶かし，水で500 mLにする。
調製後3，4日経過してから使用する。
6) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液（KMnO4：3.161 g/L） 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
の調製，標定及び計算は，次による。
6.1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー2 000 mLにはかりとり，水
1 050 mLを加えて1〜2時間穏やかに煮沸した後，約18時間暗所に放置する。その液をJIS R 3503
に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器（17G4又は25G4）を用いてろ過する。この場合，ブフ
ナー漏斗形ガラスろ過器は，ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄，又は加熱した褐色の気
密容器に保存する。
6.2) 標定 認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用
い，次のとおり行う。
6.2.1) 認証標準物質1)のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
6.2.2) 容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で
乾燥する。
6.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のしゅう酸ナトリウム0.20 g〜0.24 gを0.1 mgの桁まで
はかりとり，コニカルビーカー500 mLなどに移し，水200 mLを加えて溶かす。硫酸（1＋1）20
mLを加え，液温を70 ℃にし，緩くかき混ぜながら6.1)で調製した0.02 mol/L 過マンガン酸カ
リウム溶液を，滴定所要量の約2 mL手前までビュレットのコックを全開にして加える。液の紅
色が消えるまで放置した後，同じビュレットの0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。
終点は，液のうすい紅色が約15秒間残った点とする。
別に，水200 mL及び硫酸（1＋1）20 mLをコニカルビーカー500 mLにとり，70 ℃に加熱し，
同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
なお，いずれの滴定においても終点の液の温度は，60 ℃以下にならないことが望ましい。
注1) 認証標準物質を供給する者として，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
ター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準物質
生産者がある。
6.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
(
)100
00
7
006
.0
2
1
A
V
V
m
f
×
×
=
−
ここに，
f： 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
m： はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量（g）
A： しゅう酸ナトリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
体積（mL）
0.006 700： 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当するし
ゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数（g/mL）
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料0.5 gを全量フラスコ100 mLに0.1 mgの桁まではかりとり，水を標線まで加えて混合する。そ
の10 mLを三角フラスコ200 mLなどに正確にとり，硫酸鉄（II）溶液25 mLを正確にとって加える。
2) 直ちに窒素を液面に約200 mL/分の流量で流しながら10分間煮沸後，窒素を液面に約200 mL/分の
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流量で流しながら冷却し，硫酸マンガン（II）溶液10 mLを加え，0.02 mol/L 過マンガン酸カリウ
ム溶液で滴定する。終点は，液のうすい紅色が約15秒間残った点とする。
別に，同一条件で空試験を行う。
c) 計算 計算は，次による。
100
100
10
)
(
5
042
002
.0
1
2
×
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
ここに，
A： 純度（KClO3）（質量分率 %）
m： はかりとった試料の質量（g）
f： 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液のファクター
V1： 滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液の
体積（mL）
V2： 空試験の滴定に要した0.02 mol/L 過マンガン酸カリウ
ム溶液の体積（mL）
0.002 042 5： 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液1 mLに相当する
KClO3の質量を示す換算係数（g/mL）
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合する。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度［JCSS 2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な
場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販
の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外の
認証標準液など”という。）。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにとり，水を加えて溶か
し，水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“澄明”を用いる。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c) 1)参照］にとり，水10 mL，
硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，更に水を加えて20 mLとし，振り混ぜてか
ら15分間放置する。
c) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1) 共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 mL，直径約23 mmのもの。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，ビーカー，試験管などが漬けられるもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水20 mLを加えて，水浴中で加熱して溶か
す。
2) 直後に濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を，共通すり合わせ平底
試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.4
臭素酸塩（BrO3）
臭素酸塩（BrO3）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合する。
2) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
ム30.9 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
3) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gに水 10 mLを加えてかき混ぜながら
熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し，10日以内
に使用する。
4) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液（必要な場合に用いる。） JIS K 8780に規定するピロガロー
ル10 gを水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）80 mLに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）
を加えて全量を100 mLにする。使用時に調製する。
5) よう化カリウム溶液（100 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gを水に溶かして100 mL
にする。使用時に調製する。
6) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
6.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口に時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロー
ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
6.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
6.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から溶存酸素を除いたもの。
6.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
6.5) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
いように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
7) 硫酸（1＋1） 6.2 a) 2)による。
8) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3・5H2O：24.82 g/L） 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
液の調製，標定及び計算は，次による。
8.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
トリウム0.2 gをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後，気密容器に入
れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
7
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
なお，炭酸ナトリウムと同時にJIS K 8903に規定する4-メチル-2-ペンタノンの適切な量を加え
てもよい。また，必要があればかくはん（攪拌）する。
8.2) 標定 標定は，認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い，次のとおり行う。
8.2.1) 認証標準物質1)のよう素酸カリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
8.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で乾
燥する。
8.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250 mL
に0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。その25 mL
を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり，水100 mLを加える。次に，JIS K 8913
に規定するよう化カリウム2 g及び硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
て，暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，8.1)で調製した0.1 mol/L チオ
硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄にな
ったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消えた点とする。
別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
リウム2 gをはかりとり，硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所
に5分間放置し，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
8.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
)
(
7
566
003
0
250
25
2
1
A
V
V
.
/
m
f
×
−
×
×
=
ここに，
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）
A： よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
0.003 566 7： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
う素酸カリウムの質量を示す換算係数（g/mL）
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ三角フラスコ300 mL JIS R 3503に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
試料4.0 gを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLなどにはかりとり，溶存酸素を除いた水200 mL
を加えて溶かし，塩酸（2＋1）3 mLを加え，よう化カリウム溶液（100 g/L）10 mLを加えて，直ちに
密栓をして振り混ぜる。暗所に1時間放置後，でんぷん溶液5 mLを加えて，0.1 mol/L チオ硫酸ナト
リウム溶液で滴定する（V1 mL）。別に同一条件で空試験を行う（V2 mL）。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“臭素酸塩（BrO3）：質量分率0.01 %以下（規格値）”と
する。
滴定量（V2−V1）は，0.2 mL以下である。
注記 臭素酸塩（BrO3）の含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
100
)
(
7
131
002
.0
1
2
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
8
K 8207：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ここに，
A： 臭素酸塩（BrO3）の含有率（質量分率 %）
m： はかりとった試料の質量（g）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験の滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム
溶液の体積（mL）
0.002 131 7： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
BrO3の質量を示す換算係数（g/mL）
6.5
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2)による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水で溶かして，水で20 mL
にする。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，
水で20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸（1＋2）5 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えて振り混ぜた後，
15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とす
る。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.6
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mLにする。
3) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 1)による。
4) 硫酸塩標準液
4.1) 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
4.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて
溶かし，水を標線まで加えて混合する。
9
K 8207：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
4.2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，蒸発皿，ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを蒸発皿にはかりとり，塩酸（2＋1）10 mLを加えて，水浴上で蒸発
乾固する。さらに，塩酸（2＋1）0.3 mLを加え，少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し，水
で25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）6.0 mL及び塩酸（2＋1）10 mLを蒸発皿にと
り，水浴上で蒸発乾固する。さらに，塩酸（2＋1）0.3 mLを加え，少量の水で共通すり合わせ平底
試験管に移し，水で25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 mL及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mLを加えて
振り混ぜた後，30分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.003 %以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.7
重金属（Pbとして）
重金属（Pbとして）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 1)による。
2) 酢酸ナトリウム溶液（200 g/L） JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
して100 mLにする。
3) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶
液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かす。放置後，上澄み液を用い
る。冷所に保存し，3か月以内に使用する。
4) 鉛標準液
4.1) 鉛標準液（Pb：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
4.1.3) JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）
1 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
4.2) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 鉛標準液（Pb：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確に
とり，水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
2) pH試験紙 pHの測定に用いる，ろ紙に酸塩基指示薬をしみこませた試験紙。
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K 8207：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
3) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
4) 水浴 6.6 b) 3)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料8.0 gを蒸発皿にはかりとり，水20 mL及び塩酸（2＋1）30 mLを加えて，
水浴上で蒸発乾固する。さらに，塩酸（2＋1）10 mLを加え，水浴上で蒸発乾固する。少量の水で
共通すり合わせ平底試験管に移し，水を加えて40 mLとする（B液）。B液20 mL（試料量4.0 g）
を別の共通すり合わせ平底試験管にとる。
2) 比較溶液の調製は，塩酸（2＋1）10 mLを蒸発皿にとり水浴上で蒸発乾固する。少量の水で共通す
り合わせ平底試験管に移し，B液10 mL（試料量2.0 g）及び鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）1.0 mLを
とり，水で20 mLとする。
3) 試料溶液及び比較溶液を，pH試験紙を用いて，酢酸ナトリウム溶液（200 g/L）でpH約3.5に調節
し，水を加えて30 mLにし，硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加え，5分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して暗色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“重金属（Pbとして）：質量分率5 ppm以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の暗色より濃くない。
6.8
ナトリウム（Na）
ナトリウム（Na）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 1)による。
2) ナトリウム標準液
2.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
2.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
2.2) ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL） ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ
1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
2) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
3) 水浴 6.6 b) 3)による。
4) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを蒸発皿にはかりとり，水10 mL及び塩酸（2＋1）5 mLを加え，水
浴上で蒸発乾固する。さらに，塩酸（2＋1）1 mLを加えて，少量の水で全量フラスコ100 mLに移
し，水を標線まで加えて混合する（C液）。C液10 mL（試料量0.1 g）を全量フラスコ100 mLにと
り，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，C液10 mL（試料量0.1 g）を全量フラスコ100 mLにとり，ナトリウム標準液
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K 8207：2015
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
（Na：0.01 mg/mL）2.0 mLをとり，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，測定波長489.0 nm付近で吸光度
が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，ナトリウムの吸光度
を測定する。X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値（n1）を，Y液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−n1
と比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.02 %以下（規格値）”
とする。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 ナトリウムの含有率（質量分率 %）は，次の式によって求めることができる。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=m
n
n
n
B
A
ここに，
A： ナトリウムの含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中のナトリウムの質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.9
マグネシウム（Mg）及びカルシウム（Ca）
マグネシウム（Mg）及びカルシウム（Ca）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 1)による。
2) マグネシウム標準液及びカルシウム標準液
2.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL）及びカルシウム標準液（Ca：1 mg/mL） 次のいずれかの
ものを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
2.1.3) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL）及びカルシウム標準液（Ca：1 mg/mL）を調製する場合
次による。
2.1.3.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL） JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加えて溶かし，水を標線
まで加えて混合する。
2.1.3.2) カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL） JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 mL
及び塩酸（2＋1）15 mLを加え，沸騰しない程度に加熱して溶かし，更に二酸化炭素を除き，
冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
などの樹脂製瓶に保存する。
2.2) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL）及びカルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL） 次のものを
用いる。
2.2.1) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL） マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL）10 mLを全量フ
ラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
2.2.2) カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL） カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL）10 mLを全量フラス
コ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
2) 水浴 6.6 b) 3)による。
3) フレーム原子吸光分析装置 6.8 b) 4)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
マグネシウム（Mg）
285.2
カルシウム（Ca）
422.7
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料10 gを蒸発皿にはかりとり，水30 mL及び塩酸（2＋1）50 mLを加え，水
浴上で蒸発乾固する。全量フラスコ50 mLに少量の水で移し，水を標線まで加えて混合する（D液）
（6.10の試験にも使用する。）。D液10 mL（試料量2 g）を全量フラスコ100 mLにとり，塩酸（2
＋1）1 mLを加え，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，D液10 mL（試料量2 g），塩酸（2＋1）1 mL，マグネシウム標準液（Mg：0.01
mg/mL）2.0 mL，カルシウム標準液（Ca：0.01 mg/mL）4.0 mLを全量フラスコ100 mLにとり，水
を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，表2に示す測定波長付近で吸光
度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を
測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値（n1）をY液の指示値（n2）からX液の指示値（n1）を引いたn2−n1と
比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“マグネシウム（Mg）：質量分率0.001 %以下（規格値），
カルシウム（Ca）：質量分率0.002 %以下（規格値）”とする。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，6.8 d)の注記に準じて求めることができる。
6.10 ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 塩化すず（II）溶液（ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）］
JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）に
溶かし，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）で100 mLにする。JIS K 8580に規定する小粒
状のすず2，3個を加えて保存し，使用時に水で10倍にうすめる。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 1)による。
5) 塩酸（ひ素分析用）（1＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積1とを
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
混合する。
6) 塩酸（ひ素分析用）（1＋3）（必要な場合に用いる。） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の
体積1と水の体積3とを混合する。
7) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/L） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.6 gを水に溶かして100
mLにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
8) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規定
するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし，ピリジ
ンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
9) 水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
10) よう化カリウム溶液（200 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
にする。使用時に調製する。
11) ひ素標準液
11.1) ひ素標準液（As：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
11.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
11.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
11.1.3) JIS K 8044に規定する特級又は1級の三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）6 mL
を加えて溶かし，水で500 mLにする。塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH 3〜5に調節した後，水
で全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。
11.2) ひ素標準液（As：0.001 mg/mL） ひ素標準液（As：1 mg/mL）25 mLを全量フラスコ250 mLに正
確にとり，水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水
を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル（必要な場合に用いる。） 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，
光路長が10 mmのもの。
2) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
3) 水浴 6.6 b) 3)による。
4) ひ素試験装置 例を図1に示す。
5) 分光光度計（必要な場合に用いる。） 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料6.0 gを蒸発皿にはかりとり，水20 mL及び塩酸（2＋1）30 mLを加えて，
水浴上で蒸発乾固し，水で20 mLとし，水素化ひ素発生瓶100 mLに移す。
2) 比較溶液の調製は，ひ素標準液（As：0.001 mg/mL）3.0 mL及び塩酸（2＋1）30 mLを蒸発皿にとり，
水浴上で蒸発乾固し，水で20 mLとし，水素化ひ素発生瓶100 mLに移す。
3) 空試験溶液の調製は，塩酸（2＋1）30 mLを蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固し，水20 mLを加え，
水素化ひ素発生瓶100 mLにとる（吸光度を測定する場合に調製する。）。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mLを加え，水で40 mLにす
る。これらによう化カリウム溶液（200 g/L）15 mL及び塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）5 mL
を加えて振り混ぜ，10分間放置する。次に亜鉛（ひ素分析用）3 gを加え，直ちに水素化ひ素発生
瓶100 mLと導管B（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ，導管
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Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。）とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した後，
水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを5 mLの標線まで加える。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
又は側面から観察して赤を比較する。
なお，必要があれば吸収セルを用い，分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
光度を，空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液として，JIS K 0115の6.（特定波長に
おける吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1)又は2)に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率0.5 ppm以下（規格
値）”とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
単位 mm
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
水素化ひ素発生瓶100 mL
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛（II）溶液（100 g/L）で
湿したガラスウール
40 mLの標線
5 mLの標線
図1−ひ素試験装置の例
6.11 鉄（Fe）
鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/L） JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
ウム10 gを水に溶かして100 mLにする。
2) 塩酸（2＋1） 6.4 a) 1)による。
3) 酢酸アンモニウム溶液（250 g/L） JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100
mLにする。
4) 1,10-フェナントロリン溶液（2 g/L） JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
物0.28 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
5) 鉄標準液
5.1) 鉄標準液（Fe：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
5.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
5.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5.1.3) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかり
とり，塩酸（2＋1）3 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製
瓶に保存する。
5.2) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 鉄（III）標準液（1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，塩酸（2＋1）3 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存す
る。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
2) 蒸発皿 6.6 b) 2)による。
3) 水浴 6.6 b) 3)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，6.9 d) 1)のD液10 mL（試料量2 g）を共通すり合わせ平底試験管にとり，塩酸
（2＋1）1 mLを加え，水を加えて15 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，塩酸（2＋1）10 mLを蒸発皿にとり，水浴上で蒸発乾固する。少量の水で共通
すり合わせ平底試験管に移し，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）1.0 mL塩酸（2＋1）1 mL及び水を加え
て15 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/L）1 mLを加えて，5分間放
置した後，1,10-フェナントロリン溶液（2 g/L）1 mL，酢酸アンモニウム溶液（250 g/L）5 mL及び
水を加えて25 mLとし，20 ℃〜30 ℃で15分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“鉄（Fe）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。
6.12 窒素化合物（Nとして）
窒素化合物（Nとして）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mLにする。
3) 吸収液 試験に必要な数の受器を準備し，それぞれに硫酸（1＋15）2 mLに水18 mLを加える。
硫酸（1＋15） 水の体積15を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
4) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
すめる。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜12 %）10 gを0.1 mg
の桁まではかりとり，全量フラスコ200 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
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共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL，JIS K 8913に規定するよう化カリ
ウム2 g及び酢酸（1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後，指示薬とし
てでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，
終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消えた点とする。
別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
有効塩素の濃度は，次の式によって計算する。
100
200
20
3
545
003
0
)
(
2
1
×
×
×
×
−
=
/
m
f
.
V
V
A
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜
12 %）の有効塩素の濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
の質量を示す換算係数（g/mL）
6) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） 6.4 a) 2)による。
7) でんぷん溶液 6.4 a) 3)による。
8) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLにとる。
冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K 8034
に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにする。使用時に調製する。
9) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 6.4 a) 4)による。
10) 溶存酸素を除いた水 6.4 a) 6)による。
11) 硫酸（1＋1） 6.2 a) 2)による。
12) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3・5H2O：24.82 g/L）6.4 a) 8)による。
13) 窒素標準液
13.1) 窒素標準液（N：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
13.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
13.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
13.1.3) JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて
溶かし，水を標線まで加えて混合する。
13.2) 窒素標準液（N：0.01 mg/mL） 窒素標準液（N：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正
確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 6.10 b) 1)による。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) 1)による。
3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐためにいれる多孔質の小片。
4) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
5) 蒸留装置 例を図2に示す。
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6) 分光光度計 6.10 b) 5)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，蒸留フラスコAに試料2.0 gをはかりとり，水を加えて溶かし，水約140 mLを
加える。
2) 比較溶液の調製は，蒸留フラスコAに窒素標準液（N：0.01 mg/mL）1.0 mLをとり，水約140 mL
を加える。
3) 空試験溶液は，蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2，3片を入れる。吸収液を入れた受器Hに，逆流止
めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ，直ちに蒸留装置に連結する。これ
に水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗
浄し，すり合わせコックCを閉じる。加熱して初留約75 mLをとり，水を加えて100 mLにする（試
料溶液から得られた液をX液，比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ
液とする。）。
5) X液10 mL，Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり，EDTA2Na
溶液（インドフェノール青法用）1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %）2.5 mLを加え，更に水を加
えて25 mLにし，20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
6) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度
計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を，JIS K 0115の6．（特定波長における吸
収の測定）によって測定して比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“窒素化合物（Nとして）：質量分率5 ppm以下（規格
値）”とする。
X液から得られた液の吸光度は，Y液から得られた液の吸光度より大きくない。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
単位 mm
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
H：
I：
J：
K：
L：
蒸留フラスコ500 mL
連結導入管
すり合わせコックK-16
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器300 mm
逆流止め（約50 mL）
受器（有栓形メスシリンダー100 mL）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
ヒーター
図2−蒸留装置の例
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称 “塩素酸カリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号