K 8122：2015
（1）
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲 ························································································································· 1
2 引用規格 ························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法 ························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（CaCl2・2H2O） ····································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 5
6.4 pH（50 g/L，25 ℃） ······································································································ 6
6.5 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 6
6.6 硝酸塩（NO3） ·············································································································· 7
6.7 りん酸塩（PO4） ··········································································································· 8
6.8 ナトリウム（Na）及びカリウム（K） ················································································ 9
6.9 銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe） ····················································································· 10
6.10 マグネシウム（Mg），ストロンチウム（Sr）及びバリウム（Ba） ········································· 12
6.11 ひ素（As） ················································································································· 13
6.12 アンモニウム（NH4）··································································································· 15
7 容器······························································································································ 18
8 表示······························································································································ 18
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（2）
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8122:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成27年9月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8122:1994によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
K 8122：2015
塩化カルシウム二水和物（試薬）
Calcium chloride dihydrate (Reagent)
CaCl2・2H2O FW：147.01
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる塩化カルシウム二水和物について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8012 亜鉛（試薬）
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8044 三酸化二ひ素（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8374 酢酸鉛（II）三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
2
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JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8554 硝酸ストロンチウム（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8580 すず（試薬）
JIS K 8603 ソーダ石灰（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8736 エリオクロムブラックT（試薬）
JIS K 8776 2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸（試薬）
JIS K 8777 ピリジン（試薬）
JIS K 8780 ピロガロール（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8810 1-ブタノール（試薬）
JIS K 8891 メタノール（試薬）
JIS K 8903 4-メチル-2-ペンタノン（試薬）
JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8962 硫酸カリウム（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）
JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物（試薬）
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀（試薬）
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
塩化カルシウム二水和物は，白い結晶又は粒塊で，潮解性がある。水に溶けやすく，エタノールにやや
溶けやすい。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料0.1 gに水20 mLを加えて溶かす（A液）。A液5 mLに硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加えると，
白い沈殿が生じる。
3
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b) A液5 mLにしゅう酸アンモニウム溶液（40 g/L）1 mLを加えると，白い沈殿が生じる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（CaCl2・2H2O） 質量分率 %
99.0〜103.0
6.2
水溶状
試験適合
6.3
pH（50 g/L，25 ℃）
4.5〜8.5
6.4
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.005以下
6.5
硝酸塩（NO3）
質量分率 %
0.003以下
6.6
りん酸塩（PO4）
質量分率 %
0.001以下
6.7
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.01以下
6.8
カリウム（K）
質量分率 %
0.01以下
6.8
銅（Cu）
質量分率 ppm
2以下
6.9
マグネシウム（Mg） 質量分率 %
0.01以下
6.10
ストロンチウム（Sr） 質量分率 %
0.01以下
6.10
バリウム（Ba）
質量分率 %
0.006以下
6.10
鉛（Pb）
質量分率 ppm
5以下
6.9
ひ素（As）
質量分率 ppm
1以下
6.11
鉄（Fe）
質量分率 ppm
2以下
6.9
アンモニウム（NH4） 質量分率 %
0.001以下
6.12
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（CaCl2・2H2O）
純度（CaCl2・2H2O）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液（pH10） JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gにJIS K
8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）57 mL及び水を加えて溶かし，水で100 mL
にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
2) エリオクロムブラックT希釈粉末（必要な場合に用いる。） JIS K 8736に規定するエリオクロムブ
ラックT 0.10 g及びJIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを混合する。褐色ガラス製瓶に保存
する。
3) エリオクロムブラックT溶液（必要な場合に用いる。） JIS K 8736に規定するエリオクロムブラッ
クT 0.5 gをJIS K 8891に規定するメタノールに溶かして100 mLにする。これにJIS K 8201に規定
する塩化ヒドロキシルアンモニウム0.5 gを加えて溶かす。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合する。
5) 水酸化カリウム溶液（100 g/L） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム11.8 gを水に溶かして100 mL
にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
4
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
6) 2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸希釈粉末（HSNN希釈粉末）
JIS K 8776に規定する2-ヒドロキシ-1-(2-ヒドロキシ-4-スルホ-1-ナフチルアゾ)-3-ナフトエ酸0.20 g
に，JIS K 8962に規定する硫酸カリウム10 gを混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
7) 0.01 mol/L 亜鉛溶液（Zn：0.653 8 g/L） 0.01 mol/L 亜鉛溶液の調製及び計算は，次による。
7.1) 調製 調製は，認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い，次
のとおり行う。
7.1.1) 認証標準物質1)の亜鉛を用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
7.1.2) 容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で乾燥する。
7.1.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の亜鉛0.33 gを0.1 mgの桁まではかりとり，共通すり合
わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mLに移し，水25 mL及び硝酸（1＋2）25 mLを加え，
冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に，穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後，放冷
し，全量フラスコ500 mLに移し，溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し，洗液
を先の全量フラスコ500 mLに加え，水を標線まで加えて混合する。気密容器に入れて保存する。
注1) 認証標準物質を供給する者として，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
ター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準物質
生産者がある。
7.2) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
0
9
.326
0
1
A
m
f
×
=
ここに，
f1： 0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
m： はかりとった亜鉛の質量（g）
A： 亜鉛の純度（質量分率 %）
0.326 90： 0.01 mol/L 亜鉛溶液500 mL中の亜鉛の質量（g）
8) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（0.01 mol/L EDTA2Na溶液）
（C10H14O8N2Na2･2H2O：3.722 g/L） 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
（0.01 mol/L EDTA2Na溶液）の調製，標定及び計算は，次による。
8.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（EDTA2Na）
3.8 gをはかりとり，水1 000 mLを加えて溶かした後，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ
て保存する。
8.2) 標定 0.01 mol/L 亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり，水75 mLを加え，
アンモニア性塩化アンモニウム溶液（pH10）2 mL及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈
粉末0.03 g〜0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2，3滴を加え，8.1)で調製した0.01 mol/L
EDTA2Na溶液で滴定する。終点は，液の色が赤から赤紫を経て赤みのない青に変わった点とする。
8.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
V
f
f
25
1×
=
ここに，
f： 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
f1： 0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
V： 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積（mL）
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
試料0.6 gを全量フラスコ500 mLに0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで
5
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加えて混合する。その25 mLを正確にとり，水酸化カリウム溶液（100 g/L）12 mLを加え，指示薬と
してHSNN希釈粉末0.05 gを加え，0.01 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は，液の色が赤から赤
紫を経て赤みのない青に変わった点とする。
c) 計算 純度（CaCl2・2H2O）は，次の式を用いて計算する。
100
500
25
1
470
001
.0
×
×
×
×
=
m
f
V
A
ここに，
A： 純度（CaCl2・2H2O）（質量分率 %）
V： 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積（mL）
f： 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.001 470 1： 0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するCaCl2・2H2O
の質量を示す換算係数（g/mL）
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.2 a) 4)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) 計量標準供給制度［JCSS 2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な
場合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販
の標準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外の
認証標準液など”という。）。
3.1.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加え
て溶かし，水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
3.2) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は，次による。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管［c)参照］にはかりとり，水
10 mL，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，水を加えて20 mLとし，振り混ぜ
てから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 mL，直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし20 mL
にする。
2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を共通すり
合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4
pH（50 g/L，25 ℃）
pH（50 g/L，25 ℃）の試験方法は，次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
2) 水酸化カリウム溶液（250 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
3.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液（250 g/L）を入れたもの，又はソーダ石灰管（JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
た管）を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却したもの。
3.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から二酸化炭素を除いたもの。
3.4) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
いように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
4) pH標準液 pH標準液は，JIS Z 8802の箇条7（pH標準液）による。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
1) 恒温水槽 （25.0±0.5）℃に調節できるもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，二酸化炭素を除いた水を加え
て溶かし，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
る。
2) pHの測定は，JIS Z 8802の箇条8（測定方法）による。この場合，液温（25.0±0.5）℃の恒温水槽
につ（浸）けた試料溶液の液面上に窒素を流し，かき混ぜながら測定する。
6.5
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mLにする。
3) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合する。
4) 硫酸塩標準液
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
4.1) 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
4.1.3) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて
溶かし，水を標線まで加えて混合する。
4.2) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） 硫酸塩標準液（SO4：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水10 mLを加えて溶か
し，塩酸（2＋1）0.3 mLを加え，水で25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）5.0 mL，水10 mL及び塩酸（2＋1）0.3 mL
を共通すり合わせ平底試験管にとり，水で25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 mL及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mlを加えて振
り混ぜた後，1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し，次に適合するとき，“硫酸塩（SO4）：質量分率0.005 %以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.6
硝酸塩（NO3）
硝酸塩（NO3）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
硝酸塩標準液（NO3：0.01 mg/mL） 硝酸塩標準液（NO3：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
なお，硝酸塩標準液（NO3：1 mg/mL）は，次のいずれかのものを用いる。
1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
1.3) JIS K 8548に規定する硝酸カリウムを110 ℃で乾燥し，デシケーター中で放冷する。その1.63 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) ガラス繊維製ろ紙（必要な場合に用いる。） 孔径1 μm以下のもの。
2) 石英ガラス製吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10
mmのもので，その材質が石英ガラス製のもの。
3) 分光光度計 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線
まで加えて混合する3)。
2) 比較溶液の調製は，硝酸塩標準液（NO3：0.01 mg/mL）15 mLを全量フラスコ100 mLにとり，水を
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
標線まで加えて混合する。
3) 試料溶液及び比較溶液について石英ガラス製吸収セルを用い，水を対照液として分光光度計で波長
213 nmにおける試料溶液及び比較溶液の吸光度をJIS K 0115の6.（特定波長における吸収の測定）
によって測定する。
注3) 水酸化物などの沈殿を含まないように注意する。濁りがある場合，ガラス繊維製ろ紙を用
いてろ過し，初めのろ液5 mL〜10 mLを捨てた後のろ液を用いる。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硝酸塩（NO3）：質量分率0.003 %以下（規格値）”と
する。
試料溶液の吸光度は，比較溶液の吸光度より大きくない。
6.7
りん酸塩（PO4）
りん酸塩（PO4）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩化すず（II）溶液（りん酸定量用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180
に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mLに溶かす。この1 mLを硫酸（1＋30）で250 mLにする。使
用時に調製する。
2) 塩酸（1＋5） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積1と水の体積5とを混合する。
3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用） JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
モニウム四水和物10.6 g，水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜
30.0 %）7 mLを加えて加熱しないで溶かし，水で100 mLにする。これをろ過後，ろ液に水を加え
200 mLにする。さらに，硫酸（1＋5）10 mLを加える。
七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用）の洗浄は，これを分液漏斗に移し，JIS K 8810
に規定する1-ブタノール30 mLを加え1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後，上層（1-ブタノール相）
と下層（水相）とを分離する（水相を保存する。）。
洗浄操作で分離した上層（1-ブタノール相）を硫酸（1＋5）15 mLで洗い，下層（硫酸相）を除
去する操作を2回行った後，上層（1-ブタノール相）に塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）15 mL
を加え30秒間振り放置し，上層（1-ブタノール相）に青が現れないことを確認する。
なお，上層（1-ブタノール相）に青が現れた場合は，保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
4) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
5) 硫酸（1＋30） 水の体積30を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
6) りん酸塩標準液
6.1) りん酸塩（PO4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
6.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
6.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
6.1.3) JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水
を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
6.2) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL） りん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
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b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，水で
20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL）2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にと
り，水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩酸（1＋5）6 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量
用）1 mLを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）1 mLを
加え，振り混ぜて10分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“りん酸塩（PO4）：質量分率0.001 %以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
6.8
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.5 a) 3)による。
2) ナトリウム標準液及びカリウム標準液
2.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）及びカリウム標準液（K：1 mg/mL） 次のいずれかのものを
用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
2.1.3) ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）及びカリウム標準液（K：1 mg/mL）を調製する場合 調製
は，次による。
2.1.3.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL） JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラ
スコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
などの樹脂製瓶に保存する。
2.1.3.2) カリウム標準液（K：1 mg/mL） JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ1 000
mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹
脂製瓶に保存する。
2.2) ナトリウム標準液（Na：0.1 mg/mL）及びカリウム標準液（K：0.1 mg/mL） 次のものを用いる。
2.2.1) ナトリウム標準液（Na：0.1 mg/mL） ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）100 mLを全量フラス
コ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
する。
2.2.2) カリウム標準液（K：0.1 mg/mL） カリウム標準液（K：1 mg/mL）100 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
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c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
ナトリウム（Na）
589.0
カリウム（K）
766.5
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）2 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，ナトリウム標準液（Na：0.1
mg/mL）1.0 mL，カリウム標準液（K：0.1 mg/mL）1.0 mL及び塩酸（2＋1）2 mLを加え，水を標線
まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，表2に示す測定波長付近で吸光
度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を
測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.01 %以下（規格値），
カリウム（K）：質量分率0.01 %以下（規格値）”とする。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）を求める場合は，次の式によって計算する。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=m
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.9
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.2 a) 4)による。
2) 銅標準液，鉛標準液及び鉄標準液
2.1) 銅標準液（Cu：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL） 次のいず
れかのものを用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
2.1.3) 銅標準液（Cu：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL）を調製す
る場合 調製は，次による。
2.1.3.1) 銅標準液（Cu：1 mg/mL） JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物3.93 gを全量フラスコ
1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。
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2.1.3.2) 鉛標準液（Pb：1 mg/mL） JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 mL
にはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
2.1.3.3) 鉄標準液（Fe：1 mg/mL） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全
量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで
加えて混合する。
2.2) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL），鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 次
のものを用いる。
2.2.1) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 銅標準液（Cu：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
2.2.2) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 鉛標準液（Pb：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
2.2.3) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 鉄標準液（Fe：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
にとり，硝酸（1＋2）25 mLを加え，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は，JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
表3−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
銅（Cu）
327.396
鉛（Pb）
220.351
鉄（Fe）
259.940
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）5 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 検量線溶液の調製は，試料5 gを3個の全量フラスコ100 mLのそれぞれにはかりとり，硝酸（1＋2）
5 mL及び水20 mLを加えて溶かし，ピストン式ピペットで表4に示す各標準液の体積を3段階には
かりとり，水を標線まで加えて混合する（それぞれ，Y1液，Y2液及びY3液とする。）。
表4−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 mL
Y1
Y2
Y3
銅標準液（Cu）
0.01
0.50
1.0
2.0
鉛標準液（Pb）
0.01
1.0
2.5
5.0
鉄標準液（Fe）
0.01
0.50
1.0
2.0
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ100 mLに硝酸（1＋2）5 mLを入れ，水を標線まで加えて混合
する（Z液）。
4) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の4.7.3（定量法）による。
5) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
する。
6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し，Y1液，Y2液及びY3液を用いて，検量線を作成し，検量線
のy切片が低く，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合，分析結果
に対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
7) Z液，X液，Y1液，Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 b)（標準添加法）によって検量線を作成し，分析種の含有率を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算し，次に適合するとき，“銅（Cu）：質量分率2 ppm以下（規
格値），鉛（Pb）：質量分率5 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率2 ppm以下（規格値）”とする。
計算して得られた含有率が，規格値を満足している。
6.10 マグネシウム（Mg），ストロンチウム（Sr）及びバリウム（Ba）
マグネシウム（Mg），ストロンチウム（Sr）及びバリウム（Ba）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.5 a) 3)による。
2) 硝酸（1＋2） 6.2 a) 4)による。
3) マグネシウム標準液，ストロンチウム標準液及びバリウム標準液
3.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL），ストロンチウム標準液（Sr：1 mg/mL）及びバリウム標準
液（Ba：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
3.1.3) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL），ストロンチウム標準液（Sr：1 mg/mL）及びバリウム標
準液（Ba：1 mg/mL）を調製する場合 調製は，次による。
3.1.3.1) マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL） JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加えて溶かし，水を標線
まで加えて混合する。
3.1.3.2) ストロンチウム標準液（Sr：1 mg/mL） JIS K 8554に規定する硝酸ストロンチウム2.42 gを全
量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
3.1.3.3) バリウム標準液（Ba：1 mg/mL） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物1.78 gを全量
フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加
えて混合する。
3.2) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL），ストロンチウム標準液（Sr：0.01 mg/mL）及びバリウ
ム標準液（Ba：0.01 mg/mL） 次のものを用いる。
3.2.1) マグネシウム標準液（Mg：0.01 mg/mL） マグネシウム標準液（Mg：1 mg/mL）10 mLを全量フ
ラスコ1 000 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を標線まで加えて混合する。
3.2.2) ストロンチウム標準液（Sr：0.01 mg/mL） ストロンチウム標準液（Sr：1 mg/mL）10 mLを全量
フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
3.2.3) バリウム標準液（Ba：0.01 mg/mL） バリウム標準液（Ba：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) ピストン式ピペット 6.9 b) 1)による。
2) ICP発光分光分析装置 6.9 b) 2)による。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表5に示す。
表5−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
マグネシウム（Mg）
279.553
ストロンチウム（Sr）
407.771
バリウム（Ba）
455.404
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料0.5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）1 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 検量線溶液の調製は，試料0.5 gを3個の全量フラスコ100 mLのそれぞれにはかりとり，硝酸（1
＋2）1 mL及び水20 mLを加えて溶かし，ピストン式ピペットで表6に示す各標準液の体積を3段
階にはかりとり，水を標線まで加えて混合する（それぞれ，Y1液，Y2液及びY3液とする。）。
表6−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 mL
Y1
Y2
Y3
マグネシウム標準液（Mg）
0.01
2.5
5.0
10
ストロンチウム標準液（Sr）
0.01
2.5
5.0
10
バリウム標準液（Ba）
0.01
1.5
3.0
5.0
3) 空試験溶液の調製は，全量フラスコ100 mLに硝酸（1＋2）5 mLを入れ，水を標線まで加えて混合
する（Z液）。
4) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の4.7.3（定量法）による。
5) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
する。
6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し，Y1液，Y2液及びY3液を用いて，検量線を作成し，検量線
のy切片が低く，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合，分析結果
に対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
7) Z液，X液，Y1液，Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 b)（標準添加法）によって検量線を作成し，分析種の含有率を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算し，次に適合するとき，“マグネシウム（Mg）：質量分率0.01 %
以下（規格値），ストロンチウム（Sr）：質量分率0.01 %以下（規格値），バリウム（Ba）：質量分率0.006 %
以下（規格値）”とする。
計算して得られた含有率が，規格値を満足している。
6.11 ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 塩化すず（II）溶液（N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
用）］ JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析
用）に溶かし，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）で100 mLにする。JIS K 8580に規定す
る小粒状のすず2，3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を，使用時に水で
10倍に希釈する。
4) 塩酸（ひ素分析用）（1＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積1とを
混合する。
5) 塩酸（ひ素分析用）（1＋3）（必要な場合に用いる。） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の
体積1と水の体積3とを混合する。
6) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/L） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.6 gを水に溶かして100
mLにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
7) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規定
するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし，JIS K
8777に規定するピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ，冷所に保存する。
8) 水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
9) よう化カリウム溶液（200 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
にする。使用時に調製する。
10) ひ素標準液
10.1) ひ素標準液（As：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
10.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
10.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
10.1.3) JIS K 8044に規定する特級又は1級の三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）6 mL
を加えて溶かす。次に，水500 mLを加え，塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH 3〜5に調節した後，
水で全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。
10.2) ひ素標準液（As：0.001 mg/mL） ひ素標準液（As：1 mg/mL）25 mLを全量フラスコ250 mLに正
確にとり，水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水
を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル（必要な場合に用いる。） 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，
光路長が10 mmのもの。
2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
3) 分光光度計（必要な場合に用いる。） 6.6 b) 3)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料4.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水で
20 mLとする。
2) 比較溶液の調製は，ひ素標準液（As：0.001 mg/mL）4.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり，水
で20 mLとする。
3) 空試験溶液の調製は，水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる（空試験溶液は，吸光度を測定
する場合に調製する。）。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mLを加え，水で40 mLにす
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る。これらによう化カリウム溶液（200 g/L）15 mL及び塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）5 mL
を加えて振り混ぜ，10分間放置する。次に亜鉛（ひ素分析用）3 gを加え，直ちに水素化ひ素発生
瓶100 mLと導管B（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ，導管
Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。）とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した後，
水素化ひ素吸収管Cを離し，ピリジンを5 mLの標線まで加える。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
又は側面から観察して赤を比較する。
なお，必要があれば吸収セルを用い，分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.（特定波長におけ
る吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1) 又は2) に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率1 ppm以下（規格
値）”とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
単位 mm
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
水素化ひ素発生瓶100 mL
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛（II）溶液（100 g/L）で
湿したガラスウール
40 mLの標線
5 mLの標線
図1−ひ素試験装置の例
6.12 アンモニウム（NH4）
アンモニウム（NH4）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし，
水で100 mLにする。
2) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水で薄
める。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜12 %）10 gを0.1 mg
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の桁まではかりとり，全量フラスコ200 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
リウム2 gを加えて溶かした後，速やかに酢酸（1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
間暗所に放置後，指示薬としてでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点
は，液の青が消えた点とする。
別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
有効塩素濃度は，次の式によって求める。
100
200
20
)
(
3
545
003
0
2
1
×
×
×
−
×
=
/
m
f
V
V
.
A
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
の質量を示す換算係数（g/mL）
4) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
5) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mLを加えてかき混ぜながら熱
水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し，10日以内に
使用する。
6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLにとる。
冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K 8034
に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにする。使用時に調製する。
7) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液（必要な場合に用いる。） JIS K 8780に規定するピロガロー
ル10 gを水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）80 mLに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）
を加えて全量を100 mLにする。使用時に調製する。
8) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
8.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロー
ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
8.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
8.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から溶存酸素を除いたもの。
8.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
8.5) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
いように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
9) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
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加える。
10) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3･5H2O：24.82 g/L） 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
の調製，標定及び計算は，次による。
10.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
トリウム0.2 gをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後，気密容器に入
れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
なお，炭酸ナトリウムと同時にJIS K 8903に規定する4-メチル-2-ペンタノンの適切な量を加え
てもよい。また，必要があればかくはん（攪拌）する。
10.2) 標定 標定は，認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い，次のとおり行う。
10.2.1) 認証標準物質1)のよう素酸カリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
10.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で乾
燥する。
10.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250 mL
に0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。その25 mL
を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり，水100 mLを加える。次に，JIS K 8913
に規定するよう化カリウム2 gを加えて溶かした後，速やかに硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに
栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，10.1)
で調製した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，終点間
際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消えた点とする。
別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水125 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
リウム2 gをはかりとり，硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所
に5分間放置し，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
10.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
)
(
7
566
003
0
250
25
2
1
A
V
V
.
/
m
f
×
−
×
×
=
ここに，
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）
A： よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
0.003 566 7： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
う素酸カリウムの質量を示す換算係数（g/mL）
11) アンモニウム標準液
11.1) アンモニウム標準液（NH4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
11.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
11.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
11.1.3) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
11.2) アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/mL） アンモニウム標準液（NH4：1 mg/mL）10 mLを全量フ
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ラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 6.11 b) 1)による。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
4) 分光光度計 6.6 b) 3)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，10 mL
にする。
2) 比較溶液の調製は，アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/mL）1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管
にとり，水を加えて10 mLにする。
3) 空試験用溶液は，共通すり合わせ平底試験管に水10 mLをとる。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，EDTA2Na溶液（インドフェノール青法用）1 mL及びナト
リウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有
効塩素 質量分率約1 %）2.5 mLを加え，更に水を加えて25 mLにし，20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で
15分間放置する。
5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は，空試験用溶液から得られた液を対照液とし，
吸収セルを用いて，分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.（特定波長におけ
る吸収の測定）によって測定し，比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“アンモニウム（NH4）：質量分率0.001 %以下（規格値）”
とする。
試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より小さい。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称 “塩化カルシウム二水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号