サイトトップへこのカテゴリの一覧へ

K 8090:2019  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 2 

6 試験方法························································································································· 3 

6.1 一般事項 ······················································································································ 3 

6.2 純度(PbO)················································································································· 3 

6.3 強熱減量(700 ℃) ······································································································· 4 

6.4 酢酸不溶分 ··················································································································· 4 

6.5 塩化物(Cl) ················································································································ 5 

6.6 硝酸塩(NO3) ·············································································································· 5 

6.7 ナトリウム(Na),カリウム(K),マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca) ························ 6 

6.8 銀(Ag)及び鉄(Fe) ···································································································· 7 

6.9 銅(Cu)及びビスマス(Bi) ··························································································· 8 

6.10 銀(Ag)及び金(Au) ································································································· 9 

6.11 銅(Cu),銀(Ag),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),ビスマス(Bi)及び鉄(Fe) ····· 11 

7 容器······························································································································ 13 

8 表示······························································································································ 13 

K 8090:2019  

(2) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8090:1995は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成31年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8090:1995を適用してもよい。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

K 8090:2019 

酸化鉛(II)(試薬) 

Lead (II) oxide (Reagent) 

PbO  FW:223.20 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる酸化鉛(II)について規定する。 

注記 別名:一酸化鉛 

警告1 酸化鉛(II)は,劇物なので,粉じんを吸入しないようにし,粘膜,皮膚に付着しないよう

にする。 

警告2 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とす

る。この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするもので

はない。この規格の利用者は,SDS(安全データシート)などを参考にして各自の責任にお

いて安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 0116 発光分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 0133 高周波プラズマ質量分析通則 

JIS K 0970 ピストン式ピペット 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8121 塩化カリウム(試薬) 

JIS K 8127 テトラクロロ金(III)酸四水和物(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

background image

K 8090:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JIS K 8586 スルファニル酸(試薬) 

JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬) 

JIS K 8832 ブルシンn水和物(試薬) 

JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン(試薬) 

JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS K 8983 硫酸銅(II)五水和物(試薬) 

JIS K 8995 硫酸マグネシウム七水和物(試薬) 

JIS K 9563 キシレノールオレンジ(試薬) 

JIS P 3801 ろ紙(化学分析用) 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS Z 8802 pH測定方法 

種類 

種類は,特級及び試金用とする。 

性質 

4.1 

性状 

酸化鉛(II)は,黄又は赤みの黄の粉末で,水及びエタノール(99.5)にほとんど溶けない。硝酸,酢酸

及び水酸化ナトリウム溶液に溶ける。 

4.2 

定性方法 

定性方法は次による。 

a) 試料0.1 gに硝酸(1+2)0.2 mL及び水20 mLを加えて溶かす(A液)。A液5 mLに硫酸(1+5)1 mL

を加えると,白い沈殿が生じる。 

b) A液5 mLに硫化ナトリウム溶液(40 g/L)1 mLを加えると,黒い沈殿が生じる。 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

単位 

特級 

試金用 

純度(PbO) 

質量分率 % 

99.5 以上 

− 

6.2 

強熱減量(700 ℃) 

質量分率 % 

0.2 以下 

− 

6.3 

酢酸不溶分 

質量分率 % 

0.02 以下 

− 

6.4 

塩化物(Cl) 

質量分率 % 

0.002 以下 

− 

6.5 

硝酸塩(NO3) 

質量分率 % 

0.002 以下 

− 

6.6 

ナトリウム(Na) 

質量分率 % 

0.005 以下 

− 

6.7 

カリウム(K) 

質量分率 % 

0.005 以下 

− 

6.7 

銅(Cu) 

質量分率 % 

0.001 以下 

− 

6.9又は6.11 

銀(Ag) 

質量分率 ppm 

2 以下 

0.4 以下 

6.8,6.10又は6.11 

background image

K 8090:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

表1−品質(続き) 

項目 

規格値 

試験方法 

単位 

特級 

試金用 

金(Au) 

質量分率 ppm 

− 

0.02 以下 

6.10 

マグネシウム(Mg) 

質量分率 % 

0.005 以下 

− 

6.7又は6.11 

カルシウム(Ca) 

質量分率 % 

0.005 以下 

− 

6.7又は6.11 

ビスマス(Bi) 

質量分率 % 

0.005 以下 

− 

6.9又は6.11 

鉄(Fe) 

質量分率 % 

0.001 以下 

− 

6.8又は6.11 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

純度(PbO) 

純度(PbO)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合したもの。 

2) 硝酸(1+10) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積10

とを混合したもの。 

3) 水酸化ナトリウム溶液(20 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム2.1 gを水に溶かして100 

mLにしたもの。 

4) ヘキサメチレンテトラミン溶液(100 g/L) JIS K 8847に規定するヘキサメチレンテトラミン10 g

をはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。 

5) キシレノールオレンジ溶液 JIS K 9563に規定するキシレノールオレンジ0.10 gをはかりとり,水

を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。 

6) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na溶液) JIS K 

8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い,JIS K 8001のJA.6.4 

c) 4)(0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計

算したもの。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

・ 

pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料0.5 gを全量フラスコ250 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,硝酸(1+2)5 mL及び水を加え

て溶かし,更に水を標線まで加えて混合する。 

2) その25 mLをビーカー200 mLなどに正確にとり,ヘキサメチレンテトラミン溶液(100 g/L)10 mL

及び水を加え,約100 mLとした後,pH計を用い,水酸化ナトリウム溶液(20 g/L)又は硝酸(1+

10)でpH 5.2〜5.4に調節する。 

3) 指示薬としてキシレノールオレンジ溶液2,3滴を加え,0.01 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。 

4) 終点は,液の色が赤紫から黄に変わった点とする。 

d) 計算 純度(PbO)は,次の式によって算出する。 

K 8090:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

100

250

25

0

232

002

.0

×

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに, 

A: 純度(PbO)(質量分率 %) 

V: 滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL) 

f: 0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.002 232 0: 0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するPbOの質量

を示す換算係数(g/mL) 

6.3 

強熱減量(700 ℃) 

強熱減量(700 ℃)の試験方法は,JIS K 0067の4.2(強熱減量試験)による。この場合,試料1.0 gを

0.1 mgの桁まではかり,700 ℃±50 ℃で1時間強熱する。強熱後,速やかに電気炉から取り出し,冷却

後,残分を0.1 mgの桁まではかる。 

6.4 

酢酸不溶分 

酢酸不溶分の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 酢酸 JIS K 8355に規定するもの。 

2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。 

3) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gをはかりと

り,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。 

4) 硫化ナトリウム溶液(40 g/L) JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物1.2 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて10 mLにしたもの。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

2) るつぼ形ガラスろ過器 細孔は,JIS R 3503の付図64のG3による。 

3) 吸引ろ過装置 るつぼ形ガラスろ過器を取り付けられるもの。 

4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

5) 電気定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料5.0 gをビーカー100 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水20 mL及び酢酸10 mLを加え,

沸騰水浴上で加熱して溶かす。 

2) 冷却後,水を加えて100 mLにし,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器を用いて,吸引ろ過装置でろ

過する。 

3) るつぼ形ガラスろ過器を少量の水で洗浄しながら,洗液30 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)0.5 mL,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)2 mL及び硫化ナトリウム溶液(40 g/L)1 mL

を加えても液の色が暗くならない状態になるまで洗浄を続ける。洗液の色が暗くならない状態にな

った後,るつぼ形ガラスろ過器を105 ℃±2 ℃の電気定温乾燥器で1時間乾燥する。 

4) 冷却後,残分を含むるつぼ形ガラスろ過器の質量を0.1 mgの桁まではかる。 

d) 計算 酢酸不溶分は,次の式によって算出する。 

100

1

2

×

=

m

W

W

A

K 8090:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ここに, 

A: 酢酸不溶分(質量分率 %) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

W1: 恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

W2: 恒量にした残分及びるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

e) 判定 計算して得られた酢酸不溶分が,規格値を満足しているとき,“酢酸不溶分:質量分率0.02 %

以下(規格値)”とする。 

6.5 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 1) による。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ

ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,硝酸(1+2)5 mLを加

えて溶かし,水を加えて25 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)2.0 mL及び硝酸(1+2)5 mLを共通すり合わ

せ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物

(Cl):質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。 

6.6 

硝酸塩(NO3) 

硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。 

2) ブルシン溶液 JIS K 8832に規定するブルシンn水和物1 g及びJIS K 8586に規定するスルファニ

ル酸0.1 gをはかりとり,塩酸(2+1)[6.4 a) 2) 参照]5 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて

100 mLにしたもの。 

3) 硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/mL)を調製する場合は,110 ℃で乾燥したJIS K 8548に規

定する硝酸カリウム1.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線ま

で加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合

する。 

K 8090:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b) 1) による。 

2) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。 

3) 水浴 6.4 b) 4) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水20 mLを加え5分間煮沸し,

冷却後,水を加えて20 mLにする。ろ紙を用いてろ過し,ろ液10 mL(試料量1.0 g)を共通すり合

わせ平底試験管にとる。 

2) 比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて10 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,ブルシン溶液0.2 mLを加えて,冷却しながら硫酸10 mLを徐々に加え,

沸騰水浴中で5分間加熱した後,冷却し,水を加えて沈殿を溶かし30 mLにする。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,色を比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の黄より濃くないとき,“硝酸塩

(NO3):質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。 

6.7 

ナトリウム(Na),カリウム(K),マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca) 

ナトリウム(Na),カリウム(K),マグネシウム(Mg)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %〜61 %の特級のもの。 

2) ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト

リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリ

エチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

3) カリウム標準液(K:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,カリウム標準液(K:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウム

1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合す

る。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

4) マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ

グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)[6.4 a) 2) 参照]

15 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mL

に正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

5) カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル

シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加えて溶かし,沸騰しない程度に

加熱して溶かし,さらに二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を

標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mL

background image

K 8090:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの

樹脂製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。 

表2−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

ナトリウム(Na) 

589.0 

カリウム(K) 

766.5 

マグネシウム(Mg) 

285.2 

カルシウム(Ca) 

422.7 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料20 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,水150 mL及び硝酸30 mLを加え,穏やかに加熱し

て溶かす。冷却後,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(S液)(6.8,6.9

及び6.11の試験にも用いる。)。 

2) 試料溶液の調製は,S液10 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加え

て混合する(X液)。 

3) 比較溶液の調製は,S液10 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,ナトリウム標準液

(Na:0.1 mg/mL)0.5 mL,カリウム標準液(K:0.1 mg/mL)0.5 mL,マグネシウム標準液(Mg:

0.01 mg/mL)5.0 mL及びカルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加えて

混合する(Y液)。 

4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na):質量分率0.005 %以下(規格値),カリ

ウム(K):質量分率0.005 %以下(規格値),マグネシウム(Mg):質量分率0.005 %以下(規格値),

カルシウム(Ca):質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。 

なお,含有率(質量分率 %)に104を乗じると,含有率(質量分率 ppm)に変換される。 

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=m

n

n

n

B

A

ここに, 

A: 分析種の含有率(質量分率 %) 

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

6.8 

銀(Ag)及び鉄(Fe) 

銀(Ag)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

ただし,試金用の銀の測定は6.10による。 

background image

K 8090:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 銀標準液(Ag:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,銀標準液(Ag:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8550に規定する硝酸銀1.57 gを全

量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mL

を全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

2) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

・ フレーム原子吸光分析装置 6.7 b) による。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。 

表3−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

銀(Ag) 

328.1 

鉄(Fe) 

248.3 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.7のS液50 mL(試料量5.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで

加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,6.7のS液50 mL(試料量5.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,銀標準液(Ag:

0.01 mg/mL)1.0 mL及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する

(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“銀(Ag):質量分率2 ppm以下(規格値),鉄(Fe):質量

分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.7 e) の注記によって,おおよその値を求めることがで

きる。 

6.9 

銅(Cu)及びビスマス(Bi) 

銅(Cu)及びビスマス(Bi)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 銅標準液(Cu:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,銅標準液(Cu:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水

和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水

を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 

background image

K 8090:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

2) ビスマス標準液(Bi:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,ビスマス標準液(Bi:0.01 mg/mL)を調製する場合は,ビスマス(純度:質量分率99.9 %

以上)1.78 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,全

量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mL

に正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

・ フレーム原子吸光分析装置 6.7 b) による。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。 

表4−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

銅(Cu) 

324.8 

ビスマス(Bi) 

223.1 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.7のS液20 mL(試料量2.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで

加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,6.7のS液20 mL(試料量2.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,銅標準液(Cu:

0.01 mg/mL)2.0 mL及びビスマス標準液(Bi:0.01 mg/mL)10 mLを加え,水を標線まで加えて混

合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表4に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“銅(Cu):質量分率0.001 %以下(規格値),ビスマス(Bi):

質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.7 e) の注記によって,おおよその値を求めることがで

きる。 

6.10 銀(Ag)及び金(Au) 

銀(Ag)及び金(Au)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.4 a) 2) による。 

2) 硝酸 6.7 a) 1) による。 

3) 硝酸(1+2) 6.2 a) 1) による。 

4) 銀標準液(Ag:0.01 mg/mL) 6.8 a) 1) による。 

5) 金標準液(Au:0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,金標準液(Au:0.001 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。 

5.1) 金(純度:質量分率99.0 %以上)0.10 gをはかりとり,塩酸15 mL及び硝酸5 mLを加えて溶かし

(必要ならば加温する。),全量フラスコ1 000 mLに移し入れ,水を標線まで加えて混合する。こ

background image

10 

K 8090:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

の液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸90 mLを加え,更に水を標線まで加えて

混合する。 

5.2) JIS K 8127に規定するテトラクロロ金(III)酸四水和物0.201 gを全量フラスコ1 000 mLにはか

りとり,塩酸90 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量

フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸90 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

6) イットリウム標準液(Y:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,イットリウム標準液(Y:0.01 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。 

6.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか

りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mL

を全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混

合する。 

6.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝

酸75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,

ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合

する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水

を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液は,ICP質量分析法でカウント数を補正するための内標準である。使

用目的に合致した場合には,市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/mL)を用いてもよい。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) ろ紙 6.6 b) 2) による。 

2) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

3) 高周波プラズマ質量分析計(ICP-MS) 装置の構成は,JIS K 0133に規定するもの。 

c) 分析種及び内標準イットリウムの測定質量数 分析種及び内標準イットリウムの質量数(m/z)の例を

表5に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表5−分析種及び内標準イットリウムの質量数(m/z)の例 

測定元素 

質量数(m/z) 

銀(Ag) 

107,109 

金(Au) 

197 

イットリウム(Y) 89 

d) 操作 操作は,硝酸ガスが発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。 

1) 試料20 gをビーカー300 mLなどにはかりとり,時計皿で覆い,水120 mL及び硝酸30 mLを加え,

穏やかに加熱して溶かした後,塩酸(2+1)5 mLを加え,煮沸する。常温まで冷却した後,時計皿

の下面を水で洗って時計皿を取り除く。溶液をろ紙を用いてろ過し,全量フラスコ200 mLにろ液

を移し入れ,水を標線まで加えて混合する(B液)。 

2) 試料溶液の調製は,B液10 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,硝酸(1+2)3 mL,

塩酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y:0.01 mg/mL)100 μLを加え,水を標線まで加えて

混合する(X液)。 

background image

11 

K 8090:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

3) 検量線溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに表6に規定する標準液の体積をピストン式ピペット

を用いて3段階加え,硝酸(1+2)3 mL,塩酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y:0.01 mg/mL)

100 μLを加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。 

表6−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/mL 

採取量 μL 

Y1 

Y2 

Y3 

銀標準液(Ag) 

0.01 

20 

40 

60 

金標準液(Au) 

0.001 

10 

20 

30 

4) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)3 mL,塩酸(2+1)1 mL及びイットリ

ウム標準液(Y:0.01 mg/mL)100 μLをとり,水を標線まで加えて混合する(Z液)。 

5) ICP-MSは,高周波プラズマを点灯するなどによって,イオンカウント数を測定できる状態にする。 

6) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種のイオンカウント数

を測定する。 

e) 計算 JIS K 0133の12.2 b)(内標準法)によって関係線を作成し,分析種の含有率を計算する。 

f) 

判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“銀(Ag):質量分率0.4 ppm以下(規

格値),金(Au):質量分率0.02 ppm以下(規格値)”とする。 

6.11 銅(Cu),銀(Ag),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),ビスマス(Bi)及び鉄(Fe) 

銅(Cu),銀(Ag),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),ビスマス(Bi)及び鉄(Fe)の試験方法

は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 1) による。 

2) 銅標準液(Cu:0.01 mg/mL) 6.9 a) 1) による。 

3) 銀標準液(Ag:0.01 mg/mL) 6.8 a) 1) による。 

4) マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/mL) 6.7 a) 4) による。 

5) カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL) 6.7 a) 5) による。 

6) ビスマス標準液(Bi:0.01 mg/mL) 6.9 a) 2) による。 

7) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 6.8 a) 2) による。 

8) イットリウム標準液(Y:1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,イットリウム標準液(Y:1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。 

8.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか

りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

8.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝

酸75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,

ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合

する。 

注記 イットリウム標準液は,ICP質量分析法でカウント数を補正するための内標準である。使

用目的に合致した場合には,市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/mL)を用いてもよい。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

background image

12 

K 8090:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

1) ピストン式ピペット 6.10 b) 2) による。 

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表7に

示す。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。 

表7−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

測定元素 

測定波長 nm 

銅(Cu) 

324.754 

銀(Ag) 

328.068 

マグネシウム(Mg) 

279.553 

カルシウム(Ca) 

396.847 

ビスマス(Bi) 

223.061 

鉄(Fe) 

238.204 

イットリウム(Y) 

360.074 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,6.7のS液10 mL(試料量1.0 g)を全量フラスコ100 mLにとり,硝酸(1+2)

10 mL及びイットリウム標準液(Y:1 mg/mL)100 μLを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,全量フラスコ100 mLを3個準備する。全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)10 

mL及びイットリウム標準液(Y:1 mg/mL)100 μLをとり,表8に示す各標準液の体積をピストン

式ピペットを用いて3段階加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液

とする。)。 

表8−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/mL 

採取量  mL 

Y1 

Y2 

Y3 

銅標準液(Cu) 

0.01 

0.5 

1.0 

1.5 

銀標準液(Ag) 

0.01 

0.1 

0.2 

0.3 

マグネシウム標準液(Mg) 

0.01 

2.5 

5.0 

7.5 

カルシウム標準液(Ca) 

0.01 

2.5 

5.0 

7.5 

ビスマス標準液(Bi) 

0.01 

2.5 

5.0 

7.5 

鉄標準液(Fe) 

0.01 

0.5 

1.0 

1.5 

3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)10 mL及びイットリウム標準液(Y:1 

mg/mL)100 μLをとり,水を標線まで加えて混合する(Z液)。 

4) ICP発光分光分析装置は,アルゴンプラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態

にする。 

5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の

y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に

対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。 

6) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。 

13 

K 8090:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)[強度比法(内標準法)]によって関係線を作成し,分析種の含有率を

計算する。 

f) 

判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“銅(Cu):質量分率0.001 %以下(規

格値),銀(Ag):質量分率2 ppm以下(規格値),マグネシウム(Mg):質量分率0.005 %以下(規格

値),カルシウム(Ca):質量分率0.005 %以下(規格値),ビスマス(Bi):質量分率0.005 %以下(規

格値),鉄(Fe):質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

容器 

容器は,気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称“酸化鉛(II)”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造業者名又はその略号