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K 8005:2014  

(1) 

目 次 

ページ 

序文 ··································································································································· 1 

1 適用範囲 ························································································································· 1 

2 引用規格 ························································································································· 1 

3 用語及び定義 ··················································································································· 3 

4 品目······························································································································· 4 

5 性質,品質,サンプリング,試験方法及び容器 ······································································ 4 

6 試験条件 ························································································································· 5 

7 サンプリング ··················································································································· 6 

8 純度の試験に用いる器具及び装置 ························································································ 6 

9 分析値の不確かさ ············································································································· 8 

10 純度以外の項目の分析値 ·································································································· 9 

11 試験成績書 ···················································································································· 9 

12 保存 ····························································································································· 9 

13 表示 ····························································································································· 9 

附属書A(規定)亜鉛(容量分析用標準物質) ········································································· 10 

附属書B(規定)アミド硫酸(容量分析用標準物質) ································································· 13 

附属書C(規定)塩化ナトリウム(容量分析用標準物質) ··························································· 25 

附属書D(規定)しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質) ····················································· 50 

附属書E(規定)炭酸ナトリウム(容量分析用標準物質) ··························································· 80 

附属書F(規定)銅(容量分析用標準物質) ············································································· 99 

附属書G(規定)二クロム酸カリウム(容量分析用標準物質) ··················································· 106 

附属書H(規定)フタル酸水素カリウム(容量分析用標準物質) ················································ 119 

附属書I(規定)ふっ化ナトリウム(容量分析用標準物質) ························································ 141 

附属書J(規定)よう素酸カリウム(容量分析用標準物質) ······················································· 154 

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(2) 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8005:2006は改正され,この規格に置き換えられた。 

また,令和2年10月20日,産業標準化法第17条又は第18条の規定に基づく確認公示に際し,産業標

準化法の用語に合わせ,規格中“日本工業規格”を“日本産業規格”に改めた。 

この規格は,著作権法で保護対象になっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

日本産業規格          JIS 

K 8005:2014 

容量分析用標準物質 

Reference materials for volumetric analysis 

序文 

この規格は,1951年に制定され,その後9回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は,2006年に

行われたが,その後の試験・研究開発の進歩などに対応するために改正した。 

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。 

適用範囲 

この規格は,容量分析に用いる標準物質について規定する。 

注記 平成27年3月19日までの間は,旧規格であるJIS K 8005:2006によることができる。旧規格を

用いた場合は,その旨を試験成績書に記載する。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)

は適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS B 7411:1997 一般用ガラス製棒状温度計 

JIS H 1101 電気銅地金分析方法 

JIS H 1108:1989 亜鉛地金中の鉛定量方法 

JIS H 1109:1989 亜鉛地金中の鉄定量方法 

JIS H 1110:1989 亜鉛地金中のカドミウム定量方法 

JIS H 1111:1989 亜鉛地金中のすず定量方法 

JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ 

JIS H 6202 化学分析用白金皿 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0116 発光分光分析通則 

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 0126 流れ分析通則 

JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則 

JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門) 

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JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水 

JIS K 0970 ピストン式ピペット 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8085 アンモニア水(試薬) 

JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8103 ジエチルエーテル(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8230 過酸化水素(試薬) 

JIS K 8247 過マンガン酸カリウム(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬) 

JIS K 8397 サリチル酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8519 しゅう酸二水和物(試薬) 

JIS K 8533 ビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二カリウム三水和物(試薬) 

JIS K 8536 (+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8588 アミド硫酸アンモニウム(試薬) 

JIS K 8603 ソーダ石灰(試薬) 

JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8722 ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8780 ピロガロール(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬) 

JIS K 8842 ブロモチモールブルー(試薬) 

JIS K 8844 ブロモフェノールブルー(試薬) 

JIS K 8885 二酸化けい素(試薬) 

JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

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JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 9502 L(+)-アスコルビン酸(試薬) 

JIS K 9902 高純度試薬−塩酸(試薬) 

JIS Q 0030 標準物質に関連して用いられる用語及び定義 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS R 3505 ガラス製体積計 

JIS Z 0701 包装用シリカゲル乾燥剤 

JIS Z 8401 数値の丸め方 

JIS Z 8802 pH測定方法 

用語及び定義 

この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0211,JIS K 8001及びJIS Q 0030によるほか,次による。 

3.1 

一次標準物質(primary standard) 

その純度が同一の量の他の標準を用いることなく国際単位系(SI)にトレーサブルな方法で決定される

ものであって,容量分析用標準物質の基準として用いられ,認証書の添付されたもの。 

注記 一次標準物質を維持管理する機関として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン

ター(NMIJ)などの国家計量機関がある。 

3.2 

恒量(constant weight) 

同一条件の下で,物質の質量を加熱・放冷・ひょう量操作を繰り返し行ったとき,前後の計量の質量差

が0.3 mg以下となった状態。 

3.3 

純度(purity) 

ある物質に含まれている主成分の割合をいい,国際単位系(SI)にトレーサブルな分析値で,その不確

かさが明示されたもの。 

3.4 

試料溶液(sample solution) 

試料を溶液にしたもの,又は測定を行うために何らかの前処理を行った試料の溶液。 

3.5 

検量線(calibration curve) 

分析対象となる特定の性質,量,濃度などと測定値との関係を示した線。 

3.6 

検量線溶液(solutions for calibration curve) 

検量線を作成するための溶液群。 

3.7 

空試験(blank test) 

試料を用いないで,試料を用いたときと同様の操作をする試験。 

3.8 

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空試験溶液(solution for blank test) 

空試験のための溶液。 

3.9 

JCSSに基づく標準液(standard solution provided by Japan Calibration Service System) 

計量標準供給制度[JCSS 1)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合

に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。 

注1) JCSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。 

3.10 

JCSS以外の認証標準液(certified standard solution outside Japan Calibration Service System) 

JCSS以外の認証標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な場合は,

適切な方法で希釈して使用する。 

品目 

容量分析用標準物質は,次の10品目である。 

a) 亜鉛(Zinc)(Zn)AW:65.38 

b) アミド硫酸(Amidosulfuric acid)(HOSO2NH2)FW:97.094 

c) 塩化ナトリウム(Sodium chloride)(NaCl)FW:58.443 

d) しゅう酸ナトリウム(Sodium oxalate)(NaOCOCOONa)FW:133.999 

e) 炭酸ナトリウム(Sodium carbonate)(Na2CO3)FW:105.988 

f) 

銅(Copper)(Cu)AW:63.546 

g) 二クロム酸カリウム(Potassium dichromate)(K2Cr2O7)FW:294.185 

警告1 二クロム酸カリウムは,有害なので,粘膜,皮膚などに付着させたり,粉じんを吸入しな

いようにする。廃液は,SDS(安全データシート),MSDS(化学物質等安全データシート:

JIS Z 7250−2012年廃止,猶予期間2016年まで),関連法規などに従って適切に処理する。

また,酸化力が強いので,可燃物と隔離して保存し,火気を避け,衝撃を与えないように

する。 

h) フタル酸水素カリウム(Potassium hydrogen phthalate)[C6H4(COOK)(COOH)]FW:204.221 

i) 

ふっ化ナトリウム(Sodium fluoride)(NaF)FW:41.988 

警告2 ふっ化ナトリウムは,適切な防護具(手袋,保護めがねなど)を装着し,ドラフト内,局

所排気装置の下などで取り扱うことを推奨する。また,試験に用いる容器は,ポリエチレ

ンなどの樹脂製のものを用いる。 

j) 

よう素酸カリウム(Potassium iodate)(KIO3)FW:214.001 

警告3 よう素酸カリウムは,酸化力が強いので,可燃物と隔離して保存し,火気を避け,衝撃を

与えないようにする。 

性質,品質,サンプリング,試験方法及び容器 

それぞれの品目の性質,品質,サンプリング,試験方法及び容器は,表1による。 

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表1−品目に対応する附属書 

品目名 

附属書番号 

亜鉛 

附属書A 

アミド硫酸 

附属書B 

塩化ナトリウム 

附属書C 

しゅう酸ナトリウム 

附属書D 

炭酸ナトリウム 

附属書E 

銅 

附属書F 

二クロム酸カリウム 

附属書G 

フタル酸水素カリウム 

附属書H 

ふっ化ナトリウム 

附属書I 

よう素酸カリウム 

附属書J 

試験条件 

試験条件は,次による。 

a) 一般事項 試験方法の一般事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

b) 試験環境 JIS K 8001の5.8(試験操作など)に規定する試験環境による。湿度管理は,必要に応じて

実施する。試験は,各品質項目に規定する試験方法によって行う。ただし,電位差滴定の場合の温度

は,室温変動を±2 ℃とするか,滴定溶液を恒温の装置に入れるなどして温度の管理を行う。 

c) 水 JIS K 0557に規定する種別A3以上の水。 

d) 二酸化炭素を除いた水及び溶存酸素を除いた水 調製は,次のとおりとする。 

1) 二酸化炭素を除いた水 次の1.1)〜1.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用

い,使用時に調製する。 

1.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ

ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却

したもの。 

1.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。 

1.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。 

1.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。 

2) 溶存酸素を除いた水 次の2.1)〜2.5)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用い,

使用時に調製する。 

2.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ

ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー

ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。 

2.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。 

2.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。 

2.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。 

2.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも

の。ただし,採水後速やかに用いる。 

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サンプリング 

生産される同一ロットから一つ以上のサンプルをランダムに抜き取る(サンプリングする。)。 

純度の試験に用いる器具及び装置 

純度の試験に用いる主な器具及び装置は,次による。ただし,記載されていない試験方法の場合は,附

属書に規定するものを用いる。 

a) 第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法の場合 次のとおりとする。 

1) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定するもの。 

2) デシケーター JIS R 3503に規定するデシケーターで,乾燥剤にJIS Z 0701に規定するシリカゲル

A形1種を用いたもの。 

3) 温度計 JIS B 7411に規定するもので,0.1 ℃が読み取れるもの。 

4) 電位差滴定用容器 適切な容量のビーカー,フラスコなどで,二クロム酸カリウム(容量分析用標

準物質)及びよう素酸カリウム(容量分析用標準物質)の試験に用いる場合は,必要があれば遮光

する。 

5) 精密化学天びん 0.01 mgの質量差を読み取れるもの。 

6) 電気定温乾燥器 一次標準物質の認証書に記載されている温度に対して±2 ℃を満足するもの。 

7) 自動滴定装置 最小滴定量が0.005 ml以下のもので,1 mVの電位差を読み取れる電位差計をもつ

装置。 

8) 電極 指示電極及び参照電極は,表2に例を示す。また,これらの電極の複合電極2)も使用できる。 

注2) 二つ以上の電極が一体となっている電極。例えば,ガラス電極と参照電極とが一体となっ

たpH電極がある。 

表2−電位差滴定用の電極の例 

指示電極a) 

参照電極b) 

品目名 

ガラス電極 
(KCl,LiCl) 

銀−塩化銀電極 

アミド硫酸,炭酸ナトリウム, 
フタル酸水素カリウム 

銀指示電極 

銀比較電極 

塩化ナトリウム 

銀指示電極 

銀−塩化銀電極 

白金電極 

ガラス電極 

白金電極 

銀−塩化銀電極 

しゅう酸ナトリウム,二クロム酸カリウム,よう
素酸カリウム 

白金電極 

ガラス電極 

注a) 溶液の電気化学的性質を指示する電極。 

b) 作用電極又は指示電極と組み合わせて電位を測定するための基準とする電極。 

b) 第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法の場合 次のとおりとする。 

1) 平形はかり瓶 a) 1)による。 

2) デシケーター a) 2)による。 

3) 滴定用容器 次のとおりとする。 

3.1) 滴定用ビーカー及び冷却管 図1に示す容量300 mlのビーカーなどで,炭酸ナトリウム(容量分

析用標準物質)の場合は,図1の冷却管を付けて用いる。アミド硫酸(容量分析用標準物質),塩

化ナトリウム(容量分析用標準物質),しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質)及びフタル酸

水素カリウム(容量分析用標準物質)の場合は,図1の冷却管を外して用いる。 

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3.2) 滴定用フラスコ 図2に示す容量300 mlのフラスコなどで,二クロム酸カリウム(容量分析用標

準物質)及びよう素酸カリウム(容量分析用標準物質)の場合に用い,必要があれば遮光する。 

4) 精密化学天びん a) 5)による。 

5) 電気定温乾燥器 a) 6)による。 

6) 質量ビュレット 図3に示す容量50 ml〜100 mlで質量100 g以下のほうけい酸ガラス製のもの。 

7) 電位差計 1 mVの電位差を読み取れる電位差計。 

8) 電極 a) 8)による。 

単位 mm 

注記 斜線部分は,すり合わせとする。φは外径を示す。 

図1−滴定用ビーカー及び冷却管の例 

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単位 mm 

注記 斜線部分は,すり合わせとする。 

図2−滴定用フラスコの例 

単位 mm 

注記 斜線部分は,すり合わせとする。φは内径を示す。 

図3−質量ビュレットの例 

分析値の不確かさ 

分析値の不確かさの値は,次によって推定する。 

a) 不確かさ 不確かさは,合理的に分析値(測定量)に結び付けられ得る値のばらつきを特徴付けるパ

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ラメータを示し,分析値に付記される。不確かさの値は,分析値の小数点以下と同じ桁数にJIS Z 8401

によって丸める。 

不確かさには,大きく分けて次の三つの由来があると考えられる。 

1) 分析値由来の不確かさ 

2) 容器(瓶)間の不確かさ(容器間の不均一性) 

3) 経時変化から生じる不確かさ 

b) 合成標準不確かさ(要因の定量化) 抽出した各要因の不確かさを,要因の特性値,校正の許容差など

から定量化し,合成標準不確かさを求める。 

要因のタイプを判別して,実験標準偏差又は要因に適用する確率分布[正規分布,く(矩)形分布

(一様分布),三角分布,U字分布など]を考察し,標準不確かさ及び感度係数を求める。 

標準不確かさに感度係数を乗じたもの(測定量)を二乗和の平方根で合成し,合成標準不確かさを

求める。ただし,合成標準不確かさへの寄与率が小さい要因は省略することができる(ISO/IEC Guide 

98-3参照)。 

c) 拡張不確かさ 合成標準不確かさに,95 %の信頼の水準を示す包含係数を乗じて,拡張不確かさを求

め,JIS Z 8401の2.(数値の丸め方)によって分析値の小数点以下と同じ桁数に丸める。 

10 純度以外の項目の分析値 

純度以外の項目(不純物)の分析値は,計算して得られた分析値が定量下限以下の場合は,その定量下

限をもって分析値とする。 

11 試験成績書 

純度,不純物,乾燥方法などを記載した試験成績書を製品に添付する。 

12 保存 

製品は,各附属書に規定する容器に入れ,室温で保存する。 

13 表示 

この規格の全ての要求事項に適合した容量分析用標準物質の容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本産業規格番号及び規格名称 

b) 品目の名称[例 亜鉛(容量分析用標準物質)] 

c) 化学式及び式量又は原子量 

d) 純度(規格値) 

e) 内容量 

f) 

製造番号 

g) 有効期限の年月 

h) 製造業者名又はその略号 

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10 

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附属書A 

(規定) 

亜鉛(容量分析用標準物質) 

Zinc (Reference material for volumetric analysis) 

Zn  AW:65.38 

A.1 性質 

A.1.1 性状 

亜鉛は,灰色から銀白色の金属で,削状又は粒状のものである。塩酸,硫酸及び水酸化ナトリウム溶液

と反応して水素の泡を発生する。 

A.1.2 定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料0.3 gに塩酸(2+1)10 mlを加えて溶かし,水10 mlを加える(A液)。A液5 mlに水酸化ナト

リウム溶液(300 g/l)3 mlを加えると,白い沈殿が生じる。さらに,水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)

3 mlを加えると,その沈殿は溶ける。 

b) A液3 mlにヘキサシアノ鉄(II)酸カリウム溶液[ヘキサシアニド鉄(II)酸カリウム溶液](50 g/l)

1 mlを加えると,白い沈殿が生じる。 

A.2 品質 

品質は,A.4によって試験したとき,表A.1に適合しなければならない。 

表A.1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(Zn)a) 

質量分率 % 

99.990 以上 

A.4.2 

銅(Cu) 

g/kg 

0.010 以下 

A.4.3 

カドミウム(Cd) 

g/kg 

0.010 以下 

A.4.4 

すず(Sn) 

mg/kg 

5 以下 

A.4.5 

鉛(Pb) 

g/kg 

0.020 以下 

A.4.6 

鉄(Fe) 

g/kg 

0.010 以下 

A.4.7 

注a) 純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。 

A.3 サンプリング 

サンプルの大きさ(抜取り本数の合計)は,3本以上とする。 

A.4 試験方法 

A.4.1 試料の前処理 

試料の前処理は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。 

2) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。 

11 

K 8005:2014  

3) 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積3とを混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 平形はかり瓶 箇条8 a) 1)による。 

2) 減圧デシケーター JIS R 3503に規定する上口デシケーターに,JIS Z 0701に規定するシリカゲル

A形1種を乾燥剤として入れ,減圧が可能な附属品を付けたもの。 

3) 減圧ポンプ 密閉容器から気体を排出することによって,密閉容器を減圧にするためのポンプ。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試験に必要な量より少し多く試料を平形はかり瓶にとり,塩酸(1+3),水,エタノール(99.5)及

びジエチルエーテルで順次洗浄する。 

2) 直ちに,洗浄した試料を減圧デシケーターに入れ,減圧ポンプを用いて,デシケーター内圧2.0 kPa

以下で数分間吸引した後,減圧デシケーターのコックを閉じて,減圧下で約12時間保つ。ただし,

減圧デシケーターは,試料をひょう量する室内又は恒温の装置内に置く。 

A.4.2 純度(Zn) 

純度(Zn)の試験方法は,差数法による。差数法は,次による。 

この場合,純度(Zn)の分析値は,質量分率100 %から亜鉛中の不純物の分析種の含有率の総和を差し

引いたものを示す。 

なお,差数法に必要な亜鉛中の不純物の分析種は,銅,カドミウム,すず,鉛及び鉄とする。 

a) 計算 計算は,次による。 

1) 純度の分析値 純度の分析値は,次の式(A.1)によって算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

=

=

n

i

i

X

P

1

100

 ······································································ (A.1) 

ここに, 

P: 純度の分析値(質量分率 %) 

n: 不純物の分析種の数 

Xi: 銅(Cu),カドミウム(Cd),すず(Sn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

の各含有率(質量分率 %) 

2) 不純物 不純物の各分析種の含有率は,次によって求める。 

2.1) 分析種の計算値 不純物の試験方法に基づき,計算して得られた値を計算値とする。ただし,得

られた計算値が定量下限以下の場合は,その定量下限をもって計算値とする。 

2.2) 分析種の含有率 得られた計算値を測定回数で平均し,JIS Z 8401の2.(数値の丸め方)によっ

て小数点以下5桁に丸めた値を含有率とする。 

なお,不純物の計算値が定量下限以下の場合は,定量下限を対応する分析種の含有率とする。 

b) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

A.4.3 銅(Cu) 

JIS H 1110の6.(原子吸光法)又は7.(誘導結合プラズマ発光分光法)の試験方法において,亜鉛地金

中のカドミウムに準じる。ただし,銅(Cu)の原子吸光法の測定波長には,324.8 nmを,誘導結合プラズ

マ発光分光法の測定波長には発光強度と濃度との直線性などを考慮して適切なものを選び,3回以上の測

定を行う。 

なお,検量線溶液の調製に用いる銅標準液(Cu:1 mg/ml)は,JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の

認証標準液を用いる。 

12 

K 8005:2014  

A.4.4 カドミウム(Cd) 

JIS H 1110の6.(原子吸光法)又は7.(誘導結合プラズマ発光分光法)による。ただし,検量線溶液の

調製に用いるカドミウム標準液(Cd:1 mg/ml)は,JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液を

用い,3回以上の測定を行う。 

A.4.5 すず(Sn) 

JIS H 1111の6.(ケルセチン抽出吸光光度法)又は8.(水酸化鉄共沈分離誘導結合プラズマ発光分光法)

による。ただし,検量線溶液の調製に用いるすず標準液(Sn:1 mg/ml)は,JCSSに基づく標準液又はJCSS

以外の認証標準液を用い,3回以上の測定を行う。 

A.4.6 鉛(Pb) 

JIS H 1108の8.(水酸化鉄共沈分離原子吸光法)又は9.(水酸化鉄共沈分離誘導結合プラズマ発光分光

法)による。ただし,検量線溶液の調製に用いる鉛標準液(Pb:1 mg/ml)は,JCSSに基づく標準液又は

JCSS以外の認証標準液を用い,3回以上の測定を行う。 

A.4.7 鉄(Fe) 

JIS H 1109の8.(原子吸光法)又は9.(誘導結合プラズマ発光分光法)による。ただし,検量線溶液の

調製に用いる鉄標準液(Fe:1 mg/ml)は,JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液を用い,3回

以上の測定を行う。 

A.5 容器 

容器は,気密容器とする。 

background image

13 

K 8005:2014  

附属書B 

(規定) 

アミド硫酸(容量分析用標準物質) 

Amidosulfuric acid (Reference material for volumetric analysis) 

HOSO2NH2  FW:97.094 

B.1 

性質 

B.1.1 性状 

アミド硫酸は,無色の結晶又は白い結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノール(99.5)に溶けにくい。 

B.1.2 定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料1 gに水20 mlを加えて溶かし,沸騰するまで加熱後,塩化バリウム溶液(100 g/l)5 mlを加える

と,白い沈殿が生じる。 

b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数3 152 cm-1,2 453 cm-1,1 542 cm-1,

1 450 cm-1,1 318 cm-1,1 069 cm-1,690 cm-1及び545 cm-1付近に主な吸収ピークが認められる。試料調

製をJIS K 0117の5.3 a)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸

収スペクトルの例を図B.1に示す。 

図B.1−赤外吸収スペクトルの例 

注記 図B.1は,独立行政法人産業技術総合研究所のSDBSから引用したものである。 

B.2 

品質 

品質は,B.4によって試験したとき,表B.1に適合しなければならない。 

background image

14 

K 8005:2014  

表B.1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(HOSO2NH2)a) 

質量分率 % 

99.90 以上 

B.4.1 

水不溶分 

質量分率 % 

0.01以下 

B.4.2 

乾燥減量(50 ℃) 

質量分率 % 

0.1 以下 

B.4.3 

強熱残分 

質量分率 % 

0.005 以下 

B.4.4 

塩化物(Cl) 

mg/kg 

5 以下 

B.4.5 

硝酸塩(NO3) 

mg/kg 

5 以下 

B.4.5 

銅(Cu) 

mg/kg 

1 以下 

B.4.6 

鉛(Pb) 

mg/kg 

1 以下 

B.4.6 

鉄(Fe) 

mg/kg 

2 以下 

B.4.6 

注a) 純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。 

B.3 

サンプリング 

純度(HOSO2NH2)の試験を行う場合のサンプルの大きさ(抜取り本数の合計)は,5本以上とする。 

B.4 

試験方法 

B.4.1 純度(HOSO2NH2) 

純度(HOSO2NH2)の試験方法は,B.4.1.1又はB.4.1.2のいずれかによる。 

B.4.1.1 第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法 

第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アミド硫酸(一次標準物質) 認証書の添付された一次標準物質で,均質性を保証する最小使用量が

操作に必要な採取量以下であるもの。 

2) 窒素 JIS K 1107に規定する窒素1級又はそれと同等以上の品質のもの。 

3) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

4) 0.5 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:20.00 g/l) 次のいずれかを用いる。 

4.1) 水酸化ナトリウム(試薬)を用いる場合 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gを高密度

ポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて

溶かした後,二酸化炭素を遮り4日〜5日間放置する。その液27 mlを高密度ポリエチレンなどの

樹脂製の気密容器1 000 mlに入れ,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。JIS 

K 8603に規定するソーダ石灰を入れた管を付けて保存する(必要な場合に用いる。)。 

4.2) 半導体用又は高純度水酸化ナトリウム溶液を用いる場合 水酸化ナトリウム(質量分率100 %と

して)19.84 gに相当する半導体用又は高純度水酸化ナトリウム溶液(質量分率33 %〜50 %)の質

量を,二酸化炭素を除いた水1 000 mlに溶かし,その液を約1時間かくはん(攪拌)する(必要

があれば,約24時間放置後,0.2 μmのフィルターでろ過する。)。この液を,高密度ポリエチレン

などの樹脂製の気密容器に保存する。 

b) 器具及び装置 箇条8 a)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 自動滴定装置など滴定に使用する装置は,滴定を行う室内に,又は恒温の装置内に1時間以上放

15 

K 8005:2014  

置する。 

1.2) 0.5 mol/l 水酸化ナトリウム溶液は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内に,

又は恒温の装置内に1時間以上放置する。 

1.3) アミド硫酸(一次標準物質)及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥したアミド硫酸

(一次標準物質),及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を行う室内に,又は

恒温の装置内に1時間以上放置する。 

1.4) 

その他の使用する全ての器具及び試験用溶液類は,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 認証書に記載された方法で乾燥したアミド硫酸(一次標準物質),及び試料のそれぞれ1.4 g〜1.6 g

を,はかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,電位差滴定用ビーカーに,二酸化炭素を除い

た水少量で移し入れる。 

2.2) 素早く液面に窒素を流し,滴定が終了するまで,液面に窒素を流し続ける。 

2.3) 二酸化炭素を除いた水100 mlを加えて,かき混ぜ,アミド硫酸(一次標準物質),又は試料それぞ

れを溶かす。 

2.4) 引き続きかき混ぜながら,0.5 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で電位差滴定を行い,終点は変曲点と

する。 

2.5) 測定値は,アミド硫酸(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測定して求め

る。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次による。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.5 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴

定量(測定値)から式(B.1)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

n

m

V

m

V

P

P

ps

ps

s

s

ps×

=

 ······································································· (B.1) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: アミド硫酸(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Vpsn: n回目に試験したアミド硫酸(一次標準物質)の0.5 mol/l 水

酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとったアミド硫酸(一次標準物

質)の質量(g) 

Vsn: n回目に試験した試料の0.5 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴

定量(ml) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(B.2)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ············································································· (B.2) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

16 

K 8005:2014  

B.4.1.2 第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法 

第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アミド硫酸(一次標準物質) B.4.1.1 a) 1)による。 

2) 窒素 B.4.1.1 a) 2)による。 

3) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

4) 0.5 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:20.00 g/l) B.4.1.1 a) 4)による。 

b) 器具及び装置 箇条8 b)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 質量ビュレットは,洗浄して105 ℃で加熱した後,デシケーターに入れて,滴定を行う室内に1

時間以上放置する。 

1.2) 0.5 mol/l 水酸化ナトリウム溶液は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内に1

時間以上放置する。 

1.3) アミド硫酸(一次標準物質)及び試料の必要量は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥したア

ミド硫酸(一次標準物質)及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を行う室内

に1時間以上放置する。 

1.4) その他の使用する全ての器具及び試験用溶液類は,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 質量ビュレットに必要量以上の0.5 mol/l 水酸化ナトリウム溶液を入れ,蓋をして0.1 mgの桁まで

質量をはかる。 

2.2) 認証書に記載された方法で乾燥したアミド硫酸(一次標準物質)及び試料のそれぞれ1.4 g〜1.6 g

を,はかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,滴定用ビーカーに,二酸化炭素を除いた水少

量で移し入れる。 

2.3) 素早く液面に窒素を流し,滴定が終了するまで,液面に窒素を流し続ける。 

2.4) 二酸化炭素を除いた水100 mlを加えて,かき混ぜて,アミド硫酸(一次標準物質),又は試料それ

ぞれを溶かす。 

2.5) 引き続きかき混ぜながら,0.5 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で電位差滴定を行い,終点は変曲点と

する。 

なお,滴定の終点付近では,0.5 mol/l 水酸化ナトリウムを加えるごとに質量を0.1 mgの桁まで

はかり,その都度記録する。 

2.6) 測定値は,アミド硫酸(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測定して求め

る。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.5 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴

定量(測定値)から式(B.3)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

n

m

M

m

M

P

P

ps

ps

s

s

ps×

=

 ······································································· (B.3) 

17 

K 8005:2014  

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: アミド硫酸(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Mpsn: n回目に試験したアミド硫酸(一次標準物質)の0.5 mol/l 水

酸化ナトリウム溶液の滴定量(g) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとったアミド硫酸(一次標準物

質)の質量(g) 

Msn: n回目に試験した試料の0.5 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴

定量(g) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(B.4)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ············································································· (B.4) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

B.4.2 水不溶分 

水不溶分の試験方法は,次による。 

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器(1G4)。 

2) 吸引ろ過装置 物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。 

3) デシケーター 箇条8 a) 2)による。 

4) 電気定温乾燥器 (105±2)℃に調節できるもの。 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) るつぼ形ガラスろ過器は,電気定温乾燥器で恒量にし,その質量を0.1 mgの桁まではかる(m1 g)。 

2) 試料溶液の調製は,試料10 g(m g)をビーカー300 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水200 ml

を加えて溶かす。 

3) 吸引ろ過装置を用いて,試料溶液を恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器(1G4)でろ過する。 

4) 熱水(60 ℃〜80 ℃)200 mlを準備し,使用したビーカーを,熱水(60 ℃〜80 ℃)で壁を洗いな

がら,洗浄し,その洗液を同じるつぼ形ガラスろ過器でろ過する。 

5) そのるつぼ形ガラスろ過器を,吸引ろ過装置を用いて,残りの熱水(60 ℃〜80 ℃)で洗浄する。 

6) 洗浄したるつぼ形ガラスろ過器は,(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量になるまで乾燥して,その

質量を0.1 mgの桁まではかる(m2 g)。 

c) 計算 計算は,次の計算式(B.5)によって行う。 

100

1

2

×

=

m

m

m

A

 ···································································· (B.5) 

ここに, 

A: 水不溶分(質量分率 %) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

m1: 恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

m2: 洗浄後に,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

d) 判定 b)によって操作し,c)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“水不溶分:質量分率

0.01 %以下(規格値)”とする。 

18 

K 8005:2014  

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

B.4.3 乾燥減量(50 ℃) 

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 平形はかり瓶 箇条8 a) 1)による。 

2) デシケーター 箇条8 a) 2)による。 

3) 電気定温乾燥器 (50±2)℃に調節できるもの。 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) はかり瓶を,電気定温乾燥器で恒量にした後,その質量をはかる(m1 g)。 

2) 試料1.5 gを,恒量にしたはかり瓶に入れ,0.1 mgの桁まではかる(m2 g)。 

3) 試料の入ったはかり瓶を,50 ℃で2時間乾燥し,デシケーターで30分間放冷後,試料の入ったは

かり瓶を0.1 mgの桁まではかる(m3 g)。 

c) 計算 計算は,次の計算式(B.6)によって行う。 

100

1

2

3

2

×

=

m

m

m

m

A

 ···································································· (B.6) 

ここに, 

A: 乾燥減量(50 ℃)(質量分率 %) 

m1: 恒量にしたはかり瓶の質量(g) 

m2: 試料の入ったはかり瓶の質量(g) 

m3: 乾燥後(50 ℃)の試料を入れたはかり瓶の質量(g) 

d) 判定 b)によって操作し,c)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“乾燥減量(50 ℃):質

量分率0.1 %以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

B.4.4 強熱残分 

強熱残分の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (1)(第1法 灰化後に強熱する方法)による。ただし,試

料は,20 gを0.1 mgの桁まではかりとる。 

B.4.5 塩化物(Cl)及び硝酸塩(NO3) 

塩化物(Cl)及び硝酸塩(NO3)の試験方法は,B.4.5.1又はB.4.5.2のいずれかによる。 

B.4.5.1 第1法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法) 

第1法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l) JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム84.01 gをポリエチ

レンなどの容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポリエチ

レンなどの樹脂製の気密容器で保存する。 

注記1 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオ

ンクロマトグラフィー用炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象

の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いて

もよい。 

2) 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム105.99 gをポリエチレンなど

の樹脂製容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポリエチレ

ンなどの樹脂製の気密容器で保存する。 

注記2 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いる。市販のイオンクロマ

19 

K 8005:2014  

トグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元素及び妨

害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,市販のものを用いて

もよい。 

3) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

4) 塩化物標準液及び硝酸塩標準液 

4.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)及び硝酸塩標準液(NO3:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

4.1.1) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。 

4.1.2) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)を調製する場合は,認証標準物質1)又は附属書Cに規定する塩化

ナトリウム1.65 gをはかりとり,全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を加えて溶かし,水を標線ま

で加えて混合する。 

注1) 認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ

ー(NMIJ)などの国家計量機関及び認証標準物質生産者がある。 

4.2) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)及び硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/ml) 次のものを用いる。 

4.2.1) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

4.2.2) 硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/ml) 硝酸塩標準液(NO3:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装着したもので,JIS K 0557に規

定するA4の水で洗浄したもの(必要な場合に用いる。)。 

2) 試料調製用シリンジ 1 ml〜2.5 mlの容量をもつもの(必要な場合に用いる。)。 

注記3 溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターとともに用いて,溶液をろ過す

る。 

3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μl〜200 μlのもので,イオンクロマトグラフに

試料の一定量を再現よく導入できるもの。 

4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサーをもつもの。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。 

2) カラム充塡剤 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。 

3) 分離カラム 内径2 mm〜5 mm,長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分

離カラムの汚染を防ぐため,プレカラムを接続したもの。 

4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。 

5) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので,

塩化物イオン(Cl-)及び硝酸イオン(NO3-)のそれぞれが分離度2) 1.3以上で分離できるものを用

いる。 

注記4 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製するとよい。操作中は,溶離液に

新たな気体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。 

background image

20 

K 8005:2014  

注2) イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は1.3以上なければならない。定期的に確

認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,1 ml/min〜2 ml/min)

で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液

を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式(B.7)によって算出する。 

2

1

R1

R2

)

(

2

W

W

t

t

R

+

×

=

····································································· (B.7) 

ここに, 

tR1: 第1ピークの保持時間(秒) 

tR2: 第2ピークの保持時間(秒) 

W1: 第1ピークのピーク幅(秒) 

W2: 第2ピークのピーク幅(秒) 

6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

7) 再生液 再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用するが,装置の種類及びサプレッサーの種類

によって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い,再生

液の性能を確認する。 

注記5 例として,超純水,硫酸(10 mmol/l〜200 mmol/l)などがある。 

8) 再生液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合し,必要ならば,メンブランフィルターで

ろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表B.2に示

す各標準液の体積を6段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。試料溶

液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過する(それぞれ,Y0液からY5液とする。)。 

表B.2−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

塩化物標準液(Cl) 

0.01 

10 

25 

50 

75 

100 

硝酸塩標準液(NO3) 

0.01 

10 

25 

50 

75 

100 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。 

4) Y0液からY5液及び試料溶液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入して,

クロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-)及び硝酸イオン(NO3-)のピークの保持時間は,確認して

おく。 

e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):5 mg/kg

以下(規格値),硝酸塩(NO3)5 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

background image

21 

K 8005:2014  

B.4.5.2 第2法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法) 

第2法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 水酸化ナトリウム溶液(4 mol/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム330 gをポリエチレンな

どの樹脂製気密容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水300 mlを加えて溶かした後,二

酸化炭素を遮り4日〜5日間放置する。その液216 mlを高密度ポリエチレンなどの樹脂製気密容器

1 000 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。この液は,JIS K 8603

に規定するソーダ石灰を入れた管を付けて保存する(必要な場合に用いる。)。 

注記 水酸化ナトリウム溶液(4 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

ロマトグラフィー用水酸化ナトリウム溶液(4 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。 

2) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) B.4.5.1 a) 4.2.1)による。 

4) 硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/ml) B.4.5.1 a) 4.2.2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター B.4.5.1 b) 1)による。 

2) 試料調製用シリンジ B.4.5.1 b) 2)による。 

3) 試料導入装置 B.4.5.1 b) 3)による。 

4) ピストン式ピペット B.4.5.1 b) 4)による。 

5) イオンクロマトグラフ B.4.5.1 b) 5)による。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 B.4.5.1 c) 1)による。 

2) カラム充塡剤 B.4.5.1 c) 2)による。 

3) 分離カラム B.4.5.1 c) 3)による。 

4) カラム温度 B.4.5.1 c) 4)による。 

5) 溶離液 B.4.5.1 c) 5)による。 

6) 溶出方法 分析種の溶出は,グラジエント溶出法による。その条件の例を,表B.3に示す。 

表B.3−グラジエント溶出の条件の例 

溶離液 

時間(分) 

10 

20 

30 

35 

水酸化ナトリウム溶液の濃度(mmol/l) 

2.0 

2.0 

5.0 

15.0 

40.0 

40.0 

7) 再生液 B.4.5.1 c) 7)による。 

8) 再生液の流量 B.4.5.1 c) 8)による。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 B.4.5.1 c) 9)による。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合し,必要ならば,メンブランフィルターで

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22 

K 8005:2014  

ろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表B.4に示

す各標準液の体積を6段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。試料溶

液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過する(それぞれ,Y0液からY5液とする。)。 

表B.4−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

塩化物標準液(Cl) 

0.01 

10 

25 

50 

75 

100 

硝酸塩標準液(NO3) 

0.01 

10 

25 

50 

75 

100 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。 

4) 試料溶液及びY0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入し,

表B.3に示すグラジエント溶出の条件で溶離液を調製し3),その溶離液を適切な流量で流して,ク

ロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-)及び硝酸イオン(NO3-)のピークの保持時間は,確認して

おく。 

注3) 溶離液自動調製システムによって,水酸化ナトリウム溶液の濃度を自動調製装置で調製し,

グラジエント法を行ってもよい。 

e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):5 mg/kg

以下(規格値),硝酸塩(NO3)5 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

B.4.6 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合

する。 

2) イットリウム標準液(Y:1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。 

2.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,

硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

2.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mlなどにはかりとり,硝酸75 ml

を加えて,熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mlに移し,ビーカー200 mlなどを洗い,

洗液を全量フラスコ1 000 mlに加えた後,水を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準である。市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,分析対象の元素及び妨

害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場

合には,市販のものを用いてもよい。 

3) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液 

3.1) 銅標準液(Cu:1 mg/ml),鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:1 mg/ml) JCSSに基づ

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23 

K 8005:2014  

く標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかを用いる。 

3.2) 銅,鉛及び鉄混合標準液(Cu:0.01 mg/ml,Pb:0.01 mg/ml及びFe:0.01 mg /ml) 銅標準液(Cu:

1 mg/ml),鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:1 mg/ml)の各10 mlを全量フラスコ1 000 

mlに正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。使用時

に調製する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット B.4.5.1 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表B.5に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表B.5−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種及び内標準 

測定波長 

銅 

Cu 

327.395 

鉛 

Pb 

220.353 

鉄 

Fe 

259.940 

イットリウムa) 

371.029 

注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切

であれば,他の波長も用いることができる。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ50 mlにとり,硝酸(1+2)1 ml及び水30 mlを加え

て溶かす。イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μlを加えて,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれの全量フラスコに,硝酸(1

+2)1 ml,イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μl及び水10 mlを入れる。それぞれの全量フラス

コに,ピストン式ピペットを用いて,銅,鉛及び鉄混合標準液(Cu:0.01 mg/ml,Pb:0.01 mg/ml

及びFe:0.01 mg/ml)を,表B.6に示す体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(そ

れぞれ,Y10液からY15液とする。)。 

表B.6−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y10 

Y11 

Y12 

Y13 

Y14 

Y15 

銅,鉛及び鉄混合標準液(Cu,
Pb及びFe) 

各0.01 

100 

200 

300 

500 

1 000 

3) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

5) Y10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度に対応する発光強度との検量線を

作成し,その直線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

24 

K 8005:2014  

6) X液及びY10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウムの発光

強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率

を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu):1 mg/kg以下(規格値),

鉛(Pb):1 mg/kg以下(規格値),鉄(Fe):2 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

B.5 

容器 

容器は,気密容器とする。 

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25 

K 8005:2014  

附属書C 
(規定) 

塩化ナトリウム(容量分析用標準物質) 

Sodium chloride (Reference material for volumetric analysis) 

NaCl  FW: 58.443 

C.1 性質 

C.1.1 性状 

塩化ナトリウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノール(99.5)にほとんど溶け

ない。 

C.1.2 定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料1 gに水200 mlを加えて溶かす(A液)。A液10 mlに硝酸(1+2)0.05 mlを加え,更に硝酸銀

溶液(20 g/l)1 mlを加えると白い沈殿が生じる。 

b) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線を先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120 

mm,内炎の長さ約30 mm程度としたブンゼンバーナーの無色炎中に入れた後,内炎の最上部から約

10 mmの位置に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,

白金線の先端約5 mmを水で浸し,少量の試料を付着させたものをブンゼンバーナーの無色炎中に入

れると黄色が現れる。 

C.2 品質 

品質は,C.4によって試験したとき,表C.1に適合しなければならない。 

表C.1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(NaCl)a) 

質量分率% 

99.95 以上 

C.4.1 

水不溶分 

質量分率% 

0.005 以下 

C.4.2 

pH(50 g/l,25 ℃) 

5.0〜7.5 

C.4.3 

臭化物(Br) 

g/kg 

0.05 以下 

C.4.4 

よう化物(I) 

g/kg 

0.05 以下 

C.4.4 

硝酸塩(NO3) 

mg/kg 

5 以下 

C.4.4 

りん酸塩(PO4) 

mg/kg 

1 以下 

C.4.5 

硫酸塩(SO4) 

g/kg 

0.01 以下 

C.4.4 

けい酸塩(Siとして) 

g/kg 

0.02 以下 

C.4.6 

カリウム(K) 

g/kg 

0.03 以下 

C.4.7 

マグネシウム(Mg) 

mg/kg 

3 以下 

C.4.6 

カルシウム(Ca) 

g/kg 

0.01 以下 

C.4.6 

バリウム(Ba) 

g/kg 

0.01 以下 

C.4.6 

銅(Cu) 

mg/kg 

1 以下 

C.4.8 

鉛(Pb) 

mg/kg 

1 以下 

C.4.8 

鉄(Fe) 

mg/kg 

0.5 以下 

C.4.8 

アンモニウム(NH4) 

mg/kg 

5 以下 

C.4.9 

注a) 純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。 

26 

K 8005:2014  

C.3 サンプリング 

純度(NaCl)の試験を行う場合のサンプルの大きさ(抜取り本数の合計)は,5本以上とする。 

C.4 試験方法 

C.4.1 純度(NaCl) 

純度(NaCl)の試験方法は,C.4.1.1又はC.4.1.2のいずれかによる。 

C.4.1.1 第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法 

第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩化ナトリウム(一次標準物質) 認証書の添付された一次標準物質で,均質性を保証する最小使用

量が操作に必要な採取量以下であるもの。 

2) 0.1 mol/l 硝酸銀溶液(AgNO3:16.99 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀17 gをはかりとり,水1 000 

mlを加えて溶かした後,遮光した気密容器に入れて暗所に保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,箇条8 a)による。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 自動滴定装置など滴定に使用する器具は,滴定を行う室内に,又は恒温の装置内に1時間以上放

置する。 

1.2) 0.1 mol/l 硝酸銀溶液は,操作に必要な体積を遮光した気密容器に入れて,滴定を行う室内に,又

は恒温の装置内に1時間以上放置する。 

1.3) 塩化ナトリウム(一次標準物質),及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥した塩化ナ

トリウム(一次標準物質),及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を行う室内

に,又は,恒温の装置内に1時間以上放置する。 

1.4) その他の使用する器具は全て,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 認証書に記載された方法で乾燥した塩化ナトリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれ0.23 g

〜0.25 gを,はかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,電位差滴定用ビーカーに入れる。 

2.2) 塩化ナトリウム(一次標準物質),又は試料それぞれに水100 mlを加えて,かき混ぜて溶かした後,

液をかき混ぜながら0.1 mol/l 硝酸銀溶液で滴定を行う。終点は,変曲点とする。 

2.3) 測定値は,塩化ナトリウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測定して

求める。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.1 mol/l 硝酸銀溶液の滴定量(測定

値)から式(C.1)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

n

m

V

m

V

P

P

ps

ps

s

s

ps×

=

 ······································································· (C.1) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: 塩化ナトリウム(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

27 

K 8005:2014  

Vpsn: n回目に試験した塩化ナトリウム(一次標準物質)の0.1 mol/l 

硝酸銀溶液の滴定量(ml) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとった塩化ナトリウム(一次標準

物質)の質量(g) 

Vsn: n回目に試験した試料の0.1 mol/l 硝酸銀溶液の滴定量(ml) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(C.2)によって,純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ············································································· (C.2) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

C.4.1.2 第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法 

第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩化ナトリウム(一次標準物質) C.4.1.1 a) 1)による。 

2) 0.1 mol/l 硝酸銀溶液(AgNO3:16.99 g/l) C.4.1.1 a) 2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,箇条8 b)による。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 質量ビュレットは,洗浄して105 ℃で加熱した後,デシケーターに入れて,滴定を行う室内に1

時間以上放置する。 

1.2) 0.1 mol/l 硝酸銀溶液は,操作に必要な体積を遮光した気密容器に入れて,滴定を行う室内に1時

間以上放置する。 

1.3) 塩化ナトリウム(一次標準物質),及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥した塩化ナ

トリウム(一次標準物質),及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を行う室内

に1時間以上放置する。 

1.4) その他の使用する器具は全て,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 認証書に記載された方法で乾燥した塩化ナトリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれ0.23 g

〜0.25 gを,はかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,滴定用ビーカーに入れる。 

2.2) 質量ビュレットに必要量以上の0.1 mol/l 硝酸銀溶液を入れ,蓋をして0.1 mgの桁まで質量をはか

る。 

2.3) 塩化ナトリウム(一次標準物質),又は試料それぞれに水100 mlを加えて,かき混ぜて溶かした後,

液をかき混ぜながら0.1 mol/l 硝酸銀溶液で滴定を行う。終点は,変曲点とする。 

なお,滴定の終点付近では,0.1 mol/l 硝酸銀溶液を加えるごとに質量を0.1 mgの桁まではかり,

その都度記録する。 

2.4) 測定値は,塩化ナトリウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測定して

求める。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

28 

K 8005:2014  

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.1 mol/l 硝酸銀溶液の滴定量(測定

値)から式(C.3)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

n

m

M

m

M

P

P

ps

ps

s

s

ps×

=

 ······································································· (C.3) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: 塩化ナトリウム(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Mpsn: n回目に試験した塩化ナトリウム(一次標準物質)の0.1 mol/l 

硝酸銀溶液の滴定量(g) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとった塩化ナトリウム(一次標準

物質)の質量(g) 

Msn: n回目に試験した試料の0.1 mol/l 硝酸銀溶液の滴定量(g) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(C.4)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ············································································· (C.4) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

C.4.2 水不溶分 

水不溶分の試験方法は,次による。 

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器(1G4)。 

2) 吸引ろ過装置 物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。 

3) デシケーター 箇条8 a) 2)による。 

4) 電気定温乾燥器 (105±2)℃に調節できるもの。 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) るつぼ形ガラスろ過器は,電気定温乾燥器で恒量にし,その質量を0.1 mgの桁まではかる(m1 g)。 

2) 試料溶液の調製は,試料10 g(m g)をビーカー300 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水200 ml

を加えて溶かす。 

3) 吸引ろ過装置を用いて,試料溶液を恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器(1G4)でろ過する。 

4) 熱水(60 ℃〜80 ℃)200 mlを準備し,使用したビーカーを,熱水(60 ℃〜80 ℃)で壁を洗いな

がら,洗浄し,その洗液を同じるつぼ形ガラスろ過器でろ過する。 

5) そのるつぼ形ガラスろ過器を,吸引ろ過装置を用いて,残りの熱水(60 ℃〜80 ℃)で洗浄する。 

6) 洗浄したるつぼ形ガラスろ過器は,(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量になるまで乾燥して,その

質量を0.1 mgの桁まではかる(m2 g)。 

c) 計算 計算は,次の計算式(C.5)によって行う。 

100

1

2

×

=

m

m

m

A

 ···································································· (C.5) 

29 

K 8005:2014  

ここに, 

A: 水不溶分(質量分率 %) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

m1: 恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

m2: 洗浄後に,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

d) 判定 b)によって操作し,c)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“水不溶分:質量分率

0.005 %以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

C.4.3 pH(50 g/l,25 ℃) 

pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。 

a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。 

2) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

3) pH標準液 pH標準液は,JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。 

2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをはかりとり,全量フラスコ100 mlに入れ,二酸化炭素を除いた水

を加えて溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカ

ーにとる。 

2) pHの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽に

浸した試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。 

C.4.4 臭化物(Br),よう化物(I),硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4) 

臭化物(Br),よう化物(I),硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4)の試験方法は,C.4.4.1又はC.4.4.2のい

ずれかによる。 

C.4.4.1 第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法) 

第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 水酸化カリウム溶液(4 mol/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム132 gを高密度ポリエチレン

などの樹脂製気密容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水300 mlを加えて溶かした後,

二酸化炭素を除いた水を加えて500 mlとし,混合する。JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れた

管を付けて保存する(必要な場合に用いる。)。 

注記1 水酸化カリウム溶液(4 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

ロマトグラフィー用水酸化カリウム溶液(4 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。 

2) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

3) 臭化物標準液,よう化物標準液,硝酸塩標準液及び硫酸塩標準液 

3.1) 臭化物標準液(Br:1 mg/ml),硝酸塩標準液(NO3:1 mg/ml)及び硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml) 

JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかのものを用いる。 

3.2) よう化物標準液(I:1 mg/ml) JIS K 8913に規定するよう化カリウム1.51 gをはかりとり,全量

30 

K 8005:2014  

フラスコ1 000 mlに入れ,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。 

3.3) 臭化物標準液(Br:0.01 mg/ml),よう化物標準液(I:0.01 mg/ml),硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/ml)

及び硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) 次のものを用いる。 

3.3.1) 臭化物標準液(Br:0.01 mg/ml) 臭化物標準液(Br:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。褐色瓶に保存する。 

3.3.2) よう化物標準液(I:0.01 mg/ml) よう化物標準液(I:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。 

3.3.3) 硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/ml) 硝酸塩標準液(NO3:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

3.3.4) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装着したもので,JIS K 0557に規

定するA4の水で洗浄したもの(必要な場合に用いる。)。 

2) 試料調製用シリンジ 1 ml〜2.5 mlの容量をもつもの(必要な場合に用いる。)。 

注記2 ろ過装置,メンブランフィルターとともに用いて,試料をろ過する。 

3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μl〜200 μlのもので,イオンクロマトグラフに

試料の一定量を再現よく導入できるもの。 

4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサーをもつもの。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。 

2) カラム充塡剤の種類 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。 

3) 分離カラム 内径2 mm〜5 mm,長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分

離カラムの汚染を防ぐため,プレカラムを接続したもの。 

4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。 

5) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので,

臭化物イオン(Br-),よう化物イオン(I-),硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン(SO42-)のそれぞ

れが分離度1) 1.3以上で分離できるものを用いる。 

注記3 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製し,操作中は,溶離液に新たな気

体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。 

注1) イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は1.3以上なければならない。定期的に確

認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,1 ml/min〜2 ml/min)

で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液

を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式(C.6)によって算出する。 

2

1

R1

R2

)

(

2

W

W

t

t

R

+

×

=

····································································· (C.6) 

ここに, 

tR1: 第1ピークの保持時間(秒) 

background image

31 

K 8005:2014  

tR2: 第2ピークの保持時間(秒) 

W1: 第1ピークのピーク幅(秒) 

W2: 第2ピークのピーク幅(秒) 

6) 溶出方法 溶出方法は,グラジエント法とし,分析種と対応する溶出条件を示す。 

6.1) 臭化物(Br),よう化物(I)及び硝酸塩(NO3)の場合 その条件の例を,表C.2に示す。 

表C.2−3分析種のグラジエント法の溶出条件の例 

溶離液 

時間(分) 

15 

15.1 

20 

水酸化カリウム溶液の濃度(mmol/l) 

10 

10 

30 

65 

65 

6.2) 硫酸塩(SO4)の場合 その条件の例を,表C.3に示す。 

表C.3−硫酸塩のグラジエント法の溶出条件の例 

溶離液 

時間(分) 

9.1 

14.0 

水酸化カリウム溶液の濃度(mmol/l) 

15 

15 

70 

70 

7) 再生液 再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用するが,装置の種類及びサプレッサーの種類

によって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い,再生

液の性能を確認する。 

注記4 例としては,超純水などがある。 

8) 再生液の流量 カラムの最適流量とする。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合し,必要ならば,メンブランフィルターで

ろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,5個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて,表C.4

に示す各標準液の体積を5段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。試

料溶液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過する(それぞれ,Y0液からY4液とす

る。)。 

表C.4−採取する4分析種の標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

臭化物標準液(Br) 

0.01 

10 

20 

50 

よう化物標準液(I) 

0.01 

10 

20 

50 

硝酸塩標準液(NO3) 

0.01 

10 

20 

50 

硫酸塩標準液(SO4) 

0.01 

10 

20 

50 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,一定の印加電流を流しておく。 

4) 試料溶液,検量線溶液Y0液からY4液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに

注入し,臭化物(Br),よう化物(I)及び硝酸塩(NO3)の3分析種は,表C.2に示す溶出条件な

32 

K 8005:2014  

どで,硫酸塩(SO4)は,表C.3に示す溶出条件などでそれぞれ溶離液を調製し2),その溶離液を適

切な流量で流して,クロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ臭化物イオン(Br-),よう化物イオン(I-),硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオ

ン(SO42-)のピークの保持時間は,確認しておく。 

注2) 溶離液自動調製システムによって,水酸化カリウム溶液の濃度を自動調製装置で調製し,

溶出を行ってもよい。 

e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“臭化物(Br):0.05 g/kg

以下(規格値),よう化物(I):0.05 g/kg以下(規格値),硝酸塩(NO3):5 mg/kg以下(規格値),硫

酸塩(SO4):0.01 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

C.4.4.2 第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法) 

第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l) JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム84.01 gをポリエチ

レンなどの樹脂製容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポ

リエチレンなどの樹脂製の気密容器で保存する。 

注記1 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオ

ンクロマトグラフィー用炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象

の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いて

もよい。 

2) 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム105.99 gをポリエチレンなど

の樹脂製容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポリエチレ

ンなどの樹脂製の気密容器で保存する。 

注記2 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

ロマトグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。 

3) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

4) 臭化物標準液(Br:0.01 mg/ml) C.4.4.1 a) 3.3.1)による。 

5) よう化物標準液(I:0.01 mg/ml) C.4.4.1 a) 3.3.2)による。 

6) 硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/ml) C.4.4.1 a) 3.3.3)による。 

7) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) C.4.4.1 a) 3.3.4)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター C.4.4.1 b) 1)による。 

2) 試料調製用シリンジ C.4.4.1 b) 2)による。 

3) 試料導入装置 C.4.4.1 b) 3)による。 

4) ピストン式ピペット C.4.4.1 b) 4)による。 

5) イオンクロマトグラフ C.4.4.1 b) 5)による。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

background image

33 

K 8005:2014  

よい。 

1) 検出器の種類 C.4.4.1 c) 1)による。 

2) カラム充塡剤の種類 C.4.4.1 c) 2)による。 

3) 分離カラム C.4.4.1 c) 3)による。 

4) カラム温度 C.4.4.1 c) 4)による。 

5) 溶離液 C.4.4.1 c) 5)による。 

6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

7) 再生液 C.4.4.1 c) 7)による。 

8) 再生液の流量 C.4.4.1 c) 8)による。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 C.4.4.1 c) 9)による。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合し,必要ならば,メンブランフィルターで

ろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表C.5に示

す各標準液の体積を4段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。試料溶

液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過する(それぞれ,Y0液からY3液とする。)。 

表C.5−採取する4分析種の標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

臭化物標準液(Br) 

0.01 

100 

500 

1 000 

よう化物標準液(I) 

0.01 

100 

500 

1 000 

硝酸塩標準液(NO3) 

0.01 

100 

500 

1 000 

硫酸塩標準液(SO4) 

0.01 

100 

500 

1 000 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。 

4) 試料溶液及びY0液からY3液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入して,

クロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ臭化物イオン(Br-),よう化物イオン(I-),硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオ

ン(SO42-)のピークの保持時間は,確認しておく。 

e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“臭化物(Br):0.05 g/kg

以下(規格値),よう化物(I):0.05 g/kg以下(規格値),硝酸塩(NO3):5 mg/kg以下(規格値),硫

酸塩(SO4):0.01 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

C.4.5 りん酸塩(PO4) 

りん酸塩(PO4)の試験方法は,C.4.5.1又はC.4.5.2のいずれかによる。 

C.4.5.1 第1法 流れ分析法 

第1法 流れ分析法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

background image

34 

K 8005:2014  

1) アスコルビン酸溶液(30 g/l) JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸30 gを水に溶かして,

1 000 mlとする。 

2) 超純水(キャリヤー溶液) 抵抗率が18 MΩ・cm以上(25 ℃)[電気伝導率 0.1 mS/m(25 ℃)以

下]の水。 

3) モリブデン酸アンモニウム−硫酸(1.44 mol/l)溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物5 g及びJIS K 8533に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二

カリウム三水和物0.2 gを水約400 mlに溶かす。この液をかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する

硫酸80 mlを徐々に加える。さらに,ドデシル硫酸ナトリウム2 gを加えて溶かした後,全量フラ

スコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。 

4) りん酸塩標準液 

4.1) りん酸塩標準液(PO4:1 mg/ml) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかの

ものを用いる。 

4.2) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml) りん酸塩標準液(PO4:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 

mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター C.4.4.1 b) 1)による。 

2) 試料調製用シリンジ C.4.4.1 b) 2)による。 

3) ピストン式ピペット C.4.4.1 b) 4)による。 

4) 流れ分析装置 装置の構成は,JIS K 0126に規定するもので,フローインジェクション分析(FIA)

が可能なもの。 

装置の構成の例を,図C.1に示す。 

キャリヤー溶液(超純水) 

R1: モリブデン酸アンモニウム−硫酸(1.44 mol/l)溶液 
R2: アスコルビン酸溶液 
S: 

試料 

1: 

ポンプ 

2: 

試料導入器(サンプル量200 μl) 

3: 

反応槽(内径0.5 mm,長さ10 m,80 ℃) 

4: 

検出器 波長880 nm 

5: 

背圧コイル(内径0.25 mm,長さ3 m) 

6: 

廃液 

図C.1−流れ分析装置(りん酸イオン分析用)の構成図の例 

background image

35 

K 8005:2014  

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 吸光光度検出器(波長880 nm付近で測定可能なもの)。 

2) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。 

3) 試料導入部 6方切替えバルブをもつもの。必要に応じて,自動導入装置を用いることができる。 

4) 細管の材質及び内径 四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管及び0.5 mm〜0.8 mm。 

5) 反応部 一定温度に加熱保持できる恒温槽。 

6) 記録部 検出器からの信号を記録できるもの。 

7) キャリヤー溶液の流量 最適流量に設定する。 

8) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mlにはかりとり,水で溶かし,水を標線まで加え

て混合する(X液)。必要ならば,メンブランフィルターでろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表C.6に示す

りん酸塩標準液の体積を4段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する。試料溶液の調製に用い

た場合は,メンブランフィルターでろ過する(それぞれ,Y0液からY3液とする。)。 

表C.6−採取するりん酸塩標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

りん酸塩標準液(PO4) 

0.01 

3) 流れ分析装置を作動できる状態にし,超純水,モリブデン酸アンモニウム−硫酸(1.44 mol/l)溶液

及びアスコルビン酸溶液(30 g/l)をポンプで送液し,ベースラインが測定に支障のない状態である

ことを確認し,りん酸イオン(PO43-)による応答が適切になるよう検出器の感度を調節する。 

なお,あらかじめりん酸イオン(PO43-)のピークの保持時間は,確認しておく。 

4) X液及びY0液からY4液の一定量を,試料導入装置を用いて流れ分析装置に注入して,クロマトグ

ラムを記録する。 

e) 計算 JIS K 0126の6.4(検量線の作成)によって検量線を作成し,りん酸塩(PO4)の含有率を算出

する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4):1 mg/kg

以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

C.4.5.2 第2法 吸光光度法(モリブデンブルー法) 

第2法 吸光光度法(モリブデンブルー法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六ア

ンモニウム四水和物6 g及びJIS K 8533に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸

二カリウム三水和物0.24 gを水300 mlに溶かし,硫酸(2+1)120 ml及びJIS K 8588に規定する

アミド硫酸アンモニウム5 gを加えて溶かし,水で500 mlにする(A液)。JIS K 9502に規定する

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36 

K 8005:2014  

L(+)-アスコルビン酸7.2 gを水に溶かして100 mlにする(B液)。B液は,0 ℃〜10 ℃の暗所に保

存する。使用時にA液及びB液を体積比5:1で混合する。 

2) 硫酸(2+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積2を徐々に

加える。 

3) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml) C.4.5.1 a) 4.2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) ピストン式ピペット C.4.4.1 b) 4)による。 

3) 恒温水槽 20 ℃〜40 ℃に調節できるもの(必要な場合に用いる。)。 

4) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを,全量フラスコ25 mlにはかりとり,水20 mlを加えて溶かす(X

液)。 

2) 検量線溶液の調製は,準備した4個の全量フラスコ25 mlそれぞれに,りん酸塩標準液(PO4:0.01 

mg/ml)をピストン式ピペットを用いて,表C.7に示す標準液の体積を加え,水20 mlを加えて混合

する(それぞれ,Y0液からY3液とする。)。 

表C.7−採取するりん酸塩標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

りん酸塩標準液(PO4) 

0.01 

0.2 

0.4 

0.6 

3) X液及びY0液からY3液それぞれに,七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液2 mlを

加え,水を標線まで加えて,振り混ぜた後,20 ℃〜40 ℃で15分間放置する。 

4) X液及びY1液からY3液から得られた液は,Y0液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計で

波長720 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測

定)によって測定する。 

d) 計算 測定結果は,JIS K 0115の8.1(検量線法)によって,りん酸塩(PO4)の含有率を算出する。 

e) 判定 c)によって操作し,d)によって計算し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4):1 mg/kg以下(規

格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

C.4.6 けい酸塩(Siとして),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca)及びバリウム(Ba) 

けい酸塩(Siとして),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca)及びバリウム(Ba)の試験方法は,次

による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。 

2) 硝酸(3 mol/l) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %)22.5 mlを全量フラスコ100 ml

に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

3) 硝酸(1+2) 硝酸(質量分率60 %〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合する。 

4) イットリウム標準液(Y:1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。 

4.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,

37 

K 8005:2014  

硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

4.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mlなどにはかりとり,硝酸75 ml

を加えて,熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mlに移し,ビーカー200 mlなどを洗い,

洗液を全量フラスコ1 000 mlに加えた後,水を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準である。市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,分析対象の元素及び妨

害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場

合には,市販のものを用いてもよい。 

5) けい素標準液,カルシウム標準液,マグネシウム標準液及びバリウム標準液 

5.1) けい素標準液(Si:1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)

及びバリウム標準液(Ba:1 mg/ml) 各標準液は,次のいずれかによる。 

5.1.1) カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)及びバリウム標準液(Ba:

1 mg/ml) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかのものを用いる。 

5.1.2) けい素標準液(Si:1 mg/ml) JIS K 8885に規定する二酸化けい素0.535 g(900 ℃〜1 000 ℃で

強熱後,デシケーターで常温まで放冷)をはかりとり,JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム2 

gを加え,白金るつぼ中で加熱融解する。冷却後,水を加えて溶かし250 mlの樹脂製全量フラス

コに移し,水を標線まで加えて混合する。樹脂製の瓶に保存する。 

5.2) けい素標準液(Si:0.1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg:

0.01 mg/ml)及びバリウム標準液(Ba:0.1 mg/ml) 次のものを用いる。 

5.2.1) けい素標準液(Si:0.1 mg/ml) けい素標準液(Si:1 mg/ml)100 mlを樹脂製全量フラスコ1 000 

mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

5.2.2) カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml) カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 ml及び塩酸(2+1)

15 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなど

の樹脂製瓶などに保存する。 

5.2.3) マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)10 ml及び塩酸(2

+1)15 mlを樹脂製全量フラスコ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

5.2.4) バリウム標準液(Ba:0.1 mg/ml) バリウム標準液(Ba:1 mg/ml)100 ml及び硝酸(1+2)25 ml

を全量フラスコ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット C.4.4.1 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表C.8に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

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38 

K 8005:2014  

表C.8−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種及び内標準 

測定波長 

けい素 

Si 

288.158 

カルシウム 

Ca 

396.847 

マグネシウム 

Mg 

280.352 

バリウム 

Ba 

455.403 

イットリウムa) 

371.135 

注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切

であれば,他の波長も用いることができる。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mlにとり,硝酸(3 mol/l)10 ml及び水30 mlを

加えて溶かし,イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μlを加え,水を標線まで加えて混合する(X

液)。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれに硝酸(3 mol/l)10 ml及び

イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μlを入れる。それぞれの全量フラスコに,ピストン式ピペッ

トを用いて表C.9に示す6段階の各標準液の体積を加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,

Y10液からY15液とする。)。 

表C.9−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y10 

Y11 

Y12 

Y13 

Y14 

Y15 

けい素標準液(Si) 

0.1 

50 

100 

200 

300 

400 

カルシウム標準液(Ca) 

0.01 

100 

250 

500 

750 

1 000 

マグネシウム標準液(Mg) 

0.01 

100 

200 

300 

500 

1 000 

バリウム標準液(Ba) 

0.1 

20 

50 

100 

150 

200 

3) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

5) Y10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度に対応する発光強度との検量線の

直線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

6) X液及びY10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウム(Y)の

発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率

を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“けい酸塩(Siとして):0.02 g/kg

以下(規格値),カルシウム(Ca):0.01 g/kg以下(規格値),マグネシウム(Mg):3 mg/kg以下(規

格値),バリウム(Ba):0.01 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

C.4.7 カリウム(K) 

カリウム(K)の試験方法は,次による。 

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39 

K 8005:2014  

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) カリウム標準液(K:1 mg/ml) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかのも

のを用いる。 

2) カリウム標準液(K:0.1 mg/ml) カリウム標準液(K:1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。樹脂製瓶に保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット C.4.4.1 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 C.4.6 b) 2)による。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種及びその測定波長の例を,表C.10に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表C.10−カリウム(K)の測定波長の例 

単位 nm 

元素名 

測定波長 

カリウム 

766.490 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ250 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する(S液)。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれの全量フラスコに,S液25 ml

(試料量0.50 g)を正確にはかりとり,ピストン式ピペットを用いて,表C.11に示すカリウム標準

液(K:0.1 mg/ml)の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y20液か

らY25液とする。)。 

表C.11−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y20 

Y21 

Y22 

Y23 

Y24 

Y25 

カリウム標準液(K) 

0.1 

50 

100 

200 

300 

400 

3) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

5) Y20液からY25液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,カリウム(K)の濃度とその発光強度の検量線を

作成し,最適な波長を選択する。 

6) Y20液からY25液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,カリウム(K)の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって,カリウムの含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“カリウム(K):0.03 g/kg以下(規

格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

40 

K 8005:2014  

C.4.8 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アンモニア水 JIS K 8085に規定する質量分率28 %のもの(必要ならば用いる。)。 

2) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %〜61 %のもの(必要ならば用いる。)。 

3) イットリウム標準液(Y:1 mg/ml) C.4.6 a) 4)による。 

4) 酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム7.71 g(質量

分率100 %相当)を水900 mlで溶かし,適切な濃度の硝酸又はアンモニア水によりpH 5.5に調節し

た後,水を加えて全量1 000 mlとする。 

注記 酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5)は,固相抽出のキレートカートリッジ又はキレ

ートディスクを使用可能な状態にする(コンディショニング)ために用いている。市販の

固相抽出用酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。 

5) 硝酸(3 mol/l) C.4.6 a) 2)による。 

6) 硝酸(1+2) C.4.6 a) 3)による。 

7) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液 

7.1) 銅標準液(Cu:1 mg/ml),鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:1 mg/ml) JCSSに基づ

く標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかを用いる。 

7.2) 銅,鉛及び鉄混合標準液(Cu:0.01 mg/ml,Pb:0.01 mg/ml,Fe:0.005 mg/ml) 銅標準液(Cu:

1 mg/ml)及び鉛標準液(Pb:1 mg/ml)の各10 ml,並びに鉄標準液(Fe:1 mg/ml)5 mlを全量フ

ラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合す

る。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 固相抽出用キレートカートリッジ キレート樹脂を用いた固相抽出カラムで,使用可能な状態にコ

ンディショニングされたもの。 

なお,使用する固相抽出用キレートカートリッジは,前処理としてコンディショニングを行う(使

用可能な状態にする。)。使用する固相抽出用キレートカートリッジの推奨条件を用いて,コンディ

ショニングを行ってもよい3)。 

注3) 例として,“取扱説明書に記載してあるコンディショニングの方法”,“硝酸(3 mol/l) 5 ml,

水5 ml及び酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5)5 mlを順次通液する。”,“超純水50 

mlを通水する。”などがある。 

2) ピストン式ピペット C.4.4.1 b) 4)による。 

3) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

4) ICP発光分光分析装置 C.4.6 b) 2)による。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表C.12に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

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41 

K 8005:2014  

表C.12−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種及び内標準 

測定波長 

銅 

Cu 

327.395 

鉛 

Pb 

182.143 

鉄 

Fe 

238.204 

イットリウムa) 

371.029 

注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切

であれば,他の波長も用いることができる。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー50 mlなどにはかりとり,水30 mlを加えて溶かし,イッ

トリウム標準液(Y:1 mg/ml)25 μlを入れ,適切な濃度に調節した硝酸又はアンモニア水を用いて

pH 5.5に調節する。 

2) 空試験溶液の調製は,水30 ml及びイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)25 μlを入れ,適切な濃度に

調節した硝酸又はアンモニア水を用いてpH 5.5に調節する。 

3) 試料溶液及び空試験溶液を,コンディショニングされた固相抽出キレートカートリッジそれぞれに

通液する。受器(2個の全量フラスコ25 ml)を準備し,それぞれの固相抽出キレートカートリッジ

に硝酸(3 mol/l)5 mlを通液し,準備した受器それぞれに受け,水を標線まで加えて混合する(そ

れぞれ,X液及びZ液とする。)。 

4) 検量線溶液の調製は,5個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれの全量フラスコに,硝酸(3 

mol/l)10 ml及びイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μlを入れ,ピストン式ピペットで表C.13

に示す銅,鉛及び鉄混合標準液(Cu:0.01 mg/ml,Pb:0.01 mg/ml,Fe:0.005 mg/ml)の体積を5

段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y10液からY14液とする。)。 

表C.13−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y10 

Y11 

Y12 

Y13 

Y14 

銅,鉛及び鉄混合標準液 

Cu:0.01 
Pb:0.01 
Fe:0.005 

50 

100 

200 

500 

5) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

6) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

7) Y10液からY14液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度に対応する発光強度との検量線の

直線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

8) Z液,X液及びY10液からY14液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウム(Y)

の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率

を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu):1 mg/kg以下(規格値),

鉛(Pb):1 mg/kg以下(規格値),鉄(Fe):0.5 mg/kg以下(規格値)”とする。 

42 

K 8005:2014  

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

C.4.9 アンモニウム(NH4) 

アンモニウム(NH4)の試験方法は,C.4.9.1,C.4.9.2又はC.4.9.3のいずれかによる。 

C.4.9.1 第1法 蒸留−流れ分析法 

第1法 蒸留−流れ分析法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

1) 吸収液 水1 000 mlに,かき混ぜながらJIS K 8951に規定する硫酸3.5 mlを加える。 

2) 超純水(キャリヤー溶液) 抵抗率が18 MΩ・cm以上(25 ℃)[電気伝導率 0.1 mS/m(25 ℃)以

下]の水。 

3) サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液 水約800 mlにJIS K 8397に規

定するサリチル酸ナトリウム100 g,JIS K 8536に規定する(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物

19 g及びJIS K 8722に規定するペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物0.75 gを加

えて溶かし,全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。溶液は遮光して保存す

る。 

4) 次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約

9.7 %)30 ml及び水酸化ナトリウム溶液(40 g/l)450 mlを全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を標線

まで加えて混合する。 

4.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5 %〜12 %)10 gを0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mlを

共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml及びJIS K 8913に規定する

よう化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。

約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で

滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色が薄い黄になったときに約0.5 mlを加

える。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式(C.7)から求める。 

100

200

20

)

(

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

/

m

f

V

V

.

A

 ·············································· (C.7) 

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(ml) 

f: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率5 %〜12 %)の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 ml に相当する塩素

の質量を示す換算係数(g/ml) 

4.2) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム20.6 gを水に溶かして

500 mlにする。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。 

5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして

100 mlにする。高密度ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。 

background image

43 

K 8005:2014  

6) アンモニウム標準液 

6.1) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/ml) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいず

れかのものを用いる。 

6.2) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/ml)10 mlを全量フラ

スコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット C.4.4.1 b) 4)による。 

2) 小形蒸留器 例を図C.2 a)に示す。ただし,受器は,冷却管の先端が受器の吸収液に浸せきできる

ものを用いる。 

3) 流れ分析装置 C.4.5.1 b) 4)による。装置の構成の例を,図C.2 b)に示す。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 吸光光度検出器(波長640 nm〜660 nmで測定可能なもの。)。 

2) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。 

3) 試料導入部 6方切替えバルブをもつもの。必要に応じて,自動導入装置を用いることができる。 

4) 細管の材質及び内径 四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管及び0.5 mm〜0.8 mm。 

5) 反応部 一定温度に加熱保持できる恒温槽。 

6) 記録部 検出器からの信号を記録できるもの。 

7) キャリヤー溶液の流量 最適流量に設定する。 

8) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

(1) 蒸留管 
(2) 試料容器 
(3) 冷却管 

(4) 冷却管先端 
(5) 受器 
(6) 蒸留装置本体 

キャリヤー溶液(超純水) 

R1: サリチル酸ナトリウム・ペ

ンタシアノニトロシル鉄
(III)酸ナトリウム溶液 

R2: 次亜塩素酸ナトリウム・水

酸化ナトリウム溶液 

S: 

試料 

1: 

ポンプ 

2: 

試料導入器(サンプル量200 
μl) 

3: 

反応槽(内径0.5 mm,長さ
4 m,75 ℃) 

4: 

反応槽(内径0.5 mm,長さ
6 m,75 ℃) 

5: 

検出器 波長660 nm 

6: 

背圧コイル(内径0.25 mm,
長さ2 m) 

7: 

廃液 

a) 小形蒸留器 

b) 構成図 

図C.2−小形蒸留器及び流れ分析装置(アンモニウムイオン分析用)の例 

background image

44 

K 8005:2014  

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを0.1 mgの桁まで試料容器にはかりとり,水50 mlを加えて混合す

る4)。 

注4) 試料が完全に溶けていなくてもよい。蒸留する際の加熱で溶ける。 

2) 空試験溶液の調製は,水50 mlを試料容器にとる。 

3) 試料溶液及び空試験溶液を入れた試料容器をそれぞれ,蒸留装置本体に設置し,吸収液5 mlを入れ

た受器のそれぞれに冷却管の先端を浸す。さらに,蒸留管の栓を外し,水酸化ナトリウム溶液(300 

g/l)3.5 mlを加え,速やかに蒸留管を超純水3.5 mlで洗浄し,素早く再び栓をし,留出速度0.7 ml/min

〜1.0 ml/min程度になるよう加熱温度を設定し,約30 ml以上留出させる。各受器の液を,準備した

2個の全量フラスコ50 mlにそれぞれ移し,水を標線まで加えて混合する(それぞれを,X液及びZ

液とする。)。 

4) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで表C.14に示す

アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml)の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する

(それぞれ,Y0液からY5液とする。)。 

表C.14−採取するアンモニウム標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

アンモニウム標準液(NH4) 

0.01 

5) 流れ分析装置を作動できる状態にし,水及び試薬溶液[サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)

酸ナトリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液]をポンプで送液し,ベース

ラインが測定に支障のない状態であることを確認し,アンモニウムイオン(NH4+)による応答が適

切になるよう検出器の感度を調節する。 

なお,あらかじめアンモニウムイオン(NH4+)のピークの保持時間は,確認しておく。 

6) Z液,X液及びY0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いて流れ分析装置に注入して,クロ

マトグラムを記録する。 

e) 計算 JIS K 0126の6.4(検量線の作成)によって検量線を作成し,アンモニウム(NH4)の含有率を

算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):

5 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

C.4.9.2 第2法 流れ分析法 

第2法 流れ分析法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

1) 超純水(キャリヤー溶液) C.4.9.1 a) 2)による。 

2) サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液 C.4.9.1 a) 3)による。 

3) 次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液 C.4.9.1 a) 4)による。 

4) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml) C.4.9.1 a) 6.2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット C.4.4.1 b) 4)による。 

background image

45 

K 8005:2014  

2) 流れ分析装置 C.4.5.1 b) 4)による。装置の構成の例を,図C.2 b)に示す。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 C.4.9.1 c) 1)による。 

2) 送液部 C.4.9.1 c) 2)による。 

3) 試料導入部 C.4.9.1 c) 3)による。 

4) 細管の材質及び内径 C.4.9.1 c) 4)による。 

5) 反応部 C.4.9.1 c) 5)による。 

6) 記録部 C.4.9.1 c) 6)による。 

7) キャリヤー溶液の流量 C.4.9.1 c) 7)による。 

8) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 C.4.9.1 c) 8)による。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ50 mlに0.1 mgの桁まではかりとり,水を標線まで

加えて混合する(X液)。 

2) 空試験溶液の調製は,試料溶液の調製に用いた水の適量とする(Z液)。 

3) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表C.15に示

すアンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml)の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合す

る(それぞれ,Y0液からY5液とする。)。 

表C.15−採取するアンモニウム標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

アンモニウム標準液(NH4) 

0.01 

4) 流れ分析装置を作動できる状態にし,超純水,サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナ

トリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液をポンプで送液し,ベースライン

が測定に支障のない状態であることを確認し,アンモニウムイオン(NH4+)による応答が適切にな

るよう検出器の感度を調節する。 

なお,あらかじめアンモニウムイオン(NH4+)のピークの保持時間は,確認しておく。 

5) Z液,X液及びY0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いて流れ分析装置に注入して,クロ

マトグラムを記録する。 

e) 計算 JIS K 0126の6.4(検量線の作成)によって検量線を作成し,アンモニウムの含有率を算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):

5 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

C.4.9.3 第3法 蒸留−吸光光度法(インドフェノールブルー法) 

第3法 蒸留−吸光光度法(インドフェノールブルー法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノールブルー法用)[EDTA2Na溶液

(インドフェノールブルー法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶か

46 

K 8005:2014  

す。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加え

て溶かし,水で100 mlにする。 

2) 吸収液 図C.3に示す受器(H)に,硫酸(1+15)2 mlを入れ,水18 mlを加える[吸収液を入れ

た受器(H)は,試験に必要な数を準備する。]。 

硫酸(1+15)は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1

を徐々に加える。 

3) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水で薄め

る。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。有効塩素の定量方法は,C.4.9.1 a) 4.1)による。 

5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) C.4.9.1 a) 5)による。 

6) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水 10 mlを加えてかき混ぜながら熱

水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に

使用する。 

7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlにとる。冷

水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 8034

に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。 

8) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす

る(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。 

9) 溶存酸素を除いた水 箇条6 d) 2)による。 

10) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。 

11) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。 

注記 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)のt) 2)と同じである。 

11.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ

トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。 

11.2) 標定 標定は,認証標準物質5)又は附属書Jに規定するよう素酸カリウムを用い,次のとおり行う。 

11.2.1) 認証標準物質5)のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 

11.2.2) 附属書Jのよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに定める方法で使用する。 

11.2.3) 認証標準物質5)又は附属書Jのよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250 mlに0.1 mgの

桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mlを共通すり合

わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,JIS K 8913に規定す

るよう化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして

穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1)で調製し

た0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の

色が薄い黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。 

別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,

47 

K 8005:2014  

硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。 

注5) 認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ

ー(NMIJ)などの国家計量機関及び認証標準物質生産者がある。 

11.3) 計算 ファクターは,次の式(C.8)によって算出する。 

100

)

(

7

566

003

0

250

25

2

1

A

V

V

.

/

m

f

×

×

×

=

 ·················································· (C.8) 

ここに, 

f: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g) 

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(ml) 

0.003 566 7: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml) 

12) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml) C.4.9.1 a) 6.2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片(必要でない場合は省く。)。 

3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

4) 蒸留装置 図C.3に示す装置の例。又は,自動ケルダール蒸留装置。 

5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

background image

48 

K 8005:2014  

単位 mm 

A: ケルダールフラスコ300 ml 
B: 連結導入管 
C: すり合わせコック 
D: 注入漏斗 
E: ケルダール形トラップ球 

(E':小孔) 

F: 球管冷却器300 mm 
G: 逆流止め(約50 ml) 
H: 受器(三角フラスコ300 ml) 
I: 共通すり合わせ 
J: 共通テーパー球面すり合わせ 
K: 押さえばね 

図C.3−蒸留装置の例 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ケルダールフラスコ(A)に入れ,沸

騰石2,3片を入れ(必要でない場合は,沸騰石を加える操作を省く。),水約140 mlを加える。 

2) 検量線溶液の調製は,ケルダールフラスコ(A)を4個準備し,それぞれに,アンモニウム標準液

(NH4:0.01 mg/ml)0 ml,10 ml,20 ml及び30 mlを加える。さらに,沸騰石2,3片を入れ(必要

でない場合は,沸騰石を加える操作を省く。),水を加えて約140 mlにする。 

3) 試料溶液及び検量線溶液のそれぞれを,ケルダール蒸留装置に連結し,吸収液を入れた受器(H)

のそれぞれに逆流止め(G)の先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 mlを注入漏斗(D)

から加える。注入漏斗(D)を水10 mlで洗い(必要でない場合は,水を用いた洗浄操作を省く。),

すり合わせコック(C)を閉じる。ケルダールフラスコ(A)を徐々に加熱して蒸留し,初留約75 ml

を留出させる。 

4) 受器(H)の溶液それぞれを,準備した全量フラスコ100 mlのそれぞれに移し入れ,水を標線まで

加えて混合する。試料溶液から得られた液をX液,検量線溶液から得られた液をY0液からY3液と

する。 

5) X液及びY0液からY3液のそれぞれから10 mlを正確にはかりとり,全量フラスコ25 mlに入れ,

EDTA2Na溶液(インドフェノールブルー法用)1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加え

て振り混ぜる。次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %)2.5 mlを加え,水を標線ま

49 

K 8005:2014  

で加えて混合し,20 ℃〜25 ℃で約15分間放置する。 

6) X液及びY1液からY3液から得られた液は,Y0液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計で

波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測

定)によって測定する。 

d) 計算 JIS K 0115の8.1(検量線法)によって,アンモニウムの含有率を算出する。 

e) 判定 c)によって操作し,d)によって計算し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):5 mg/kg以

下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

C.5 容器 

容器は,気密容器とする。 

background image

50 

K 8005:2014  

附属書D 
(規定) 

しゅう酸ナトリウム(容量分析用標準物質) 

Sodium oxalate (Reference material for volumetric analysis) 

NaOCOCOONa  FW:133.999 

D.1 性質 

D.1.1 性状 

しゅう酸ナトリウムは,無色の結晶又は白い結晶性粉末で,水にやや溶けやすく,エタノール(99.5)

にほとんど溶けない。 

D.1.2 定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料0.5 gに水10 mlを加えて溶かし,更に塩化カルシウム溶液(100 g/l)1 mlを加えると,白い沈殿

が生じる。 

b) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線を先端から約30 mmまで塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120 mm,

内炎の長さ約30 mm程度としたブンゼンバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10 mmの位置

に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の先端

約5 mmを水で浸し,少量の試料を付着させたものをブンゼンバーナーの無色炎中に入れると黄色が

現れる。 

c) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数2 933 cm-1,2 767 cm-1,1 639 cm-1,

1 418 cm-1,1 339 cm-1,1 321 cm-1,775 cm-1及び512 cm-1付近に主な吸収ピークが認められる。試料調

製をJIS K 0117の5.3 a)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸

収スペクトルの例を図D.1に示す。 

図D.1−赤外吸収スペクトルの例 

注記 図D.1は,独立行政法人産業技術総合研究所のSDBSから引用したものである。 

background image

51 

K 8005:2014  

D.2 品質 

品質は,D.4によって試験したとき,表D.1に適合しなければならない。 

表D.1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(NaOCOCOONa)a) 

質量分率% 

99.95 以上 

D.4.1 

水不溶分 

質量分率% 

0.005 以下 

D.4.2 

酸性塩(NaHC2O4として) 

質量分率% 

0.01 以下 

D.4.3 

塩基(Na2CO3として) 

質量分率% 

0.015 以下 

D.4.3 

塩化物(Cl) 

mg/kg 

5 以下 

D.4.4 

硝酸塩(NO3) 

mg/kg 

5 以下 

D.4.4 

りん酸塩(PO4) 

mg/kg 

5 以下 

D.4.4,D.4.5 

けい酸塩(Siとして) 

mg/kg 

9 以下 

D.4.7 

硫酸塩(SO4) 

g/kg 

0.01 以下 

D.4.4,D.4.6 

カリウム(K) 

g/kg 

0.02 以下 

D.4.8 

カルシウム(Ca) 

g/kg 

0.01 以下 

D.4.7 

マグネシウム(Mg) 

g/kg 

0.01 以下 

D.4.7 

銅(Cu) 

mg/kg 

2 以下 

D.4.9 

鉛(Pb) 

mg/kg 

2 以下 

D.4.9 

鉄(Fe) 

mg/kg 

2 以下 

D.4.9 

アンモニウム(NH4) 

mg/kg 

5 以下 

D.4.10 

注a) 純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。 

D.3 サンプリング 

純度(NaOCOCOONa)の試験を行う場合のサンプルの大きさ(抜取り本数の合計)は,5本以上とする。 

D.4 試験方法 

D.4.1 純度(NaOCOCOONa) 

純度(NaOCOCOONa)の試験方法は,D.4.1.1又はD.4.1.2のいずれかによる。 

D.4.1.1 第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法 

第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) しゅう酸ナトリウム(一次標準物質) 認証書の添付された一次標準物質で,均質性を保証する最小

使用量が操作に必要な採取量以下であるもの。 

2) 硫酸(1+19) 水の体積19を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々

に加える。 

3) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4:3.161 g/l) JIS K 8247に規定する過マンガン酸カ

リウム3.2 gをビーカー 2 000 mlにはかりとり,水1 050 mlを加えて1時間から2時間穏やかに煮

沸した後,暗所に約18時間放置する。その液をJIS R 3503に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過

器(17G4又は25G4)を用いてろ過する。この場合,ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に

水洗はしない。熱水などで洗浄後,乾燥した褐色の気密容器又は遮光した気密容器に保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,箇条8 a)による。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

52 

K 8005:2014  

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 自動滴定装置など滴定に使用する器具は,滴定を行う室内に,又は恒温の装置内に1時間以上放

置する。 

1.2) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内

に,又は恒温の装置内に1時間以上放置する。 

1.3) しゅう酸ナトリウム(一次標準物質),及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥したし

ゅう酸ナトリウム(一次標準物質),及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を

行う室内に,又は恒温の装置内に1時間以上放置する。 

1.4) 硫酸(1+19)は,あらかじめ10分〜15分間煮沸し,滴定を行う室内で,又は恒温の装置内で冷

却したもの。 

1.5) その他の使用する器具及び試験用溶液類は全て,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 認証書に記載された方法で乾燥したしゅう酸ナトリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれ

0.28 g〜0.30 gを,はかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,電位差滴定用ビーカーに入れ,

それぞれに硫酸(1+19)100 mlを加えて溶かす。 

2.2) 液温を70 ℃に加熱し,直ちに,緩くかき混ぜながら,予想滴定量の約95 %に相当する量の0.02 

mol/l 過マンガン酸カリウム溶液(約40 ml〜42 ml)を加える。 

2.3) 液の紅色が消えてから,液をかき混ぜながら0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液で電位差滴定

を行い,終点は変曲点とする。終点の液温は,60 ℃以下にならないことが望ましい。 

2.4) 測定値は,しゅう酸ナトリウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測定

して求める。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶

液の滴定量(測定値)から式(D.1)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

n

m

V

m

V

P

P

ps

ps

s

s

ps×

=

 ···································································· (D.1) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: しゅう酸ナトリウム(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Vpsn: n回目に試験したしゅう酸ナトリウム(一次標準物質)の0.02 

mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の滴定量(ml) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとったしゅう酸ナトリウム(一次

標準物質)の質量(g) 

Vsn: n回目に試験した試料の0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液

の滴定量(ml) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(D.2)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ············································································· (D.2) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

53 

K 8005:2014  

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

D.4.1.2 第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法 

第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) しゅう酸ナトリウム(一次標準物質) D.4.1.1 a) 1)による。 

2) 硫酸(1+19) D.4.1.1 a) 2)による。 

3) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4:3.161 g/l) D.4.1.1 a) 3)による。 

b) 器具及び装置 箇条8 b)による。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 質量ビュレットは,洗浄して105 ℃で加熱した後,デシケーターに入れて,滴定を行う室内に1

時間以上放置する。 

1.2) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内

に1時間以上放置する。 

1.3) しゅう酸ナトリウム(一次標準物質),及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥したし

ゅう酸ナトリウム(一次標準物質),及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を

行う室内に1時間以上放置する。 

1.4) 硫酸(1+19)は,あらかじめ10分〜15分間煮沸し,滴定を行う室内で,又は恒温の装置内で冷

却する。 

1.5) その他の使用する器具及び試験用溶液類は全て,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 認証書に記載された方法で乾燥したしゅう酸ナトリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれ

0.28 g〜0.30 gを,はかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,滴定用ビーカーに入れ,それ

ぞれに硫酸(1+19)100 mlを加え,しゅう酸ナトリウム(一次標準物質),又は試料をかき混ぜ

て溶かす。 

2.2) 質量ビュレットに必要量以上の0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液を入れ,蓋をして0.1 mgの

桁まで質量をはかる。 

2.3) 被滴定溶液の温度を70 ℃に加熱し,直ちに,緩くかき混ぜながら,予想滴定量の約95 %に相当

する量の0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液(約40 g〜42 g)を加える。 

2.4) 液の紅色が消えてから,液をかき混ぜながら0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液で電位差滴定

を行い,終点は変曲点とする。終点の液温は,60 ℃以下にならないことが望ましい。 

なお,滴定の終点付近では,0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液を加えるごとに質量を0.1 mg

の桁まではかり,その都度記録する。 

2.5) 測定値は,しゅう酸ナトリウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測定

して求める。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶

液の滴定量(測定値)から式(D.3)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

54 

K 8005:2014  

n

n

n

n

m

M

m

M

P

P

ps

ps

s

sn

ps×

=

 ···································································· (D.3) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: しゅう酸ナトリウム(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Mpsn: n回目に試験したしゅう酸ナトリウム(一次標準物質)の0.02 

mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の滴定量(g) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとったしゅう酸ナトリウム(一次

標準物質)の質量(g) 

Msn: n回目に試験した試料の0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液

の滴定量(g) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(D.4)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ············································································· (D.4) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

D.4.2 水不溶分 

水不溶分の試験方法は,次による。 

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器(1G4)。 

2) 吸引ろ過装置 物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。 

3) デシケーター 箇条8 a) 2)による。 

4) 電気定温乾燥器 (105±2)℃に調節できるもの。 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) るつぼ形ガラスろ過器は,電気定温乾燥器で恒量にし,その質量を0.1 mgの桁まではかる(m1 g)。 

2) 試料溶液の調製は,試料10 g(m g)をビーカー500 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水400 ml

を加え,加熱して溶かす。 

3) 吸引ろ過装置を用いて,試料溶液を恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器(1G4)でろ過する。 

4) 熱水(60 ℃〜80 ℃)200 mlを準備し,使用したビーカーを,熱水(60 ℃〜80 ℃)で壁を洗いな

がら,洗浄し,その洗液を同じるつぼ形ガラスろ過器でろ過する。 

5) そのるつぼ形ガラスろ過器を,吸引ろ過装置を用いて,残りの熱水(60 ℃〜80 ℃)で洗浄する。 

6) 洗浄したるつぼ形ガラスろ過器は,(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量になるまで乾燥して,その

質量を0.1 mgの桁まではかる(m2 g)。 

c) 計算 計算は,次の式(D.5)のとおりに行う。 

100

1

2

×

=

m

m

m

A

 ···································································· (D.5) 

ここに, 

A: 水不溶分(質量分率 %) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

55 

K 8005:2014  

m1: 恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

m2: 洗浄後に,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

d) 判定 b)によって操作し,c)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“水不溶分:質量分率

0.005 %以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

D.4.3 酸性塩(NaHC2O4として)又は塩基(Na2CO3として) 

酸性塩(NaHC2O4として)又は塩基(Na2CO3として)の試験方法は,次による。 

a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次による。 

1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。 

2) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

3) pH標準液 JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。 

4) 硫酸(1+20) 水の体積20を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々

に加える。 

5) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。 

6) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4:3.161 g/l) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の

調製,標定及び計算は,次による。 

注記1 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴

定用溶液の調製,標定及び計算)のg)と同じである。 

6.1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー 2 000 mlにはかりとり,水

1 050 mlを加えて1時間から2時間穏やかに煮沸した後,暗所に約18時間放置する。その液をJIS 

R 3503に規定するブフナー漏斗形ガラスろ過器(17G4又は25G4)を用いてろ過する。この場合,

ブフナー漏斗形ガラスろ過器は,ろ過の前に水洗はしない。熱水などで洗浄後,乾燥した褐色の

気密容器又は遮光した気密容器に保存する。 

6.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はD.2を満足するしゅう酸ナトリウムを用い,次のとおり行う。 

6.2.1) 認証標準物質1)のしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 

6.2.2) D.2を満足するしゅう酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに定める方法で使用する。 

6.2.3) 認証標準物質1)又はD.2を満足するしゅう酸ナトリウム0.20 g〜0.24 gを0.1 mgの桁まではかり

とり,コニカルビーカー500 mlなどに移し,水200 mlを加えて溶かす。硫酸(1+1)20 mlを加

え,液温を70 ℃に加熱し,直ちに,7.1)で調製した0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液を,

緩くかき混ぜながら滴定所要量の約2 ml手前まで加える。液の紅色が消えるまで放置後,引き

続き滴定する。終点は,液の薄い紅色が約15秒間残る点とする。終点の液温は,60 ℃以下にな

らないことが望ましい。 

別に,水200 ml及び硫酸(1+1)20 mlをコニカルビーカー500 mlなどにはかりとり,液温を

70 ℃に加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

注1) 認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ

ー(NMIJ)などの国家計量機関及び認証標準物質生産者がある。 

6.3) 計算 ファクターは,次の式(D.6)によって算出する。 

(

)100

00

006

.0

2

1

A

V

V

m

f

×

×

=

 ····················································· (D.6) 

ここに, 

f: 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液のファクター 

56 

K 8005:2014  

m: はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g) 

A: しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率%) 

V1: 滴定に要した0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の体

積(ml) 

V2: 空試験に要した0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の

体積(ml) 

0.006 700: 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液1 mlに相当するし

ゅう酸ナトリウムの質量を示す換算係数(g/ml) 

7) 0.01 mol/l しゅう酸溶液(H2C2O4・2H2O:1.261 g/l) 0.01 mol/l しゅう酸溶液の調製,標定及び計

算は,次による。 

注記2 0.01 mol/l しゅう酸溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調

製,標定及び計算)のk)と同じである。 

7.1) 調製 JIS K 8519に規定するしゅう酸二水和物1.3 gをはかりとり,水1 000 mlを加えて溶かした

後,気密容器に入れて保存する。 

7.2) 標定 7.1)で調製した0.01 mol/l しゅう酸溶液50 mlをコニカルビーカー500 mlに正確にはかりと

り,硫酸(1+20)200 mlを加えた後,液温を70 ℃にし,緩くかき混ぜながら0.02 mol/l 過マン

ガン酸カリウム溶液を,滴定所要量の約2 ml手前まで加え,紅色が消えるまで放置後,引き続き

0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。終点は,液の薄い紅色が約15秒間残る点とす

る。終点の液温は,60 ℃以下にならないことが望ましい。 

別に,硫酸(1+20)200 mlをコニカルビーカー500 mlにとり,70 ℃に加熱し,同一条件で空

試験を行って滴定量を補正する。 

7.3) 計算 ファクターは,次の式(D.7)によって算出する。 

(

)

5

1

50

2

1

1

×

×

=

V

V

f

f

 ····································································· (D.7) 

ここに, 

f1: 0.01 mol/l しゅう酸溶液のファクター 

f: 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液のファクター 

V1: 滴定に要した0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の体積

(ml) 

V2: 空試験に要した0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液の体積

(ml) 

5

1: 0.01 mol/l しゅう酸溶液50 mlを0.05 mol/l しゅう酸溶液の体

積に換算する係数 

8) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:40.00 g /l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及

び計算は,次による。 

注記3 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶

液の調製,標定及び計算)のr) 1)と同じである。 

8.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 ml

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り4日〜5日

間放置する。その液54 mlをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を

除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れた管を付け

て保存する(必要な場合に用いる。)。 

8.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又は附属書Bに規定するアミド硫酸を用い,次のとおり行う。 

57 

K 8005:2014  

8.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 

8.2.2) 附属書Bのアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに定める方法で使用する。 

8.2.3) 認証標準物質1)又は附属書Bのアミド硫酸2.4 g〜2.6 gをコニカルビーカー100 mlなどに0.1 mg

の桁まではかりとり,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数

滴を加え,8.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から

青みの緑になる点とする。 

8.3) 計算 ファクターは,次の式(D.8)によって算出する。 

100

09

097

.0

2

A

V

m

f

×

×

=

 ····························································· (D.8) 

ここに, 

f2: 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとったアミド硫酸の質量(g) 

A: アミド硫酸の純度(質量分率 %) 

V: 滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml) 

0.097 09: 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫酸

の質量を示す換算係数(g/ml) 

9) 0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の10 mlを全量フラスコ500 mlに

正確に入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密

容器に入れる。必要な場合は,ソーダ石灰管を付けて保存する。ファクターは,1 mol/l 水酸化ナト

リウム溶液のファクターを用いる。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) コニカルビーカー250 ml 材質が石英ガラス製のもの。 

2) ミクロビュレット JIS R 3505に規定するもので,最小目盛が0.01 mlのもの。 

なお,1回当たりの吐出量が0.01 ml以下の自動滴定装置を用いてもよい。 

3) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gをはかりとり,コニカルビーカー250 mlに入れ,二酸化炭素を除い

た水150 mlを加えて溶かす。ミクロビュレットを用いて0.01 mol/l しゅう酸溶液10.00 mlを加えた

後,窒素を液面に流しながら煮沸する。約100 mlになるまで濃縮した後,約25 ℃に冷却する。た

だし,0.01 mol/l しゅう酸溶液のファクターが1.000でない場合は,加える体積を補正する。 

2) 直ちに窒素を液面に流し,0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で,pH計を用いてpH 8.2まで滴定する。

その滴定に要した体積をv1 mlとする。 

3) 滴定の終わった溶液に,二酸化炭素を除いた水50 mlを加える。ミクロビュレットを用いて0.01 mol/l 

しゅう酸溶液10.00 mlを加えた後,窒素を液面に流しながら煮沸する。約100 mlになるまで濃縮し

た後,約25 ℃に冷却する。ただし,0.01 mol/l しゅう酸溶液のファクターが1.000でない場合は,

加える体積を補正する。 

4) 直ちに窒素を液面に流し,0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で,pH計を用いてpH 8.2まで滴定する。

その滴定に要した体積をv2 mlとする。 

d) 計算 計算は,次による。 

1) (v1−v2)の値の符号が正の場合,酸性塩(NaHC2O4として)に相当し,その含有率は,次の式(D.9)

で算出する。 

background image

58 

K 8005:2014  

100

3

240

002

.0

2

1

×

×

×

=

m

f

v

A

 ····················································· (D.9) 

ここに, 

A: 酸性塩(NaHC2O4として)の含有率(質量分率 %) 

v1: 滴定に要した0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積

(ml) 

f2: 1 mol/l(0.02 mol/l)水酸化ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.002 240 3: 0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する

NaHC2O4の質量を示す換算係数(g/ml) 

2) (v1−v2)の値の符号が負の場合,塩基(Na2CO3として)に相当し,その含有率は,次の式(D.10)

で算出する。 

100

9

059

001

.0

2

2

×

×

×

=

m

f

v

B

 ····················································(D.10) 

ここに, 

B: 塩基(Na2CO3として)の含有率(質量分率 %) 

v2: 滴定に要した0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積

(ml) 

f2: 1 mol/l(0.02 mol/l)水酸化ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.001 059 9: 0.02 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する

Na2CO3の質量を示す換算係数(g/ml) 

e) 判定 c)によって操作し,d)によって計算し,1)に適合するとき,“酸性塩(NaHC2O4として):質量

分率0.01 %以下(規格値)”,又は2)に適合するとき,“塩基(Na2CO3として):質量分率0.015 %以下

(規格値)”とする。 

1) (v1−v2)の値の符号が正で,計算して得られた酸性塩(NaHC2O4として)の含有率が,規格値を

満足している。 

2) (v1−v2)の値の符号が負で,計算して得られた塩基(Na2CO3として)の含有率が,規格値を満足

している。 

D.4.4 塩化物(Cl),硝酸塩(NO3),りん酸塩(PO4)及び硫酸塩(SO4) 

塩化物(Cl),硝酸塩(NO3),りん酸塩(PO4)及び硫酸塩(SO4)の試験方法は,D.4.4.1又はD.4.4.2

のいずれかによる。分析種と対応する試験方法を表D.2に示す。 

表D.2−分析種と対応する試験方法 

分析種 

試験方法 

塩化物(Cl),硝酸塩(NO3),りん酸塩(PO4)及び
硫酸塩(SO4) 

第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法) 

塩化物(Cl),硝酸塩(NO3)及びりん酸塩(PO4) 

第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法) 

D.4.4.1 第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法) 

第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 水酸化カリウム溶液(4 mol/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム132 gをポリエチレンなどの

樹脂製気密容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水300 mlを加えて溶かした後,二酸化

炭素を除いた水を加えて500 mlとし,混合する。JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れた管を付

けて保存する(必要な場合に用いる。)。 

59 

K 8005:2014  

注記1 水酸化カリウム溶液(4 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

ロマトグラフィー用水酸化カリウム溶液(4 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。 

2) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

3) 塩化物標準液,硝酸塩標準液,りん酸塩標準液及び硫酸塩標準液 

3.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml),硝酸塩標準液(NO3:1 mg/ml),りん酸塩標準液(PO4:1 mg/ml)

及び硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

3.1.1) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。 

3.1.2) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)を調製する場合は,認証標準物質1)又は附属書Cに規定する塩化

ナトリウム1.65 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。 

3.2) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml),硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/ml),りん酸塩標準液(PO4:0.01 

mg/ml)及び硫酸塩標準液(SO4:0.02 mg/ml) 次のものを用いる。 

3.2.1) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

3.2.2) 硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/ml) 硝酸塩標準液(NO3:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

3.2.3) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml) りん酸塩標準液(PO4:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 

mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

3.2.4) 硫酸塩標準液(SO4:0.02 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml)20 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装着したもので,JIS K 0557に規

定するA4の水で洗浄したもの(必要な場合に用いる。)。 

2) 試料調製用シリンジ 1 ml〜2.5 mlの容量をもつもの(必要な場合に用いる。)。 

注記2 溶液をろ過するときに,溶液中のごみなどを除くためメンブランフィルターとともに用

いている。 

3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μl〜200 μlのもので,イオンクロマトグラフに

試料の一定量を再現よく導入できるもの。 

4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサーをもつもの。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。 

2) カラム充塡剤の種類 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。 

3) 分離カラム 内径2 mm〜5 mm,長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分

離カラムの汚染を防ぐため,プレカラムを接続したもの。 

4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。 

5) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので,

background image

60 

K 8005:2014  

塩化物イオン(Cl-),硝酸イオン(NO3-),りん酸イオン(PO43-)及び硫酸イオン(SO42-)のそれぞ

れが分離度2) 1.3以上で分離できるものを用いる。 

注記3 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製し,操作中は,溶離液に新たな気

体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。 

注2) イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は1.3以上なければならない。定期的に確

認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,1 ml/min〜2 ml/min)

で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液

を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式(D.11)によって算出する。 

2

1

R1

R2

)

(

2

W

W

t

t

R

+

×

=

···································································· (D.11) 

ここに, 

tR1: 第1ピークの保持時間(秒) 

tR2: 第2ピークの保持時間(秒) 

W1: 第1ピークのピーク幅(秒) 

W2: 第2ピークのピーク幅(秒) 

6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

7) 溶出方法 分析種の溶出は,グラジエント溶出法による。その条件の例を,表D.3に示す。 

表D.3−グラジエント溶出の条件の例 

溶離液 

時間(分) 

−10 a) 

40 

43 

55 

水酸化カリウム溶液の濃度(mmol/l) 

13 

13 

13 

40 

40 

注a) カラムを平衡化するために要する時間の目安。 

8) 再生液 再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用するが,装置の種類及びサプレッサーの種類

によって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い,再生

液の性能を確認する。電気的サプレッサーを用いてもよい。 

注記4 例として,超純水,10 mmol/l〜200 mmol/l 硫酸などがある。 

9) 再生液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

10) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する。必要ならば,メンブランフィルターでろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて,表D.4

に示す各標準液の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液から

Y5液とする。)。試料溶液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過する。 

表D.4−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

塩化物標準液(Cl) 

0.01 

100 

250 

500 

750 

1 000 

硝酸塩標準液(NO3) 

0.01 

100 

250 

500 

750 

1 000 

りん酸塩標準液(PO4) 

0.01 

100 

250 

500 

750 

1 000 

硫酸塩標準液(SO4) 

0.02 

100 

250 

500 

750 

1 000 

61 

K 8005:2014  

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。 

注記5 再生液は,1 ml/min〜2 ml/minの流量などでよい。 

4) 試料溶液,検量線溶液Y0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに

注入し,塩化物(Cl),硝酸塩(NO3),りん酸塩(PO4)及び硫酸塩(SO4)の4分析種は,表D.3

に示す溶出条件で溶離液を調製し3),その溶離液を適切な流量で流して,クロマトグラムを記録す

る。 

なお,あらかじめ,塩化物イオン(Cl-),硝酸イオン(NO3-),りん酸イオン(PO43-)及び硫酸イ

オン(SO42-)のピークの保持時間を確認しておく。 

注3) 溶離液自動調製システムによって,水酸化カリウム溶液の濃度を自動調製装置で調製し,

溶出を行ってもよい。 

e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):5 mg/kg

以下(規格値),硝酸塩(NO3):5 mg/kg以下(規格値),りん酸塩(PO4):5 mg/kg以下(規格値),

硫酸塩(SO4):0.01 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

D.4.4.2 第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法) 

第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l) JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム84.01 gをポリエチ

レンなどの樹脂製容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポ

リエチレンなどの樹脂製の気密容器で保存する。 

注記1 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオ

ンクロマトグラフィー用炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象

の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いて

もよい。 

2) 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム105.99 gをポリエチレンなど

の樹脂製容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポリエチレ

ンなどの樹脂製の気密容器で保存する。 

注記2 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

ロマトグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。 

3) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml),硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/ml)及びりん酸塩標準液(PO4:0.01 

mg/ml) 次ものものを用いる。 

4.1) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) D.4.4.1 a) 3.2.1)による。 

4.2) 硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/ml) D.4.4.1 a) 3.2.2)による。 

4.3) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml) D.4.4.1 a) 3.2.3)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター D.4.4.1 b) 1)による。 

background image

62 

K 8005:2014  

2) 試料調製用シリンジ D.4.4.1 b) 2)による。 

3) 試料導入装置 D.4.4.1 b) 3)による。 

4) ピストン式ピペット D.4.4.1 b) 4)による。 

5) イオンクロマトグラフ D.4.4.1 b) 5)による。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 D.4.4.1 c) 1)による。 

2) カラム充塡剤の種類 D.4.4.1 c) 2)による。 

3) 分離カラム D.4.4.1 c) 3)による。 

4) カラム温度 D.4.4.1 c) 4)による。 

5) 溶離液 D.4.4.1 c) 5)による。 

6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

7) 再生液 D.4.4.1 c) 8)による。 

8) 再生液の流量 D.4.4.1 c) 9)による。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 D.4.4.1 c) 10)による。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.10 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。必要ならば,メンブランフィルター

でろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで表D.5に示す

各標準液の体積を4段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(それぞれ,

Y0液からY3液とする。)。試料溶液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過する。 

表D.5−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

塩化物標準液(Cl) 

0.01 

100 

250 

500 

硝酸塩標準液(NO3) 

0.01 

100 

250 

500 

りん酸塩標準液(PO4) 

0.01 

100 

250 

500 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。 

4) Y0液からY3液及び試料溶液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入して,

クロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ,塩化物イオン(Cl-),硝酸イオン(NO3-)及びりん酸イオン(PO43-)のピー

クの保持時間を確認しておく。 

e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):5 mg/kg

以下(規格値),硝酸塩(NO3):5 mg/kg以下(規格値),りん酸塩(PO4):5 mg/kg以下(規格値)”

とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

background image

63 

K 8005:2014  

D.4.5 りん酸塩(PO4) 

りん酸塩(PO4)の試験方法は,D.4.5.1,D.4.5.2又はD.4.5.3のいずれかによる。 

D.4.5.1 第1法 イオンクロマトグラフィー 

第1法 イオンクロマトグラフィーは,D.4.4による。 

D.4.5.2 第2法 流れ分析法 

第2法 流れ分析法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アスコルビン酸溶液(30 g/l) JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸30 gを水に溶かして,

1 000 mlとする。 

2) 超純水(キャリヤー溶液) 抵抗率が18 MΩ・cm以上(25 ℃)[電気伝導率 0.1 mS/m(25 ℃)以

下]の水。 

3) モリブデン酸アンモニウム−硫酸(1.44 mol/l)溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物5 g及びJIS K 8533に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二

カリウム三水和物0.2 gを水約400 mlに溶かす。この液を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に

規定する硫酸80 mlを徐々に加える。さらに,ドデシル硫酸ナトリウム2 gを加えて溶かした後,

全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。 

4) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml) D.4.4.1 a) 3.2.3)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター D.4.4.1 b) 1)による。 

2) 試料調製用シリンジ D.4.4.1 b) 2)による。 

3) ピストン式ピペット D.4.4.1 b) 4)による。 

4) 流れ分析装置 装置の構成は,JIS K 0126に規定するもので,フローインジェクション分析(FIA)

が可能なもの。 

装置の構成の例を,図D.2に示す。 

キャリヤー溶液(超純水) 

R1: モリブデン酸アンモニウム−

硫酸(1.44 mol/l)溶液 

R2: アスコルビン酸溶液 
S: 

試料 

1: 

ポンプ 

2: 

試料導入器(サンプル量200 μl) 

3: 

反応槽(内径0.5 mm,長さ10 m,80 ℃) 

4: 

検出器 波長880 nm 

5: 

背圧コイル(内径0.25 mm,長さ3 m) 

6: 

廃液 

図D.2−流れ分析装置(りん酸イオン分析用)の構成図の例 

background image

64 

K 8005:2014  

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 吸光光度検出器(波長880 nm付近で測定可能なもの)。 

2) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。 

3) 試料導入部 6方切替えバルブをもつもの。必要に応じて,自動導入装置を用いることができる。 

4) 細管の材質及び内径 四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管及び0.5 mm〜0.8 mm。 

5) 反応部 一定温度に加熱保持できる恒温槽。 

6) 記録部 検出器からの信号を記録できるもの。 

7) キャリヤー溶液の流量 最適流量に設定する。 

8) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gを全量フラスコ500 mlにはかりとり,水で溶かし,水を標線まで加

えて混合する(X液)。必要ならば,メンブランフィルターでろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表D.6に示す

りん酸塩標準液の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液から

Y5液とする。)。試料溶液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過する。 

表D.6−採取するりん酸塩標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

りん酸塩標準液(PO4) 

0.01 

10 

3) 流れ分析装置を作動できる状態にし,超純水,モリブデン酸アンモニウム−硫酸(1.44 mol/l)溶液

及びアスコルビン酸溶液(30 g/l)をポンプで送液し,ベースラインが測定に支障のない状態である

ことを確認し,りん酸イオン(PO43-)による応答が適切になるよう検出器の感度を調節する。 

なお,あらかじめりん酸イオン(PO43-)のピークの保持時間は,確認しておく。 

4) X液及びY0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いて流れ分析装置に注入して,クロマトグ

ラムを記録する。 

e) 計算 JIS K 0126の6.4(検量線の作成)によって検量線を作成し,りん酸塩(PO4)の含有率を算出

する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4):5 mg/kg

以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

D.4.5.3 第3法 吸光光度法(モリブデンブルー法) 

第3法 吸光光度法(モリブデンブルー法)は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。 

2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。 

3) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合

する。 

background image

65 

K 8005:2014  

4) 七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六ア

ンモニウム四水和物6 g及びJIS K 8533に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸

二カリウム三水和物0.24 gを水300 mlに溶かし,硫酸(2+1)120 ml及びJIS K 8588に規定する

アミド硫酸アンモニウム5 gを加えて溶かし,水で500 mlにする(A液)。JIS K 9502に規定する

L(+)-アスコルビン酸7.2 gを水に溶かして100 mlにする(B液)。B液は(0〜10)℃の暗所に保存

する。使用時にA液及びB液を体積比5:1で混合する。 

5) 硫酸(2+1) 体積1の水を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積2を徐々に

加える。 

6) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml) D.4.4.1 a) 3.2.3)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) ピストン式ピペット D.4.4.1 b) 4)による。 

3) 恒温水槽 20 ℃〜40 ℃に調節できるもの(必要な場合に用いる。)。 

4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをはかりとり,ビーカー300 mlに入れ,硝酸(1+2)8 ml及び過酸

化水素4 mlを加えて,時計皿で蓋をし水浴上で加熱する。反応が終わった後,時計皿を除いて水浴

上で蒸発乾固し,硝酸(1+2)3 ml及び過酸化水素2 mlを加えて水浴上で蒸発乾固する。さらに,

塩酸(2+1)10 mlを加えて水浴上で蒸発乾固する操作を2回繰り返して行う。水を加えて溶かし

た後,少量の水で全量フラスコ25 mlに移し,水を加えて20 mlにする。 

2) 検量線溶液の調製は,表D.7に示すりん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml)の体積をそれぞれビーカー

300 mlに入れ,硝酸(1+2)11 ml及び過酸化水素6 mlを加えて,時計皿で蓋をし水浴上で加熱す

る。反応が終わった後,時計皿を除いて水浴上で蒸発乾固し,塩酸(2+1)20 mlを加えて水浴上

で蒸発乾固する。水を加えて溶かした後,少量の水で全量フラスコ25 mlに移し,水を加えて20 ml

にする。 

表D.7−採取するりん酸塩標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

りん酸塩標準液(PO4) 

0.01 

1.0 

2.0 

3.0 

3) 試料溶液及び検量線溶液それぞれに,七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液2 ml

を加え,水を標線まで加えて,振り混ぜた後,20 ℃〜40 ℃で15分間放置する(それぞれ,X液及

びY0液からY3液とする。)。 

4) X液及びY1液からY3液から得られた液は,Y0液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計

で波長720 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の

測定)によって測定する。 

d) 計算 測定結果は,JIS K 0115の8.1(検量線法)によって,りん酸塩(PO4)の含有率を算出する。 

e) 判定 c)によって操作し,d)によって計算し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4):5 mg/kg以下(規

格値)”とする。 

66 

K 8005:2014  

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

D.4.6 硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,D.4.6.1又はD.4.6.2のいずれかによる。 

D.4.6.1 第1法 イオンクロマトグラフィー 

第1法 イオンクロマトグラフィーは,D.4.4.1[第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法)]

による。 

D.4.6.2 第2法 比濁法 

第2法 比濁法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。 

3) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして

100 mlにする。 

4) 塩酸(2+1) D.4.5.3 a) 2)による。 

5) 硝酸(1+2) D.4.5.3 a) 3)による。 

6) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) D.4.4.1 a) 3.1)の硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml)10 mlを全量フラ

スコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。 

2) 水浴 D.4.5.3 b) 4)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gをビーカー300 mlなどにはかりとり,硝酸(1+2)12 ml及び過酸化

水素5 mlを,液がビーカーからあふれないように注意して少量ずつ加え4),時計皿で蓋をして水浴

上で,泡が発生して容器からあふれないように注意して加熱する5)。反応が終わった後(泡の発生

が見られなくなった時),時計皿を除いて蒸発乾固し,再び硝酸(1+2)3 ml及び過酸化水素2 ml

を加え,泡が発生して容器からあふれないように注意して蒸発乾固する6)。さらに,塩酸(2+1)

15 mlを加えて水浴上で蒸発乾固し,再び塩酸(2+1)15 mlを加えて水浴上で蒸発乾固する。少量

の水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mlにする。 

注4) 試料と硝酸(2+1)は反応して,泡(二酸化炭素)が発生する。 

5) 急激に加熱すると,泡(二酸化炭素)の発生量が大きくなる場合もある。 

6) 過酸化水素は,加熱すると,分解して泡(酸素)を発生する。 

2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml)3.0 mlをビーカー300 mlなどにとり,硝酸(1

+2)15 ml及び過酸化水素7 mlを加えて,時計皿で蓋をして水浴上で加熱する5)。反応が終わった

後(泡の発生が見られなくなった時),時計皿を除いて蒸発乾固し,塩酸(2+1)30 mlを加えて水

浴上で蒸発乾固する。少量の水を加えて溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 

mlにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを

加え,激しく振り混ぜた後,1時間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

67 

K 8005:2014  

管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4):0.01 g/kg以下(規格値)”とする。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

D.4.7 けい酸塩(Siとして),カルシウム(Ca)及びマグネシウム(Mg) 

けい酸塩(Siとして),カルシウム(Ca)及びマグネシウム(Mg)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) D.4.5.3 a) 2)による。 

2) 硝酸(3 mol/l) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %)22.5 mlを全量フラスコ100 ml

に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

3) イットリウム標準液(Y:1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。 

3.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,

硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

3.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mlなどにはかりとり,硝酸75 ml

を加えて,熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mlに移し,ビーカー200 mlなどを洗い,

洗液を全量フラスコ1 000 mlに加えた後,水を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準である。市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)に,分析対象の元素及び妨

害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場

合には,市販のものを用いてもよい。 

4) けい素標準液,カルシウム標準液及びマグネシウム標準液 

4.1) けい素標準液(Si:1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)及びマグネシウム標準液(Mg:

1 mg/ml) 次のものを用いる。 

4.1.1) けい素標準液(Si:1 mg/ml) JIS K 8885に規定する二酸化けい素0.535 g(900 ℃〜1 000 ℃で

強熱後,デシケーターで常温まで放冷。)をはかりとり,JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム

2 gを加え,白金るつぼ中で加熱融解する。冷却後,水を加えて溶かし樹脂製全量フラスコ250 ml

に移し,水を標線まで加えて混合する。樹脂製の瓶に保存する。 

4.1.2) カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)及びマグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml) JCSSに基づく標

準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかのものを用いる。 

4.2) けい素標準液(Si:0.1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/ml)及びマグネシウム標準液(Mg:

0.1 mg/ml) 次のものを用いる。 

4.2.1) けい素標準液(Si:0.1 mg/ml) けい素標準液(Si:1 mg/ml)100 mlを樹脂製全量フラスコ1 000 

mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。樹脂製の瓶に保存する。 

4.2.2) カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/ml) カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)100 mlを樹脂製全量フ

ラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,水を標線まで加えて混合する。

樹脂製の瓶に保存する。 

4.2.3) マグネシウム標準液(Mg:0.1 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)100 mlを樹脂製全

量フラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,水を標線まで加えて混合

する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット D.4.4.1 b) 4)による。 

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68 

K 8005:2014  

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表D.8に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表D.8−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種及び内標準 

測定波長 

けい素 

Si 

288.242 

カルシウム 

Ca 

396.847 

マグネシウム 

Mg 

280.352 

イットリウムa) 

371.029 

注a) イットリウム(Y)の測定波長として,適切であれ

ば,他の波長も用いることができる。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mlにとり,硝酸(3 mol/l)10 ml及び水30 mlを

加え,穏やかに振り混ぜて溶液中に溶解している二酸化炭素を除き,イットリウム標準液(Y:1 

mg/ml)50 μlを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれに硝酸(3 mol/l)10 ml,イ

ットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μlを入れる。それぞれの全量フラスコにピストン式ピペットを

用いて,表D.9に示す各標準液の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞ

れ,Y10液からY15液とする。)。 

表D.9−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y10 

Y11 

Y12 

Y13 

Y14 

Y15 

けい素標準液(Si) 

0.1 

40 

60 

80 

140 

180 

カルシウム標準液(Ca) 

0.1 

50 

75 

100 

200 

300 

マグネシウム標準液(Mg) 

0.1 

50 

75 

100 

200 

300 

3) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

5) Y10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度に対応する発光強度との検量線の

直線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

6) X液及びY10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウム(Y)の

発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率

を算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“けい酸塩(Siとして):9 mg/kg以

下(規格値),カルシウム(Ca):0.01 g/kg以下(規格値),マグネシウム(Mg):0.01 g/kg以下(規

background image

69 

K 8005:2014  

格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

D.4.8 カリウム(K) 

カリウム(K)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(3 mol/l) D.4.7 a) 2)による。 

2) カリウム標準液 

2.1) カリウム標準液(K:1 mg/ml) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかの

ものを用いる。 

2.2) カリウム標準液(K:0.1 mg/ml) カリウム標準液(K:1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。樹脂製瓶に保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット D.4.4.1 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 D.4.7 b) 2)による。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種の測定波長の例を,表D.10に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表D.10−カリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種 

測定波長 

カリウム 

766.491 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10.0 gを全量フラスコ250 mlにはかりとり,硝酸(3 mol/l)100 mlを加え,

穏やかに振り混ぜて溶液中に溶解している二酸化炭素を除き,水を標線まで加えて混合する(S液)。 

2) 検量線溶液の調製は,5個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれの全量フラスコに,S液25 ml

(試料量1.0 g)を正確にはかりとり,ピストン式ピペットを用いて,表D.11に示すカリウム標準

液(K: 0.1 mg/ml)の体積を5段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y20液か

らY24液とする。)。 

表D.11−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y20 

Y21 

Y22 

Y23 

Y24 

カリウム標準液(K) 

0.1 

50 

100 

150 

200 

3) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

5) Y20液からY24液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,カリウム標準液の濃度に対応する発光強度との直

線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

70 

K 8005:2014  

6) Y20液からY24液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,カリウム(K)の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって,分析種の含有率を算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“カリウム(K):0.02 g/kg以下(規

格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

D.4.9 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アンモニア水 JIS K 8085に規定する質量分率28 %のもの(必要ならば用いる。)。 

2) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %〜61 %のもの(必要ならば用いる。)。 

3) イットリウム標準液(Y:1 mg/ml) D.4.7 a) 3)による。 

4) 酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム0.8 gを水に溶かして

100 mlにする。 

5) 硝酸(3 mol/l) D.4.7 a) 2)による。 

6) 硝酸(1+2) D.4.5.3 a) 3)による。 

7) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液 

7.1) 銅標準液(Cu:1 mg/ml),鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:1 mg/ml) JCSSに基づ

く標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかを用いる。 

7.2) 銅,鉛及び鉄混合標準液(Cu:0.01 mg/ml,Pb:0.01 mg/ml,Fe:0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu:

1 mg/ml),鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:1 mg/ml)の各10 mlを全量フラスコ1 000 

mlに正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 固相抽出用キレートカートリッジ キレート樹脂を用いた固相抽出カラムで,使用可能な状態にコ

ンディショニングされたもの。 

なお,使用する固相抽出用キレートカートリッジは,前処理としてコンディショニングを行う(使

用可能な状態にする。)。使用する固相抽出用キレートカートリッジの推奨条件を用いて,コンディ

ショニングを行ってもよい7)。 

注7) 例として,“取扱説明書に記載してあるコンディショニングの方法”,“アセトンで洗浄を行

った固相抽出用キレートディスクカートリッジを,硝酸(3 mol/l)5 ml〜20 mlで洗浄後,

二酸化炭素を除いた水5 ml〜50 mlで1,2回洗浄し,更に,酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,

pH 5.5)5 ml〜50 mlで順次通液する。”,“超純水50 mlを通水する。”などがある。 

2) ピストン式ピペット D.4.4.1 b) 4)による。 

3) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

4) ICP発光分光分析装置 D.4.7 b) 2)による。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表D.12に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

background image

71 

K 8005:2014  

表D.12−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種及び内標準 

測定波長 

銅 

Cu 

327.395 

鉛 

Pb 

182.143 

鉄 

Fe 

238.204 

イットリウムa) 

371.029 

注a) イットリウム(Y)の測定波長として,適切であれ

ば,他の波長も用いることができる。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー50 mlなどにはかりとり,水30 mlを加えて溶かし,酢酸

アンモニウム溶液(0.1 mol/l)2.5 ml及びイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)25 μlを加え,適切な

濃度に調節した硝酸又はアンモニア水を用いてpH 5.5に調節する。 

2) 空試験溶液の調製は,水30 ml,酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l)2.5 ml及びイットリウム標準液

(Y:1 mg/ml)25 μlを加え,適切な濃度に調節した硝酸又はアンモニア水を用いてpH 5.5に調節

する。 

3) 試料溶液及び空試験溶液を,コンディショニングされた固相抽出キレートカートリッジそれぞれに

通液する。受器(2個の全量フラスコ25 ml)を準備し,それぞれの固相抽出キレートカートリッジ

に硝酸(3 mol/l)5 mlを通液し,準備した受器それぞれに受け,水を標線まで加えて混合する(そ

れぞれ,X液及びZ液とする。)。 

4) 検量線溶液の調製は,5個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれに硝酸(3 mol/l)10 ml及び

イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μlを加え,それぞれの全量フラスコにピストン式ピペットで,

表D.13に示す銅,鉛及び鉄混合標準液の体積を5段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(そ

れぞれ,Y10液からY14液とする。)。 

表D.13−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y10 

Y11 

Y12 

Y13 

Y14 

銅,鉛及び鉄混合標準液 

各0.01 

50 

100 

200 

500 

5) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

6) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

7) Y10液からY14液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度に対応する発光強度との検量線の

直線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

8) Z液,X液,Y10液からY14液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウム(Y)

の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率

を算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu):2 mg/kg以下(規格値),

鉛(Pb):2 mg/kg以下(規格値),鉄(Fe):2 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

72 

K 8005:2014  

D.4.10 アンモニウム(NH4) 

アンモニウム(NH4)の試験方法は,D.4.10.1,D.4.10.2又はD.4.10.3のいずれかによる。 

D.4.10.1 第1法 流れ分析法 

第1法 流れ分析法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

1) 超純水(キャリヤー溶液) 抵抗率が18 MΩ・cm以上(25 ℃)[電気伝導率 0.1 mS/m(25 ℃)以

下]の水。 

2) サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液 水約800 mlにサリチル酸ナトリ

ウム100 g,(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物19 g及びペンタシアノニトロシル鉄(III)酸

ナトリウム二水和物0.75 gを溶かし,全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。

溶液は,遮光して保存する。 

3) 次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約

9.7 %)30 ml及び水酸化ナトリウム溶液(40 g/l)450 mlを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水

を標線まで加えて混合する。 

3.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5 %〜12 %)10 gを0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mlを

共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確に入れ,水100 ml,JIS K 8913に規定するよう化カリ

ウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸 (1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分

間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す

る。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色が薄い黄になったときに約0.5 mlを加える。

終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式(D.12)から求める。 

100

200

20

)

(

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

/

m

f

V

V

.

A

 ·············································(D.12) 

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(ml) 

f: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率5 %〜12 %)の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するClの

質量を示す換算係数(g/ml) 

3.2) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/l) 水酸化ナトリウム20.6 gを水に溶かして500 mlにする。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶などに保存する。 

4) アンモニウム標準液 

4.1) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/ml) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいず

れかのものを用いる。 

4.2) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/ml)10 mlを全量フラ

スコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

background image

73 

K 8005:2014  

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット D.4.4.1 b) 4)による。 

2) 流れ分析装置 装置の構成は,JIS K 0126に規定するもので,フローインジェクション分析(FIA)

が可能なもの。 

装置の構成の例を,図D.3に示す。 

キャリヤー溶液(超純水) 

R1: サリチル酸ナトリウム・ペンタシアノニトロシル

鉄(III)酸ナトリウム溶液 

R2: 次亜塩素酸ナトリウム・水酸化ナトリウム溶液 
S: 

試料 

1: 

ポンプ 

2: 

試料導入器(サンプル量200 μl) 

3: 

反応槽(内径0.5 mm,長さ4 m,75 ℃) 

4: 

反応槽(内径0.5 mm,長さ6 m,75 ℃) 

5: 

検出器 波長660 nm 

6: 

背圧コイル(内径0.25 mm,長さ2 m) 

7: 

廃液 

図D.3−流れ分析装置(アンモニウムイオン分析用)の構成図の例 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 吸光光度検出器(波長640 nm〜660 nmで測定可能なもの)。 

2) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。 

3) 試料導入部 6方切替えバルブをもつもの。必要に応じて,自動導入装置を用いることができる。 

4) 細管の材質及び内径 四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管及び0.5 mm〜0.8 mm。 

5) 反応部 一定温度に加熱保持できる恒温槽。 

6) 記録部 検出器からの信号を記録できるもの。 

7) キャリヤー溶液の流量 最適流量に設定する。 

8) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを0.1 mgの桁まで全量フラスコ50 mlに正確にはかりとり,水を標

線まで加えて混合する(X液)。 

2) 空試験溶液の調製は,試料溶液の調製に用いた水の適量とする(Z液)。 

3) 検量線溶液の調製は,5個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表D.14に示

すアンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml)の体積を5段階はかりとり,水を標線まで加えて混合す

る(それぞれ,Y0液からY5液とする。)。 

background image

74 

K 8005:2014  

表D.14−採取するアンモニウム標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

アンモニウム標準液(NH4) 

0.01 

0.5 

4) 流れ分析装置を作動できる状態にし,超純水,サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナ

トリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液をポンプで送液し,ベースライン

が測定に支障のない状態であることを確認し,アンモニウムイオン(NH4+)による応答が適切にな

るよう検出器の感度を調節する。 

なお,あらかじめアンモニウムイオン(NH4+)のピークの保持時間は,確認しておく。 

5) Z液,X液及びY0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いて流れ分析装置に注入して,クロ

マトグラムを記録する。 

e) 計算 JIS K 0126の6.4(検量線の作成)によって検量線を作成し,アンモニウム(NH4)の含有率を

算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):

5 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

D.4.10.2 第2法 蒸留−流れ分析法 

第2法 蒸留−流れ分析法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

1) 吸収液 水1 000 mlをかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸3.5 mlを加える。 

2) 超純水(キャリヤー溶液) D.4.10.1 a) 1)による。 

3) サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液 D.4.10.1 a) 2)による。 

4) 次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液 D.4.10.1 a) 3)による。 

5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして

100 mlにする。高密度ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。 

6) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml) D.4.10.1 a) 4.2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。 

2) ピストン式ピペット D.4.4.1 b) 4)による。 

3) 小形蒸留装置 例を図D.4に示す。ただし,受器は,冷却管の先端が受器の吸収液に浸せきできる

ものを用い,蒸留装置本体の温度を,180 ℃に設定できるもの。 

4) 流れ分析装置 D.4.10.1 b) 2)による。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 吸光光度検出器(波長640 nm〜660 nmで測定可能なもの)。 

2) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。 

3) 試料導入部 6方切替えバルブをもつもの。必要に応じて,自動導入装置を用いることができる。 

4) 細管の材質及び内径 四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管及び0.5 mm〜0.8 mm。 

background image

75 

K 8005:2014  

5) 反応部 一定温度に加熱保持できる恒温槽。 

6) 記録部 検出器からの信号を記録できるもの。 

7) キャリヤー溶液の流量 最適流量に設定する。 

8) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

(1) 蒸留管 
(2) 試料容器 
(3) 冷却管 

(4) 冷却管先端 
(5) 受器 
(6) 蒸留装置本体 

図D.4−小形蒸留装置の例 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料3.5 gを0.1 mgの桁まで全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その液40 mlを試料容器にとる。 

2) 空試験溶液の調製は,水40 mlを試料容器にとる。 

3) 試料溶液及び空試験溶液を入れた試料容器のそれぞれに沸騰石を4,5片加え,180 ℃に設定した蒸

留装置本体に設置し,吸収液5 mlを入れた受器のそれぞれに冷却管の先端を浸す。さらに,蒸留管

の栓を外し,水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)3.5 mlを加え,速やかに蒸留管を超純水3.5 mlで洗

浄し,素早く再び栓をし,約40分間蒸留する。各受器の液を,準備した二つの全量フラスコ50 ml

にそれぞれ移し,水を標線まで加えて混合する(それぞれを,X液及びZ液とする。)。 

4) 検量線溶液の調製は,5個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表D.15に示

すアンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml)の体積を5段階はかりとり,水を標線まで加えて混合す

る(それぞれ,Y0液からY4液とする。)。 

表D.15−採取するアンモニウム標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

アンモニウム標準液(NH4) 

0.01 

0.5 

5) 流れ分析装置を作動できる状態にし,水及び試薬溶液[サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)

酸ナトリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液]をポンプで送液し,ベース

ラインが測定に支障のない状態であることを確認し,アンモニウムイオン(NH4+)による応答が適

切になるよう検出器の感度を調節する。 

なお,あらかじめアンモニウムイオン(NH4+)のピークの保持時間は,確認しておく。 

76 

K 8005:2014  

6) Z液,X液及びY0液からY4液の一定量を,試料導入装置を用いて流れ分析装置に注入して,クロ

マトグラムを記録する。 

e) 計算 JIS K 0126の6.4(検量線の作成)によって検量線を作成し,アンモニウム(NH4)の含有率を

算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):

5 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

D.4.10.3 第3法 蒸留−吸光光度法(インドフェノールブルー法) 

第3法 蒸留−吸光光度法(インドフェノールブルー法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノールブルー法用)[EDTA2Na溶液

(インドフェノールブルー法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶か

す。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加え

て溶かし,水で100 mlにする。 

2) 吸収液 図D.5に示す受器(H)に,硫酸(1+15)2 mlを入れ,水18 mlを加える[吸収液を入れ

た受器(H)は,試験に必要な数を準備する。]。 

硫酸(1+15)は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1

を徐々に加える。 

3) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水で薄め

る。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。有効塩素の定量方法は,D.4.10.1 a) 3.1)による。 

5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) D.4.10.2 a) 5)による。 

6) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水 10 mlを加えてかき混ぜながら熱

水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に

使用する。 

7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlにとる。冷

水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 8034

に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。 

8) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす

る(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。 

9) 溶存酸素を除いた水 箇条6 d) 2)による。 

10) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。 

11) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。 

注記 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)のt) 2)と同じである。 

11.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ

トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ

77 

K 8005:2014  

て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。 

11.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又は附属書Jに規定するよう素酸カリウムを用い,次のとおり行う。 

11.2.1) 認証標準物質1)のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 

11.2.2) 附属書Jのよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに定める方法で使用する。 

11.2.3) 認証標準物質1)又は附属書Jのよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250 mlに0.1 mgの

桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mlを共通すり合

わせ三角フラスコ200 mlに正確に入れ,水100 mlを加える。次に,JIS K 8913に規定するよう

化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やか

に振り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1)で調製した0.1 

mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色が薄

い黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。 

別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,

硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。 

11.3) 計算 ファクターは,次の式(D.13)によって算出する。 

100

)

(

7

566

003

0

250

25

2

1

A

V

V

.

/

m

f

×

×

×

=

 ·················································(D.13) 

ここに, 

f: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g) 

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(ml) 

0.003 566 7: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml) 

12) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml) D.4.10.1 a) 4.2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) 沸騰石 D.4.10.2 b) 1)による(必要でない場合は省く。)。 

3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

4) 蒸留装置 図D.5に示す装置の例。又は,自動ケルダール蒸留装置。 

5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

background image

78 

K 8005:2014  

単位 mm 

A: ケルダールフラスコ300 ml 
B: 連結導入管 
C: すり合わせコック 
D: 注入漏斗 
E: ケルダール形トラップ球 

(E':小孔) 

F: 球管冷却器300 mm 
G: 逆流止め(約50 ml) 
H: 受器(三角フラスコ300 ml) 
I: 共通すり合わせ 
J: 共通テーパー球面すり合わせ 
K: 押さえばね 

図D.5−蒸留装置の例 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ケルダールフラスコ(A)に入れ,沸

騰石2,3片を入れ(必要でない場合は,沸騰石を入れる操作を省く。),水約140 mlを加える。 

2) 検量線溶液の調製は,ケルダールフラスコ(A)を4個準備し,それぞれに,アンモニウム標準液

(NH4:0.01 mg/ml)0 ml,5.0 ml,10 ml及び20 mlを加える。さらに,沸騰石2,3片を入れ(必

要でない場合は,沸騰石を入れる操作を省く。),水を加えて約140 mlにする。 

3) 試料溶液及び検量線溶液のそれぞれを,ケルダール蒸留装置に連結し,吸収液を入れた受器(H)

のそれぞれに逆流止め(G)の先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 mlを注入漏斗(D)

から加える。注入漏斗(D)を水10 mlで洗い(必要でない場合は,水を用いた洗浄操作を省く。),

すり合わせコック(C)を閉じる。ケルダールフラスコ(A)を徐々に加熱して蒸留し,初留約75 ml

を留出させる。 

4) 受器(H)の溶液それぞれを,準備した全量フラスコ100 mlのそれぞれに移し入れ,水を標線まで

加えて混合する。試料溶液から得られた液をX液,検量線溶液から得られた液をY0液からY3液と

する。 

5) X液及びY0液からY3液のそれぞれから10 mlを正確にはかりとり,全量フラスコ25 mlに入れ,

EDTA2Na溶液(インドフェノールブルー法用)1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加え

て振り混ぜる。次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %)2.5 mlを加え,水を標線ま

79 

K 8005:2014  

で加えて混合し,20 ℃〜25 ℃で約15分間放置する。 

6) X液及びY1液からY3液から得られた液は,Y0液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計で

波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測

定)によって測定する。 

d) 計算 JIS K 0115の8.1(検量線法)によって,アンモニウム(NH4)の含有率を算出する。 

e) 判定 c)によって操作し,d)によって計算し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):5 mg/kg以

下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

D.5 容器 

容器は,気密容器とする。 

background image

80 

K 8005:2014  

附属書E 

(規定) 

炭酸ナトリウム(容量分析用標準物質) 

Sodium carbonate (Reference material for volumetric analysis) 

Na2CO3  FW:105.988 

E.1 

性質 

E.1.1 性状 

炭酸ナトリウムは,白い結晶又は粉末で吸湿性があり,水に溶けやすく,エタノール(99.5)にほとん

ど溶けない。 

E.1.2 定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料0.5 gに水10 mlを加えて溶かすと,その溶液はpH 約12である。それに塩酸(1+3)10 mlを加

えると,二酸化炭素の泡が発生する。 

b) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線を先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120 

mm,内炎の長さ約30 mm程度としたブンゼンバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10 mmの

位置に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の

先端約5 mmを水で浸し,少量の試料を付着させたものをブンゼンバーナーの無色炎中に入れると黄

色が現れる。 

c) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数1 456 cm-1及び881 cm-1付近に主

な吸収ピークが認められる。試料調製をJIS K 0117の5.3 a)(錠剤法)によって行い,錠剤の調製に

臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図E.1に示す。 

図E.1−赤外吸収スペクトルの例 

注記 図E.1は,独立行政法人産業技術総合研究所のSDBSから引用したものである。 

background image

81 

K 8005:2014  

E.2 

品質 

品質は,E.4によって試験したとき,表E.1に適合しなければならない。 

表E.1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(Na2CO3)a) 

質量分率% 

99.95 以上 

E.4.1 

水不溶分 

質量分率% 

0.01 以下 

E.4.2 

強熱減量 

質量分率% 

1.0 以下 

E.4.3 

塩化物(Cl) 

g/kg 

0.01 以下 

E.4.4 

硝酸塩(NO3) 

g/kg 

0.01 以下 

E.4.4 

りん酸塩(PO4) 

mg/kg 

2 以下 

E.4.4,E.4.5 

けい酸塩(Siとして) 

mg/kg 

5 以下 

E.4.6 

硫黄化合物(Sとして) 

mg/kg 

5 以下 

E.4.4,E.4.6 

カリウム(K) 

g/kg 

0.01 以下 

E.4.6 

マグネシウム(Mg) 

mg/kg 

5 以下 

E.4.6 

カルシウム(Ca) 

g/kg 

0.03 以下 

E.4.6 

銅(Cu) 

mg/kg 

1 以下 

E.4.6 

鉛(Pb) 

mg/kg 

1 以下 

E.4.6 

鉄(Fe) 

mg/kg 

1 以下 

E.4.6 

注a) 純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。 

E.3 

サンプリング 

純度(Na2CO3)の試験を行う場合のサンプルの大きさ(抜取り本数の合計)は,5本以上とする。 

E.4 

試験方法 

E.4.1 純度(Na2CO3) 

純度(Na2CO3)の試験方法は,E.4.1.1(第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法)又はE.4.1.2(第

2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法)のいずれかを用いる。 

E.4.1.1 第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法 

第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 炭酸ナトリウム(一次標準物質) 認証書の添付された一次標準物質で,均質性を保証する最小使用

量が操作に必要な採取量以下であるもの。 

2) 0.5 mol/l 塩酸(HCl:18.23 g/l) JIS K 8180に規定する塩酸45 mlをはかりとり,水を加えて1 000 

mlとし,混合した後,気密容器に入れて保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,箇条8 a)による。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 自動滴定装置など滴定に使用する器具は,滴定を行う室内に,又は恒温の装置内に1時間以上放

置する。 

1.2) 0.5 mol/l 塩酸は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内に,又は恒温の装置内

に1時間以上放置する。 

1.3) 炭酸ナトリウム(一次標準物質)及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥した炭酸ナ

82 

K 8005:2014  

トリウム(一次標準物質),及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を行う室内

に,又は恒温の装置内に1時間以上放置する。 

1.4) その他の使用する全ての器具及び試験用溶液類は,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 認証書に記載された方法で乾燥した炭酸ナトリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれ1.0 g

〜1.1 gをはかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,電位差滴定用ビーカーに入れ,それぞ

れに水80 mlを加えて,炭酸ナトリウム(一次標準物質),又は試料それぞれを溶かす。 

2.2) ビーカーに蓋をし,液をかき混ぜながら,蓋の中央の穴から予想滴定量の約90 %に相当する量の

0.5 mol/l 塩酸(約34 ml〜40 ml)を滴加する。 

2.3) 液をかき混ぜながら,引き続き0.5 mol/l 塩酸で滴定を行い,終点は変曲点とする。 

注記 溶液中に溶解した二酸化炭素が除けない場合は,かくはん(攪拌)又は回転速度を大き

くして,液をかき混ぜる。 

2.4) 測定値は,炭酸ナトリウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測定して

求める。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.5 mol/l 塩酸の滴定量(測定値)か

ら式(E.1)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

n

m

V

m

V

P

P

ps

ps

s

s

ps×

=

 ······································································· (E.1) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: 炭酸ナトリウム(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Vpsn: n回目に試験した炭酸ナトリウム(一次標準物質)の0.5 mol/l 

塩酸の滴定量(ml) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとった炭酸ナトリウム(一次標準

物質)の質量(g) 

Vsn: n回目に試験した試料の0.5 mol/l 塩酸の滴定量(ml) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(E.2)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ············································································· (E.2) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

E.4.1.2 第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法 

第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 炭酸ナトリウム E.4.1.1 a) 1)による。 

2) 0.5 mol/l 塩酸(HCl:18.13 g/l) E.4.1.1 a) 2)による。 

83 

K 8005:2014  

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,箇条8 b)による。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 質量ビュレットは,洗浄して105 ℃で加熱した後,デシケーターに入れて,滴定を行う室内に1

時間以上放置する。 

1.2) 0.5 mol/l 塩酸は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

1.3) 炭酸ナトリウム(一次標準物質),及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥した炭酸ナ

トリウム(一次標準物質),及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を行う室内

に一時間以上放置する。 

1.4) その他の使用する全ての器具及び試験用溶液類は,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 認証書に記載された方法で乾燥した炭酸ナトリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれ1.0 g

〜1.1 gをはかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,滴定用ビーカーに入れ,それぞれに水

80 mlを加えて,炭酸ナトリウム(一次標準物質),又は試料それぞれを溶かす。 

2.2) 質量ビュレットに必要量以上の0.5 mol/l 塩酸を入れ,蓋をして0.1 mgの桁まで質量をはかる。 

2.3) ビーカーに蓋をし,液をかき混ぜながら,蓋の中央の穴から予想滴定量の約90 %に相当する量の

0.5 mol/l 塩酸(約34 g〜41 g)を滴加する。 

2.4) 蓋に冷却管を取り付け,約3分間煮沸し,室温まで冷却後,冷却管及び蓋の内面を水で洗浄し,

冷却管及び蓋を取り外す。 

2.5) 液をかき混ぜながら,0.5 mol/l 塩酸で,引き続き滴定を行う。終点は変曲点とする。 

なお,滴定の終点付近では,0.5 mol/l 塩酸を加えるごとに質量を0.1 mgの桁まではかり,その

都度記録する。 

2.6) 測定値は,炭酸ナトリウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測定して

求める。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.5 mol/l 塩酸の滴定量(測定値)か

ら式(E.3)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

n

m

M

m

M

P

P

ps

ps

s

s

ps×

=

 ···································································· (E.3) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: 炭酸ナトリウム(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Mpsn: n回目に試験した炭酸ナトリウム(一次標準物質)の0.5 mol/l 

塩酸の滴定量(g) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとった炭酸ナトリウム(一次標準

物質)の質量(g) 

Msn: n回目に試験した試料の0.5 mol/l 塩酸の滴定量(g) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(E.4)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

84 

K 8005:2014  

N

P

P

n

=

 ············································································· (E.4) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

E.4.2 水不溶分 

水不溶分の試験方法は,次による。 

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器(1G4)。 

2) 吸引ろ過装置 物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。 

3) デシケーター 箇条8 a) 2)による。 

4) 電気定温乾燥器 (105±2)℃に調節できるもの。 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) るつぼ形ガラスろ過器は,電気定温乾燥器で恒量にし,その質量を0.1 mgの桁まではかる(m1 g)。 

2) 試料溶液の調製は,試料10 g(m g)をビーカー300 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水200 ml

を加えて溶かす。 

3) 吸引ろ過装置を用いて,試料溶液を恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器(1G4)でろ過する。 

4) 60 ℃〜80 ℃の熱水200 mlを準備し,使用したビーカーを,熱水(60 ℃〜80 ℃)で壁を洗いなが

ら,洗浄し,その洗液を同じるつぼ形ガラスろ過器でろ過する。 

5) そのるつぼ形ガラスろ過器を,吸引ろ過装置を用いて,残りの熱水(60 ℃〜80 ℃)で洗浄する。 

6) 洗浄したるつぼ形ガラスろ過器は,(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量になるまで乾燥して,その

質量を0.1 mgの桁まではかる(m2 g)。 

c) 計算 計算は,次の式(E.5)のとおりに行う。 

100

1

2

×

=

m

m

m

A

 ···································································· (E.5) 

ここに, 

A: 水不溶分(質量分率 %) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

m1: 恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

m2: 洗浄後に,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

d) 判定 b)によって操作し,c)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“水不溶分:質量分率

0.01 %以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

E.4.3 強熱減量 

強熱減量の試験方法は,JIS K 0067の4.2(強熱減量試験)による。ただし,試料は,2.0 gを0.1 mgの

桁まではかりとり,600 ℃で1時間強熱する。 

E.4.4 塩化物(Cl),硝酸塩(NO3),りん酸塩(PO4)及び硫黄化合物(Sとして) 

塩化物(Cl),硝酸塩(NO3),りん酸塩(PO4)及び硫黄化合物(Sとして)の試験方法は,E.4.4.1又は

E.4.4.2のいずれかによる。分析種と対応する試験方法を表E.2に示す。 

background image

85 

K 8005:2014  

表E.2−分析種と対応する試験方法 

分析種 

対応する試験方法 

塩化物(Cl)及び硝酸塩(NO3) 

第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法) 

塩化物(Cl),硝酸塩(NO3),りん酸塩(PO4) 
及び硫黄化合物(Sとして) 

第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法) 

E.4.4.1 第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法) 

第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 水酸化カリウム溶液(4 mol/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム132 gを高密度ポリエチレン

などの樹脂製の気密容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水300 mlを加えて溶かした後,

二酸化炭素を除いた水を加えて500 mlとし,混合する。JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れた

管を付けて保存する(必要な場合に用いる。)。 

注記1 水酸化カリウム溶液(4 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

ロマトグラフィー用水酸化カリウム溶液(4 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。 

2) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

3) 塩化物標準液及び硝酸塩標準液 

3.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)及び硝酸塩標準液(NO3:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

3.1.1) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。 

3.1.2) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)を調製する場合は,認証標準物質1)又は附属書Cに規定する塩化

ナトリウム1.65 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。 

注1) 認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ

ー(NMIJ)などの国家計量機関及び認証標準物質生産者がある。 

3.2) 塩化物標準液(Cl:0.02 mg/ml)及び硝酸塩標準液(NO3:0.02 mg/ml) 次のものを用いる。 

3.2.1) 塩化物標準液(Cl:0.02 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)20 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

3.2.2) 硝酸塩標準液(NO3:0.02 mg/ml) 硝酸塩標準液(NO3:1 mg/ml)20 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装着したもので,JIS K 0557に規

定するA4の水で洗浄したもの(必要な場合に用いる。)。 

2) 試料調製用シリンジ 1 ml〜2.5 mlの容量をもつもの(必要な場合に用いる。)。 

注記2 溶液をろ過するときに,溶液中のごみなどを除くため,メンブランフィルターとともに

用いている。 

3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μl〜200 μlのもので,イオンクロマトグラフに

試料の一定量を再現よく導入できるもの。 

4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサーをもつもの。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

background image

86 

K 8005:2014  

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。 

2) カラム充塡剤の種類 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。 

3) 分離カラム 内径2 mm〜5 mm,長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分

離カラムの汚染を防ぐため,プレカラムを接続したもの。 

4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。 

5) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので,

塩化物イオン(Cl-)及び硝酸イオン(NO3-)のそれぞれが分離度2) 1.3以上で分離できるものを用

いる。 

注記3 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製し,操作中は,溶離液に新たな気

体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。 

注2) イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は1.3以上なければならない。定期的に確

認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例として,1 ml/min〜2 ml/min)

で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液

を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式(E.6)によって算出する。 

2

1

R1

R2

)

(

2

W

W

t

t

R

×

=

····································································· (E.6) 

ここに, 

tR1: 第1ピークの保持時間(秒) 

tR2: 第2ピークの保持時間(秒) 

W1: 第1ピークのピーク幅(秒) 

W2: 第2ピークのピーク幅(秒) 

6) 溶出方法 分析種の溶出は,グラジエント溶出法による。その条件の例を,表E.3に示す。 

表E.3−グラジエント溶出の条件の例 

溶離液 

時間(分) 

−10 a) 

18.5 

21.5 

29.5 

水酸化カリウム溶液の濃度(mmol/l) 

10.0 

19.0 

22.0 

26.0 

46.0 

注a) カラムを平衡にするために要する時間。 

7) 再生液 再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用するが,装置の種類及びサプレッサーの種類

によって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い,再生

液の性能を確認する。 

注記4 例として,超純水,10 mmol/l〜200 mmol/l 硫酸などがある。 

8) 再生液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(Y0液とする。)。必要ならば,メンブ

ランフィルターでろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,5個の全量フラスコ100 mlそれぞれに試料1.0 gをはかりとり,ピストン式

ピペットを用いて表E.4に示す各標準液の体積を5段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線

background image

87 

K 8005:2014  

まで加えて混合する(それぞれ,Y1液からY5液とする。)。試料溶液の調製に用いた場合は,メン

ブランフィルターでろ過する。 

表E.4−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

塩化物標準液(Cl) 

0.02 

100 

250 

500 

750 

1 000 

硝酸塩標準液(NO3) 

0.02 

100 

250 

500 

750 

1 000 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,電流を一定電流で又は再生液を一定の流量で流しておく。 

注記5 超純水を1 ml/min〜2 ml/minの流量などで流しておく。 

4) Y0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入し,表E.3に示す

グラジエント溶出の条件などで溶離液を調製し3),その溶離液を適切な流量で流して,クロマトグ

ラムを記録する。 

なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-)及び硝酸イオン(NO3-)のピークの保持時間を,確認して

おく。 

注3) 溶離液自動調製システムによって,水酸化カリウム溶液の濃度を自動調製装置で調製して,

グラジエント溶出を行ってもよい。 

e) 計算 JIS K 0127の9.6[標準添加法(作図法)]によって分析種の濃度とピーク面積の検量線を作成

し,分析種の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):0.01 g/kg

以下(規格値),硝酸塩(NO3):0.01 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

E.4.4.2 第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法) 

第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 炭酸ナトリウム溶液(1 mg/ml) 試料1.0 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて溶か

し,水で標線に合わせて混合する。 

2) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) E.4.4.1 a) 3.1)の塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラス

コ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

4) 硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/ml) E.4.4.1 a) 3.1)の硝酸塩標準液(NO3:1 mg/ml)10 mlを全量フ

ラスコ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

5) りん酸塩標準液及び硫酸塩標準液 

5.1) りん酸塩標準液(PO4:1 mg/l)及び硫酸塩標準液(SO4:1 mg/l) JCSSに基づく標準液又はJCSS

以外の認証標準液のいずれかのものを用いる。 

5.2) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml)及び硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) 次のものを用いる。 

5.2.1) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml) りん酸塩標準液(PO4:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 

mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

5.2.2) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

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88 

K 8005:2014  

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター E.4.4.1 b) 1)による。 

2) 試料調製用シリンジ E.4.4.1 b) 2)による。 

3) 試料導入装置 E.4.4.1 b) 3)による。 

4) ピストン式ピペット E.4.4.1 b) 4)による。 

5) イオンクロマトグラフ E.4.4.1 b) 5)による。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 E.4.4.1 c) 1)による。 

2) カラム充塡剤の種類 E.4.4.1 c) 2)による。 

3) 分離カラム E.4.4.1 c) 3)による。 

4) カラム温度 E.4.4.1 c) 4)による。 

5) 溶離液 溶離液は,調製した炭酸ナトリウム溶液(1 mg/ml)の必要量(約500 ml)を用いる。 

注記1 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製し,操作中,溶離液に新たな気体

が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。 

6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

7) 再生液 E.4.4.1 c) 7)による。 

8) 再生液の流量 E.4.4.1 c) 8)による。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 E.4.4.1 c) 9)による。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ1 000 mlそれぞれに試料1.0 gをはかりとり,二酸化炭素

を除いた水を加えて溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。必要ならば,孔径

約0.2 μmのメンブランフィルターでろ過する。 

2) さらに,4個の全量フラスコ1 000 mlそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて表E.5に示す各標

準液の体積を4段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0

液からY3液とする。)。 

表E.5−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

塩化物標準液(Cl) 

0.01 

10 

硝酸塩標準液(NO3) 

0.01 

10 

りん酸塩標準液(PO4) 

0.01 

10 

硫酸塩標準液(SO4) 

0.01 

10 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,電流を一定電流で又は再生液を一定の流量で流しておく。 

注記2 超純水を1 ml/min〜2 ml/minの流量などで流しておく。 

4) Y0液からY3液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入し,クロマトグラ

89 

K 8005:2014  

ムを記録する。 

なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-),硝酸イオン(NO3-),りん酸イオン(PO43-)及び硫酸イオ

ン(SO42-)のピークの保持時間を,確認しておく。 

e) 計算 JIS K 0127の9.6[標準添加法(作図法)]によって濃度とピーク面積の検量線を作成し,分析

種の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):0.01 g/kg

以下(規格値),硝酸塩(NO3):0.01 g/kg以下(規格値),りん酸塩(PO4):2 mg/kg以下(規格値),

硫黄化合物(Sとして):5 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

E.4.5 りん酸塩(PO4) 

りん酸塩(PO4)の試験方法は,E.4.5.1,E.4.5.2又はE.4.5.3のいずれかによる。 

E.4.5.1 第1法 流れ分析法 

第1法 流れ分析法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アスコルビン酸溶液(30 g/l) JIS K 9502に規定するL(+)-アスコルビン酸30 gを水に溶かして,

1 000 mlとする。 

2) 超純水(キャリヤー溶液) 抵抗率が18 MΩ・cm以上(25 ℃)[電気伝導率 0.1 mS/m(25 ℃)以

下]の水。 

3) モリブデン酸アンモニウム−硫酸(1.44 mol/l)溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン

モニウム四水和物5 g及びJIS K 8533に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸二

カリウム三水和物0.2 gを水約400 mlに溶かす。この液を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に

規定する硫酸80 mlを徐々に加える。さらに,ドデシル硫酸ナトリウム2 gを加えて溶かした後,

全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。 

4) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml) E.4.4.2 a) 5.2.1)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター E.4.4.1 b) 1)による。 

2) 試料調製用シリンジ E.4.4.1 b) 2)による。 

3) ピストン式ピペット E.4.4.1 b) 4)による。 

4) 流れ分析装置 装置の構成は,JIS K 0126に規定するもので,フローインジェクション分析(FIA)

が可能なもの。 

装置の構成の例を,図E.2に示す。 

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K 8005:2014  

キャリヤー溶液(超純水) 

R1: モリブデン酸アンモニウム−硫酸(1.44 mol/l)溶液 
R2: アスコルビン酸溶液 
S: 

試料 

1: 

ポンプ 

2: 

試料導入器(サンプル量200 μl) 

3: 

反応槽(内径0.5 mm,長さ10 m,80 ℃) 

4: 

検出器 波長880 nm 

5: 

背圧コイル(内径0.25 mm,長さ3 m) 

6: 

廃液 

図E.2−流れ分析装置(りん酸イオン分析用)の構成図の例 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 吸光光度検出器(波長880 nm付近で測定可能なもの)。 

2) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。 

3) 試料導入部 6方切替えバルブをもつもの。必要に応じて,自動導入装置を用いることができる。 

4) 細管の材質及び内径 四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管及び0.5 mm〜0.8 mm。 

5) 反応部 一定温度に加熱保持できる恒温槽。 

6) 記録部 検出器からの信号を記録できるもの。 

7) キャリヤー溶液の流量 最適流量に設定する。 

8) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mlにはかりとり,水で溶かし,水を標線まで加え

て混合する(X液)。必要ならば,メンブランフィルターでろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表E.6に示す

りん酸塩標準液の体積を4段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液から

Y3とする。)。 

表E.6−採取するりん酸塩標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

りん酸塩標準液(PO4) 

0.01 

91 

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3) 流れ分析装置を作動できる状態にし,超純水,モリブデン酸アンモニウム−硫酸(1.44 mol/l)溶液

及びアスコルビン酸溶液(30 g/l)をポンプで送液し,ベースラインが測定に支障のない状態である

ことを確認し,りん酸イオン(PO43-)による応答が適切になるよう検出器の感度を調節する。 

なお,あらかじめりん酸イオン(PO43-)のピークの保持時間は,確認しておく。 

4) X液及びY0液からY3液の一定量を,試料導入装置を用いて流れ分析装置に注入して,クロマトグ

ラムを記録する。 

e) 計算 JIS K 0126の6.4(検量線の作成)によって検量線を作成し,りん酸塩(PO4)の含有率を算出

する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4):2 mg/kg

以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

E.4.5.2 第2法 イオンクロマトグラフィー 

第2法 イオンクロマトグラフィーは,E.4.4.2[第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティッ

ク法)]による。 

E.4.5.3 第3法 吸光光度法(モリブデンブルー法) 

第3法 吸光光度法(モリブデンブルー法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液 JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六ア

ンモニウム四水和物6 g及びJIS K 8533に規定するビス[(+)-タルトラト]二アンチモン(III)酸

二カリウム三水和物0.24 gを水300 mlに溶かし,硫酸(2+1)120 ml及びJIS K 8588に規定する

アミド硫酸アンモニウム5 gを加えて溶かし,水で500 mlにする(A液)。JIS K 9502に規定する

L(+)-アスコルビン酸7.2 gを水に溶かして100 mlにする(B液)。B液は,0 ℃〜10 ℃の暗所に保

存する。使用時にA液及びB液を体積比5:1で混合する。 

2) 硫酸(2+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積2を徐々に

加える。 

3) りん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml) E.4.4.2 a) 5.2.1)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) ピストン式ピペット E.4.4.1 b) 4)による。 

3) 恒温水槽 20 ℃〜40 ℃に調節できるもの(必要な場合に用いる。)。 

4) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを蒸発皿にはかりとり,水15 mlを加えて溶かした後,時計皿で蓋を

して,その時計皿を少しずらして,液が蒸発皿からあふれないように注意して少しずつ塩酸(2+1)

12 mlを徐々に加え4)。泡の発生が少なくなったら,時計皿を取り,液が蒸発皿からあふれないよう

に注意して,徐々に加熱し5),水浴上で蒸発乾固する。蒸発皿に少量の水を加えて溶かし,全量フ

ラスコ25 mlに移し,水で約20 mlにする(X液)。 

注4) 試料と塩酸(2+1)は反応して,泡(二酸化炭素)が発生する。 

5) 急激に加熱すると,泡(二酸化炭素)の発生量が大きくなる場合もある。 

2) 検量線溶液の調製は,準備した4個の全量フラスコ25 mlそれぞれに,りん酸塩標準液(PO4:0.01 

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92 

K 8005:2014  

mg/ml)をピストン式ピペットを用いて,表E.7に示すりん酸塩標準液(PO4:0.01 mg/ml)の体積

を4段階はかりとり,水20 mlを加えて混合する(それぞれ,Y0液からY3液とする。)。 

表E.7−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

りん酸塩標準液(PO4) 

0.01 

0.5 

1.0 

2.0 

3) X液及びY0液からY3液それぞれに,七モリブデン酸六アンモニウム−アスコルビン酸溶液2 mlを

加え,水を標線まで加えて,振り混ぜた後,20 ℃〜40 ℃で15分間放置する。 

4) X液及びY1液からY3液から得られた液は,Y0液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計で

波長720 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測

定)によって測定する。 

d) 計算 JIS K 0115の8.1(検量線法)によって,りん酸塩(PO4)の含有率を算出する。 

e) 判定 c)によって操作し,d)によって計算し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4):2 mg/kg以下(規

格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

E.4.6 けい酸塩(Siとして),硫黄化合物(Sとして),カリウム(K),マグネシウム(Mg),カルシウ

ム(Ca),銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

けい酸塩(Siとして),硫黄化合物(Sとして),カリウム(K),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,E.4.6.1又はE.4.6.2若しくはE.4.6.3を用いることもでき

る。分析種と対応する試験方法を,表E.8に示す。 

表E.8−分析種と対応する試験方法 

分析種 

対応する試験方法 

けい酸塩(Siとして),硫黄化合物(Sとして),
カリウム(K),マグネシウム(Mg),カルシ
ウム(Ca),銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

第1法 ICP発光分光分析法[検量線法(強度比法)] 

カリウム(K) 

第2法 ICP発光分光分析法(標準添加法) 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

第3法 固相抽出−ICP発光分光分析法[検量線法(発光強度法)] 

E.4.6.1 第1法 ICP発光分光分析法[検量線法(強度比法)] 

第1法 ICP発光分光分析法[検量線法(強度比法)]は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %〜61 %のもの。 

2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。 

3) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合

する。 

4) イットリウム標準液(Y:1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。 

4.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,

硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

4.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mlなどにはかりとり,硝酸75 ml

を加えて,熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mlに移し,ビーカー200 mlなどを洗い,

93 

K 8005:2014  

洗液を全量フラスコ1 000 mlに加えた後,水を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準である。市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)に,分析対象の元素及び妨

害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場

合には,市販のものを用いてもよい。 

5) けい素標準液,硫黄標準液,カリウム標準液,マグネシウム標準液,カルシウム標準液,銅標準液,

鉛標準液及び鉄標準液 

5.1) けい素標準液(Si:1 mg/ml),硫黄標準液(S:1 mg/ml),カリウム標準液(K:1 mg/ml),マグ

ネシウム標準液(Mg:1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml),銅標準液(Cu:1 mg/ml),

鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。 

5.1.1) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。 

5.1.2) けい素標準液(Si:1 mg/ml)及び硫黄標準液(S:1 mg/ml)を調製する場合 次による。 

5.1.2.1) けい素標準液(Si:1 mg/ml) JIS K 8885に規定する二酸化けい素0.535 g(900 ℃〜1 000 ℃

で強熱後,デシケーターで常温まで放冷。)をはかりとり,JIS K 8625に規定する炭酸ナトリ

ウム2 gを加え,白金るつぼ中で加熱融解する。冷却後,水を加えて溶かし樹脂製全量フラス

コ250 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。樹脂製瓶に保存する。 

5.1.2.2) 硫黄標準液(S:1 mg/ml) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム5.44 gを全量フラスコ1 000 ml

にはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

5.2) けい素標準液(Si:0.01 mg/ml),硫黄標準液(S:0.01 mg/ml),カリウム標準液(K:0.01 mg/ml),

マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/ml),カルシウム標準液(Ca:0.01 mg /ml),銅標準液(Cu:

0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) 次のものを用いる。 

5.2.1) けい素標準液(Si:0.01 mg/ml) けい素標準液(Si:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに

正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。樹脂製瓶に保存する。 

5.2.2) 硫黄標準液(S:0.01 mg/ml) 硫黄標準液(S:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確

にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

5.2.3) カリウム標準液(K:0.01 mg/ml) カリウム標準液(K:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。樹脂製瓶に保存する。 

5.2.4) マグネシウム標準液(Mg:0.01 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg:1 mg/ml)10 mlを全量フラ

スコ1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合す

る。 

5.2.5) カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/ml) カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ

1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。

樹脂製瓶に保存する。 

5.2.6) 銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

5.2.7) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

5.2.8) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。 

background image

94 

K 8005:2014  

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット E.4.4.1 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表E.9に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表E.9−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種及び内標準 

測定波長 

けい素 

Si 

251.611 

硫黄 

181.972 

マグネシウム 

Mg 

279.553 

カルシウム 

Ca 

279.553 

カリウム 

766.491 

銅 

Cu 

327.395 

鉛 

Pb 

182.143 

鉄 

Fe 

238.204 

イットリウムa) 

371.029 

注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切

であれば,他の波長も用いることができる。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mlにはかりとり,硝酸(1+2)又は硝酸3 ml,及

び水10 mlを加え,穏やかに振り混ぜて溶液中に溶解している二酸化炭素を除く。イットリウム標

準液(Y:1 mg/ml)1.0 mlを加えて,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 検量線溶液の調製は,5個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれに硝酸(1+2)又は硝酸3 ml,

イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)1.0 ml及び水10 mlを加える。それぞれの全量フラスコにピス

トン式ピペットを用いて,表E.10に示す各標準液の体積を5段階はかりとり,水を標線まで加えて

混合する(それぞれ,Y10液からY14液とする。)。 

表E.10−採取する各標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y10 

Y11 

Y12 

Y13 

Y14 

けい素標準液 

0.01 

0.1 

0.5 

1.0 

2.0 

硫黄標準液 

0.01 

0.1 

0.5 

1.0 

2.0 

カリウム標準液 

0.01 

0.2 

1.0 

2.0 

4.0 

マグネシウム標準液 

0.01 

0.1 

0.5 

1.0 

2.0 

カルシウム標準液a) 

0.01 

0.1 

0.5 

1.0 

2.0 

0.01 

0.6 

3.0 

6.0 

12.0 

銅標準液 

0.01 

0.1 

0.5 

1.0 

2.0 

鉛標準液 

0.01 

0.1 

0.5 

1.0 

2.0 

鉄標準液 

0.01 

0.1 

0.5 

1.0 

2.0 

注a) カルシウム標準液の検量線溶液の濃度は,機器により異なる場合

がある。 

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95 

K 8005:2014  

3) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

5) X液及びY10液からY14液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度と対応する発光強度と

の検量線の直線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

6) X液及びY10液からY14液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウム(Y)の

発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって,分析種の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“硫黄化合物(Sとして):5 mg/kg

以下(規格値),けい酸塩(Siとして):5 mg/kg以下(規格値),カリウム(K):0.01 g/kg以下(規格

値),マグネシウム(Mg):5 mg/kg以下(規格値),カルシウム(Ca):0.03 g/kg以下(規格値),銅

(Cu):1 mg/kg以下(規格値),鉛(Pb):1 mg/kg以下(規格値),鉄(Fe):1 mg/kg以下(規格値)”

とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

E.4.6.2 第2法 ICP発光分光分析法(標準添加法) 

第2法 ICP発光分光分析法(標準添加法)は,次による。ただし,この試験方法は,カリウム(K)

に適用する。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

カリウム標準液(K:0.1 mg/ml) E.4.6.1 a) 5.1.1)のカリウム標準液(K:1 mg/ml)100 mlを全量フ

ラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に

保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット E.4.4 1 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 E.4.6.1 b) 2)による。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

カリウム(K)の測定波長の例を,表E.11に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表E.11−カリウム(K)の測定波長の例 

単位 nm 

分析種 

測定波長 

カリウム 

766.491 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する(S液)。 

2) 検量線溶液の調製は,5個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれの全量フラスコに,S液10 ml

(試料量1.0 g)を正確に入れ,ピストン式ピペットを用いて,表E.12に示すカリウム標準液(K:

0.1 mg/ml)の体積を5段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y20液からY24

液とする。)。 

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96 

K 8005:2014  

表E.12−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量μl 

Y20 

Y21 

Y22 

Y23 

Y24 

カリウム標準液(K) 

0.1 

50 

75 

100 

300 

3) 空試験溶液は,試験に用いた水とする(Z液)。 

4) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

5) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

6) Z液及びY20液からY24液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,カリウム標準液の濃度と対応する発光強

度との直線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

7) Z液及びY20液からY24液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,カリウム(K)の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって,カリウム(K)の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“カリウム(K):0.01 g/kg以下(規

格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

E.4.6.3 第3法 固相抽出−ICP発光分光分析法[検量線法(発光強度法)] 

第3法 固相抽出−ICP発光分光分析法[検量線法(発光強度法)]は,次による。ただし,この試験方

法は,銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)に適用する。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アンモニア水 JIS K 8085に規定する質量分率28 %のもの(必要ならば用いる。)。 

2) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %〜61 %のもの(必要ならば用いる。)。 

3) 酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム7.71 g(質量

分率100 %相当)を水900 mlで溶かし,硝酸又はアンモニア水によりpH 5.5に調節した後,水を加

えて全量1 000 mlとする。 

注記 酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5)は,固相抽出のキレートカートリッジ又はキレ

ートディスクを使用可能な状態にする(コンディショニング)ために用いている。市販の

イオンクロマトグラフィー用酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5)は,その溶液中に

分析対象の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,

用いてもよい。 

4) 硝酸(3 mol/l) 硝酸(質量分率60 %〜61 %)22.5 mlを全量フラスコ100 mlに入れ,水を標線まで

加えて混合する。 

5) 硝酸(1+2) E.4.6.1 a) 3)による。 

6) 銅,鉛及び鉄混合標準液(Cu:0.01 mg/ml,Pb:0.01 mg/ml,Fe:0.01 mg/ml) E.4.6.1 a) 5.1)の銅

標準液(Cu:1 mg/ml),鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:1 mg/ml)の各10 mlを全量

フラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合

する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) pH試験紙 pHの測定に用いる,ろ紙に酸塩基指示薬を染み込ませた試験紙。 

2) 固相抽出用キレートカートリッジ キレート樹脂を用いた固相抽出カラムで,使用可能な状態にコ

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97 

K 8005:2014  

ンディショニングされたもの。 

なお,使用する固相抽出用キレートカートリッジは,前処理としてコンディショニングを行う(使

用可能な状態にする。)。使用する固相抽出用キレートカートリッジの推奨条件を用いて,コンディ

ショニングを行ってもよい6)。 

注6) 例として,“取扱説明書に記載してあるコンディショニングの方法”,“アセトンで洗浄後,

硝酸(3 mol/l)5 ml〜20 mlで洗浄後,二酸化炭素を除いた水5 ml〜50 mlで1,2回洗浄し,

更に,酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5)5 ml〜50 mlを順次通水する。”,“純水を

通水する。”などがある。 

3) ピストン式ピペット E.4.4 1 b) 4)による。 

4) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

5) ICP発光分光分析装置 E.4.6.1 b) 2)による。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種の測定波長の例を,表E.13に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表E.13−分析種の測定波長の例 

単位 nm 

分析種 

測定波長 

銅 

Cu 

327.395 

鉛 

Pb 

182.143 

鉄 

Fe 

238.204 

d) 操作 操作は,次のとおり行う 

1) 試料溶液の調製は,試料1 gを樹脂製ビーカー50 mlなどにはかりとり,水を加えて溶かし,pH試

験紙を用いて硝酸(1+2)で中和した後,穏やかに振り混ぜて二酸化炭素を除き,酢酸アンモニウ

ム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5)で,pH 5.5に調節する。必要ならば,適切な濃度に調節したアンモニア

水又は硝酸を用いてpH 5.5に調節する。この液を,全量フラスコ50 mlに移し,水を標線まで加え

て混合する。 

2) 試料溶液を,コンディショニングした固相抽出用キレートカートリッジに通液し,二酸化炭素を除

いた水10 ml〜20 mlで洗浄する。受器(全量フラスコ50 ml)を準備し,洗浄した固相抽出キレー

トカートリッジに硝酸(3 mol/l)5 mlを2回通液し,準備した受器に受け,水を標線まで加えて混

合する(X液)。 

3) 検量線溶液の調製は,5個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれに硝酸(3 mol/l)10 mlを入

れ,それぞれの全量フラスコにピストン式ピペットを用いて,表E.14に示す銅,鉛及び鉄混合標準

液(Cu:0.01 mg/ml,Pb:0.01 mg/ml,Fe:0.01 mg/ml)の体積を5段階はかりとり,水を標線まで

加えて混合する(それぞれ,Y00液からY04液とする。)。 

表E.14−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量μl 

Y00 

Y01 

Y02 

Y03 

Y04 

銅,鉛及び鉄混合標準液 

各0.01 

50 

100 

200 

500 

98 

K 8005:2014  

4) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

5) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

6) Y00液からY04液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,発光強度及び各標準液の濃度から作成される検量

線の直線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

7) X液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 1)(発光強度法)によって,分析種の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu):1 mg/kg以下(規格値),

鉛(Pb):1 mg/kg以下(規格値),鉄(Fe):1 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

E.5 

容器 

容器は,気密容器とする。 

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99 

K 8005:2014  

附属書F 

(規定) 

銅(容量分析用標準物質) 

Copper (Reference material for volumetric analysis) 

Cu  AW:63.546 

F.1 

性質 

F.1.1 

性状 

銅は,赤みの金色の金属で,削り片,板状及び立方体などのものがある。硝酸には窒素酸化物のガスを

発生して溶ける。 

なお,硝酸に対する性状確認では,一酸化窒素が発生し,環境中の酸素と反応して二酸化窒素となるた

め,局所排気装置の下,ドラフト内などで行う。 

F.1.2 

定性方法 

試料0.5 gに硝酸(1+1)10 mlを加えて,発生するガスが無色になるまで加熱して溶かし,冷却した後,

アンモニア水(1+3)6 mlを加えると薄い青色の沈殿が生じ,更にアンモニア水(1+3)5 mlを加えると

沈殿が溶けて濃い青色になる。 

F.2 

品質 

品質は,F.4によって試験したとき,表F.1に適合しなければならない。 

表F.1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(Cu)a) 

質量分率 % 

99.98 以上 

F.4.2 

銀(Ag) 

mg/kg 

20 以下 

F.4.3 

鉛(Pb) 

mg/kg 

5 以下 

F.4.4 

ひ素(As) 

mg/kg 

5 以下 

F.4.5 

アンチモン(Sb) 

mg/kg 

5 以下 

F.4.6 

ビスマス(Bi) 

mg/kg 

5 以下 

F.4.7 

硫黄(S) 

g/kg 

0.02 以下 

F.4.8 

鉄(Fe) 

mg/kg 

5 以下 

F.4.9 

注a) 純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。 

F.3 

サンプリング 

純度(Cu)の試験を行う場合のサンプルの大きさ(抜取り本数の合計)は,4本以上とする。 

F.4 

試験方法 

F.4.1 

試料の前処理 

試料の前処理は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。 

2) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。 

100 

K 8005:2014  

3) 塩酸(1+3) JIS K 9902に規定する高純度試薬−塩酸の体積1と水の体積3とを混合する。 

4) 超純水 抵抗率が18 MΩ・cm以上(25 ℃)[電気伝導率 0.1 mS/m(25 ℃)以下]の水。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 減圧デシケーター JIS R 3503に規定する上口デシケーターに,JIS Z 0701に規定するシリカゲル

A形1種を乾燥剤として入れ,減圧が可能な附属品を付けたもの。 

2) 減圧ポンプ 密閉容器から気体を排出することにより,密閉容器を減圧にするためのポンプ。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試験に必要な量より少し多く試料をとり,塩酸(1+3),超純水,エタノール(99.5)及びジエチル

エーテルで順次洗浄する。 

2) 洗浄した試料を,直ちに減圧デシケーターに入れ,減圧ポンプを用いて,デシケーター内圧2.0 kPa

以下で数分間吸引した後,減圧デシケーターのコックを閉じて,減圧下で約12時間保つ。ただし,

減圧デシケーターは,試料を入れた容器をひょう量する室内又は恒温の装置内に置く。 

F.4.2 

純度(Cu) 

純度(Cu)の試験方法は,F.4.2.1又はF.4.2.2のいずれかによる。 

F.4.2.1 

第1法 差数法 

第1法 差数法は,次による。 

この場合,質量分率100 %から銅中の不純物の分析種の含有率の総和を差し引いたものを示す。 

なお,差数法に必要な銅中の不純物の分析種は,銀(Ag),鉛(Pb),ひ素(As),アンチモン(Sb),ビ

スマス(Bi),硫黄(S)及び鉄(Fe)とする。 

a) 計算 計算は,次による。 

1) 純度の分析値 純度の分析値は,次の式(F.1)によって算出し,小数点以下4桁を切り捨てる。 

=

=

n

i

i

X

P

1

100

 ······································································· (F.1) 

ここに, 

P: 純度の分析値(質量分率 %) 

n: 不純物の分析種の数 

Xi: 銀(Ag),鉛(Pb),ひ素(As),アンチモン(Sb),ビスマス

(Bi),硫黄(S)及び鉄(Fe)の各含有率(質量分率 %) 

2) 不純物 不純物の各分析種の分析値は,次によって求める。 

2.1) 分析種の分析値 不純物の試験方法に基づき,計算して得られた値を分析値とする。ただし,得

られた分析値が定量下限以下の場合は,その定量下限をもって分析値とする。 

2.2) 分析種の含有率 得られた分析値を測定回数で平均し,JIS Z 8401の2.(数値の丸め方)によっ

て小数点以下4桁に丸めた値を含有率とする。 

なお,不純物の分析値が定量下限以下の場合は,各定量下限を対応する分析種の含有率とする。 

b) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

F.4.2.2 

第2法 電解重量法 

第2法 電解重量法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。 

2) 硝酸(1+1) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %)の体積1と水の体積1とを混合

する。 

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101 

K 8005:2014  

3) 硝酸(1+2) 硝酸の体積1と水の体積2とを混合する。 

4) 硝酸−硫酸混液 水80 mlに,硝酸(質量分率60 %〜61 %)14 ml及びJIS K 8951に規定する硫酸

20 mlを徐々に加えて混合する。 

5) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却し,かき混ぜながら硫酸の体積1を徐々に加える。 

6) 銅標準液 

6.1) 銅標準液(Cu:1 mg/ml) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかを用いる。 

6.2) 銅標準液(Cu:0.01 mg/ml又は0.02 mg/ml) 銅標準液(Cu:1 mg/ml)の10 ml又は20 mlを全

量フラスコ1 000 mlに正確に入れ,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

b) 装置及び器具 主な装置及び器具は,次による。 

1) 電解ビーカー ほうけい酸ガラス製で,図F.1に示すもの。 

2) 円筒状白金陰極 白金製で,図F.2に示すもの。 

3) 半円形時計皿 ほうけい酸ガラス製で,図F.3に示すもの。 

4) らせん状白金陽極 白金製で,図F.4に示すもの。 

5) デシケーター 箇条8 a) 2)による。 

6) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

7) 電気定温乾燥器 約80 ℃に調節できるもの。 

8) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

単位 mm 

単位 mm 

斜線部分は,すり合わせとする。 

φは外径を示す。 

φは外径を示す。 

図F.1−電解ビーカー及び蓋の例 

図F.2−円筒状白金陰極の例 

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102 

K 8005:2014  

単位 mm 

 φは外径を示す。 

図F.3−半円形時計皿の例 

単位 mm 

図F.4−らせん状白金陽極の例 

c) 操作 操作は,次による。 

1) 陰極に電着した銅の質量 

1.1) 円筒状白金陰極は,硝酸(1+1)150 mlに数分間浸し,40 ℃〜60 ℃で1時間加熱する。水で洗

浄し,続いてエタノール(99.5)で洗浄後,約80 ℃の電気定温乾燥器中で2分〜3分間乾燥し,

デシケーター中で放冷する。その質量を,0.01 mgの桁まではかる。 

1.2) 白金陽極は,硝酸(1+1)150 mlに数分間浸し,水で洗浄し,続いてエタノール(99.5)で洗浄後,

約80 ℃の電気定温乾燥器中で2分〜3分間乾燥し,デシケーター中で放冷する。 

1.3) 前処理で乾燥した試料の4.90 g〜5.10 gを0.1 mgの桁まではかる。 

1.4) はかりとった試料を電解ビーカーに入れ,硝酸−硫酸混液57 mlを加えた後,蓋をして静かにかく

はん(攪拌)する。反応が穏やかになった後,注意して約80 ℃に加熱し完全に溶かすとともに,

窒素酸化物を追い出す。 

1.5) 蓋の内面及び電解ビーカーの内壁を水洗いした後,水を加えて液量を約150 mlとし,かき混ぜて

溶液を均一にする。 

1.6) 円筒状白金陰極及びらせん状白金陽極を電極とし,2個の半円形時計皿で電解ビーカーを覆い,液

温を20 ℃〜30 ℃に保ち,0.3 A〜0.4 Aの電流を約5時間通じた後,0.6 A〜0.7 Aの電流を15時

間〜17時間通じて電解する。 

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103 

K 8005:2014  

1.7) 電解液が無色になったとき,半円形時計皿の下面,電解ビーカーの内壁及び電極の液面上に露出

した部分を水洗し,電解液面を約5 mm上昇させ,更に約1時間電解を続ける。 

1.8) 電解液面を約5 mm上昇させた円筒状白金陰極部分に銅の電着が目視で認められなくなったとき

は,0.6 A〜0.7 Aの電流を通じたまま両電極を水洗しながら徐々に引き上げる。両電極は水を入れ

た他のビーカーに速やかに浸した後,電流を止めて,円筒状白金陰極を外し,よく水洗する。円

筒状白金陰極をエタノール(99.5)を入れたビーカーに浸した後,約80 ℃の電気定温乾燥器で2

分〜3分間乾燥し,デシケーター中で約30分間放冷する。 

1.9) 銅が電着している円筒状白金陰極の質量を0.01 mgの桁まではかり,円筒状白金陰極の質量との差

から電着銅の質量を求める。電解ビーカー中の溶液(以下,“電解残液”という。)は,次の2) の

試験に用いる。 

2) 電解残液中の銅の質量 

2.1) 検量線溶液の調製は,適切な容量の全量フラスコを5個準備し,それぞれに硫酸(1+1)20 ml及

び適切な容量の電解残液を正確に加え,ピストン式ピペットで,銅標準液(Cu:0.01 mg/ml)を表

F.2に示す体積を5段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0からY4液とす

る。)。 

表F.2−採取する標準液の体積の例 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

銅標準液(Cu) 

0.01 

10 

20 

30 

2.2) 試料溶液の調製は,作成した検量線の範囲内の吸光度になるように,硫酸(1+1)20 ml及び電解

残液を検量線と同じ容量の全量フラスコに正確に入れ,水を標線まで加え混合する(X液)。 

2.3) 原子吸光分析装置の一般事項は,JIS K 0121による。 

2.4) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめフレームの状態を最適にしておき,Y4液をフレーム中

に噴霧し,324.8 nm付近で吸光度が最大となる波長を設定し,吸光度を測定できる状態にする。 

2.5) X液及びY0液からY4液をそれぞれフレーム中に噴霧し,銅標準液の濃度と対応する吸光度を測

定する(測定値)。 

3) 試験回数 試験は,同一試料に対して1)及び2)の測定を4回以上行う。 

d) 計算 

1) 電解残液中の銅 測定値は,JIS K 0121の9.1 a)(検量線法)によって,銅(Cu)の含有率(質量

分率 %)を計算する。 

2) 純度の分析値 純度の分析値は,次の式(F.2)によって算出し,JIS Z 8401の2.(数値の丸め方)に

よって小数点以下2桁に丸める。 

なお,純度の計算値Piは小数点以下3桁まで算出する。 

n

P

P

n

i

i

=

=

1

 ·············································································· (F.2) 

100

Ag×

+

=

m

m

m

m

P

r

e

i

ここに, 

P: 純度の分析値(質量分率 %) 

104 

K 8005:2014  

Pi: i回目の試験の銅(Cu)の純度の分析値(質量分率 %) 

me: i回目の試験の電着した銅(Cu)の質量(g) 

mr: i回目の試験の電解液中に残留していた銅(Cu)の質量(g) 

mAg: F.4.3で得られた銅(Cu)中の銀(Ag)の含有率(質量分率 %) 

m: i回目の試験のはかりとった試料の質量(g) 

n: 測定回数 

F.4.3 

銀(Ag) 

銀(Ag)の試験方法は,JIS H 1101の11.2(ICP発光分光分析法)に準じ,鉄(Fe)を銀(Ag)と読み

替える。試料量は,適宜調製する。ただし,銀(Ag)の測定波長には発光強度と濃度との直線性などを考

慮して適切なものを選び,3回以上の測定を行う。用いる試薬は,可能な限り高純度試薬及び超純水[抵

抗率が18 MΩ・cm以上(25 ℃)[電気伝導率 0.1 mS/m(25 ℃)以下]を用いる。 

なお,検量線溶液の調製に用いる銀標準液(Ag:1 mg/ml)は,F.4.2.2 a) 6.1)の“JCSS以外の認証標準

液”を用いる。 

注記 例として,試料溶液の調製は,試料1.0 gをJIS H 1101の11.2に従って処理し,全量フラスコ

に移し,水を標線まで加えて100 ml又は50 mlとし,混合する。 

F.4.4 

鉛(Pb) 

鉛(Pb)の試験方法は,JIS H 1101の10.2(水酸化鉄・水酸化ランタン共沈分離電気加熱原子吸光法),

10.3(水酸化鉄・水酸化ランタン共沈分離ICP発光分光分析法)又は10.4(ICP質量分析法)のいずれか

による。用いる試薬は,可能な限り高純度試薬及び超純水を用いる。 

なお,検量線溶液の調製に用いる鉛標準液(Pb:1 mg/ml)は,JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認

証標準液を用い,3回以上の測定を行う。 

F.4.5 

ひ素(As) 

ひ素(As)の試験方法は,JIS H 1101の7.2(水酸化鉄・水酸化ランタン共沈分離電気加熱原子吸光法),

7.3(水酸化鉄・水酸化ランタン共沈分離ICP発光分光分析法)又は7.4(ICP質量分析法)のいずれかに

よる。用いる試薬は,可能な限り高純度試薬及び超純水を用いる。 

なお,検量線溶液の調製に用いるひ素標準液(As:1 mg/ml)は,JCSSに基づく標準液又はJCSS以外

の認証標準液を用い,3回以上の測定を行う。 

F.4.6 

アンチモン(Sb) 

アンチモン(Sb)の試験方法は,JIS H 1101の8.2(水酸化鉄・水酸化ランタン共沈分離電気加熱原子吸

光法),8.3(水酸化鉄・水酸化ランタン共沈分離ICP発光分光分析法)又は8.4(ICP質量分析法)のいず

れかによる。用いる試薬は,可能な限り高純度試薬及び超純水を用いる。 

なお,検量線溶液の調製に用いるアンチモン標準液(Sb:1 mg/ml)は,JCSSに基づく標準液又はJCSS

以外の認証標準液を用い,3回以上の測定を行う。 

F.4.7 

ビスマス(Bi) 

ビスマス(Bi)の試験方法は,JIS H 1101の9.2(水酸化鉄・水酸化ランタン共沈分離電気加熱原子吸光

法),9.3(水酸化鉄・水酸化ランタン共沈分離ICP発光分光分析法)又は9.4(ICP質量分析法)による。

用いる試薬は,可能な限り高純度試薬及び超純水を用いる。 

なお,検量線溶液の調製に用いるビスマス標準液(Bi:1 mg/ml)は,JCSSに基づく標準液又はJCSS以

外の認証標準液を用い,3回以上の測定を行う。 

F.4.8 

硫黄(S) 

硫黄(S)の試験方法は,JIS H 1101の12.2(燃焼−イオンクロマトグラフ法),12.3[燃焼−赤外線吸

105 

K 8005:2014  

収法(積分法)]又は12.4(ICP発光分光分析法)のいずれかによる。用いる試薬は,可能な限り高純度試

薬及び超純水を用いる。 

なお,検量線溶液の調製に用いる硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml)は,JCSSに基づく標準液又はJCSS以

外の認証標準液を用い,3回以上の測定を行う。 

F.4.9 

鉄(Fe) 

鉄(Fe)の試験方法は,JIS H 1101の11.2(ICP発光分光分析法),11.3(銅電解分離ICP発光分光分析

法)又は11.4(ICP質量分析法)のいずれかによる。用いる試薬は,可能な限り高純度試薬及び超純水を

用いる。 

なお,検量線溶液の調製に用いる鉄標準液(Fe:1 mg/ml)は,JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認

証標準液を用い,3回以上の測定を行う。 

F.5 

容器 

容器は,気密容器とする。 

background image

106 

K 8005:2014  

附属書G 
(規定) 

二クロム酸カリウム(容量分析用標準物質) 

Potassium dichromate (Reference material for volumetric analysis) 

K2Cr2O7  FW:294.185 

G.1 

性質 

G.1.1 性状 

二クロム酸カリウムは,黄みの赤から赤みの黄色の結晶又は結晶性の粉末で,水に溶けやすく,エタノ

ール(99.5)にほとんど溶けない。 

G.1.2 定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料1 gに水を加えて溶かし10 mlにする(A液)。A液10 mlに酢酸鉛(II)溶液(100 g/l)1 mlを加

えると,黄色の沈殿が生じる。 

b) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約110 

mm,内炎の長さ約30 mm程度としたブンゼンバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10 mmの

位置に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の

先端約5 mmをA液に浸し,ブンゼンバーナーの無色炎中に入れ,炎をコバルトガラスで透かして見

るとき紫が現れる。 

G.2 

品質 

品質は,G.4によって試験したとき,表G.1に適合しなければならない。 

表G.1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(K2Cr2O7)a) 

質量分率 % 

99.98 以上 

G.4.1 

水不溶分 

質量分率 % 

0.005 以下 

G.4.2 

塩化物(Cl) 

mg/kg 

5 以下 

G.4.3 

硫酸塩(SO4) 

g/kg 

0.03 以下 

G.4.3 

ナトリウム(Na) 

g/kg 

0.1 以下 

G.4.4 

銅(Cu) 

mg/kg 

1 以下 

G.4.5 

カルシウム(Ca) 

g/kg 

0.02 以下 

G.4.4,G.4.5 

鉛(Pb) 

mg/kg 

1 以下 

G.4.5 

鉄(Fe) 

mg/kg 

2 以下 

G.4.5 

注a) 純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。 

G.3 

サンプリング 

純度(K2Cr2O7)の試験を行う場合のサンプルの大きさ(抜取り本数の合計)は,5本以上とする。 

107 

K 8005:2014  

G.4 

試験方法 

G.4.1 純度(K2Cr2O7) 

純度(K2Cr2O7)の試験方法は,G.4.1.1又はG.4.1.2のいずれかによる。 

G.4.1.1 第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法 

第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 二クロム酸カリウム(一次標準物質) 認証書の添付された一次標準物質で,均質性を保証する最小

使用量が操作に必要な採取量以下であるもの。 

2) 窒素 JIS K 1107に規定する窒素1級のもの又はそれと同等以上の品質のもの。 

3) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。 

4) 溶存酸素を除いた水 箇条6 d) 2)による。 

5) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に

加える。 

6) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/l) JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナト

リウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除

いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。調製後2日間放置したものを用

いる。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,箇条8 a)による。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 自動滴定装置など滴定に使用する器具は,滴定を行う室内又は恒温の装置内に,1時間以上放置す

る。 

1.2) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内に,

又は,恒温の装置内に1時間以上放置する。 

1.3) 二クロム酸カリウム(一次標準物質)及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥した二

クロム酸カリウム(一次標準物質)及び試料を入れた,容器又はその容器を入れた器具を,滴定

を行う室内又は恒温の装置内に,1時間以上放置する。 

1.4) 

その他の使用する全ての器具及び試験用溶液類は,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 認証書に記載された方法で乾燥した二クロム酸カリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれ

0.19 g〜0.21 gを,はかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,電位差滴定用ビーカーに入れ,

溶存酸素を除いた水100 mlをそれぞれに加えて,二クロム酸カリウム(一次標準物質),及び試料

をかき混ぜて溶かす。 

2.2) 液面に窒素を流し,滴定用ビーカーなど(必要な場合は,遮光する。)の内側の空気を置換した後,

直ちによう化カリウム(3.00±0.05)gを加えて溶かした後,速やかに硫酸(1+5)6 mlを加える。

栓をして穏やかにかき混ぜた後,暗所に5分間放置後,液面に窒素を流して,かき混ぜながら,

0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で電位差滴定を行う。終点は変曲点とする。 

2.3) 測定値は,二クロム酸カリウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測定

して求める。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

108 

K 8005:2014  

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の

滴定量(測定値)から式(G.1)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

n

m

V

m

V

P

P

ps

ps

s

s

ps×

=

 ······································································· (G.1) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: 二クロム酸カリウム(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Vpsn: n回目に試験した二クロム酸カリウム(一次標準物質)の0.1 

mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量(ml) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとった二クロム酸カリウム(一次

標準物質)の質量(g) 

Vsn: n回目に試験した試料の0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の

滴定量(ml) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(G.2)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ············································································· (G.2) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

G.4.1.2 第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法 

第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 二クロム酸カリウム(一次標準物質) G.4.1.1 a) 1)による。 

2) 窒素 G.4.1.1 a) 2)による。 

3) よう化カリウム G.4.1.1 a) 3)による。 

4) 溶存酸素を除いた水 箇条6 d) 2)による。 

5) 硫酸(1+5) G.4.1.1 a) 5)による。 

6) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/l) G.4.1.1 a) 6)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,箇条8 b)による。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 質量ビュレットは,洗浄して105 ℃で加熱した後,デシケーターに入れて,滴定を行う室内に1

時間以上放置する。 

1.2) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内に

1時間以上放置する。 

1.3) 二クロム酸カリウム(一次標準物質),及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥した二

クロム酸カリウム(一次標準物質),及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を

行う室内に1時間以上放置する。 

109 

K 8005:2014  

1.4) その他の使用する全ての器具及び試験用溶液類は,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 質量ビュレットに必要量以上の0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液を入れ,蓋をして0.1 mgの桁ま

で質量をはかる。 

2.2) 認証書に記載された方法で乾燥した二クロム酸カリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれ

0.19 g〜0.21 gを,はかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,滴定用フラスコ,共通すり合

わせ三角フラスコ500 mlなどに入れ,溶存酸素を除いた水100 mlをそれぞれに加えて,二クロム

酸カリウム(一次標準物質),及び試料をかき混ぜて溶かす。 

2.3) 液面に窒素を流し,滴定用フラスコ(必要な場合は,遮光する。)の内側の空気を置換した後,直

ちによう化カリウム(3.00±0.05)gを加えて溶かした後,速やかに硫酸(1+5)6 mlを加える。

栓をして穏やかにかき混ぜた後,暗所に5分間放置後,液面に窒素を流して,かき混ぜながら,

0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で電位差滴定を行う。終点は変曲点とする。 

なお,滴定の終点付近では,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液を加えるごとに質量を0.1 mgの

桁まではかり,その都度記録する。 

2.4) 測定値は,二クロム酸カリウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測定

して求める。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次による。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の

質量(測定値)から式(G.3)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

n

m

M

m

M

P

P

ps

ps

s

s

ps×

=

 ······································································· (G.3) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: 二クロム酸カリウム(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Mpsn: n回目に試験した二クロム酸カリウム(一次標準物質)の0.1 

mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量(g) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとった二クロム酸カリウム(一次

標準物質)の質量(g) 

Msn: n回目に試験した試料の0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の

滴定量(g) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(G.4)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ············································································· (G.4) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

G.4.2 水不溶分 

水不溶分の試験方法は,次による。 

110 

K 8005:2014  

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器(1G4)。 

2) 吸引ろ過装置 物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。 

3) デシケーター 箇条8 a) 2)による。 

4) 電気定温乾燥器 (105±2)℃に調節できるもの。 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) るつぼ形ガラスろ過器は,(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量にし,その質量を0.1 mgの桁まで

はかる(m1 g)。 

2) 試料溶液の調製は,試料10 g(m g)をビーカー300 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水200 ml

を加えて溶かす。 

3) 吸引ろ過装置を用いて,試料溶液を恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器(1G4)でろ過する。 

4) 熱水(60 ℃〜80 ℃)200 mlを準備し,使用したビーカーを,熱水(60 ℃〜80 ℃)で壁を洗いな

がら,洗浄し,その洗液を同じるつぼ形ガラスろ過器でろ過する。 

5) そのるつぼ形ガラスろ過器を,吸引ろ過装置を用いて,残りの熱水(60 ℃〜80 ℃)で洗浄する。 

6) 洗浄したるつぼ形ガラスろ過器は,(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量になるまで乾燥して,その

質量を0.1 mgの桁まではかる(m2 g)。 

c) 計算 計算は,式(G.5)のとおりに行う。 

100

1

2

×

=

m

m

m

A

 ···································································· (G.5) 

ここに, 

A: 水不溶分(質量分率 %) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

m1: 恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

m2: 洗浄後に,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

d) 判定 b)によって操作し,c)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“水不溶分:質量分率

0.005 %以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

G.4.3 塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO4) 

塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 

1) 炭酸水素ナトリウム(1 mol/l) JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム84.01 gをポリエチレン

などの樹脂製の容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポリ

エチレンなどの樹脂製の気密容器で保存する。 

注記1 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオ

ンクロマトグラフィー用炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象

の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いて

もよい。 

2) 炭酸ナトリウム(1 mol/l) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム105.99 gをポリエチレンなどの樹

脂製の容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポリエチレン

などの樹脂製の気密容器で保存する。 

注記2 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

111 

K 8005:2014  

ロマトグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。 

3) 塩化物標準液及び硫酸塩標準液 

3.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)及び硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

3.1.1) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。. 

3.1.2) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)を調製する場合は,認証標準物質1)又は附属書Cに規定する塩化

ナトリウム1.65 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。 

注1) 認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ

ー(NMIJ)などの国家計量機関及び認証標準物質生産者がある。 

3.2) 

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)及び硫酸塩標準液(SO4:0.1 mg/ml) 次のものを用いる。 

3.2.1) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

3.2.2) 硫酸塩標準液(SO4:0.1 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装着したもので,JIS K 0557に規

定するA4の水で洗浄したもの(必要な場合に用いる。)。 

2) 試料調製用シリンジ 1 ml〜2.5 mlの容量をもつもの(必要な場合に用いる。)。 

注記3 溶液をろ過するときに,溶液中のごみなどを除くため,メンブランフィルターとともに

用いている。 

3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μl〜200 μlのもので,イオンクロマトグラフに

試料の一定量を再現よく導入できるもの。 

4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサーをもつもの。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。 

2) カラム充塡剤の種類 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。 

3) 分離カラム 内径2 mm〜5 mm,長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分

離カラムの汚染を防ぐため,プレカラムを接続したもの。 

4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。 

5) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので,

塩化物イオン(Cl-)及び硫酸イオン(SO42-)のそれぞれが分離度2) 1.3以上で分離できるものを用

いる。 

注記4 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製し,操作中は,溶離液に新たな気

体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。 

注2) イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は1.3以上なければならない。定期的に確

認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,1 ml/min〜2 ml/min)

background image

112 

K 8005:2014  

で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液

を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式(G.6)によって算出する。 

2

1

R1

R2

)

(

2

W

W

t

t

R

×

=

····································································· (G.6) 

ここに, 

tR1: 第1ピークの保持時間(秒) 

tR2: 第2ピークの保持時間(秒) 

W1: 第1ピークのピーク幅(秒) 

W2: 第2ピークのピーク幅(秒) 

6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

7) 再生液 再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用するが,装置の種類及びサプレッサーの種類

によって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い,再生

液の性能を確認する。 

注記5 例として,10 mmol/l〜25 mmol/l 硫酸などがある。 

8) 再生液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加

えて混合する。必要ならば,メンブランフィルターでろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の樹脂製全量フラスコ100 mlそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて,

表G.2に示す各標準液の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液

からY5液とする。)。試料溶液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過する。 

表G.2−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

塩化物標準液(Cl) 

0.01 

100 

250 

500 

750 

1 000 

硫酸塩標準液(SO4) 

0.1 

100 

200 

300 

400 

500 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。 

注記6 再生液は,1 ml/min〜2 ml/minの流量などでよい。 

4) 試料溶液及びY0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入して,

クロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ,塩化物イオン(Cl-)及び硫酸イオン(SO42-)のピークの保持時間は,確認し

ておく。 

e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,各分析種の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):5 mg/kg

以下(規格値),硫酸塩(SO4):0.03 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

G.4.4 ナトリウム(Na)及びカルシウム(Ca) 

ナトリウム(Na)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

background image

113 

K 8005:2014  

1) 硝酸(3 mol/l) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %)22.5 mlを全量フラスコ100 ml

に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

2) ナトリウム標準液及びカルシウム標準液 

2.1) ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

2.1.1) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。 

2.1.2) 認証標準物質1)又は附属書Cに規定する塩化ナトリウム2.54 gを0.1 mgの桁まではかりとり,

全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

などの樹脂製の瓶に保存する。 

2.2) カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれか

のものを用いる。 

2.3) ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/ml)及びカルシウム標準液(Ca:0.1 mg/ml) 次のものを用い

る。 

2.3.1) ナトリウム標準液(Na:0.01 mg/ml) ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ 

1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に

保存する。 

2.3.2) カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/ml) カルシウム標準液(Ca:1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ 

1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に

保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット G.4.3 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種の測定波長の例を,表G.3に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表G.3−分析種の測定波長の例 

単位 nm 

分析種 

測定波長 

ナトリウム 

Na 

589.592 

カルシウム 

Ca 

396.959 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlそれぞれに試料1.0 g及び硝酸(3 mol/l)3 mlを加

え,ピストン式ピペットで,表G.4に示す各標準液の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加え

て混合する(それぞれ,Y20液からY25液とする。)。 

表G.4−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y20 

Y21 

Y22 

Y23 

Y24 

Y25 

ナトリウム標準液(Na) 

0.01 

250 

500 

1 000 2 000 4 000 

カルシウム標準液(Ca) 

0.1 

50 

100 

200 

300 

400 

background image

114 

K 8005:2014  

2) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

3) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

4) Y20液からY25液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各検量線溶液の分析種の濃度及び対応する発光強

度から作成される直線の相関性を確認した後,最適な波長を選択する。 

5) Y20液からY25液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって,各分析種の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):0.1 g/kg以下(規

格値),カルシウム(Ca): 0.02 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

G.4.5 銅(Cu),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

銅(Cu),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,G.4.5.1又はG.4.5.2のいずれかによ

る。分析種と対応する試験方法を,表G.5に示す。 

表G.5−分析種と対応する試験方法 

分析種 

対応する試験方法 

銅(Cu),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 第1法 ICP発光分光分析[検量線法(強度比法)] 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

第2法 固相抽出−ICP発光分光分析[検量線法(強度比法)] 

G.4.5.1 第1法 ICP発光分光分析[検量線法(強度比法)] 

第1法 ICP発光分光分析[検量線法(強度比法)]の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合

する。 

2) イットリウム標準液(Y:1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。 

2.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,

硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

2.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mlなどにはかりとり,硝酸75 ml

を加えて,熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mlに移し,ビーカー200 mlなどを洗い,

洗液を全量フラスコ1 000 mlに加えた後,水を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準である。市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)に,分析対象の元素及び妨

害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場

合には,市販のものを用いてもよい。 

3) カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/ml) G.4.4 a) 2.3.2)による。 

4) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液 

4.1) 銅標準液(Cu:1 mg/ml),鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:1 mg/ml) JCSSに基づ

く標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかのものを用いる。 

4.2) 銅標準液(Cu:0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) 次の

ものを用いる。 

4.2.1) 銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

background image

115 

K 8005:2014  

はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

4.2.2) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

4.2.3) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット G.4.3 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 G.4.4 b) 2)による。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表G.6に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表G.6−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種及び内標準 

測定波長 

銅 

Cu 

327.395 

カルシウム 

Ca 

396.847 

鉛 

Pb 

220.353 

鉄 

Fe 

259.940 

イットリウムa) 

360.074 

注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切

であれば,他の波長も用いることができる。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mlにはかりとり,硝酸(1+2)1 ml及び水30 ml

を加えて溶かす。イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μlを加えて,水を標線まで加えて混合する

(X液)。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれに硝酸(1+2)1 ml,イット

リウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μl及び水10 mlを入れる。それぞれの全量フラスコにピストン式ピ

ペットを用いて,表G.7に示す各標準液の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する

(それぞれ,Y10液からY15液とする。)。 

表G.7−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y10 

Y11 

Y12 

Y13 

Y14 

Y15 

銅標準液(Cu) 

0.01 

25 

50 

100 

500 

1 000 

カルシウム標準液(Ca) 

0.1 

50 

100 

200 

500 

1 000 

鉛標準液(Pb) 

0.01 

25 

50 

100 

500 

1 000 

鉄標準液(Fe) 

0.01 

50 

100 

200 

500 

1 000 

3) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

116 

K 8005:2014  

5) Y10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度と対応する発光強度との検量線の

直線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

6) X液及びY10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種及び内標準イットリウム(Y)

の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,各分析種の含有

率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu):1 mg/kg以下(規格値),

カルシウム(Ca): 0.02 g/kg以下(規格値),鉛(Pb):1 mg/kg以下(規格値),鉄(Fe):2 mg/kg以

下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

G.4.5.2 第2法 固相抽出−ICP発光分光分析[検量線法(強度比法)] 

第2法 固相抽出−ICP発光分光分析[検量線法(強度比法)]の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アンモニア水 JIS K 8085に規定する質量分率28 %のもの(必要ならば用いる。)。 

2) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %〜61 %のもの。 

3) 酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム7.71 g(質量

分率100 %相当)を水900 mlで溶かし,適切な濃度に調節した硝酸又はアンモニア水によりpH 5.5

に調節した後,水を加えて全量1 000 mlとする。 

注記 酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5)は,固相抽出のキレートカートリッジ又はキレ

ートディスクを使用可能な状態にする(コンディショニング)ために用いている。市販の

固相抽出用酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。 

4) 硝酸(1+2) G.4.5.1 a) 1)による。 

5) 硝酸(3 mol/l) G.4.4 a) 1)による。 

6) イットリウム標準液(Y:1 mg/ml) G.4.5.1 a) 2)による。 

7) 銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) G.4.5.1 a) 4.2.1)による。 

8) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) G.4.5.1 a) 4.2.2)による。 

9) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) G.4.5.1 a) 4.2.3)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 固相抽出用キレートカートリッジ キレート樹脂を用いた固相抽出カラムで,使用可能な状態にコ

ンディショニングされたもの。 

なお,使用する固相抽出用キレートカートリッジは,前処理としてコンディショニングを行う(使

用可能な状態にする。)。使用する固相抽出用キレートカートリッジの推奨条件を用いて,コンディ

ショニングを行ってもよい3)。 

注3) 例として,“取扱説明書に記載してあるコンディショニングの方法”,“アセトンで洗浄を行

った固相抽出用キレートディスクカートリッジを,硝酸(3 mol/l)5 ml〜20 mlで洗浄後,

二酸化炭素を除いた水5 ml〜50 mlで1,2回洗浄し,更に,酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,

pH 5.5)5 ml〜50 mlで順次通液する。”,“超純水50 mlを通水する。”などがある。 

2) ピストン式ピペット G.4.3 b) 4)による。 

3) ICP発光分光分析装置 G.4.4 b) 2)による。 

background image

117 

K 8005:2014  

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表G.8に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表G.8−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種及び内標準 

測定波長 

銅 

Cu 

327.395 

鉛 

Pb 

220.353 

鉄 

Fe 

259.940 

イットリウムa) 

360.074 

注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切

であれば,他の波長も用いることができる。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー50 mlなどにはかりとり,水10 mlを加えて溶かし,イッ

トリウム標準液(Y:1 mg/ml)25 μlを加え,適切な濃度に調節した硝酸又はアンモニア水を用いて

pH 5.5に調節する。 

2) 空試験溶液の調製は,水10 ml及びイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)25 μlを加え,適切な濃度に

調節した硝酸又はアンモニア水を用いてpH 5.5に調節する。 

3) 試料溶液及び空試験溶液を,準備した2個のコンディショニングされた固相抽出キレートカートリ

ッジそれぞれに通液し,酢酸アンモニウム(0.1 mol/l)5 mlで洗浄する。 

4) 準備した受器(全量フラスコ25 ml)それぞれに,通液・洗浄した固相抽出キレートカートリッジ

に硝酸(3 mol/l)5 mlを加えて溶出し,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,X液及びZ液と

する。)。 

5) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれに硝酸(3 mol/l)10 ml及び

イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μlを加える。それぞれの全量フラスコに,ピストン式ピペッ

トを用いて,各標準液を表G.9に示す標準液の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合

する(それぞれ,Y10液からY15液とする。)。 

表G.9−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y10 

Y11 

Y12 

Y13 

Y14 

Y15 

銅標準液(Cu) 

0.01 

100 

150 

200 

500 

1 000 

鉛混合標準液(Pb) 

0.01 

100 

150 

200 

500 

1 000 

鉄混合標準液(Fe) 

0.01 

100 

200 

400 

700 

1 000 

6) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

7) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

8) Y10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度と対応する発光強度との検量線の

直線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

118 

K 8005:2014  

9) Z液,X液,Y10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種及び内標準イットリウム(Y)

の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,各分析種の含有

率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu):1 mg/kg以下(規格値),

鉛(Pb):1 mg/kg以下(規格値),鉄(Fe):2 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

G.5 

容器 

容器は,気密容器とする。 

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119 

K 8005:2014  

附属書H 
(規定) 

フタル酸水素カリウム(容量分析用標準物質) 

Potassium hydrogen phthalate (Reference material for volumetric analysis) 

C6H4(COOK)(COOH)  FW:204.221 

H.1 性質 

H.1.1 性状 

フタル酸水素カリウムは,無色の結晶又は白い結晶性粉末で,水に溶けやすく,エタノール(99.5)及

びジエチルエーテルにやや溶けにくい。 

H.1.2 定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約110 

mm,内炎の長さ約30 mm程度としたブンゼンバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10 mmの

位置に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の

先端約5 mmを,試料1 gに水を加えて溶かし10 mlにした液に浸し,ブンゼンバーナーの無色炎中に

入れ,炎をコバルトガラスで透かして見るとき紫色が現れる。 

b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数1 949 cm-1,1 667 cm-1,1 600 cm-1,

1 566 cm-1,1 284 cm-1,1 152 cm-1,1 094 cm-1,853 cm-1,811 cm-1及び763 cm-1付近に主な吸収ピーク

が認められる。試料調製をJIS K 0117の5.3 c)(ペースト法)によって行い,試料の調製に流動パラ

フィン(Nujol)を用いたときの赤外吸収スペクトルの例を図H.1に示す。 

図H.1−赤外吸収スペクトルの例 

注記 図H.1は,独立行政法人産業技術総合研究所のSDBSから引用したものである。 

background image

120 

K 8005:2014  

H.2 品質 

品質は,H.4によって試験したとき,表H.1に適合しなければならない。 

表H.1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度a)[C6H4(COOK)(COOH)] 質量分率% 

99.95〜100.05 

H.4.1 

水不溶分 

質量分率% 

0.005 以下 

H.4.2 

乾燥減量(120 ℃) 

質量分率% 

0.05 以下 

H.4.3 

塩化物(Cl) 

g/kg 

0.02 以下 

H.4.4 

硫酸塩(SO4) 

g/kg 

0.02 以下 

H.4.4 

ナトリウム(Na) 

g/kg 

0.05 以下 

H.4.5 

銅(Cu) 

mg/kg 

2 以下 

H.4.6 

鉛(Pb) 

mg/kg 

3 以下 

H.4.6 

鉄(Fe) 

mg/kg 

5 以下 

H.4.6 

アンモニウム(NH4) 

g/kg 

0.02 以下 

H.4.7 

注a) 純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。 

H.3 サンプリング 

純度[C6H4(COOK)(COOH)]の試験を行う場合のサンプルの大きさ(抜取り本数の合計)は,5本以上

とする。 

H.4 試験方法 

H.4.1 純度[C6H4(COOK)(COOH)] 

純度[C6H4(COOK)(COOH)]の試験方法は,H.4.1.1又はH.4.1.2のいずれかによる。 

H.4.1.1 第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法 

第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) フタル酸水素カリウム(一次標準物質) 認証書の添付された一次標準物質で,均質性を保証する最

小使用量が操作に必要な採取量以下であるもの。 

2) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。 

3) 窒素 JIS K 1107に規定する窒素1級又はそれと同等以上の品質のもの。 

4) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

5) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/l) 次のいずれかを用いる。 

5.1) 水酸化ナトリウム(試薬)を用いる場合 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエ

チレンなどの樹脂製気密容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かし

た後,二酸化炭素を遮り4日〜5日間放置する。その5.4 mlを高密度ポリエチレンなどの樹脂製の

全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて,混合する。この

液は,高密度ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器,又は,必要ならば,ソーダ石灰管を付けて

保存する。 

5.2) 半導体用又は高純度水酸化ナトリウム溶液を用いる場合 水酸化ナトリウム(質量分率100 %と

して)3.97 gに相当する高純度又は半導体用水酸化ナトリウム溶液(質量分率33 %〜50 %)の質

量を,二酸化炭素を除いた水1 000 mlに溶かし,その液を約1時間かくはん(攪拌)する(必要

121 

K 8005:2014  

があれば,約24時間放置後,0.2 μmのフィルターでろ過する。)。この液は,高密度ポリエチレン

などの樹脂製の気密容器に保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,箇条8 a)(第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法の場合)

による。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 自動滴定装置など滴定に使用する器具は,滴定を行う室内に又は恒温の装置内で1時間以上放置

する。 

1.2) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内に又

は恒温の装置内に1時間以上放置する。 

1.3) フタル酸水素カリウム(一次標準物質),及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥した

一次標準物質及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を行う室内に,又は恒温

の装置内に1時間以上放置する。 

1.4) その他の使用する全ての器具は,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 認証書に記載された方法で乾燥したフタル酸水素カリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれ

0.8 g〜1.0 gを,はかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,電位差滴定用ビーカーに入れる。 

2.2) 二酸化炭素を除いた水100 mlを加えてかき混ぜて,フタル酸水素カリウム(一次標準物質),又は

試料それぞれを溶かす。 

2.3) 液面に窒素を流し,かき混ぜながら,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で電位差滴定を行う。終点

は変曲点とする。 

2.4) 測定値は,フタル酸水素カリウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測

定して求める。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴

定量(測定値)から式(H.1)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

n

m

V

m

V

P

P

ps

ps

s

s

ps×

=

 ······································································· (H.1) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: フタル酸水素カリウム(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Vpsn: n回目に試験したフタル酸水素カリウム(一次標準物質)の

0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとったフタル酸水素カリウム(一

次標準物質)の質量(g) 

Vsn: n回目に試験した試料の0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴

定量(ml) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(H.2)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

122 

K 8005:2014  

N

P

P

n

=

 ············································································· (H.2) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

H.4.1.2 第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法 

第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) フタル酸水素カリウム(一次標準物質) H.4.1.1 a) 1)による。 

2) ソーダ石灰 H.4.1.1 a) 2)による。 

3) 窒素 H.4.1.1 a) 3)による。 

4) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

5) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g /l) H.4.1.1 a) 5)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,箇条8 b)による。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 質量ビュレットは,洗浄して105 ℃で加熱した後,デシケーターに入れて,滴定を行う室内に1

時間以上放置する。 

1.2) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内に1

時間以上放置する。 

1.3) フタル酸水素カリウム(一次標準物質),及び試料の必要量は,認証書に定める方法で乾燥する。

乾燥したフタル酸水素カリウム(一次標準物質),及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器

具を,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

1.4) その他の使用する全ての器具は,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 質量ビュレットに必要量以上の0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液を入れ,蓋をして0.1 mgの桁まで

質量をはかる。 

2.2) 認証書に記載された方法で乾燥したフタル酸水素カリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれ 

0.8 g〜1.0 gを,はかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,滴定用ビーカーに入れる。 

2.3) フタル酸水素カリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれに,二酸化炭素を除いた水100 ml

を加えて,かき混ぜて溶かす。 

2.4) 液面に窒素を流し,かき混ぜながら,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で電位差滴定を行う。終点

は変曲点とする。 

なお,滴定の終点付近では,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液を加えるごとに質量を0.1 mgの桁

まではかり,その都度記録する。 

2.5) 測定値は,フタル酸水素カリウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測

定して求める。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(測

123 

K 8005:2014  

定値)から式(H.3)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

m

M

m

M

P

P

ps

ps

s

s

ps

n

×

=

 ······································································ (H.3) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: フタル酸水素カリウム(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Mpsn: n回目に試験したフタル酸水素カリウム(一次標準物質)の

0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴定量(g) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとったフタル酸水素カリウム(一

次標準物質)の質量(g) 

Msn: n回目に試験した試料の0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の

滴定量(g) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(H.4)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ············································································· (H.4) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

H.4.2 水不溶分 

水不溶分の試験方法は,次による。 

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器(1G4)。 

2) 吸引ろ過装置 物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。 

3) デシケーター 箇条8 a) 2)による。 

4) 電気定温乾燥器 (105±2)℃に調節できるもの。 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) るつぼ形ガラスろ過器は,(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量にし,その質量を0.1 mgの桁まで

はかる(m1 g)。 

2) 試料溶液の調製は,試料10 g(m g)をビーカー300 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水200 ml

を加えて溶かす。 

3) 吸引ろ過装置を用いて,試料溶液を恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器(1G4)でろ過する。 

4) 熱水(60 ℃〜80 ℃)200 mlを準備し,使用したビーカーを,熱水(60 ℃〜80 ℃)で壁を洗いな

がら,洗浄し,その洗液を同じるつぼ形ガラスろ過器でろ過する。 

5) そのるつぼ形ガラスろ過器を,吸引ろ過装置を用いて,残りの熱水(60 ℃〜80 ℃)で洗浄する。 

6) 洗浄したるつぼ形ガラスろ過器は,(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量になるまで乾燥して,その

質量を0.1 mgの桁まではかる(m2 g)。 

c) 計算 計算は,次の式(H.5)のとおりに行う。 

100

1

2

×

=

m

m

m

A

 ···································································· (H.5) 

124 

K 8005:2014  

ここに, 

A: 水不溶分(質量分率 %) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

m1: 恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

m2: 洗浄後に,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

H.4.3 乾燥減量(120 ℃) 

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 平形はかり瓶 箇条8 a) 1)による。 

2) デシケーター 箇条8 a) 2)による。 

3) 電気定温乾燥器 (120±2)℃に調節できるもの。 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) はかり瓶を恒量にした後,その質量をはかる(m1 g)。 

2) 試料1.0 gを,恒量にしたはかり瓶に入れ,0.1 mgの桁まではかる(m2 g)。 

3) 試料の入ったはかり瓶を,120 ℃で1時間乾燥し,デシケーターで1時間放冷後,試料の入ったは

かり瓶を0.1 mgの桁まではかる(m3 g)。 

c) 計算 計算は,次の式(H.6)のとおりに行う。 

100

1

2

3

2

×

=

m

m

m

m

A

 ···································································· (H.6) 

ここに, 

A: 乾燥減量(120 ℃)(質量分率 %) 

m1: 恒量にしたはかり瓶の質量(g) 

m2: 試料の入ったはかり瓶の質量(g) 

m3: 乾燥後の試料の入ったはかり瓶の質量(g) 

H.4.4 塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO4) 

塩化物(Cl)及び硫酸塩(SO4)の試験方法は,H.4.4.1又はH.4.4.2のいずれかによる。 

H.4.4.1 第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法) 

第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 水酸化ナトリウム溶液(4 mol/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム330 gをポリエチレンな

どの樹脂製気密容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水300 mlを加えて溶かした後,二

酸化炭素を遮り4日〜5日間放置する。その液216 mlをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。JIS K 8603に規定するソーダ石

灰を入れた管を付けて保存する(必要な場合に用いる。)。 

注記1 水酸化ナトリウム溶液(4 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオン

クロマトグラフィー用水酸化ナトリウム溶液(4 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元

素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよ

い。 

2) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

3) 塩化物標準液及び硫酸塩標準液 

3.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)及び硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

3.1.1) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。 

3.1.2) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)を調製する場合は,認証標準物質1)又は附属書Cに規定する塩化

ナトリウム1.65 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を加えて溶

125 

K 8005:2014  

かし,水を標線まで加えて混合する。 

注1) 認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センター

(NMIJ)などの国家計量機関及び認証標準物質生産者がある。 

3.2) 

塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)及び硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) 次のものを用いる。 

3.2.1) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

3.2.2) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装着したもので,JIS K 0557に規

定するA4の水で洗浄したもの(必要な場合に用いる。)。 

2) 試料調製用シリンジ 1 ml〜2.5 mlの容量をもつもの(必要な場合に用いる。)。 

注記2 溶液をろ過するときに,溶液中のごみを除くために,メンブランフィルターとともに用

いている。 

3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μl〜200 μlのもので,イオンクロマトグラフに

試料の一定量を再現よく導入できるもの。 

4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサーをもつもの。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。 

2) カラム充塡剤 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。 

3) 分離カラム 内径2 mm〜5 mm,長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分

離カラムの汚染を防ぐため,プレカラムを接続したもの。 

4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。 

5) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので,

塩化物イオン(Cl-)及び硫酸イオン(SO42-)のそれぞれが分離度2) 1.3以上で分離できるものを用

いる。 

注記3 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製し,操作中は,溶離液に新たな気

体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。 

注2) イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は1.3以上なければならない。定期的に確

認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,1 ml/min〜2 ml/min)

で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液

を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式(H.7)によって算出する。 

2

1

R1

R2

)

(

2

W

W

t

t

R

+

×

=

····································································· (H.7) 

ここに, 

tR1: 第1ピークの保持時間(秒) 

tR2: 第2ピークの保持時間(秒) 

W1: 第1ピークのピーク幅(秒) 

background image

126 

K 8005:2014  

W2: 第2ピークのピーク幅(秒) 

6) 溶出方法 分析種の溶出は,グラジエント溶出法による。その条件の例を,表H.2に示す。 

表H.2−グラジエント溶出の条件の例 

溶離液 

時間(分) 

−10 a) 

33 

水酸化ナトリウム溶液の濃度(mmol/l) 

25.0 

25.0 

25.0 

33.0 

注a) カラムを平衡にするために要する時間 

7) 再生液 再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用するが,装置の種類及びサプレッサーの種類

によって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い,再生

液の性能を確認する。 

注記4 例として,超純水などがある。 

8) 再生液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。必要ならば,メンブランフィルター

でろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表H.3に示

す各標準液の体積を6段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(それぞ

れ,Y0液からY5液とする。)。試料溶液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過する。 

表H.3−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

塩化物標準液(Cl) 

0.01 

100 

250 

500 

750 

1 000 

硫酸塩標準液(SO4) 

0.01 

100 

250 

500 

750 

1 000 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。 

4) 試料溶液及びY0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入し,

表H.2に示すグラジエント溶出の条件で溶離液を調製し3),その溶離液を適切な流量で流して,ク

ロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-)及び硫酸イオン(SO42-)のピークの保持時間は,確認して

おく。 

注3) 溶離液自動調製システムによって,水酸化ナトリウム溶液の濃度を自動調製装置で調製し,

グラジエント法を行ってもよい。 

e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,各分析種の含有率を算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):0.02 g/kg

以下(規格値),硫酸塩(SO4)0.02 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

H.4.4.2 第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法) 

127 

K 8005:2014  

第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l) JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム84.01 gをポリエチ

レンなどの樹脂製容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポ

リエチレンなどの樹脂製の気密容器で保存する。 

注記1 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオ

ンクロマトグラフィー用炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象

の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いて

もよい。 

2) 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム105.99 gをポリエチレンなど

の樹脂製容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポリエチレ

ンなどの樹脂製の気密容器で保存する。 

注記2 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

ロマトグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよい。 

3) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) H.4.4.1 a) 3.2.1)による。 

5) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) H.4.4.1 a) 3.2.2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター H.4.4.1 b) 1)による。 

2) 試料調製用シリンジ H.4.4.1 b) 2)による。 

3) 試料導入装置 H.4.4.1 b) 3)による。 

4) ピストン式ピペット H.4.4.1 b) 4)による。 

5) イオンクロマトグラフ H.4.4.1 b) 5)による。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 H.4.4.1 c) 1)による。 

2) カラム充塡剤 H.4.4.1 c) 2)による。 

3) 分離カラム H.4.4.1 c) 3)による。 

4) カラム温度 H.4.4.1 c) 4)による。 

5) 溶離液 H.4.4.1 c) 5)による。 

6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

7) 再生液 H.4.4.1 c) 7)による。 

8) 再生液の流量 H.4.4.1 c) 8)による。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 H.4.4.1 c) 9)による。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gを全量フラスコ250 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水100 ml

を加えて溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(S液)。 

2) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,S液50 ml(試料0.10 g)を正確には

background image

128 

K 8005:2014  

かりとり,ピストン式ピペットで,表H.4に示す各標準液の体積を4段階はかりとり,二酸化炭素

を除いた水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液からY3液とする。)。試料溶液の調製に用

いた場合は,メンブランフィルターでろ過する。 

表H.4−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

塩化物標準液(Cl) 

0.01 

100 

500 

1 000 

硫酸塩標準液(SO4) 

0.01 

100 

500 

1 000 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。 

4) 試料溶液及びY0液からY3液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入して,

クロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-)及び硫酸イオン(SO4-)のピークの保持時間は,確認して

おく。 

e) 計算 JIS K 0127の9.6[標準添加法(作図法)]によって,各分析種の濃度と対応するピーク面積の

検量線を作成し,各分析種の含有率を算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):0.02 g/kg

以下(規格値),硫酸塩(SO4)0.02 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

H.4.5 ナトリウム(Na) 

ナトリウム(Na)の試験方法は,H.4.5.1又はH.4.5.2のいずれかによる。 

H.4.5.1 第1法 ICP発光分光分析法 

第1法 ICP発光分光分析法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。 

2) ナトリウム標準液 

2.1) ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

2.1.1) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。 

2.1.2) 認証標準物質1)又は附属書Cに規定する塩化ナトリウム2.54 gを0.1 mgの桁まではかりとり,

全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン

などの樹脂製の瓶に保存する。 

2.2) ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml) ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ1 000 

mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存す

る。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット H.4.4.1 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

ナトリウムの測定波長の例を,表H.5に示す。 

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129 

K 8005:2014  

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表H.5−ナトリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種 

測定波長 

ナトリウム 

Na 

589.592 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10.0 gを全量フラスコ250 mlにはかりとり,水を加えて溶かした後,水を

標線まで加えて混合する(A液)。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,A液25 ml(試料量1.0 g)を正確には

かりとり,ピストン式ピペットを用いて,表H.6に示すナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml)の体積

を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y20液からY25液とする。)。 

表H.6−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y20 

Y21 

Y22 

Y23 

Y24 

Y25 

ナトリウム標準液 

0.1 

100 

200 

300 

500 

1 000 

3) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

5) Y20液からY25液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度と対応する発光強度との直線性を

確認した後,最適な波長を選択する。 

6) Y20液からY25液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,ナトリウム(Na)の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって,ナトリウム(Na)の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):0.05 g/kg以下

(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

H.4.5.2 第2法 原子吸光法 

第2法 原子吸光法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml) H.4.5.1 a) 2.2)による。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット H.4.4.1 b) 4)による。 

2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mlなどにはかりとり,水90 mlを加えて加熱して溶か

す。冷却後,全量フラスコ100 mlに移し入れ,水を標線まで加えて混合する(B液)。 

2) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mlにB液20 ml(試料量2 g)を正確にはかりとる。

全量フラスコのそれぞれに表H.7に示すナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml)の体積を4段階はかり

background image

130 

K 8005:2014  

とり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y20液からY23液とする。)。 

表H.7−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y20 

Y21 

Y22 

Y23 

ナトリウム標準液 

0.1 

500 

1 000 2 000 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y23液をフレーム中に噴霧し,測定波長589.0 nm付近で吸光

度が最大となる波長を設定する。Y20液からY23液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ナトリウム(Na)

の吸光度を測定する。 

d) 計算 JIS K 0121の9.1 b)(標準添加法)によって,ナトリウム(Na)の含有率を計算する。 

e) 判定 c)によって操作し,d)によって計算し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):0.05 g/kg以下

(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

H.4.6 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,H.4.6.1又はH.4.6.2のいずれかによる。 

H.4.6.1 第1法 ICP発光分光分析法 

第1法 ICP発光分光分析法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アンモニア水 JIS K 8085に規定する質量分率28 %のもの(必要ならば用いる。)。 

2) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率60 %〜61 %のもの(必要ならば用いる。)。 

3) イットリウム標準液(Y:1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。 

3.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,

硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

3.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mlなどにはかりとり,硝酸75 ml

を加えて,熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mlに移し,ビーカー200 mlなどを洗い,

洗液を全量フラスコ1 000 mlに加えた後,水を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準である。市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)に,分析対象の元素及び妨

害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場

合には,市販のものを用いてもよい。 

4) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸の体積1と水の体積2とを混合する。 

5) 硝酸(3 mol/l) 硝酸(質量分率60 %〜61 %)22.5 mlに水を加えて100 mlとする。 

6) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液 

6.1) 銅標準液(Cu:1 mg/ml),鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:1 mg/ml) JCSSに基づ

く標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかを用いる。 

6.2) 銅標準液(Cu:0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) 次の

ものを用いる。 

6.2.1) 銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。 

6.2.2) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

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131 

K 8005:2014  

はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。 

6.2.3) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に

保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 固相抽出用キレートカートリッジ キレート樹脂を用いた固相抽出カラムで,使用可能な状態にコ

ンディショニングされたもの。 

なお,使用する固相抽出用キレートカートリッジは,前処理としてコンディショニングを行う(使

用可能な状態にする。)。使用する固相抽出用キレートカートリッジの推奨条件を用いて,コンディ

ショニングを行ってもよい4)。 

注4) 例として,“取扱説明書に記載してあるコンディショニングの方法”,“硝酸(3 mol/l)5 ml,

水5 ml及び酢酸アンモニウム溶液(0.1 mol/l,pH 5.5)5 mlを順次通液する”,“超純水50 ml

を通水する”などがある。 

2) ピストン式ピペット H.4.4.1 b) 4)による。 

3) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

4) ICP発光分光分析装置 H.4.5.1 b) 2)による。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表H.8に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表H.8−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種及び内標準 

測定波長 

銅 

Cu 

327.395 

鉛 

Pb 

182.143 

鉄 

Fe 

238.204 

イットリウムa) 

324.228 

注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切

であれば,他の波長も用いることができる。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー50 mlなどにはかりとり,水30 mlを加えて溶かし,イッ

トリウム標準液(Y:1 mg/ml)25 μlを入れ,適切な濃度に調節した硝酸又はアンモニア水を用いて

pH 5.5に調節する。 

2) 空試験溶液の調製は,水30 ml及びイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)25 μlを入れ,適切な濃度に

調節した硝酸又はアンモニア水を用いてpH 5.5に調節する。 

3) 試料溶液及び空試験溶液を,コンディショニングされた2個の固相抽出キレートカートリッジを準

備し,それぞれに通液する。固相抽出キレートカートリッジそれぞれに硝酸(3 mol/l)5 mlを加え

て,準備した受器(2個の全量フラスコ25 ml)に溶出し,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,

X液及びZ液とする。)。 

4) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれに硝酸(3 mol/l)10 ml及び

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132 

K 8005:2014  

イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μlを加える。それぞれの全量フラスコにピストン式ピペット

で表H.9に示す各標準液の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y10

液からY15液とする。)。 

表H.9−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y10 

Y11 

Y12 

Y13 

Y14 

Y15 

銅標準液(Cu) 

0.01 

100 

200 

400 1 000 2 000 

鉛標準液(Pb) 

0.01 

200 

400 

600 1 000 2 000 

鉄標準液(Fe) 

0.01 

200 

500 

1 000 2 000 4 000 

5) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

6) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

7) Y10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度と対応する発光強度との検量線の

直線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

8) Z液,X液及びY10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種及び内標準イットリウム

の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,各分析種の含有

率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu):2 mg/kg以下(規格値),

鉛(Pb):3 mg/kg以下(規格値),鉄(Fe):5 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

H.4.6.2 第2法 原子吸光法 

第2法 原子吸光法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) H.4.6.1 a) 6.2.1)による。 

2) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) H.4.6.1 a) 6.2.2)による。 

3) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) H.4.6.1 a) 6.2.3)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット H.4.4.1 b) 4)による。 

2) フレーム原子吸光分析装置 H.4.5.2 b) 2)による。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を,表H.10に示す。 

表H.10−分析種の測定波長の例 

単位 nm 

分析種 

測定波長 

銅 

Cu 

324.8 

鉛 

Pb 

283.3 

鉄 

Fe 

248.3 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mlなどにはかりとり,水90 mlを加えて加熱して溶か

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133 

K 8005:2014  

す。冷却後,全量フラスコ100 mlに移し入れ,水を標線まで加えて混合する(C液)。 

2) 比較溶液の調製は,4個の全量フラスコ50 mlにC液20 ml(試料量2.0 g)を正確にはかりとる。

全量フラスコそれぞれに表H.11に示す銅標準液(Cu:0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)及

び鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml)の体積を4段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞ

れ,Y20液からY23液とする。)。 

表H.11−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y20 

Y21 

Y22 

Y23 

銅標準液(Cu) 

0.01 

200 

400 

600 

鉛標準液(Pb) 

0.01 

500 1 000 2 000 

鉄標準液(Fe) 

0.01 

1 000 2 000 3 000 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y23液をフレーム中に噴霧し,表H.10に示す測定波長付近で

吸光度が最大となる波長を設定する。Y20液からY23液をそれぞれフレーム中に噴霧し,各分析種の

吸光度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0121の9.1 b)(標準添加法)によって,各分析種の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu):2 mg/kg以下(規格値),

鉛(Pb):3 mg/kg以下(規格値),鉄(Fe):5 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

H.4.7 アンモニウム(NH4) 

アンモニウム(NH4)の試験方法は,H.4.7.1,H.4.7.2又はH.4.7.3のいずれかによる。 

H.4.7.1 第1法 蒸留−流れ分析法 

第1法 蒸留−流れ分析法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

1) 吸収液 水1 000 mlに,かき混ぜながらJIS K 8951に規定する硫酸3.5 mlを加える。 

2) 超純水(キャリヤー溶液) 抵抗率が18 MΩ・cm以上(25 ℃)[電気伝導率 0.1 mS/m(25 ℃)以

下]の水。 

3) サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液 水約800 mlにJIS K 8397に規

定するサリチル酸ナトリウム100 g,JIS K 8536に規定する(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物

19 g及びJIS K 8722に規定するペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物0.75 gを溶

かし,全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。溶液は遮光して保存する。 

4) 次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約

9.7 %)30 ml及び水酸化ナトリウム溶液(40 g/l)450 mlを全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を標線

まで加えて混合する。 

4.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5 %〜12 %)10 gを0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mlを

共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml及びJIS K 8913に規定する

よう化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。

約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で

滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色が薄い黄になったときに約0.5 mlを加

134 

K 8005:2014  

える。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式(H.8)から求める。 

100

200

20

)

(

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

/

m

f

V

V

.

A

 ·············································· (H.8) 

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(ml) 

f: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率5 %〜12 %)の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するClの

質量を示す換算係数(g/ml) 

4.2) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム4.12 gを水に溶かして

100 mlにする。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。 

5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして

100 mlにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。 

6) アンモニウム標準液 

6.1) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/ml) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいず

れかのものを用いる。 

6.2) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/ml)10 mlを全量フラ

スコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット H.4.4.1 b) 4)による。 

2) 小形蒸留器 例を図H.2 a)に示す。ただし,受器は,冷却管の先端が受器の吸収液に浸せきできる

ものを用いる。 

3) 流れ分析装置 装置の構成は,JIS K 0126に規定するもので,フローインジェクション分析(FIA)

が可能なもの。装置の構成の例を,図H.2 b)に示す。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 吸光光度検出器(波長640 nm〜660 nmで測定可能なもの)。 

2) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。 

3) 試料導入部 6方切替えバルブをもつもの。必要に応じて,自動導入装置を用いることができる。 

4) 細管の材質及び内径 四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管及び0.5 mm〜0.8 mm。 

5) 反応部 一定温度に加熱保持できる恒温槽。 

6) 記録部 検出器からの信号を記録できるもの。 

7) キャリヤー溶液の流量 最適流量に設定する。 

8) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

background image

135 

K 8005:2014  

(1) 蒸留管 
(2) 試料容器 
(3) 冷却管 

(4) 冷却管先端 
(5) 受器 
(6) 蒸留装置本体 

キャリヤー溶液(超純水) 

R1: サリチル酸ナトリウム・ペ

ンタシアノニトロシル鉄
(III)酸ナトリウム溶液 

R2: 次亜塩素酸ナトリウム・水

酸化ナトリウム溶液 

S: 

試料 

1: 

ポンプ 

2: 

試料導入器(サンプル量200 
μl) 

3: 

反応槽(内径0.5 mm,長さ
4 m,75 ℃) 

4: 

反応槽(内径0.5 mm,長さ
6 m,75 ℃) 

5: 

検出器 波長660 nm 

6: 

背圧コイル(内径0.25 mm,
長さ2 m) 

7: 

廃液 

a) 小形蒸留器 

b) 構成図 

図H.2−小形蒸留器及び流れ分析装置(アンモニウムイオン分析用)の例 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを0.1 mgの桁まで試料容器にはかりとり,水50 mlを加えて混合す

る5)。 

注5) 試料が完全に溶けなくてもよい。蒸留する際の加熱で加えた試料が溶ける。 

2) 空試験溶液の調製は,水50 mlを試料容器にとる。 

3) 試料溶液及び空試験溶液を入れた試料容器それぞれを,蒸留装置本体に設置し,吸収液5 mlを入れ

た受器のそれぞれに冷却管の先端を浸す。さらに,蒸留管の栓を外し,水酸化ナトリウム溶液(300 

g/l)3.5 mlを加え,速やかに蒸留管を超純水3.5 mlで洗浄し,素早く再び栓をし,留出速度0.7 ml/min

〜1.0 ml/min程度になるよう加熱温度を設定し,約30 ml以上留出させる。 

4) 各受器の液を,準備した2個の全量フラスコ50 mlにそれぞれ移し,水を標線まで加えて混合する

(それぞれ,X液及びZ液とする。)。 

5) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表H.12に示

すアンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml)の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合す

る(それぞれ,Y0液からY5液とする。)。 

表H.12−採取するアンモニウム標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

アンモニウム標準液(NH4) 

0.01 

6) 流れ分析装置を作動できる状態にし,水及び試薬溶液[サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)

酸ナトリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液]をポンプで送液し,ベース

136 

K 8005:2014  

ラインが測定に支障のない状態であることを確認し,アンモニウムイオン(NH4+)による応答が適

切になるよう検出器の感度を調節する。 

なお,あらかじめアンモニウムイオン(NH4+)のピークの保持時間は,確認しておく。 

7) Z液,X液及びY0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いて流れ分析装置に注入して,クロ

マトグラムを記録する。 

e) 計算 JIS K 0126の6.4(検量線の作成)によって検量線を作成し,アンモニウム(NH4)の含有率を

算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):

0.02 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

H.4.7.2 第2法 流れ分析法 

第2法 流れ分析法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

1) 超純水(キャリヤー溶液) H.4.7.1 a) 2)による。 

2) サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液 H.4.7.1 a) 3)による。 

3) 次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液 H.4.7.1 a) 4)による。 

4) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml) H.4.7.1 a) 6.2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット H.4.4.1 b) 4)による。 

2) 流れ分析装置 H.4.7.1 b) 3)による。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 H.4.7.1 c) 1)による。 

2) 送液部 H.4.7.1 c) 2)による。 

3) 試料導入部 H.4.7.1 c) 3)による。 

4) 細管の材質及び内径 H.4.7.1 c) 4)による。 

5) 反応部 H.4.7.1 c) 5)による。 

6) 記録部 H.4.7.1 c) 6)による。 

7) キャリヤー溶液の流量 H.4.7.1 c) 7)による。 

8) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 H.4.7.1 c) 8)による。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gを0.1 mgの桁まで全量フラスコ50 mlにはかりとり,水を標線まで

加えて混合する(X液)。 

2) 空試験溶液の調製は,試料溶液の調製に用いた水の適量とする(Z液)。 

3) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表H.13に示

すアンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml)の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合す

る(それぞれ,Y0液からY5液とする。)。 

background image

137 

K 8005:2014  

表H.13−採取するアンモニウム標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

アンモニウム標準液(NH4) 

0.01 

4) 流れ分析装置を作動できる状態にし,超純水,サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナ

トリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液をポンプで送液し,ベースライン

が測定に支障のない状態であることを確認し,アンモニウムイオン(NH4+)による応答が適切にな

るよう検出器の感度を調節する。 

なお,あらかじめアンモニウムイオン(NH4+)のピークの保持時間は,確認しておく。 

5) Z液,X液及びY0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いて流れ分析装置に注入して,クロ

マトグラムを記録する。 

e) 計算 JIS K 0126の6.4(検量線の作成)によって検量線を作成し,アンモニウム(NH4)の含有率を

算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):

0.02 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

H.4.7.3 第3法 蒸留−吸光光度法(インドフェノールブルー法) 

第3法 蒸留−吸光光度法(インドフェノールブルー法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノールブルー法用)[EDTA2Na溶液

(インドフェノールブルー法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶か

す。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加え

て溶かし,水で100 mlにする。 

2) 吸収液 図H.3に示す受器(H)に,硫酸(1+15)2 mlを入れ,水18 mlを加える[吸収液を入れ

た受器(H)は,試験に必要な数を準備する。]。 

硫酸(1+15)は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1

を徐々に加える。 

3) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水で薄め

る。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。有効塩素の定量方法は,H.4.7.1 a) 4.1)による。 

5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) H.4.7.1 a) 5)による。 

6) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水 10 mlを加えてかき混ぜながら熱

水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に

使用する。 

7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlなどにとる。

冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 

8034に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。 

8) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ

138 

K 8005:2014  

ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす

る(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。 

9) 溶存酸素を除いた水 箇条6 d) 2)による。 

10) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。 

11) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。 

注記 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)のt) 2)と同じである。 

11.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ

トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。 

11.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又は附属書Jに規定するよう素酸カリウムを用い,次のとおり行う。 

11.2.1) 認証標準物質1)のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 

11.2.2) 附属書Jのよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに定める方法で使用する。 

11.2.3) 認証標準物質1)又は附属書Jのよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250 mlに0.1 mgの

桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 mlを共通すり合

わせ三角フラスコ200 mlに正確に入れ,水100 mlを加える。次に,JIS K 8913に規定するよう

化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やか

に振り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1)で調製した0.1 

mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色が薄

い黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。 

別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,

硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。 

11.3) 計算 ファクターは,次の式(H.9)によって算出する。 

100

)

(

7

566

003

0

250

25

2

1

A

V

V

.

/

m

f

×

×

×

=

 ·················································· (H.9) 

ここに, 

f: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g) 

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(ml) 

0.003 566 7: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml) 

12) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml) H.4.7.1 a) 6.2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片(必要でない場合は省く。)。 

3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

4) 蒸留装置 図H.3に示す装置の例。又は,自動ケルダール蒸留装置。 

background image

139 

K 8005:2014  

5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

単位 mm 

A: ケルダールフラスコ300 ml 
B: 連結導入管 
C: すり合わせコック 
D: 注入漏斗 
E: ケルダール形トラップ球 

(E':小孔) 

F: 球管冷却器300 mm 
G: 逆流止め(約50 ml) 
H: 受器(三角フラスコ300 ml) 
I: 共通すり合わせ 
J: 共通テーパー球面すり合わせ 
K: 押さえばね 

図H.3−蒸留装置の例 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ケルダールフラスコ(A)に入れ,沸

騰石2,3片を入れ(必要でない場合は,沸騰石を入れる操作を省く。),水約140 mlを加える。 

2) 検量線溶液の調製は,ケルダールフラスコ(A)を4個準備し,それぞれに,アンモニウム標準液

(NH4:0.01 mg/ml)0 ml,10 ml,20 ml及び30 ml加える。さらに,沸騰石2,3片を加え(必要で

ない場合は,沸騰石を入れる操作を省く。),水を加えて約140 mlにする。 

3) 空試験溶液の調製は,ケルダールフラスコ(A)に沸騰石2,3片を加え(必要でない場合は,沸騰

石を入れる操作を省く。),水を加えて約140 mlにする。 

4) 試料溶液及び検量線溶液のそれぞれを,ケルダール蒸留装置に連結し,吸収液を入れた受器(H)

のそれぞれに逆流止め(G)の先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 mlを注入漏斗(D)

から加える。注入漏斗(D)を水10 mlで洗い(必要でない場合は,水を用いた洗浄操作を省く。),

すり合わせコック(C)を閉じる。ケルダールフラスコ(A)を徐々に加熱して蒸留し,初留約75 ml

を留出させる。 

5) 受器(H)の溶液それぞれを,準備した全量フラスコ100 mlのそれぞれに移し入れ,水を標線まで

加えて混合する。試料溶液から得られた液をX液,検量線溶液から得られた液をY0液からY3液と

140 

K 8005:2014  

する。 

6) X液及びY0液からY3液のそれぞれから10 mlを正確にはかりとり,全量フラスコ25 mlに入れ,

EDTA2Na溶液(インドフェノールブルー法用)1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加え

て振り混ぜる。次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %)2.5 mlを加え,水を標線ま

で加えて混合し,20 ℃〜25 ℃で約15分間放置する。 

7) X液及びY1液からY3液から得られた液は,Y0液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計で

波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測

定)によって測定する。 

d) 計算 測定結果は,JIS K 0115の8.1(検量線法)によって,アンモニウムの含有率を算出する。 

e) 判定 c)によって操作し,d)によって計算し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):0.02 g/kg

以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

H.5 容器 

容器は,気密容器とする。 

background image

141 

K 8005:2014  

附属書I 

(規定) 

ふっ化ナトリウム(容量分析用標準物質) 

Sodium fluoride (Reference material for volumetric analysis) 

NaF  FW:41.988 

I.1 

性質 

I.1.1 

性状 

ふっ化ナトリウムは,無色の結晶,白い結晶性粉末又は粉末で,水にやや溶けやすく,エタノール(99.5)

にほとんど溶けない。ふっ化ナトリウムの水溶液を酸性にすると,ガラスを腐食する。 

I.1.2 

定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料0.5 gを白金皿にとり,水10 mlを加えて溶かす(A液)。A液5 mlに酢酸カルシウム溶液(100 g/l)

1 mlを加えると,白い沈殿が生じ,これに酢酸1 mlを加えてもこの沈殿は溶けない。 

b) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約110 

mm,内炎の長さ約30 mm程度としたブンゼンバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10 mmの

位置に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の

先端約5 mmをA液に浸し,ブンゼンバーナーの無色炎中に入れ,炎を見るとき黄色が現れる。 

I.2 

品質 

品質は,I.4によって試験をしたとき,表I.1に適合しなければならない。 

表I.1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(NaF)a) 

質量分率 % 

99.90 以上 

I.4.1 

水不溶分 

質量分率 % 

0.01 以下 

I.4.2 

酸(HFとして) 

質量分率 % 

0.01 以下 

I.4.3 

塩基(Na2CO3として) 

質量分率 % 

0.01 以下 

I.4.3 

ヘキサフルオロけい酸ナトリウム 
(Na2SiF6) 

質量分率 % 

0.005 以下 

I.4.4 

塩化物(Cl) 

g/kg 

0.01 以下 

I.4.5 

硫黄化合物(Sとして) 

g/kg 

0.02 以下 

I.4.6 

カリウム(K) 

g/kg 

0.01 以下 

I.4.7 

銅(Cu) 

mg/kg 

1 以下 

I.4.7 

鉛(Pb) 

mg/kg 

3 以下 

I.4.7 

鉄(Fe) 

mg/kg 

5 以下 

I.4.7 

注a) 純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。 

I.3 

サンプリング 

純度(NaF)の試験を行う場合のサンプルの大きさ(抜取り本数の合計)は,4本以上とする。 

142 

K 8005:2014  

I.4 

試験方法 

I.4.1 

純度(NaF) 

純度(NaF)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

硫酸(1+1) 水の体積1を冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸の体積1

を徐々に加える。 

b) 器具及び装置 器具及び装置は,次による。 

1) 白金るつぼ JIS H 6201に規定する30番又は40番のもの。 

2) デシケーター 箇条8 a) 2)による。 

3) 精密化学天びん 箇条8 a) 5)による。 

4) 温度計 ガラス製温度計,熱電対などで,300 ℃まで±5 ℃の精度で測定できるもの。 

5) 電気炉 240 ℃〜880 ℃に調節できるもの。 

c) 操作 操作は,ドラフト内又は局所排気装置の下で,次のとおり行う。 

1) 約5 gの試料を恒量にした白金るつぼにとり,500 ℃で約60分間加熱した後,デシケーターに入れ

て30分〜60分間放冷する。 

2) 乾燥した試料の1.1 g〜1.3 gを,はかり瓶を用いて0.1 mgの桁まではかり,恒量にした質量既知の

白金るつぼに入れる。 

3) 少量の水で潤した後,硫酸(1+1)3 mlを徐々に加える。 

4) 白金るつぼに蓋をし,蓋を僅かにずらして熱板上に置き,40分間で約240 ℃になるように温度を上

昇させながら加熱する。約240 ℃で約1時間加熱して,遊離したふっ化水素酸を揮散させる。 

5) 白金るつぼに蓋をし,50分間で480 ℃〜490 ℃になるように,約240 ℃に加熱した電気炉又は熱

板上の温度を上げ,480 ℃〜490 ℃で,約1時間加熱する。 

必要があれば,室温まで放冷後,硫酸(1+1)0.5 mlを加え,白金るつぼに蓋をし,蓋を僅かに

ずらして,約240 ℃に加熱した電気炉,熱板上に置き,徐々に温度を上げ,硫酸の白煙が出なくな

るまで480 ℃〜490 ℃で加熱する。白金るつぼに蓋をし,480 ℃〜490 ℃に加熱した電気炉に入れ,

480 ℃〜490 ℃で,約1時間加熱する。 

6) さらに,60分間で800 ℃〜880 ℃になるように電気炉の温度を上げて加熱し,800 ℃〜880 ℃で約

30分間加熱する。 

7) 電気炉から白金るつぼを取り出し,デシケーターに入れて放冷後,質量を0.1 mgの桁まではかる。

再び800 ℃〜880 ℃で約30分間加熱し,放冷後,質量をはかる。恒量に達するまで,この操作を

繰り返す。恒量に達したときの質量から,硫酸ナトリウムの質量を求める。 

8) 試験は,4回以上行う。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における硫酸ナトリウムの質量(測定値)か

ら式(I.1)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

100

21

591

0

×

×

=

n

n

n

m

.

W

P

 ····························································· (I.1) 

ここに, 

Pn: n回目の試験の純度の計算値(質量分率 %) 

n: n回目の試験 

Wn: n回目に試験した硫酸ナトリウムの質量(g) 

143 

K 8005:2014  

mn: n回目にはかりとった試料の質量(g) 

0.591 21: 硫酸ナトリウムの質量をふっ化ナトリウムの質量に換算

するための係数 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,試料の計算値(Pn)の平均値で,次の式(I.2)によって算出し,

JIS Z 8401の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ·············································································· (I.2) 

ここに, 

P: 純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の計算に用いた計算値の総数 

Pn: n回目の試験の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

I.4.2 

水不溶分 

水不溶分の試験方法は,次による。 

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター ポリテトラフルオロエチレン製(PTFE製)メンブランフィルター又はポ

リカーボネート製(PC製)メンブランフィルターで,直径47 mm,孔径0.4 μm〜0.5 μmのもの。 

2) 吸引ろ過装置 物質を溶液から分離するために樹脂製のろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。 

3) デシケーター 箇条8 a) 2)による。 

4) 電気定温乾燥器 (90±2)℃に調節できるもの。 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) メンブランフィルターは,(90±2)℃の電気定温乾燥器で1時間乾燥後,デシケーターに入れて放

冷し,その質量をはかり(m1 g),吸引ろ過装置に装着する。 

2) 試料溶液の調製は,試料10 g(m g)を適切な容量の樹脂製ビーカーに0.1 mgの桁まではかりとり,

水400 mlを加えて加熱して溶かす。 

3) 吸引ろ過装置を用いて,試料溶液を恒量にしたメンブランフィルターでろ過する。 

4) 熱水(60 ℃〜80 ℃)400 mlを準備し,使用したビーカーを,熱水(60 ℃〜80 ℃)で壁を洗いな

がら,洗浄し,その洗液を吸引ろ過装置でろ過する。 

5) メンブランフィルターを,(90±2)℃の電気定温乾燥器で1時間乾燥後,デシケーターに入れて放

冷し,その質量を0.1 mgの桁まではかる(m2 g)。 

c) 計算 計算は,次の式(I.3)のとおりに行う。 

100

1

2

×

=

m

m

m

A

 ····································································· (I.3) 

ここに, 

A: 水不溶分(質量分率 %) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

m1: 恒量にしたメンブランフィルターの質量(g) 

m2: 洗浄後に,恒量にしたメンブランフィルターの質量(g) 

d) 判定 b)によって操作し,c)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“水不溶分:質量分率

0.01 %以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

I.4.3 

酸(HFとして)又は塩基(Na2CO3として) 

酸(HFとして)又は塩基(Na2CO3として)の試験方法は,次による。 

a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

144 

K 8005:2014  

1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。 

2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの又はそれと同等以上のもの。 

3) 硝酸カリウム溶液(飽和) JIS K 8548に規定する硝酸カリウム33.4 gを水に溶かして100 mlにす

る。 

4) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

5) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1.0 gをJIS K 8102に規

定するエタノール(95)90 mlに溶かし,水で100 mlにする。 

6) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをエタノール

(95)50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。 

7) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)

50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。 

8) 0.1 mol/l 塩酸(HCl:3.646 g/l) 0.1 mol/l 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。 

注記1 0.1 mol/l 塩酸の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,標定

及び計算)のe) 4)と同じである。 

8.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸9 mlをはかりとり,水を加えて1 000 mlとし,混合した後,気

密容器に入れて保存する。 

8.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又は附属書Eに規定する炭酸ナトリウムを用い,次のとおり行う。 

8.2.1) 認証標準物質1)の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 

8.2.2) 附属書Eの炭酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに定める方法で使用する。 

8.2.3) 認証標準物質1)又は附属書Eの炭酸ナトリウム0.13 g〜0.16 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コ

ニカルビーカー200 mlなどに移し,水20 mlを加えて溶かす。指示薬としてブロモフェノールブ

ルー溶液数滴を加え,8.1)で調製した0.1 mol/l 塩酸で滴定する。この場合,終点付近で煮沸して

二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫から青みの緑にな

る点とする。 

注1) 認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ

ー(NMIJ)などの国家計量機関及び認証標準物質生産者がある。 

8.3) 計算 ファクターは,次の式(I.4)によって算出する。 

100

299

005

0

A

V

.

m

f

×

×

=

 ····························································· (I.4) 

ここに, 

f: 0.1 mol/l 塩酸のファクター 

m: はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g) 

A: 炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %) 

V: 滴定に要した0.1 mol/l 塩酸の体積(ml) 

0.005 299: 0.1 mol/l 塩酸1 mlに相当する炭酸ナトリウムの質量を示

す換算係数(g/ml) 

9) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH:4.000 g/l) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定

及び計算は,次による。 

注記2 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)のr) 3)と同じである。 

9.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレンなどの樹脂製気密容器500 ml

にはかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り4日〜5日

145 

K 8005:2014  

間放置する。その液54 mlをポリエチレンなどの樹脂製の気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素

を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。必要な場合は,ソーダ石灰管を付けて保存する。 

その溶液100 mlを全量フラスコ1 000 mlに入れ,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合

した後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ,必要な場合は,ソーダ石灰管を付けて保存

する。 

9.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又は附属書Bに規定するアミド硫酸を用い,次のとおり行う。 

9.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 

9.2.2) 附属書Bのアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに定める方法で使用する。 

9.2.3) 認証標準物質1)又は附属書Bのアミド硫酸0.24 g〜0.29 gを0.1 mgの桁まではかりとり,コニカ

ルビーカー100 mlなどに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブル

ー溶液数滴を加え,9.1)で調製した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色

が黄から青みの緑に変わる点とする。 

9.3) 計算 ファクターは,次の式(I.5)によって算出する。 

100

709

009

0

A

V

.

m

f

×

×

=

 ····························································· (I.5) 

ここに, 

f: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとったアミド硫酸の質量(g) 

A: アミド硫酸の純度(質量分率 %) 

V: 滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml) 

0.009 709: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫

酸の質量を示す換算係数(g/ml) 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

1) 白金皿 JIS H 6202に規定する化学分析用白金皿100番のもの。 

2) メスピペット JIS R 3505に規定するもので,最小目盛が0.01 mlのもの。 

なお,1回の吐出量が0.01 ml以下の自動滴定装置を用いてもよい。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,二酸化炭素を除いた水40 ml及び硝酸カリウム溶液(飽和)10 mlを白金皿にと

り,約0 ℃に冷却しながらフェノールフタレイン溶液3滴を加える。窒素を液面に流しながら0.1 

mol/l 水酸化ナトリウム溶液又は0.1 mol/l 塩酸で,液がアルカリ性色(微紅色)になるまで中和す

る。約0 ℃に保ちながら,試料2.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,この溶液に溶かす。 

2) 試料溶液が酸性色(無色)の場合は,窒素を液面に流しながら,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で

約15秒間アルカリ性色(微紅色)を保つまで,メスピペットなどで滴定する。ただし,0.1 mol/l 水

酸化ナトリウム溶液のファクターが1.000でない場合は,加える体積を補正する。 

3) 試料溶液がアルカリ性色(微紅色)の場合は,窒素を液面に流しながら,0.1 mol/l 塩酸で酸性色(無

色)になるまで,メスピペットで滴定する。ただし,0.1 mol/l 塩酸のファクターが1.000でない場

合は,加えた体積を補正する。 

なお,滴定後の溶液は,直ちにI.4.4の試験に用いる。 

d) 判定 c)によって操作し,次の1)に適合するとき“酸(HFとして):質量分率0.01 %以下(規格値)”,

又は2)に適合するとき“塩基(Na2CO3として):質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。 

1) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴定量は,0.02 ml以下である。 

2) 0.1 mol/l 塩酸の滴定量は,0.1 ml以下である。 

146 

K 8005:2014  

注記3 酸(HFとして)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式(I.6)によって計算す

る。 

100

6

000

002

0

×

×

×

=

m

f

V

.

A

 ······················································· (I.6) 

ここに, 

A: 酸(HFとして)の含有率(質量分率 %) 

V: 滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積

(ml) 

f: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター 

m: 試料の質量(g) 

0.002 000 6: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するHFの

質量を示す換算係数(g/ml) 

注記4 塩基(Na2CO3として)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式(I.7)によって計

算する。 

100

9

059

001

0

×

×

×

=

m

f

V

.

A

························································ (I.7) 

ここに, 

A: 塩基(Na2CO3として)の含有率(質量分率 %) 

V: 滴定に要した0.1 mol/l 塩酸の体積(ml) 

f: 0.1 mol/l 塩酸のファクター 

m: 試料の質量(g) 

0.001 059 9: 0.1 mol/l 塩酸1 mlに相当するNa2CO3の質量を示す換

算係数(g/ml) 

I.4.4 

ヘキサフルオロけい酸ナトリウム(Na2SiF6) 

ヘキサフルオロけい酸ナトリウム(Na2SiF6)の試験方法は,次による。 

a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 窒素 I.4.3 a) 2)による。 

2) 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液 I.4.3 a) 9)による。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

1) 白金皿 I.4.3 b) 1)による。 

2) メスピペット I.4.3 b) 2)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,I.4.3 c) 2)の滴定後の溶液に,直ちに窒素を流しながら,5分間で約80 ℃に加熱

する。 

2) その温度(約80 ℃)を保ちながら,素早く0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液でアルカリ性色(微紅

色)を約15秒間保つまで,メスピペットで滴定する。 

なお,0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクターが1.00でない場合は,加える体積を補正する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき“ヘキサフルオロけい酸ナトリウム(Na2SiF6):質量分率

0.005 %以下(規格値)”とする。 

0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の滴定量は,0.02 ml以下である。 

注記 ヘキサフルオロけい酸ナトリウム(Na2SiF6)の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の

式(I.8)によって計算する。 

100

701

004

0

×

×

×

=

m

f

V

.

A

 ·························································· (I.8) 

ここに, 

A: ヘキサフルオロけい酸ナトリウム(Na2SiF6)の含有率(質

147 

K 8005:2014  

量分率 %) 

V: 滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml) 

f: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター 

m: I.4.3 c) 1)ではかりとった試料の質量(g) 

0.004 701: 0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するNa2SiF6

の質量を示す換算係数(g/ml) 

I.4.5 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,I.4.5.1(第1法 イオンクロマトグラフィー)又はI.4.5.2(第2法 比濁法)

のいずれかによる。 

I.4.5.1 

第1法 イオンクロマトグラフィー 

第1法 イオンクロマトグラフィーは,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 水酸化ナトリウム溶液(質量分率50 %) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム51.5 gをポリエ

チレンなどの樹脂製容器200 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水50 gを加えて溶かす2)。高密

度ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器に保存する。 

注記1 水酸化ナトリウム溶液(質量分率50 %)は,希釈して溶離液として用いている。市販の

イオンクロマトグラフィー用水酸化ナトリウム溶液(質量分率50 %)は,その溶液中に

分析対象の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,

用いてもよい。 

注2) 水酸化ナトリウムを水に溶かすときには,発熱するので,取扱いに注意し,溶かす容器を

冷却しながら行うとよい。 

2) 炭酸ナトリウム溶液(0.5 mol/l) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム53.0 gをポリエチレンなど

の樹脂製容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポリエチレ

ンなどの樹脂製の気密容器に保存する。 

注記2 炭酸ナトリウム溶液(0.5 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオン

クロマトグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(0.5 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元

素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いてもよ

い。 

3) トラップカラム再生用溶液[水酸化ナトリウム溶液(0.2 mmol/l)] 水酸化ナトリウム溶液(質量分

率50 %)16.00 gを,脱気した二酸化炭素を除いた水で1 000 mlとする。使用時に調製する。 

注記3 市販のイオンクロマトグラフィー用トラップカラム再生用溶液は,その溶液中に分析対

象の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用い

てもよい。 

4) 塩化物標準液 

4.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

4.1.1) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。 

4.1.2) 認証標準物質1)又は附属書Cに規定する塩化ナトリウム1.65 gを0.1 mgの桁まではかりとり,

全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター 孔径約0.2 μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)製メンブランフィ

ルターを装着したもので,JIS K 0557に規定するA4の水で洗浄したもの(必要な場合に用いる。)。 

background image

148 

K 8005:2014  

2) 試料調製用シリンジ 1 ml〜2.5 mlの容量をもつ樹脂製のもの(必要な場合に用いる。)。 

注記4 溶液をろ過するときに,溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターととも

に用いている。 

3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μl〜200 μlのもので,イオンクロマトグラフに

試料の一定量を再現よく導入できるもの。 

4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,イオン排除方式の前処理部,

トラップカラム及びサプレッサーをもつもの。構成の例を,図I.1に示す。 

図I.1−イオン排除法[ハートカット法3)]を用いるイオンクロマトグラフの構成図 

注3) イオン排除法(ハートカット法)とは,超純水を移動相に一定量の試料(ここでは,ふっ

化ナトリウム溶液)を,イオン排除分離モードカラムに導入する。イオン排除分離モード

にした状態では,塩化物イオンは,ボイドボリュームに溶出し,トラップカラム(陰イオ

ン交換カラム)に捕集される。ふっ化物イオンはイオン排除カラムに弱く保持される。ふ

っ化物イオンと塩化物イオンとは完全に分離していないが,大部分のふっ化物イオンは系

外に排出され,一部のふっ化物イオンと塩化物イオンがトラップカラムに導入され,溶離

液により溶離されて分離カラムへ導入される。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) イオン排除部 

1.1) カラム充塡剤の種類 基材に強酸性陽イオン交換基を被覆したもの。 

1.2) 排除カラム 内径2 mm〜9 mm,長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,

排除カラムの汚染を防ぐため,必要に応じてプレカラムを接続したもの。 

1.3) 移動相 純水。 

1.4) 移動相流量 カラムの最適流量に設定する。 

1.5) 試料量 適切な注入量を選択する。 

2) イオン分離・検出部 

2.1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。 

149 

K 8005:2014  

2.2) トラップカラム 内径2 mm〜5 mm,長さ3 mm〜5 mmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもの

で,基材に陰イオン交換体を表面被覆したイオン交換樹脂を充塡したもの。 

2.3) カラム充塡剤の種類 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。 

2.4) 分離カラム 内径2 mm〜5 mm,長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,

分離カラムの汚染を防ぐため,トラップカラム又はプレカラムを接続したもの。 

2.5) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。 

2.6) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので,

ふっ化物イオン(F-)及び塩化物イオン(Cl-)以外の陰イオンを用いて,それぞれが見かけの分

離度4) 1.3以上で分離できるものを用いる。 

注記5 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製し,操作中は,溶離液に新たな気

体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。 

注4) イオンクロマトグラフの性能として,ハートカット法を用いる場合は,見かけの分離度

(Rapp)は1.3以上なければならない(ハートカット法では,ピーク幅を得る陰イオン混合

溶液は,マトリックスの陰イオンを主に排除する排除カラムを通った後,トラップカラム

に捕集され,溶離液により溶出されて,分離カラムに導入され分離されることから,通常

の分離度ではなく,見かけの分離度とした。)。見かけの分離度は,定期的に確認するとよ

い。 

見かけの分離度を求めるには,トラップカラムに溶離液を一定の流量(例えば,1 ml/min

〜2 ml/min)で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオ

ン混合溶液を分析対象の試料に添加し,クロマトグラムを作成し,次の式(I.9)によって算

出する。 

2

1

R1

R2

app

)

(

2

W

W

t

t

R

×

=

 ··································································· (I.9) 

ここに, 

tR1: 第1ピークの保持時間(秒) 

tR2: 第2ピークの保持時間(秒) 

W1: 第1ピークのピーク幅(秒) 

W2: 第2ピークのピーク幅(秒) 

2.7) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

2.8) 再生液 再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用するが,装置の種類及びサプレッサーの種

類によって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い,

再生液の性能を確認する。 

注記6 例として,純水などがある。 

2.9) 再生液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

2.10) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,ふっ素樹脂製の容器に超純水100 mlを入れ,試料0.1 gを加えて溶かす。必要

ならば,メンブランフィルターでろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,4個の樹脂製全量フラスコ10 mlそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて,

表I.2に示す塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)の体積を4段階はかりとり,純水を標線まで加えて混合

する(それぞれ,Y0液からY3液とする。)。試料溶液の調製に用いた場合は,メンブランフィルタ

background image

150 

K 8005:2014  

ーでろ過する。 

表I.2−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

塩化物標準液(Cl) 

0.60 

2.00 

6.00 

3) トラップカラムに純水を流し,ブランク値が良好であることを確認する。ブランク値が良好でない

場合は,トラップカラムの再生を行う。再生は,トラップカラム再生液[水酸化ナトリウム(0.2 

mmol/l)]を1.0 ml/minで約50分間トラップカラムに送液し,続いて純水を1.0 ml/minで20分間流

す。 

4) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく5)。 

注記7 再生液は,1 ml/min〜2 ml/minの流量などでよい。 

注5) イオンクロマトグラフの取扱説明書に従って操作してもよい。 

5) 試料溶液及びY0液からY3液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入して,

クロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-)のピークの保持時間は,確認しておく。 

e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,塩化物(Cl)の含有率を計算す

る。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):0.01 g/kg

以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

I.4.5.2 

第2法 比濁法 

第2法 比濁法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸の体積1と水の体積2とを混合する。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス

製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) I.4.5.1 a) 4.1)の塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラス

コ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

1) 共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例

として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。 

2) 白金皿100 ml I.4.3 b) 1)による。 

3) 樹脂製ビーカー100 ml 材質が樹脂製のビーカー(必要があれば用いる。)。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,ドラフト内又は局所排気装置の下で,試料0.5 gをはかりとり,白金皿又は樹脂

製のビーカー100 mlなどにとり,水20 mlを加えて溶かした後,硝酸(1+2)5 mlを加える。 

2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml)0.5 mlを白金皿又は樹脂製のビーカー100 ml

などにとり,硝酸(1+2)5 ml及び水20 mlを加える。 

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151 

K 8005:2014  

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え振り混ぜた後,15分間放置し,共通す

り合わせ平底試験管に移す。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

の上方又は側面から観察して濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl): 0.01 g/kg以下(規格値)”とする。 

試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。 

I.4.6 

硫黄化合物(Sとして) 

硫黄化合物(Sとして)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硫黄標準液(S:1 mg/ml) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム5.44 gを全量フラスコ1 000 mlに

はかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

2) 硫黄標準液(S:0.01 mg/ml) 硫黄標準液(S:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確には

かりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット I.4.5.1 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種の測定波長の例を,表I.3に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表I.3−分析種の測定波長の例 

単位 nm 

分析種 

測定波長 

硫黄 

180.676 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,ドラフト内又は局所排気装置の下で,試料4.0 gを水に溶解し200 mlとする(B

液)。 

2) 検量線溶液の調製は,B液25 ml(試料量0.5 g)を5個の全量フラスコ100 mlそれぞれに正確には

かりとり,それぞれの全量フラスコ100 mlに,ピストン式ピペットを用いて,表I.4に示す硫黄標

準液(S:0.01 mg/ml)の体積を5段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y20

液からY24液とする。)。 

表I.4−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取する体積 ml 

Y20 

Y21 

Y22 

Y23 

Y24 

硫黄標準液(S) 

0.01 

0.2 

1.0 

2.0 

4.0 

3) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

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152 

K 8005:2014  

5) Y20液からY24液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,硫黄(S)の濃度と対応する発光強度との直線性

を確認した後,最適な波長を選択する。 

6) Y20液からY24液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,硫黄(S)の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって,硫黄(S)の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“硫黄化合物(Sとして):0.02 g/kg

以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

I.4.7 

カリウム(K),銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

カリウム(K),銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。 

2) 硝酸(1+2) I.4.5.2 a) 1)による。 

3) カリウム標準液,銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液 

3.1) カリウム標準液(K:1 mg/ml),銅標準液(Cu:1 mg/ml),鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄標準

液(Fe:1 mg/ml) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかのものを用いる。 

3.2) カリウム標準液(K:0.1 mg/ml),銅標準液(Cu:0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml)及

び鉄標準液(Fe:0.01 mg /ml) 次のものを用いる。 

3.2.1) カリウム標準液(K:0.1 mg/ml) カリウム標準液(K:1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。 

3.2.2) 銅標準液(Cu:0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,水を標線まで加えて混合する 

3.2.3) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,水を標線まで加えて混合する 

3.2.4) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット I.4.5.1 b) 4)による。 

2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。 

3) ICP発光分光分析装置 I.4.6 b) 2)による。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種の測定波長の例を,表I.5に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表I.5−分析種の測定波長の例 

単位 nm 

分析種 

測定波長 

カリウム 

766.491 

銅 

Cu 

327.395 

鉛 

Pb 

220.353 

鉄 

Fe 

259.940 

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153 

K 8005:2014  

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,ドラフト内又は局所排気装置の下で,試料10 gを白金皿にはかりとり,塩酸(2

+1)50 mlを加えて溶かした後,水浴上で蒸発乾固する。さらに,塩酸(2+1)50 mlを加えて水

浴上で蒸発乾固する操作を2回繰り返す。蒸発残留物に水30 mlを加えて,温めて溶かした後,放

冷し,全量フラスコ100 mlに入れ,水を標線まで加えて混合する(S液)。 

2) 検量線溶液の調製は,S液10 ml(試料量1.0 g)を5個の全量フラスコ25 mlそれぞれに正確にはか

りとり,それぞれの全量フラスコ25 mlに,ピストン式ピペットを用いて,表I.6に示す各標準液の

体積を5段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y20液からY24液とする。)。 

表I.6−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取する体積 μl 

Y20 

Y21 

Y22 

Y23 

Y24 

カリウム標準液(K) 

0.1 

50 

100 

150 

250 

銅標準液(Cu) 

0.01 

25 

50 

100 

200 

鉛標準液(Pb) 

0.01 

25 

50 

100 

200 

鉄標準液(Fe) 

0.01 

50 

100 

150 

250 

3) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

5) Y20液からY24液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度と対応する発光強度との直線性を

確認した後,最適な波長を選択する。 

6) Y20液からY24液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって,各分析種の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“カリウム(K):0.01 g/kg以下(規

格値),銅(Cu):1 mg/kg以下(規格値),鉛(Pb):3 mg/kg以下(規格値),鉄(Fe):5 mg/kg以下

(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

I.5 

容器 

容器は,気密容器とする。 

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154 

K 8005:2014  

附属書J 

(規定) 

よう素酸カリウム(容量分析用標準物質) 

Potassium iodate (Reference material for volumetric analysis) 

KIO3  FW:214.001 

J.1 

性質 

J.1.1 

性状 

よう素酸カリウムは,無色の結晶又は白い結晶性粉末で,水にやや溶けやすく,エタノール(99.5)に

はほとんど溶けない。 

J.1.2 

定性反応 

定性方法は,次による。 

a) 試料0.1 gに水100 mlを加えて溶かす(A液)。A液5 mlに硝酸銀溶液(10 g/l)1滴を加えると,白

い沈殿が生じる。A液5 mlに塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1滴を加えて加熱すると,

よう素を遊離する。 

b) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約110 

mm,内炎の長さ約30 mm程度としたブンゼンバーナーの無色炎中に,内炎の最上部から約10 mmの

位置に水平に入れた後,放冷する。この操作を炎に色が現れなくなるまで繰り返す。次に,白金線の

先端約5 mmを,試料0.5 gに水10 mlを加えて加熱して溶かした溶液に浸し,ブンゼンバーナーの無

色炎中に入れ,炎をコバルトガラスで透かして見るとき紫が現れる。 

J.2 

品質 

品質は,J.4によって試験したとき,表J.1に適合しなければならない。 

表J.1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(KIO3)a) 

質量分率 % 

99.95 以上 

J.4.1 

水不溶分 

質量分率 % 

0.005 以下 

J.4.2 

pH(50 g/l,25 ℃) 

5.0〜8.0 

J.4.3 

塩化物(Cl) 

mg/kg 

5 以下 

J.4.4 

臭化物(Br) 

mg/kg 

5 以下 

J.4.4 

硝酸塩(NO3) 

mg/kg 

5 以下 

J.4.4 

硫酸塩(SO4) 

g/kg 

0.01 以下 

J.4.4 

ナトリウム(Na) 

g/kg 

0.05 以下 

J.4.5 

銅(Cu) 

mg/kg 

1 以下 

J.4.6 

鉛(Pb) 

mg/kg 

1 以下 

J.4.6 

鉄(Fe) 

mg/kg 

1 以下 

J.4.6 

アンモニウム(NH4) 

mg/kg 

5 以下 

J.4.7 

注a) 純度は,不確かさをもつ分析値として報告する。 

155 

K 8005:2014  

J.3 

サンプリング 

純度(KIO3)の試験を行う場合のサンプルの大きさ(抜取り本数の合計)は,5本以上とする。 

J.4 

試験方法 

J.4.1 

純度(KIO3) 

純度(KIO3)の試験方法は,J.4.1.1又はJ.4.1.2のいずれかによる。 

J.4.1.1 

第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法 

第1法 自動滴定装置を用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) よう素酸カリウム(一次標準物質) 認証書の添付された一次標準物質で,均質性を保証する最小使

用量が操作に必要な採取量以下であるもの。 

2) 窒素 JIS K 1107に規定する1級又はそれと同等以上の品質のもの。 

3) よう化カリウム JIS K 8913に規定するもの。 

4) 溶存酸素を除いた水 箇条6 d) 2)による。 

5) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に

加える。 

6) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/l) JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナト

リウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除

いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れて保存する。調製後2日間放置したものを用

いる。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,箇条8 a)による。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 自動滴定装置など滴定に使用する器具は,滴定を行う室内に,又は恒温の装置内に1時間以上放

置する。 

1.2) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内に,

又は恒温の装置内に1時間以上放置する。 

1.3) よう素酸カリウム(一次標準物質),及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥したよう

素酸カリウム(一次標準物質),及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を行う

室内に,又は恒温の装置内に1時間以上放置する。 

1.4) その他の使用する全ての器具及び試験用溶液類は,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 認証書に記載された方法で乾燥したよう素酸カリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれ0.14 

g〜0.16 gを,はかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,電位差滴定用ビーカーに入れる。 

2.2) よう素酸カリウム(一次標準物質),又は試料それぞれに溶存酸素を除いた水100 mlを加えて,か

き混ぜて溶かす。 

2.3) 液面に窒素を流し,電位差滴定用ビーカー(必要があれば,遮光する。)の空気を置換した後,直

ちによう化カリウム(3.00±0.05)gを加えて溶かした後,速やかに硫酸(1+5)5 mlを加える。

直ちに栓をして穏やかにかき混ぜた後,液面に窒素を流し,かき混ぜながら,0.1 mol/l チオ硫酸

ナトリウム溶液で電位差滴定を行う。終点は,変曲点とする。 

156 

K 8005:2014  

2.4) 測定値は,よう素酸カリウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測定し

て求める。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の

滴定量(測定値)から式(J.1)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

n

m

V

m

V

P

P

ps

ps

s

s

ps×

=

 ········································································ (J.1) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: よう素酸カリウム(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Vpsn: n回目に試験したよう素酸カリウム(一次標準物質)の0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量(ml) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとったよう素酸カリウム(一次標

準物質)の質量(g) 

Vsn: n回目に試験した試料の0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の

滴定量(ml) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(J.2)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ·············································································· (J.2) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

J.4.1.2 

第2法 質量ビュレットを用いる電位差滴定法 

質量ビュレットを用いる電位差滴定法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) よう素酸カリウム(一次標準物質) J.4.1.1 a) 1)による。 

2) 窒素 J.4.1.1 a) 2)による。 

3) よう化カリウム J.4.1.1 a) 3)による。 

4) 溶存酸素を除いた水 箇条6 d) 2)による。 

5) 硫酸(1+5) J.4.1.1 a) 5)による。 

6) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/l) J.4.1.1 a) 6)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,箇条8 b)による。 

c) 操作 操作は,次のとおりに行う。 

1) 準備 準備は,次による。 

1.1) 質量ビュレットは,洗浄して105 ℃で加熱した後,デシケーターに入れて,滴定を行う室内に1

時間以上放置する。 

1.2) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液は,操作に必要な体積を気密容器に入れて,滴定を行う室内に

1時間以上放置する。 

157 

K 8005:2014  

1.3) よう素酸カリウム(一次標準物質),及び試料は,認証書に定める方法で乾燥する。乾燥したよう

素酸カリウム(一次標準物質),及び試料を入れた容器又はその容器を入れた器具を,滴定を行う

室内に1時間以上放置する。 

1.4) その他の使用する全ての器具,試薬及び試験用溶液類は,滴定を行う室内に1時間以上放置する。 

2) 滴定 滴定は,次による。 

2.1) 質量ビュレットに必要量以上の0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液を入れ,蓋をして0.1 mgの桁ま

で質量をはかる。 

2.2) 認証書に記載された方法で乾燥したよう素酸カリウム(一次標準物質),及び試料のそれぞれ0.14 

g〜0.16 gを,はかり瓶を用いて0.01 mgの桁まではかりとり,滴定用フラスコなどに入れる。 

2.3) よう素酸カリウム(一次標準物質),又は試料それぞれに溶存酸素を除いた水150 mlを加えて,か

き混ぜて溶かす。 

2.4) 液面に窒素を流し,滴定用フラスコ内の空気を置換した後,直ちによう化カリウム(3.00±0.05)

gを加えて溶かした後,速やかに硫酸(1+5)5 mlを加える。栓をして穏やかにかき混ぜた後,液

面に窒素を流しながら,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で,かき混ぜながら電位差滴定を行う。

終点は,変曲点とする。 

なお,滴定の終点付近では,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液を加えるごとに質量を0.1 mgの

桁まではかり,その都度記録する。 

2.5) 測定値は,よう素酸カリウム(一次標準物質)と試料の滴定を交互に,それぞれ5回以上測定し

て求める。 

d) 分析値の計算 分析値の計算は,次のとおりに行う。 

1) 純度の計算値 純度の計算値(Pn)は,n回目の試験における0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(測

定値)から式(J.3)を用いて算出し,小数点以下4桁目を切り捨てる。 

n

n

n

n

n

m

M

m

M

P

P

ps

ps

s

s

ps×

=

 ········································································ (J.3) 

ここに, 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

Pps: よう素酸カリウム(一次標準物質)の認証値(質量分率 %) 

Mpsn: n回目に試験したよう素酸カリウム(一次標準物質)の0.1 mol/l 

チオ硫酸ナトリウム溶液の滴定量(g) 

mpsn: n回目の試験のためにはかりとったよう素酸カリウム(一次標

準物質)の質量(g) 

Msn: n回目に試験した試料の0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の

滴定量(g) 

msn: n回目の試験のためにはかりとった試料の質量(g) 

2) 純度の分析値 純度の分析値(P)は,式(J.4)によって純度の計算値(Pn)から算出し,JIS Z 8401

の2.(数値の丸め方)によって小数点以下2桁に丸める。 

N

P

P

n

=

 ·············································································· (J.4) 

ここに, 

P: 試料の純度の分析値(質量分率 %) 

N: 純度の分析値の算出に用いる純度の計算値の総数(N≧5) 

Pn: n回目に試験した試料の純度の計算値(質量分率 %) 

158 

K 8005:2014  

e) 不確かさ 不確かさは,箇条9(分析値の不確かさ)による。 

J.4.2 

水不溶分 

水不溶分の試験方法は,次による。 

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) るつぼ形ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するるつぼ形ガラスろ過器(1G4)。 

2) 吸引ろ過装置 物質を溶液から分離するためにガラスろ過器と吸引瓶とを組み合わせた装置。 

3) 電気定温乾燥器 (105±2)℃に調節できるもの。 

b) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) るつぼ形ガラスろ過器は,(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量にし,その質量を0.1 mgの桁まで

はかる(m1 g)。 

2) 試料溶液の調製は,試料10 g(m g)をビーカー300 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水200 ml

を加えて溶かす。 

3) 吸引ろ過装置を用いて,試料溶液を恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器(1G4)でろ過する。 

4) 熱水(60 ℃〜80 ℃)200 mlを準備し,使用したビーカーを,熱水(60 ℃〜80 ℃)で壁を洗いな

がら,洗浄し,その洗液を同じるつぼ形ガラスろ過器でろ過する。 

5) そのるつぼ形ガラスろ過器を,吸引ろ過装置を用いて,残りの熱水(60 ℃〜80 ℃)で洗浄する。 

6) 洗浄したるつぼ形ガラスろ過器は,(105±2)℃の電気定温乾燥器で恒量になるまで乾燥して,その

質量を0.1 mgの桁まではかる(m2 g)。 

c) 計算 計算は,次の式(J.5)のとおりに行う。 

100

1

2

×

=

m

m

m

A

 ····································································· (J.5) 

ここに, 

A: 水不溶分(質量分率 %) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

m1: 恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

m2: 洗浄後に,恒量にしたるつぼ形ガラスろ過器の質量(g) 

d) 判定 b)によって操作し,c)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“水不溶分:質量分率

0.005 %以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

J.4.3 

pH(50 g/l,25 ℃) 

pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。 

a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 窒素 J.4.1.1 a) 2)による。 

2) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

3) pH標準液 pH標準液は,JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。 

b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。 

1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。 

2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gをはかりとり,全量フラスコ100 mlに入れ,二酸化炭素を除いた水

を加えて溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカ

159 

K 8005:2014  

ーにとる。 

2) pHの測定は,JIS Z 8802の箇条8(操作方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽

に浸した試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。 

J.4.4 

塩化物(Cl),臭化物(Br),硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4) 

塩化物(Cl),臭化物(Br),硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4)の試験方法は,J.4.4.1又はJ.4.4.2のい

ずれかによる。 

J.4.4.1 

第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法) 

第1法 イオンクロマトグラフィー(グラジエント法)は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 水酸化ナトリウム溶液(4 mol/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム330 gをポリエチレンな

どの樹脂製気密容器500 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水300 mlを加えて溶かした後,二

酸化炭素を遮り4日〜5日間放置する。その液216 mlをポリエチレンなどの樹脂製気密容器1 000 ml

にとり,二酸化炭素を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合する。高密度ポリエチレンなどの樹脂

製の容器にJIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れた管を付けて保存する(必要な場合に用いる。)。 

注記1 水酸化ナトリウム溶液(4 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオン

クロマトグラフィー用水酸化ナトリウム溶液(4 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元

素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,市販のもの

を用いてもよい。 

2) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

3) 塩化物標準液,臭化物標準液,硝酸塩標準液及び硫酸塩標準液 

3.1) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml),臭化物標準液(Br:1 mg/ml),硝酸塩標準液(NO3:1 mg/ml)及

び硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

3.1.1) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。 

3.1.2) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)を調製する場合は,認証標準物質1)又は附属書Cに規定する塩化

ナトリウム1.65 gを0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を加えて溶

かし,水を標線まで加えて混合する。 

注1) 認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合センタ

ー(NMIJ)などの国家計量機関及び認証標準物質生産者がある。 

3.2) 塩化物標準液(Cl:5 μg/ml),臭化物標準液(Br:5 μg/ml),硝酸塩標準液(NO3:5 μg/ml)及び

硫酸塩標準液(SO4:10 μg/ml) 次のものを用いる。 

3.2.1) 塩化物標準液(Cl:5 μg/ml) 塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)5 mlを全量フラスコ1 000 mlに正

確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

3.2.2) 臭化物標準液(Br:5 μg/ml) 臭化物標準液(Br:1 mg/ml)5 mlを全量フラスコ1 000 mlに正

確に入れ,水を標線まで加えて混合する。褐色瓶に保存する。 

3.2.3) 硝酸塩標準液(NO3:5 μg/ml) 硝酸塩標準液(NO3:1 mg/ml)5 mlを全量フラスコ1 000 mlに

正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

3.2.4) 硫酸塩標準液(SO4:10 μg/ml) 硫酸塩標準液(SO4:1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml

に正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装着したもので,JIS K 0557に規

160 

K 8005:2014  

定するA4の水で洗浄したもの(必要な場合に用いる。)。 

2) 試料調製用シリンジ 1 ml〜2.5 mlの容量をもつもの(必要な場合に用いる。)。 

注記2 溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターを用いてろ過するときに使用す

る。 

3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μl〜200 μlのもので,イオンクロマトグラフに

試料の一定量を再現よく導入できるもの。 

4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサーをもつもの。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。 

2) カラム充塡剤の種類 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。 

3) 分離カラム 内径2 mm〜5 mm,長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分

離カラムの汚染を防ぐため,プレカラムを接続したもの。 

4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。 

5) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので,

塩化物イオン(Cl-),臭化物イオン(Br-),硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン(SO42-)のそれぞれ

が分離度2) 1.3以上で分離できるものを用いる。 

注記3 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製し,操作中,溶離液に新たな気体

が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。 

注2) イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は1.3以上なければならない。定期的に確

認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,1 ml/min〜2 ml/min)

で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液

を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式(J.6)によって算出する。 

2

1

R1

R2

)

(

2

W

W

t

t

R

+

×

=

······································································ (J.6) 

ここに, 

tR1: 第1ピークの保持時間(秒) 

tR2: 第2ピークの保持時間(秒) 

W1: 第1ピークのピーク幅(秒) 

W2: 第2ピークのピーク幅(秒) 

6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

7) 再生液 再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用するが,装置の種類及びサプレッサーの種類

によって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い,再生

液の性能を確認する。 

注記4 例として,超純水などがある。 

8) 再生液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

background image

161 

K 8005:2014  

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。必要ならば,メンブランフィルター

でろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて,表J.2

に示す各標準液の体積を6段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(そ

れぞれ,Y0液からY5液とする。)。試料溶液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過

する。 

表J.2−採取する標準液の体積 

標準液 

μg/ml 

採取量 μl 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

塩化物標準液(Cl) 

100 

250 

500 

750 

1 000 

臭化物標準液(Br) 

100 

250 

500 

750 

1 000 

硝酸塩標準液(NO3) 

100 

250 

500 

750 

1 000 

硫酸塩標準液(SO4) 

10 

100 

250 

500 

750 

1 000 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく3)。

サプレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。 

注3) 必要ならば,分離カラムが平衡状態となるまで溶離液を流す。 

4) 試料溶液及び検量線溶液Y0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフ

に注入して,クロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-),臭化物イオン(Br-),硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン

(SO42-)の各ピークの保持時間は,確認しておく。 

e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):5 mg/kg

以下(規格値),臭化物(Br):5 mg/kg以下(規格値),硝酸塩(NO3):5 mg/kg以下(規格値),硫酸

塩(SO4):0.01 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

J.4.4.2 

第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法) 

第2法 イオンクロマトグラフィー(イソクラティック法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l) JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム84.01 gをポリエチ

レンなどの樹脂製容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポ

リエチレンなどの樹脂製の気密容器で保存する。 

注記1 炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオ

ンクロマトグラフィー用炭酸水素ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象

の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,用いて

もよい。 

2) 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム105.99 gをポリエチレンなど

の樹脂製容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mlを加えて溶かす。ポリエチレ

ンなどの樹脂製の気密容器で保存する。 

注記2 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,希釈して溶離液として用いている。市販のイオンク

162 

K 8005:2014  

ロマトグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(1 mol/l)は,その溶液中に分析対象の元素及

び妨害元素が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合には,市販のものを用

いてもよい。 

3) 二酸化炭素を除いた水 箇条6 d) 1)による。 

4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/ml) J.4.4.1 a) 3.1)の塩化物標準液(Cl:1 mg/ml)10 mlを全量フラス

コ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

5) 臭化物標準液(Br:0.01 mg/ml) J.4.4.1 a) 3.1)の臭化物標準液(Br:1 mg/ml)10 mlを全量フラス

コ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。褐色瓶に保存する。 

6) 硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/ml) J.4.4.1 a) 3.1)の硝酸塩標準液(NO3:1 mg/ml)10 mlを全量フラ

スコ1 000 mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。 

7) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/ml) J.4.4.1 a) 3.2.4)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター J.4.4.1 b) 1)による。 

2) 試料調製用シリンジ J.4.4.1 b) 2)による。 

3) 試料導入装置 J.4.4.1 b) 3)による。 

4) ピストン式ピペット J.4.4.1 b) 4)による。 

5) イオンクロマトグラフ J.4.4.1 b) 5)による。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 J.4.4.1 c) 1)による。 

2) カラム充塡剤の種類 J.4.4.1 c) 2)による。 

3) 分離カラム J.4.4.1 c) 3)による。 

4) カラム温度 J.4.4.1 c) 4)による。 

5) 溶離液 J.4.4.1 c) 5)による。 

6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

7) 再生液 J.4.4.1 c) 7)による。 

8) 再生液の流量 J.4.4.1 c) 8)による。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 J.4.4.1 c) 9)による。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,試料0.10 gをはかりとり,二酸化炭

素を除いた水を加えて溶かす。 

2) さらに,4個の全量フラスコ100 mlそれぞれに,ピストン式ピペットを用いて,表J.3に示す各標

準液の体積を4段階はかりとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0

液からY3液とする。)。試料溶液の調製に用いた場合は,メンブランフィルターでろ過する。 

background image

163 

K 8005:2014  

表J.3−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

塩化物標準液(Cl) 

0.01 

25 

50 

100 

臭化物標準液(Br) 

0.01 

25 

50 

100 

硝酸塩標準液(NO3) 

0.01 

25 

50 

100 

硫酸塩標準液(SO4) 

0.01 

25 

50 

100 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ

プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。 

4) Y0液からY3液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフに注入して,クロマトグ

ラムを記録する。 

なお,あらかじめ塩化物イオン(Cl-),臭化物イオン(Br-),硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン

(SO42-)の各ピークの保持時間は,確認しておく。 

e) 計算 JIS K 0127の9.6[標準添加法(作図法)]によって分析種の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“塩化物(Cl):5 mg/kg

以下(規格値),臭化物(Br):5 mg/kg以下(規格値),硝酸塩(NO3):5 mg/kg以下(規格値),硫酸

塩(SO4):0.01 g/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

J.4.5 

ナトリウム(Na) 

ナトリウム(Na)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。 

2) ナトリウム標準液 

2.1) ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。 

2.1.1) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液。 

2.1.2) 認証標準物質1)又は附属書Cに規定する塩化ナトリウム2.54 gを0.1 mgの桁まではかりとり,

全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

2.2) ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml) ナトリウム標準液(Na:1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ1 000 

mlに正確に入れ,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット J.4.4.1 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

ナトリウムの測定波長の例を,表J.4に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

background image

164 

K 8005:2014  

表J.4−ナトリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種 

測定波長 

ナトリウム 

Na 

589.592 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10.0 gを全量フラスコ250 mlにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線

まで加えて混合する(A液)。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,A液25 ml(試料量1.0 g)を正確には

かりとり,ピストン式ピペットを用いて,表J.5に示すナトリウム標準液(Na:0.1 mg/ml)の体積

を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y20液からY25液とする。)。 

表J.5−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y20 

Y21 

Y22 

Y23 

Y24 

Y25 

ナトリウム標準液(Na) 

0.1 

100 

250 

500 

750 

1 000 

3) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

5) Y20液からY25液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,ナトリウムの濃度と対応する発光強度との直線性

を確認した後,最適な波長を選択する。 

6) Y20液からY25液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,ナトリウム(Na)の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のb)(標準添加法)によって,ナトリウム(Na)の含有率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na):0.05 g/kg以下

(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

J.4.6 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(3 mol/l) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %)22.5 mlに水を加えて100 ml

とする。 

2) 硝酸(1+2) 硝酸(質量分率60 %〜61 %)の体積1と水の体積2とを混合する。 

3) イットリウム標準液(Y:1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。 

3.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,

硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

3.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mlなどにはかりとり,硝酸75 ml

を加えて,熱板上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mlに移し,ビーカー200 mlなどを洗い,

洗液を全量フラスコ1 000 mlに加えた後,水を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため

の内標準である。市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/ml)は,分析対象の元素及び妨

害元素が存在しないことを確認し,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場

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165 

K 8005:2014  

合には,用いてもよい。 

4) 銅標準液,鉛標準液及び鉄標準液 

4.1) 銅標準液(Cu:1 mg/ml),鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:1 mg/ml) JCSSに基づ

く標準液又はJCSS以外の認証標準液のいずれかのものを用いる。 

4.2) 銅,鉛及び鉄混合標準液(Cu:0.01 mg/ml,Pb:0.01 mg/ml及びFe:0.01 mg /ml) 銅標準液(Cu:

1 mg/ml),鉛標準液(Pb:1 mg/ml)及び鉄標準液(Fe:1 mg/ml)の各10 mlを全量フラスコ1 000 

mlに正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。使用時

に調製する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット J.4.4.1 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 J.4.5 b) 2)による。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表J.6に示す。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

表J.6−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

単位 nm 

分析種及び内標準 

測定波長 

銅 

Cu 

327.396 

鉛 

Pb 

220.422 

鉄 

Fe 

238.277 

イットリウムa) 

324.228 

注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切

であれば,他の波長も用いることができる。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mlにはかりとり,硝酸(3 mol/l)10 ml及び水30 ml

を加えて溶かす。イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μlを加えて,水を標線まで加えて混合する

(X液)。 

2) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlを準備する。それぞれの全量フラスコに硝酸(3 

mol/l)10 ml,イットリウム標準液(Y:1 mg/ml)50 μl及び水10 mlを入れる。さらに,ピストン

式ピペットを用いて,表J.7に示す銅,鉛及び鉄混合標準液(Cu:0.01 mg/ml,Pb:0.01 mg/ml及び

Fe:0.01 mg /ml)の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y10液から

Y15液とする。)。 

表J.7−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 μl 

Y10 

Y11 

Y12 

Y13 

Y14 

Y15 

銅,鉛及び鉄混合標準液 

各0.01 

50 

100 

200 

500 

1 000 

3) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

166 

K 8005:2014  

する。 

5) Y10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種の濃度と対応する発光強度の検量線の直

線性を確認した後,最適な波長を選択する。 

6) X液及びY10液からY15液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,各分析種及び内標準イットリウム(Y)

の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,各分析種の含有

率を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu):1 mg/kg以下(規格値),

鉛(Pb):1 mg/kg以下(規格値),鉄(Fe):1 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

J.4.7 

アンモニウム(NH4) 

アンモニウム(NH4)の試験方法は,J.4.7.1,J.4.7.2又はJ.4.7.3のいずれかによる。 

J.4.7.1 

第1法 蒸留−流れ分析法 

第1法 蒸留−流れ分析法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

1) 吸収液 水1 000 mlに,かき混ぜながらJIS K 8951に規定する硫酸3.5 mlを加える(吸収液を入れ

た受器は,試験に必要な数を準備する。)。 

2) 超純水(キャリヤー溶液) 抵抗率が18 MΩ・cm以上(25 ℃)[電気伝導率 0.1 mS/m(25 ℃)以

下]の水。 

3) サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液 水約800 mlにJIS K 8397に規

定するサリチル酸ナトリウム100 g,JIS K 8536に規定する(+)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物

19 g及びJIS K 8722に規定するペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム二水和物0.75 gを加

えて溶かし,全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。溶液は遮光して保存す

る。 

4) 次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約

9.7 %)30 ml及び水酸化ナトリウム溶液(40 g/l)450 mlを全量フラスコ1 000 mlに入れ,水を標線

まで加えて混合する。 

4.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5 %〜12 %)10 gを0.1 mg

の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mlを

共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよう

化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約

5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴

定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色が薄い黄になったときに約0.5 mlを加え

る。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式(J.7)から求める。 

100

200

20

)

(

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

/

m

f

V

V

.

A

 ··············································· (J.7) 

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

167 

K 8005:2014  

(ml) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(ml) 

f: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率5 %〜12 %)の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するClの

質量を示す換算係数(g/ml) 

4.2) 水酸化ナトリウム溶液(40 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム4.12 gを水に溶かして

100 mlにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。 

5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして

100 mlにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。 

6) アンモニウム標準液 

6.1) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/ml) JCSSに基づく標準液又はJCSS以外の認証標準液のいず

れかのものを用いる。 

6.2) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml) アンモニウム標準液(NH4:1 mg/ml)10 mlを全量フラ

スコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ピストン式ピペット J.4.4.1 b) 4)による。 

2) 小形蒸留器 例を図J.1 a)に示す。ただし,受器は,冷却管の先端が受器の吸収液に浸せきできる

ものを用いる。 

3) 流れ分析装置 装置の構成は,JIS K 0126に規定するもので,フローインジェクション分析(FIA)

が可能なもの。装置の構成の例を,図J.1 b)に示す。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 吸光光度検出器(波長640 nm〜660 nmで測定可能なもの。)。 

2) 送液部 脈流の小さいポンプを用いる。 

3) 試料導入部 6方切替えバルブをもつもの。必要に応じて,自動導入装置を用いることができる。 

4) 細管の材質及び内径 四ふっ化エチレン樹脂などのふっ素樹脂製の管及び0.5 mm〜0.8 mm。 

5) 反応部 一定温度に加熱保持できる恒温槽。 

6) 記録部 検出器からの信号を記録できるもの。 

7) キャリヤー溶液の流量 最適流量に設定する。 

8) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

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168 

K 8005:2014  

(1) 蒸留管 
(2) 試料容器 
(3) 冷却管 

(4) 冷却管先端 
(5) 受器 
(6) 蒸留装置本体 

キャリヤー溶液(超純水) 

R1: サリチル酸ナトリウム・ペ

ンタシアノニトロシル鉄
(III)酸ナトリウム溶液 

R2: 次亜塩素酸ナトリウム・水

酸化ナトリウム溶液 

S: 

試料 

1: 

ポンプ 

2: 

試料導入器(サンプル量200 
μl) 

3: 

反応槽(内径0.5 mm,長さ
4 m,75 ℃) 

4: 

反応槽(内径0.5 mm,長さ
6 m,75 ℃) 

5: 

検出器 波長660 nm 

6: 

背圧コイル(内径0.25 mm,
長さ2 m) 

7: 

廃液 

a) 小形蒸留器 

b) 構成図 

図J.1−小形蒸留器及び流れ分析装置(アンモニウムイオン分析用)の例 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを0.1 mgの桁まで試料容器にはかりとり,水50 mlを加えて混合す

る4)。 

注4) 試料が完全に溶けなくてもよい。蒸留する際の加熱で加えた試料が溶ける。 

2) 空試験溶液の調製は,水50 mlを試料容器にとる。 

3) 試料溶液及び空試験溶液を入れた試料容器をそれぞれ,蒸留装置本体に設置し,吸収液5 mlを入れ

た受器のそれぞれに冷却管の先端を浸す。蒸留管の栓を外し,水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)3.5 

mlを加え,速やかに蒸留管を超純水3.5 mlで洗浄し,直ちに再び栓をする。留出速度が0.7 ml/min

〜1.0 ml/min程度になるように加熱温度を設定し,初留から約30 ml以上留出させる。 

4) 各受器の液を,準備した2個の全量フラスコ50 mlにそれぞれ移し,水を標線まで加えて混合する

(それぞれ,X液及びZ液とする。)。 

5) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表J.8に示す

アンモニウム標準液の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液か

らY5液とする。)。 

表J.8−採取するアンモニウム標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

アンモニウム標準液(NH4) 

0.01 

6) 流れ分析装置を作動できる状態にし,超純水,サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナ

トリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液をポンプで送液し,ベースライン

169 

K 8005:2014  

が測定に支障のない状態であることを確認し,アンモニウムイオン(NH4+)による応答が適切にな

るよう検出器の感度を調節する。 

なお,あらかじめアンモニウムイオン(NH4+)のピークの保持時間は,確認しておく。 

7) Z液,X液及びY0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いて流れ分析装置に注入して,クロ

マトグラムを記録する。 

e) 計算 JIS K 0126の6.4(検量線の作成)によって検量線を作成し,アンモニウム(NH4)の含有率を

算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):

5 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

J.4.7.2 

第2法 流れ分析法 

第2法 流れ分析法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。調製した溶液は,必要に応じて脱気を行う。 

1) 超純水(キャリヤー溶液) J.4.7.1 a) 2)による。 

2) サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム溶液 J.4.7.1 a) 3)による。 

3) 次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液 J.4.7.1 a) 4)による。 

4) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml) J.4.7.1 a) 6.2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) メンブランフィルター J.4.4.1 b) 1)による。 

2) 試料調製用シリンジ J.4.4.1 b) 2)による。 

3) ピストン式ピペット J.4.4.1 b) 4)による。 

4) 流れ分析装置 J.4.7.1 b) 3)による。 

c) 試験条件 試験条件は,次による。 

なお,別の試験条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 J.4.7.1 c) 1)による。 

2) 送液部 J.4.7.1 c) 2)による。 

3) 試料導入部 J.4.7.1 c) 3)による。 

4) 細管の材質及び内径 J.4.7.1 c) 4)による。 

5) 反応部 J.4.7.1 c) 5)による。 

6) 記録部 J.4.7.1 c) 6)による。 

7) キャリヤー溶液の流量 J.4.7.1 c) 7)による。 

8) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 J.4.7.1 c) 8)による。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.1 gを0.1 mgの桁まで全量フラスコ50 mlにはかりとり,水を標線まで

加えて混合する(X液)。必要ならば,メンブランフィルターでろ過する。 

2) 空試験溶液の調製は,試料溶液の調製に用いた水の適量とする(Z液)。 

3) 検量線溶液の調製は,6個の全量フラスコ50 mlそれぞれに,ピストン式ピペットで,表J.9に示す

アンモニウム標準液の体積を6段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液か

らY5液とする。)。 

background image

170 

K 8005:2014  

表J.9−採取するアンモニウム標準液の体積 

標準液 

mg/ml 

採取量 ml 

Y0 

Y1 

Y2 

Y3 

Y4 

Y5 

アンモニウム標準液(NH4) 

0.01 

4) 流れ分析装置を作動できる状態にし,超純水,サリチル酸−ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナ

トリウム溶液及び次亜塩素酸ナトリウム−水酸化ナトリウム溶液をポンプで送液し,ベースライン

が測定に支障のない状態であることを確認し,アンモニウムイオン(NH4+)による応答が適切にな

るよう検出器の感度を調節する。 

なお,あらかじめアンモニウムイオン(NH4+)のピークの保持時間は,確認しておく。 

5) Z液,X液及びY0液からY5液の一定量を,試料導入装置を用いて流れ分析装置に注入して,クロ

マトグラムを記録する。 

e) 計算 JIS K 0126の6.4(検量線の作成)によって検量線を作成し,アンモニウム(NH4)の含有率を

算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):

5 mg/kg以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

J.4.7.3 

第3法 蒸留−吸光光度法(インドフェノールブルー法) 

第3法 蒸留−吸光光度法(インドフェノールブルー法)は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノールブルー法用)[EDTA2Na溶液

(インドフェノールブルー法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶か

す。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加え

て溶かし,水で100 mlにする。 

2) 吸収液 図J.2に示す受器(H)に,硫酸(1+15)2 mlを入れ,水18 mlを加える[吸収液を入れ

た受器(H)は,試験に必要な数を準備する。]。 

硫酸(1+15)は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1

を徐々に加える。 

3) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量

分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水で薄め

る。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。有効塩素の定量方法は,J.4.7.1 a) 4.1)による。 

5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして

100 mlにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。 

6) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水 10 mlを加えてかき混ぜながら熱

水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に

使用する。 

7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlなどにとる。

冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 

8034に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。 

171 

K 8005:2014  

8) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ

ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす

る(必要な場合に用いる。)。この溶液は使用時に調製する。 

9) 溶存酸素を除いた水 箇条6 d) 2)による。 

10) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。 

11) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O:24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液

の調製,標定及び計算は,次による。 

注記 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用

溶液の調製,標定及び計算)のt) 2)と同じである。 

11.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ

トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ

て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。 

11.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJ.2(品質)を満足するよう素酸カリウムを用い,次のとおり

行う。 

11.2.1) 認証標準物質1)のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。 

11.2.2) J.2(品質)を満足するよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに定める方法で使用

する。 

11.2.3) 認証標準物質1)又はJ.2(品質)を満足するよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250 ml

に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 ml

を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,JIS K 8913

に規定するよう化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに

栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1)

で調製した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間

際で液の色が薄い黄になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。 

別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,

硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件

で空試験を行って滴定量を補正する。 

11.3) 計算 ファクターは,次の式(J.8)によって算出する。 

100

)

(

7

566

003

0

250

25

2

1

A

V

V

.

/

m

f

×

×

×

=

 ··················································· (J.8) 

ここに, 

f: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとったよう素酸カリウムの質量(g) 

A: よう素酸カリウムの純度(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(ml) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(ml) 

0.003 566 7: 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよう

素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml) 

12) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/ml) J.4.7.1 a) 6.2)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

background image

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K 8005:2014  

2) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片(必要でない場合は省く。)。 

3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

4) 蒸留装置 図J.2に示す装置の例。又は,自動ケルダール蒸留装置。 

5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

単位 mm 

A: ケルダールフラスコ300 ml 
B: 連結導入管 
C: すり合わせコック 
D: 注入漏斗 
E: ケルダール形トラップ球 

(E':小孔) 

F: 球管冷却器300 mm。 
G: 逆流止め(約50 ml) 
H: 受器(三角フラスコ300 ml) 
I: 共通すり合わせ 
J: 共通テーパー球面すり合わせ 
K: 押さえばね 

図J.2−蒸留装置の例 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,ケルダールフラスコ(A)に入れ,沸

騰石2,3片を入れ(必要でない場合は,沸騰石を入れる操作を省く。),水約140 mlを加える。 

2) 検量線溶液の調製は,ケルダールフラスコ(A)を4個準備し,それぞれに,アンモニウム標準液

(NH4:0.01 mg/ml)0 ml,5.0 ml,10 ml及び20 mlを加える。さらに,沸騰石2,3片を入れ(必

要でない場合は,沸騰石を入れる操作を省く。),水を加えて約140 mlにする。 

3) 試料溶液及び検量線溶液のそれぞれを,ケルダール蒸留装置に連結し,吸収液を入れた受器(H)

のそれぞれに逆流止め(G)の先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 mlを注入漏斗(D)

から加える。注入漏斗(D)を水10 mlで洗い(必要でない場合は,水を用いた洗浄操作を省く。),

すり合わせコック(C)を閉じる。ケルダールフラスコ(A)を徐々に加熱して蒸留し,初留約75 ml

を留出させる。 

4) 受器(H)の溶液それぞれを,準備した全量フラスコ100 mlのそれぞれに移し入れ,水を標線まで

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加えて混合する。試料溶液から得られた液をX液,検量線溶液から得られた液をY0液からY3液と

する。 

5) X液及びY0液からY3液の10 mlを正確にはかりとり,5個の全量フラスコ25 mlそれぞれに入れ,

EDTA2Na溶液(インドフェノールブルー法用)1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加え

て振り混ぜる。次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素質量分率約1 %)2.5 mlを加え,水を標線ま

で加えて混合し,20 ℃〜25 ℃で約15分間放置する。 

6) X液及びY1液からY3液から得られた液は,Y0液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度計で

波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測

定)によって測定する。 

d) 計算 JIS K 0115の8.1(検量線法)によって,アンモニウム(NH4)の含有率を算出する。 

e) 判定 c)によって操作し,d)によって計算し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4):5 mg/kg以

下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

J.5 

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。 

参考文献 ISO/IEC Guide 98-3,Uncertainty of measurement−Part 3: Guide to the expression of uncertainty in 

measurement (GUM:1995)