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（1）
目 次
ページ
序文 ··································································································································· 1
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 2
3 用語及び定義 ··················································································································· 2
4 一般的要求事項 ················································································································ 3
4.1 試料の定量におけるガラスビードの枚数············································································· 3
4.2 許容差 ························································································································· 3
5 試薬及び標準物質 ············································································································· 3
5.1 試薬 ···························································································································· 3
5.2 標準物質 ······················································································································ 3
6 装置及び器具 ··················································································································· 3
7 セメント試料の調製 ·········································································································· 4
8 融剤······························································································································· 5
8.1 融剤の選定 ··················································································································· 5
8.2 融剤中の湿分 ················································································································ 5
8.3 剝離促進剤 ··················································································································· 6
9 見掛けの強熱減量の定量 ···································································································· 6
9.1 要旨 ···························································································································· 6
9.2 操作 ···························································································································· 6
9.3 許容差 ························································································································· 6
10 ガラスビードの調製 ········································································································ 7
10.1 一般事項 ····················································································································· 7
10.2 試料及び融剤の量り採り ································································································ 7
10.3 溶融操作及びガラスビードの成形 ···················································································· 8
10.4 自動ガラスビード溶融装置による調製 ·············································································· 8
10.5 ガラスビードの保管 ······································································································ 8
10.6 ガラスビードの調製条件の検定 ······················································································· 8
11 検量線の作成及び検定 ····································································································· 9
11.1 要旨 ··························································································································· 9
11.2 検量線用試料，検定用試料及び強度ドリフト補正用試料 ······················································ 9
11.3 検量線用ビード，検定用ビード及び強度ドリフト補正用ビードの調製 ··································· 10
11.4 検量線の作成 ·············································································································· 10
11.5 検量線の検定 ·············································································································· 11
12 試料の測定 ··················································································································· 12
12.1 要旨 ·························································································································· 12
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ページ
12.2 蛍光X線分析装置の状態の確認 ····················································································· 13
12.3 試料の定量 ················································································································· 14
12.4 分析値の計算 ·············································································································· 14
附属書JA（参考）試薬 ········································································································· 15
附属書JB（規定）ガラスビードの調製条件の検定及び調製のフォローアップ ································· 16
附属書JC（規定）X線強度のドリフト補正 ·············································································· 17
附属書JD（参考）各種補正を適用する場合の補正方法 ······························································· 19
附属書JE（規定）蛍光X線分析によるセメント中の塩素の定量方法 ············································· 20
附属書JF（参考）ガラスビードの調製の再現性 ········································································ 28
附属書JG（参考）蛍光X線分析装置の再現性 ·········································································· 30
附属書JH（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 31
附属書JI（参考）技術上重要な改正に関する新旧対照表 ····························································· 45
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人セメ
ント協会（JCA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり，日本工業標準
調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS R 5204:2002は改正され，この規格に置き換えられた。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本工業規格 JIS
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セメントの蛍光X線分析方法
Chemical analysis method of cement by X-ray fluorescence
序文
この規格は，2010年に第1版として発行されたISO 29581-2を基とし，対応国際規格で規定されている
併行許容差及び対標準物質許容差のうち，高度な分析能力をもつ試験所を対象とする許容差を採用し，ま
た，含有量が少ない塩素の分析方法を追加するなど，技術的な内容を変更して作成した日本工業規格であ
る。
なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JHに示す。また，技術上重要な改正に関する新旧対照表を，
附属書JIに示す。また，附属書JA〜附属書JGは，対応国際規格にはない附属書である。
1
適用範囲
この規格は，セメント1)の蛍光X線分析による化学分析方法について規定する。また，この規格は，ク
リンカー，セメントの製造に用いる高炉スラグ及び石灰石2)の化学分析方法にも適用することができる。
適用する化学成分は，二酸化けい素（SiO2），酸化アルミニウム（Al2O3），酸化鉄（III）（Fe2O3），酸化
カルシウム（CaO），酸化マグネシウム（MgO），三酸化硫黄（SO3），酸化ナトリウム（Na2O），酸化カリ
ウム（K2O），酸化チタン（IV）（TiO2），酸化りん（V）（P2O5），酸化マンガン（MnO），酸化ストロンチウ
ム（SrO）及び塩素（Cl）とする。
なお，三酸化硫黄（SO3）の分析は，高炉セメント（JIS R 5211）及び高炉スラグには適用できない3)。
また，塩素（Cl）の分析は，ポルトランドセメント（JIS R 5210），高炉セメント（JIS R 5211）及びエコ
セメント（JIS R 5214）の普通エコセメントに適用し，附属書JEによる。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。
ISO 29581-2:2010，Cement−Test methods−Part 2: Chemical analysis by X-ray fluorescence（MOD）
なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”
ことを示す。
注1) セメントは，JIS R 5210，JIS R 5211及びJIS R 5214で規定されているセメントを指す。
2) クリンカーはJIS R 5210の5.1及びJIS R 5214の6.1で規定されているクリンカー，高炉スラ
グはJIS R 5211の5.3で規定されている高炉スラグ，石灰石はJIS R 5210の5.3のd)，JIS R 5211
の5.5のc)，JIS R 5212の5.5のc)，JIS R 5213の5.5のc)及びJIS R 5214の6.4で規定されて
いる石灰石を指す。
3) セメントの品質規格で規定している三酸化硫黄（SO3）の分析は，硫酸塩（例えば，CaSO4，Na2SO4）
として存在するSO3量を定量することを目的としている。そのため，硫化物又は低次の硫黄酸
化物を含む試料の場合，これらの化合物に起因する硫黄（S）の蛍光X線も発生するため，セ
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メントの品質規格で規定している三酸化硫黄（SO3）には，蛍光X線分析の分析値を適用する
ことはできない。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS Q 0030 標準物質−選択された用語及び定義
JIS Q 0031 標準物質−認証書，ラベル及び附属文書の内容
JIS R 5202 セメントの化学分析方法
JIS R 5210 ポルトランドセメント
JIS R 5211 高炉セメント
JIS R 5212 シリカセメント
JIS R 5213 フライアッシュセメント
JIS R 5214 エコセメント
JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部：金属製網ふるい
3
用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は，次による。
3.1
ガラスビード（glass-beads）
試料及び融剤の混合物を溶融して調製したガラスで平円盤状のもの。
3.2
検量線用ビード（calibration beads）
検量線の作成に用いるガラスビード。
3.3
分析用ビード（analysis beads）
試料の分析に用いるガラスビード。
3.4
強度ドリフト補正用ビード（intensity correction beads）
測定したX線強度を検量線の作成時のX線強度に換算するために用いるガラスビード。
3.5
検定用ビード（validation beads）
検量線の検定（11.5）及び蛍光X線分析装置の状態の確認（12.2）に用いるガラスビード。
3.6
標準値（certified values）
認証標準物質の認証値又は工業標準物質の合意値。
3
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4
一般的要求事項
4.1
試料の定量におけるガラスビードの枚数
試料の定量におけるガラスビードの枚数は，2枚一組のガラスビードによる。
なお，品質管理を目的とする場合は，1枚でもよい。
4.2
許容差
4.2.1
併行許容差
併行許容差は，2枚一組のガラスビードの定量値の差の許容限界値であり，酸化物としての質量百分率
で表され，11.5の表1に示すとおりとする。
4.2.2
対標準物質許容差
対標準物質許容差は，検定用試料の標準値（11.2.2）と定量値の平均値［11.5.1のb)，12.2.1のd)，及び
12.3.1のe)］との差の許容限界値であり，酸化物としての質量百分率で表され，11.5の表2に示すとおり
とする。
5
試薬及び標準物質
5.1
試薬
検量線用試料の調製に用いる試薬は，分析対象の化学成分の含有率が分かっているものを用いる4)。
注4) 一般的に試薬の化学成分の含有率は，試薬会社から試験成績表を入手し，それによって確認す
ることができる。
なお，その含有率は一般的にはある乾燥条件で乾燥された試料に対して求められているので，
含有率の算出に当たっては乾燥減量を考慮する。
試薬は，酸化物又は炭酸塩が適しており，附属書JAを参考にするとよい。
5.2
標準物質
5.2.1
認証標準物質
認証標準物質は，JIS Q 0031で規定する認証値5)及び不確かさに関する分析情報の証明書が提供されて
いるものでなければならない。
認証標準物質は，JIS Q 0030で規定する標準物質生産者の要求事項に適合している組織によって供給さ
れた物質であることが望ましい。
注5) JIS Q 0031では，認証特性値と記載されている。
5.2.2
工業標準物質
工業標準物質は，均質に調製された物質（例えば，セメント）であり，公定法で規定されている化学分
析方法又はこれに準じる化学分析方法によって分析され，化学成分の標準値が正確に求められている物質。
なお，工業標準物質の標準値は，少なくとも4試験所による共同試験によって決定されたものでなけれ
ばならない。
6
装置及び器具
装置及び器具は，次による。
6.1
天びん（秤） 天びん（秤）は，0.000 1 gの差を量ることができるものを用いる。
6.2
溶融るつぼ，成形型及び溶融型 溶融るつぼ，成形型及び溶融型は，白金合金製6)のものを用いる。
なお，溶融型は，溶融るつぼ及び成形型の両方の機能を備えたものをいう。
分析にビードの底面（平滑面）を使用する場合は，成形型又は溶融型の底面は平滑性を保ち，きずをつ
4
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けないようにしなければならない7)。
注6) 例えば，Pt/5 %Au，Pt/Rhのような剝離促進効果のあるものを用いるとよい。
7) 溶融るつぼ，成形型及び溶融型に汚れが付いた場合は，例えば，塩酸（1＋10）又はくえん酸（100
g/L）中で煮沸すると取り除くことができる。
6.3
蓋 ガラスビードの調製において蓋を用いる場合は，白金合金製のものを用いる。ただし，剝離促
進効果をもつ必要はない。
6.4
炉 炉は，試料及び融剤の強熱，ガラスビードの調製時の溶融及び成形のために用い，その目的に
従って適切な温度に調節できる電気炉，マッフル炉，高周波炉などを用いる。
6.5
自動ガラスビード溶融装置 自動ガラスビード溶融装置は，試料と融剤との混合物の溶融及びガラ
スビードの成形の操作を自動的に行えるものを使用する。
6.6 冷却装置 ガラスビードの成形時に用いる冷却装置8)は，空冷式のもの又は水冷式の金属板を用いる。
注8) 一般的には放冷で十分であるが，試料によっては急速に溶融物を冷却する必要があり，冷却装
置を用いる。これによって均質なガラスビードが得られ，成形型からガラスビードを外すこと
が容易となる。
6.7
蓄熱体 蓄熱体は，小径の成形型を用いる際，電気炉から取り出したときに急速に成形型が冷えな
いようにするために必要な場合に用いる。
6.8
蛍光X線分析装置 蛍光X線分析装置9)は，分析対象の化学成分について十分な感度でX線強度を
測定できるものを使用する。
注9) 測定条件は，試料の種類，蛍光X線分析装置の種類，分析する化学成分，それらの含有率など
を考慮し，設定する。
6.9
比例計数管用のフローガス フローガスのボンベ10)及び接続配管の温度は，比例計数管の感度に影
響するために重要である。そのため，蛍光X線分析装置内の比例計数管に導入されるフローガスの温度が
一定となるように，ボンベの設置及び接続配管を行う11)。
なお，新しいボンベを使用する場合は，最低2時間前にボンベを設置し，温度が一定となるようにする。
注10) ガスの組成は，ボンベの内容量が減ると変化することがある。ボンベは，完全に空になる前に
取り替えることが望ましい。
11) ボンベを温度管理していない場所に設置する場合には，室内の接続配管を長くしてフローガス
の室内の滞留時間を長くするとよい。
7
セメント試料の調製
セメント試料の調製は，次による。セメント試料が周囲の空気にさらされる時間をできるだけ短くする
ために，操作は手早く行わなければならない。
セメント試料は，検査単位について平均的な品質を表すように，セメントを採取し，縮分して約5 kgの
代表試料とする。その採取方法及び縮分方法は，受渡当事者間の協議によって定める。
a) 代表試料を縮分器又は4分法によって縮分して，試料を約100 g採取する。
b) JIS Z 8801-1に規定する目開き150 μm又は125 μmのふるいで，ふるう。
c) ふるい残分中の金属鉄を磁石を使って取り除く12)。
d) 金属鉄を取り除いた残分をすりつぶして，完全に目開き150 μm又は125 μmのふるいを通過させる13)。
e) 試料を気密性のある汚れのない乾いた容器に移し替え，十分に試料が混ざるように強く振る。
注12) 分析が品質管理を目的とする場合及び金属鉄の含有量が分析値に影響を及ぼさないような場
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合は，金属鉄の除去はしなくてもよい。金属鉄の含有量が著しく多い場合は記録し，報告書
に記載する。
注13) 試料に石英が含まれる場合には，均一なガラスビードを得るために，90 μmのふるいを通過
するまで試料を粉砕しなければならないことがある。また，均一なガラスビードを得るため
の溶融時間及び溶融温度は，試料の細かさによって影響される。
8
融剤
8.1
融剤の選定
8.1.1
一般事項
ガラスビード14)の調製に使用する融剤は，検量線の作成及び検定と試料の測定とにおいて同じ融剤を用
いなければならない。使用する融剤は，8.1.2〜8.1.4の条件に適合しなければならない15)。
注14) 検量線用ビード（3.2），分析用ビード（3.3），強度ドリフト補正用ビード（3.4）及び検定用ビ
ード（3.5）のガラスビード。
15) 融剤は，四ほう酸リチウム（無水）を用いるのが望ましい。
8.1.2
溶融
試料は，融剤によって完全に溶融されなければならない。また，成形の過程で晶出があってはならない16)。
注16) ある設定温度において均質な溶融を行う方法として，融剤の粒子を細かくすることがある。
8.1.3
重吸収剤
次の条件が満たされる場合には，酸化ランタン17)又は酸化バナジウムのような共存成分の影響を軽減で
きる重吸収剤18)を融剤と併用してもよい。
− 使用量は，分析対象の化学成分の定量精度が損なわれない量とする。
− 分析対象である化学成分の分析線に対してスペクトルの重なりをもたない。
注17) 酸化ランタンは，ガラスの生成及び安定化に効果がある。
18) 重金属の重吸収剤を用いたガラスビードは，適切に廃棄処理を行う。
8.1.4
融剤の純度
融剤は，分析する化学成分の含有率を考慮した純度のものを用いなければならない。
8.1.5
融剤の切替え
融剤の種類（化学組成）が同じ場合でも，融剤の製造会社又はロット番号が変わった場合には，新しい
融剤によって検定用ビードを調製し，12.2に従って新しい検定用ビードが対標準物質許容差を満たすこと
を確認する。対標準物質許容差を満たさなかった場合には，新しい検量線を作成する（箇条11を参照）。
8.2
融剤中の湿分
融剤はあらかじめ適切な温度19)で強熱し，シリカゲルのデシケーター中に保管したものを用いる。
なお，一旦，決定した融剤の強熱条件は，検量線の作成及び検定と試料の測定とにおいて同じでなけれ
ばならない。
保管中に吸湿した場合には，次のいずれかの方法による。
a) 融剤を105±5 ℃で2時間以上，乾燥して，シリカゲルのデシケーター中に保管したものを用いる。
b) 風袋を量ったひょう（秤）量びんに融剤約1 gを0.000 1 gまで正しく量り採る。乾燥器を用いて105
±5 ℃で2時間以上，乾燥して，シリカゲルのデシケーター中で放冷し，質量を量る。融剤中の湿分
は，式(1)から算出し，四捨五入によって小数点以下2桁に丸める。ガラスビードの調製時には，その
融剤中の湿分で補正した量の融剤を正確に量り採る。
6
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100
1
2
1
×
−
=
m
m
m
M
······································································ (1)
ここに，
M： 融剤中の湿分（%）
m1： 融剤の質量（g）
m2： 乾燥後の融剤の質量（g）
注19) 例えば，四ほう酸リチウムの場合は，650〜750 ℃で2〜3時間の強熱が適当である。
8.3
剝離促進剤
必要に応じて，少量の剝離促進剤20)を用いてもよい。剝離促進剤を用いる場合には，検量線の作成及び
検定と試料の測定とにおいて同じ量を用い，ガラスビードの調製の同じ段階で用いなければならない。
注20) 剝離促進剤は，冷却時の溶融ビードの割れの防止及び型からの取り出しを容易にする。
剝離促進剤の種類としては，臭化リチウム，臭化アンモニウム，よう化リチウム，よう素酸
リチウム，よう化アンモニウムなどが知られている。
剝離促進剤中の臭素及びよう素は，溶融条件によってはビード中に残留する場合がある。臭
素はBr LαによるAl Kαへの重なり，よう素はI Lβ2によるTi Kαへの重なりがある。そのため，
剝離促進剤を用いる場合には，残存している臭素及びよう素の影響を確認しておくのがよい。
9
見掛けの強熱減量の定量
9.1
要旨
蛍光X線分析で求めた定量値を分析値に換算するために，見掛けの強熱減量21)を求める。
注21) セメント試料を950±25 ℃の酸化雰囲気（空気中）で強熱した場合，脱水及び脱炭酸によって
質量が減少する。また，硫化物及び低次の硫黄酸化物などの被酸化物が存在する場合にはそれ
らの酸化によって質量が増加する。被酸化物の酸化分の増加を補正しない強熱減量を見掛けの
強熱減量という。
9.2
操作
試験は，同一試料について併行条件として2回の繰返しで行い，次による。ただし，品質管理を目的と
する場合は1回でもよい。
a) 空焼きをして風袋を量った白金又は磁器るつぼに試料約1 gを0.000 1 gまで正しく量り採る。
b) るつぼに少し隙間を開けて蓋をして950±25 ℃に調節した電気炉中に置き，15分間以上強熱する。
c) るつぼをシリカゲルのデシケーター中で放冷し，質量を量る。
d) 15分間以上の強熱を繰り返し，恒量を求める。強熱前後の質量差が0.000 5 g未満になったときを恒量
とし，見掛けの強熱減量L（%）を次の式(2)から算出し，四捨五入によって小数点以下2桁に丸める。
100
1
2
1
×
−
=
m
m
m
L
······································································· (2)
ここに，
L： 見掛けの強熱減量（%）
m1： 試料の質量（g）
m2： 強熱後の試料の質量（g）
e) 2回の見掛けの強熱減量の差が，9.3の許容差以内の場合には，それらを平均し，四捨五入によって小
数点以下2桁に丸める。許容差より大きい場合には，更に1回，試験を行い，最も近い2回の試験結
果を平均し，四捨五入によって小数点以下2桁に丸める。
9.3
許容差
許容差は，0.10 %とする。
7
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10 ガラスビードの調製
10.1 一般事項
ガラスビードの調製条件は，10.6の検定を行い，決定する。また，全てのガラスビード14)の調製におい
て同じ手順でなければならない。
なお，ガラスビードの調製条件は，セメントの種類によって別々に決めてもよい。
10.2 試料及び融剤の量り採り
10.2.1 一般事項
全てのガラスビードの融剤と試料との質量比率は，同じでなければならない22)。また，試料と融剤の合
量は，使用する成形型又は溶融型の大きさによって決定し，ガラスビードを調製する際，同じにする。
試料，融剤及び剝離促進剤は，それぞれを0.000 1 gまで正確に量り採る。
なお，剝離促進剤を溶液で添加する場合は，マイクロピペットを用いて一定量（体積）を正確に添加す
る。
試料の量り採りは，未強熱試料を用いる場合は10.2.2，強熱試料を用いる場合は10.2.3による。
硫化物又は低次の硫黄酸化物を含む試料（石灰石を除く。）の場合は，10.2.3による強熱試料を用いなけ
ればならない。また，白金と反応してるつぼを傷める可能性のある炭化物，鉄，その他の金属を含む試料
の場合も強熱試料を用いることが望ましい。強熱試料を用いる場合には，吸湿によるコンタミネーション
を避けるために所定の量を素早く量り採る。また，多量の炭酸塩を含む試料の場合，未強熱試料を用いる
ことが望ましい23)。
注22) 試料に対する融剤の質量比率が1より大きい場合，融剤中の不純物が測定結果に影響を与える
可能性があり，試料に対する融剤の比率が大きいほどその影響は大きくなる。
23) 例えば，石灰石を分析する場合，試料を強熱すると炭酸カルシウムが酸化カルシウムとなる。
酸化カルシウムは空気中の水分及び二酸化炭素と反応しやすいため，試料の量り採りが難しい。
そのため，未強熱試料を用い，ガラスビードを調製する際，脱炭酸を緩やかに行うとよい。
10.2.2 未強熱試料を用いる場合の試料の量り採り量
必要な未強熱試料の量り採り量m3（g）を，式(3)によって計算する。
−
=
100
1
4
3
L
m
m
·········································································· (3)
ここに，
m3： 未強熱試料の量り採り量（g）
m4： ガラスビードの調製に必要な試料の量（g）
L： 9.2の見掛けの強熱減量（%）
10.2.3 強熱試料を用いる場合の試料の前処理
ガラスビードの調製に必要な量より多めの試料をるつぼ24)に量り採り，950±25 ℃に調節した電気炉中
に置き，15分間以上の強熱を繰り返して恒量を確認し，シリカゲルのデシケーター中に保管する。恒量は
強熱前後の質量差が量り採った試料に対し0.05 %未満になったときとする。試料量が多い場合，恒量に達
するのに強熱を繰り返す必要があるため，一つのるつぼに入れる試料は，5 g以下とすることが望ましい。
また，必要に応じて，最初の強熱後に試料中の塊を壊すとよい。
注24) 白金るつぼを用いることが望ましいが，磁器るつぼを用いる場合には，コンタミネーションを
避けるため，汚れのないものを用いる。
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R 5204：2019
10.3 溶融操作及びガラスビードの成形
10.3.1 溶融操作
溶融操作は，次による。
a) 未強熱試料又は強熱試料と融剤とを十分に混合した後，混合物を溶融るつぼ又は溶融型に移す。
なお，剝離促進剤を粉体で添加する場合は，溶融るつぼ又は溶融型の底面に剝離促進剤が付着しな
いように同時に混合する。
剝離促進剤を溶液で添加する場合は，混合物を溶融るつぼ又は溶融型に移した後，剝離促進剤を添
加し，溶融する前に低い温度で剝離促進剤の水分を除去する。
b) 炉を用いて，溶融るつぼ又は溶融型を加熱し，適宜，溶融物を揺動しながら，均質になるまで溶融す
る。
なお，このとき，必要に応じて蓋をする。
10.3.2 ガラスビードの成形
10.3.2.1 溶融るつぼ及び成形型を用いる場合
溶融るつぼ及び成形型を用いる場合は，次による。
a) 炉を用いて，あらかじめ成形型を加熱し，炉外に成形型を取り出し，急速に冷えないようにして，水
平となるように置く。
なお，炉の代わりに高温ガスバーナーを用いてもよい。
成形型の温度を維持するために蓄熱体を用いる場合には，あらかじめ成形型と共に蓄熱体を加熱し，
炉外に蓄熱体を取り出し，その上に成形型を水平となるように置く。
b) 炉外に溶融るつぼを取り出し，直ちに溶融物を成形型に流し込み，放冷する。
なお，冷却装置（6.6）を用いる場合には，成形型に流し込んだ後，成形型を冷却装置の上に水平と
なるように置く。
10.3.2.2 溶融型を用いる場合
炉外に溶融型を取り出し，水平となるように置き，放冷する。
なお，冷却装置（6.6）を用いる場合には，溶融型を冷却装置の上に水平となるように置く。
10.4 自動ガラスビード溶融装置による調製
ガラスビードの調製に，溶融操作（10.3.1）及びガラスビードの成形（10.3.2）を自動で行うことができ
る自動ガラスビード溶融装置（6.5）を使用してもよい。
10.5 ガラスビードの保管
温度及び湿度による劣化が起きないようにガラスビードはデシケーター25)中で保管する。デシケーター
は，高温にならない温度変化の少ない試験室に置くことが望ましい。また，長期保管後に使用する場合に
は，使用前にガラスビードの測定面をエタノール又はアセトンで十分に拭く。
注25) デシケーターは，シリカゲルを乾燥剤として用いたものが適当であるが，これと同等の性能を
もつデシケーターであれば，それらを用いてもよい。また，ガラスビードを保管する際にガラ
スビードをビニール袋に入れることがあるが，ビニール袋は，ブロッキング防止剤が使用され
ているため，それによってガラスビードの表面が汚染される可能性がある。この汚染による影
響は軽元素で大きいため，注意が必要である。
10.6 ガラスビードの調製条件の検定
融剤の種類，試料と融剤との質量比率，溶融温度26)，溶融時間，溶融時の蓋の有無及び成形方法などの
ガラスビードの調製条件を決定又は変更する場合，JB.1によってガラスビードの調製条件の検定を行う。
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R 5204：2019
注26) 溶融温度が1 100 ℃を超えると三酸化硫黄の揮散が無視できなくなるため，1 100 ℃以下で溶
融を行う必要がある。また，硫酸塩，硫化物，塩化物又はアルカリなどの揮散しやすい化学成
分は，溶融温度を考慮する必要がある。溶融温度を二段階で上げるとガラスビードのばらつき
を防げることがある。
11 検量線の作成及び検定
11.1 要旨
検量線は，試薬，認証標準物質，工業標準物質又はそれらの混合物を検量線用試料として作成する。作
成した検量線は，一つ以上の認証標準物質又は工業標準物質を用いて検定する。
検量線用試料及び検定用試料の標準値が未強熱試料に対する値として示されている場合には，強熱後の
試料に対する値を計算し，含有率とする。また，標準値が強熱後の試料に対する値として示されている場
合には，標準値が含有率となる。
検量線の作成及び検定のフローを図1に示す。
図1−検量線の作成及び検定
11.2 検量線用試料，検定用試料及び強度ドリフト補正用試料
11.2.1 検量線用試料
検量線用試料は，試薬（5.1），認証標準物質（5.2.1），工業標準物質（5.2.2）又はそれらの混合物を用い
る。
検量線用試料は，最少で7試料とし，各化学成分において含有率に偏りがないようにする。
10試料以下の検量線用試料を用いる場合，2枚のガラスビードを調製することが望ましい。
10試料を超える検量線用試料を用いる場合，1枚のガラスビードの調製で十分である場合がある。
なお，混合物を用いる場合は，2種類の物質の混合比率を変えて必要数の検量線用試料を調製してはな
らない27)。
注27) 異なる2種類のセメントの認証標準物質又は工業標準物質を選定し，それらの混合比率を変え
て検量線用試料を調製した場合，検量線用試料の分析対象の化学成分の含有率は，2種類のセ
メントの標準値から計算される。そのため，検量線用試料の化学成分の含有率とX線強度の相
関は良いが，分析対象の化学成分の含有率の間にも相関関係が生じるため，共存成分効果を適
検量線の検定
（11.5）
検量線の作成（11.4）
併行許容差を満たさなかった場合の操作
（11.5.2）
対標準物質許容差を満たさなかった場合の操
作（11.5.3）
検量線は有効と判断される
合格
不合格
検量線用ビード，検定用ビード及び
強度ドリフト補正用ビードの調製（11.3）
10
R 5204：2019
切に補正できない可能性がある。
11.2.2 検定用試料
検定用試料は，分析対象の化学成分が検量線の範囲にある化学成分の含有率をもつ，一つ以上の認証標
準物質を用いる。
なお，検定用試料は，検量線用試料（11.2.1）として用いていないものでなければならない。
適当な認証標準物質の入手が困難な場合，適切な工業標準物質（5.2.2）を用いる。
11.2.3 強度ドリフト補正用試料
強度ドリフト補正用試料は，任意の試料28)を用い，各化学成分について1試料又は2試料を選定29)する。
1試料の強度ドリフト補正用試料を用いる場合，化学成分の含有率が検量線の範囲の50 %以上のものを
選定する。2試料の強度ドリフト補正用試料を用いる場合，化学成分の含有率が検量線の範囲の0〜25 %
のもの（第1ドリフト用）及び75〜100 %のもの（第2ドリフト用）を選定する。
注28) 検量線用試料を用いてもよい。また，試薬を混合したものを用いてもよい。
29) 強度ドリフト補正用試料の選定範囲の例を図2に示す。この例の場合，1試料では含有率が60
〜80 %の試料，2試料では含有率が40〜50 %及び70〜80 %の試料を用いることとなる。
図2−強度ドリフト補正用試料の選定範囲の例
11.3 検量線用ビード，検定用ビード及び強度ドリフト補正用ビードの調製
ガラスビードは10.1〜10.4によって調製し，10.5によって保管する。
a) 検量線用ビードは，検量線用試料（11.2.1）を用いて，それぞれ1枚又は2枚，調製する。
b) 検定用ビードは，少なくとも一つの検定用試料（11.2.2）を用いて，2枚一組，調製する。
c) 強度ドリフト補正用ビードは，強度ドリフト補正用試料（11.2.3）を用いて，それぞれ1枚，調製する。
11.4 検量線の作成
検量線の作成は，次による。
a) X線強度の測定条件30)を決定し，11.3で調製した検量線用ビードのX線強度を測定する。
b) 検量線用試料の分析対象の化学成分の含有率と測定したX線強度の関係から最小二乗法によって回帰
式を求め，検量線31)を作成する。
なお，必要に応じて，バックグラウンド補正，共存成分効果の補正及びピークの重なり効果の補正
を行う32)。
c) 11.3で調製した強度ドリフト補正用ビードのX線強度の測定を行い，基準X線強度として記録する。
d) 測定した検量線用ビード及び強度ドリフト補正用ビードを10.5によって保管する。
1試料の場合
検量線
2試料の場合
11
R 5204：2019
注30) 測定条件には，管球の印加電圧及び印加電流，分光結晶，スリット，検出器，フィルター，
元素の分析線のピークとバックグラウンドの位置及び計数時間，測定の繰返し回数などがあ
る。
なお，計数時間を長くすると，検量線の精度を改善できる場合がある。
31) 検量線の例としては，次のものがある。
原点を通る1次回帰式：Wi＝a0Ii
1次回帰式：Wi＝a1Ii＋b1
2次回帰式：Wi＝a2Ii2＋b2Ii＋c2
ここに，
Wi： i成分の含有率（%）
Ii： i成分のX線強度
a0，a1，b1，a2，b2，c2： 定数
32) 補正方法は，附属書JDに示したような方法がある。
11.5 検量線の検定
11.5.1 操作
操作は，次による。
a) 11.3で調製した検定用ビードのX線強度を測定し，11.4で作成した検量線に測定したX線強度を代入
し，四捨五入によって小数点以下3桁に丸め，定量値を求める。
なお，X線強度の測定を検量線の作成（11.4）と異なる日に行う場合には，12.2.1によって，X線強
度のドリフト補正を行う。
b) 各化学成分において，2枚一組の検定用ビードの定量値の平均値を四捨五入によって小数点以下2桁
に丸め，2枚一組の検定用ビードの定量値の差が，定量値の平均値に対応する併行許容差以内（表1）
であることを確認する。併行許容差を満たさなかった場合は，11.5.2による。
c) 定量値の平均値と用いた検定用試料の含有率との差が定量値の平均値に対応する対標準物質許容差以
内（表2）であれば，検量線は有効となる。対標準物質許容差を満たさなかった場合は，11.5.3による。
d) 測定した検定用ビードを10.5によって保管する。
11.5.2 併行許容差を満たさなかった場合の操作
再度，11.5.1のa)を行い，2枚一組の検定用ビードのそれぞれの定量値の差が併行許容差以内（表1）で
あることを確認する。これでも併行許容差を満たさなかった場合には，新たに検定用ビードの調製を行っ
て，11.5.1のa)を行い，2枚一組の検定用ビードのそれぞれの定量値の差が併行許容差以内（表1）である
ことを確認する。これでも併行許容差を満たさなかった場合には，ガラスビードの調製条件（箇条10）を
検討し直し，検量線用ビード，検定用ビード及び強度ドリフト補正用ビードを再度，調製して11.4からや
り直す。
11.5.3 対標準物質許容差を満たさなかった場合の操作
11.4によって再度，検量線を作成して，検定し直すか，又は次を行う。
− バックグラウンド補正，共存成分効果の補正及びピークの重なり効果の補正の妥当性の検討
− 検量線用試料の選定の妥当性の検討
12
R 5204：2019
表1−併行許容差
表2−対標準物質許容差
定量値の平均値（%）
併行許容差（%）
定量値の平均値（%） 対標準物質許容差（%）
0〜0.49
0.023
0〜0.49
0.02
0.50〜0.99
0.032
0.50〜0.99
0.03
1.00〜1.99
0.044
1.00〜6.99
0.08
2.00〜2.99
0.049
7.00〜14.99
0.12
3.00〜3.99
0.054
15.00〜29.99
0.15
4.00〜4.99
0.062
30.00〜49.99
0.20
5.00〜6.99
0.069
50.00〜79.99
0.25
7.00〜9.99
0.081
80.00〜100.00
0.30
10.00〜14.99
0.096
15.00〜19.99
0.116
20.00〜24.99
0.134
25.00〜29.99
0.149
30.00〜34.99
0.162
35.00〜39.99
0.175
40.00〜44.99
0.186
45.00〜49.99
0.197
50.00〜54.99
0.207
55.00〜59.99
0.217
60.00〜64.99
0.226
65.00〜69.99
0.235
70.00〜74.99
0.244
75.00〜79.99
0.252
80.00〜100.00
0.260
12 試料の測定
12.1 要旨
分析用ビードの測定を行う前に，蛍光X線分析装置の状態を確認するため，標準化した検定用ビードの
X線強度を用いて定量値を求め，その定量値が併行許容差及び対標準物質許容差以内であることを確認し，
試料の定量を行う。検定用ビードの定量値がそれらの許容差を超える場合には，新しい検定用ビードを調
製し，同様に確認を行う。それでも許容差を超える場合には，検量線の作成及び検定（箇条11）を行う。
また，少なくとも1年に1回，新しい検定用ビードを調製し，ガラスビードが適切に調製されていること
をJB.2によって確認する。
13
R 5204：2019
試料の測定のためのフローを図3に示す。
図3−試料の測定のフロー
12.2 蛍光X線分析装置の状態の確認
12.2.1 操作
操作は，次による。
a) 11.4で保管した強度ドリフト補正用ビード及び11.5で保管した2枚一組の検定用ビードのX線強度を
測定する33)。
b) 附属書JCに従い，強度ドリフト補正用ビードの測定したX線強度及び記録してある基準X線強度
［11.4のc)］を用いてドリフト補正係数を求め，検定用ビードの標準化X線強度を求める。
なお，蛍光X線分析装置が安定しており，ドリフト補正をする必要がないと判断できる場合には，
ドリフト補正の操作は省略してもよい。
c) 11.4で作成した検量線に標準化X線強度を代入して，四捨五入によって小数点以下3桁に丸め，それ
ぞれの化学成分の定量値を求める。
d) 各化学成分において，2枚一組の検定用ビードの定量値の平均値を四捨五入によって小数点以下2桁
に丸め，c)で求めた定量値の差が定量値の平均値に対応する併行許容差以内（表1）であることを確
認する。
e) 定量値の平均値と用いた検定用試料の含有率との差が11.5に規定する定量値の平均値に対応する対標
準物質許容差以内（表2）であることを確認する。
f)
両方の許容差を満たすことが確認されれば，試料の定量（12.3）を行う。それらの許容差を満たさな
かった場合は，12.2.2による。
注33) 同一の強度ドリフト補正用ビードを2回測定し，そのX線強度の平均値を用いると，強度ド
リフト補正用ビードのX線強度のばらつきを改善することができる。
12.2.2 併行許容差又は対標準物質許容差を満たさなかった場合の操作
併行許容差又は対標準物質許容差を満たさなかった場合の操作は，次による。
測定準備の完了
蛍光X線分析装置の状態
の確認（12.2.1）
合格
新しい検定用ビードの調製
試料の定量
（12.3）
蛍光Ⅹ線分析装置の状態
の確認（12.2.1）
検量線の作成及び検定
（保管してある検量線用
ビードを用いてもよい）
合格
不合格
不合格
[12.2.2]
少なくとも1年に1回，新
しい検定用ビードを調製
し，ガラスビードが適切に
調製されていることを確
認
14
R 5204：2019
a) 新たに検定用ビードの調製を行って，12.2.1を行う。
b) これでもそれらの許容差を満たさなかった場合には，検量線用ビード，検定用ビード及び強度ドリフ
ト補正用ビードを再度，調製して11.4からやり直す34)。
なお，その際には，検量線用ビードは11.4で保管したものを，検定用ビードはa)で新たに調製した
ものを用いてもよい。ただし，検量線用ビードの一部を強度ドリフト補正用ビードとして用いていた
場合には，検量線用ビードは再度，調製しなければならない。
注34) b)によってもそれらの許容差を満たさなかった場合には，蛍光X線分析装置の不具合等が考
えられる。
12.3 試料の定量
12.3.1 操作
操作は，次による。
a) ガラスビードの調製（箇条10）に従って，分析する試料を用いて，2枚一組の分析用ビードを調製す
る。
b) それらの分析用ビードのX線強度を測定する。
c) 12.2.1のb)で求めたドリフト補正係数を用い，分析用ビードの標準化X線強度を求める。
d) 11.4で作成した検量線に標準化X線強度を代入して，四捨五入によって小数点以下3桁に丸め，定量
値を求める。
e) 各化学成分において，2枚一組の分析用ビードの定量値の平均値を四捨五入によって小数点以下2桁
に丸め，定量値の差が定量値の平均値に対応する併行許容差以内（表1）であることを確認する。併
行許容差を満たさなかった場合は，12.3.2による。
12.3.2 併行許容差を満たさなかった場合の操作
再度，12.3.1のb)〜e)を行い，2枚一組の分析用ビードのそれぞれの定量値の差が併行許容差以内（表1）
であることを確認する。これでも併行許容差を満たさなかった場合35)には，新たに分析用ビードの調製を
行う。
注35) 試料の不均質，ガラスビードの調製装置の不具合が考えられる。
12.4 分析値の計算
分析値は，未強熱試料中の酸化物で表記し，式(4)から算出し，四捨五入によって小数点以下2桁に丸め
る。
−
×
=
100
100
ˆ
L
W
W
····································································· (4)
ここに，
Wˆ： 分析値（%）
W： 12.3.1のe)の定量値の平均値（%）
L： 9.2の見掛けの強熱減量（%）
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附属書JA
（参考）
試薬
JA.1 試薬例
検量線用試料の調製に用いる市販されている試薬の例を表JA.1に示す。
表JA.1−検量線用試料の調製に用いる市販されている試薬の例
分析項目
推奨試薬
等級
純度
（製品規格値）
SiO2
二酸化けい素（沈降性，非晶質） 高純度試薬
99.9 %以上
Al2O3
酸化アルミニウム（α型）
−
99.0 %以上
Fe2O3
酸化鉄（III）
−
99.0〜101.0 %（合量）
酸化鉄（III）（γ型）
−
99.00 %
CaO
炭酸カルシウムa)
高純度試薬
99.99 %以上
JIS特級（JIS K 8617）
99.5 %以上
MgO
酸化マグネシウム
高純度試薬
99.99 %以上
JIS特級（JIS K 8432）
98.0 %以上
SO3
硫酸カルシウム二水和物
JIS特級（JIS K 8963）
98.0 %以上
Na2O
炭酸ナトリウムa)
JIS特級（JIS K 8625）
99.8 %以上
K2O
炭酸カリウムa)
高純度試薬
99.95 %以上
JIS特級（JIS K 8615）
99.5 %以上
TiO2
酸化チタン（IV）（ルチル型）
高純度試薬
99.9 %以上
JIS特級（JIS K 8703）
99.0 %以上
P2O5
りん酸水素二ナトリウム
JIS特級（JIS K 9020）
99.0 %以上
MnO
酸化マンガン（II）
−
99.99 %以上
SrO
炭酸ストロンチウムa)
−
99.99 %以上
高純度試薬
99.9 %以上
注a) 空気中では900 ℃以下で分解する。
16
R 5204：2019
附属書JB
（規定）
ガラスビードの調製条件の検定及び調製のフォローアップ
JB.1 ガラスビードの調製条件の検定
ガラスビードの調製条件を決定又は変更する場合は，次によってガラスビードの調製条件の検定を行わ
なければならない。
任意のセメント試料を用いて，採用するガラスビードの調製条件によって5枚のガラスビードを調製す
る。ガラスビードごとに独立した5回の測定を行い，二酸化けい素，酸化アルミニウム及び酸化カルシウ
ムのX線強度を化学成分ごとに表JB.1に示すように整理し，式(JB.1)によって検定値CVpを求め，式(JB.2)
によって検定する。式(JB.2)を満たさない場合は，再度，適切な調製条件を定めて検定を行う。
表JB.1−ガラスビードの調製条件における測定値の整理
単位 kcps
ビードNo.
1回目
2回目
3回目
4回目
5回目
平均
1
X11
X12
X13
X14
X15
X1a
2
X21
X22
X23
X24
X25
X2a
3
X31
X32
X33
X34
X35
X3a
4
X41
X42
X43
X44
X45
X4a
5
X51
X52
X53
X54
X55
X5a
全平均
Xaa
(
)
(
)
5
)1
5(
1
5
5
2
2
×
−
−
−
−
×
−
=
∑∑
∑∑
i
j
ia
ij
i
j
aa
ij
p
X
X
X
X
CV
···························· (JB.1)
0.3
100＜
×
aa
p
X
CV
······································································ (JB.2)
ここに， CVp： ガラスビードの調製条件の検定値
Xaa： 表JB.1によって各ビード及び各測定ごとに整理した検定成分
のX線強度の全平均（kcps）
JB.2 ガラスビードの調製のフォローアップ
少なくとも1年に1回，検定用試料を用いてガラスビードを2枚一組，調製し，それらを用いて12.2.1
によって定量する。ガラスビードが適切に調製されていることを判断するため，併行許容差及び対標準物
質許容差を満たすことを確認する。規定の許容差を満たさなかった場合には，ガラスビードの調製手順（ガ
ラスビードの調製装置の変動，操作方法の差異など）を確認する。
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R 5204：2019
附属書JC
（規定）
X線強度のドリフト補正
JC.1 用語及び定義
この附属書で用いる主な用語及び定義は，次による。
JC.1.1
強度ドリフト補正用ビード
測定したX線強度を検量線の作成時のX線強度に換算するために用いるガラスビード。
JC.1.2
基準X線強度
ドリフト補正を行うために基準とするX線強度。検量線の作成時に測定した強度ドリフト補正用ビード
のX線強度。
JC.1.3
標準化X線強度
ドリフト補正後のX線強度。
JC.2 X線強度のドリフト補正
JC.2.1 一般
必要な場合には，JC.2.2又はJC.2.3の方法によってX線管球，検出器などの劣化によるX線強度のド
リフトの補正を行う。
各化学成分に対して，強度ドリフト補正用ビードを用いてドリフト補正係数を求める。次に，そのドリ
フト補正係数を用いて，測定した検定用ビード及び分析用ビードのX線強度を標準化X線強度に換算する。
JC.2.2 α法（1点補正法）によるドリフト補正
α法の計算式を次に示す（図JC.1参照）。
M
S
N
N
α=
·············································································· (JC.1)
ここに，
α： ドリフト補正係数
NS： 強度ドリフト補正用ビードの基準X線強度
NM： 測定した強度ドリフト補正用ビードのX線強度
I＝αIM ················································································· (JC.2)
ここに，
I： 検定用ビード又は分析用ビードの標準化X線強度
IM： 測定した検定用ビード又は分析用ビードのX線強度
α： ドリフト補正係数
18
R 5204：2019
図JC.1−化学成分の含有率とX線強度との関係例
JC.2.3 αβ法（2点補正法）によるドリフト補正
αβ法の計算式を次に示す（図JC.2参照）。
2
1
2
1
M
M
S
S
N
N
N
N
α
−
−
=
····································································· (JC.3)
α
N
N
β
M
S
×
−
=
2
2
································································· (JC.4)
ここに，
α： ドリフト補正係数（傾き）
β： ドリフト補正係数（切片）
NS1： 第1強度ドリフト補正用ビードの基準X線強度
NS2： 第2強度ドリフト補正用ビードの基準X線強度
NM1： 測定した第1強度ドリフト補正用ビードのX線強度
NM2： 測定した第2強度ドリフト補正用ビードのX線強度
I＝αIM＋β ············································································· (JC.5)
ここに，
I： 検定用ビード又は分析用ビードの標準化X線強度
IM： 測定した検定用ビード又は分析用ビードのX線強度
α： ドリフト補正係数（傾き）
β： ドリフト補正係数（切片）
図JC.2−化学成分の含有率とX線強度との関係例
19
R 5204：2019
附属書JD
（参考）
各種補正を適用する場合の補正方法
JD.1 バックグラウンド補正
バックグラウンドは試料から発生する分析線以外の信号（例えば，X線管球から照射された連続X線が
試料によって散乱されたX線）であり，バックグラウンド補正を行うことが望ましい。
走査型装置を用いる場合には目的の分析線に掛からない位置（1点又は2点）でX線強度を測定してバ
ックグラウンドのX線強度を求め，ピーク位置のX線強度から差し引くことによって補正を行う。ただし，
分光素子として人工多層膜を用いた場合などバックグラウンドが曲線的となったときには多点による近似
式などが有効である。
JD.2 共存成分効果の補正
試料中には共存成分が存在し，その影響（吸収及び励起の効果）が無視できない場合は，補正が必要と
なる。共存成分の影響の度合いは共存成分jが決まれば，近似的に濃度Wjに比例するので，共存成分効果
の補正は式(JD.1)によって行うことができる。
共存成分効果の一例として，カルシウムに対するカリウムがある。
(
)
∑
+
=
j
j
i
i
W
α
W
W
1
ˆ
······························································· (JD.1)
ここに，
Wi： i成分の定量値（i成分の標準値）（%）
i
Wˆ： i成分の未補正定量値（%）
αj： j共存成分の共存成分効果補正係数
Wj： j共存成分の含有率（%）
JD.3 ピークの重なり効果の補正
測定成分の分析線に他の成分の分析線が重なる場合，そのピークの重なり効果の補正は式(JD.2)によっ
て行うことができる。
∑
+
=
j
j
i
i
W
l
W
W
ˆ
··································································· (JD.2)
ここに，
Wi： i成分の定量値（%）
i
Wˆ： i成分の未補正定量値（%）
lj： j共存成分の重なり補正係数
Wj： j共存成分の含有率（%）
20
R 5204：2019
附属書JE
（規定）
蛍光X線分析によるセメント中の塩素の定量方法
JE.1 一般
この附属書は，蛍光X線分析によるセメント中の塩素の定量方法について規定する。
なお，JIS R 5210に規定するポルトランドセメント及びJIS R 5214に規定する普通エコセメント中の塩
素の定量にはガラスビード又はブリケットを用いる。また，JIS R 5211に規定する高炉セメント中の塩素
の定量にはブリケットを用いる。
JE.2 用語及び定義
この附属書で用いる主な用語及び定義は，次による。
JE.2.1
ガラスビード
試料及び融剤の混合物を溶融して調製したガラスで平円盤状のもの。
JE.2.2
ブリケット
試料及びバインダーの混合物を圧縮して調製した平円盤状のもの。
JE.2.3
検量線用ビード
検量線の作成に用いるガラスビード。
JE.2.4
検量線用ブリケット
検量線の作成に用いるブリケット。
JE.2.5
分析用ビード
試料の分析に用いるガラスビード。
JE.2.6
分析用ブリケット
試料の分析に用いるブリケット。
JE.2.7
検定用ビード
検量線の検定に用いるガラスビード。
JE.2.8
検定用ブリケット
検量線の検定に用いるブリケット。
JE.2.9
標準値
ガラスビード法の場合，検量線用試料及び検定用試料のJIS R 5202による湿式分析値を見掛けの強熱減
21
R 5204：2019
量で補正した値。ブリケット法の場合，検量線用試料及び検定用試料のJIS R 5202による湿式分析値。
JE.2.10
併行許容差
2枚一組のガラスビード又はブリケットにおける二つの定量値の差の許容限界値で0.002 0 %。
JE.2.11
対標準値許容差
標準値に対する蛍光X線分析によって求めた定量値の平均値との差の許容限界値。
JE.3 一般的要求事項
JE.3.1 分析におけるガラスビード又はブリケットの枚数
分析は，同一試料について2枚一組のガラスビード又はブリケットによって行う。
JE.3.2 質量
質量は，0.000 1 gまで量る。
JE.4 定量範囲
ガラスビード法及びブリケット法の定量範囲は，0.100 0 %以内とする。
JE.5 試薬
検量線用試料及び検定用試料の調製には，JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム（試薬）を用いる。
JE.6 検量線用試料及び検定用試料
JE.6.1 検量線用試料及び検定用試料に用いるセメント試料
検量線用試料及び検定用試料に用いるセメント試料は，ポルトランドセメント又は普通エコセメントの
分析を行う場合には，JIS R 5210に規定するポルトランドセメント又はJIS R 5214に規定する普通エコセ
メントとし，異なる種類のセメント試料を用いるか，又は同じ種類の場合にはロットの異なるセメント試
料を用いる。高炉セメントの分析を行う場合には，分析用試料の種類に従って，それぞれJIS R 5211に規
定する高炉セメントのA種，B種又はC種とし，ロットの異なるセメント試料を用いる。
なお，検量線用試料に用いたセメント試料を検定用試料又は検定用試料の調製に用いてはならない。
JE.6.2 検量線の点数
検量線の点数は，表JE.1の含有率の各区間でそれぞれ1点以上とし，合計4点以上とする。
なお，区間1の含有率の範囲のセメント試料が入手できない場合には，区間2の含有率の範囲で可能な
限り含有率の少ない試料を選び，区間1の試料としてもよい。また，区間5又は区間6の含有率の範囲で
検量線の最大含有率を設定する場合には，途中の区間を省略してもよい1)。
22
R 5204：2019
表JE.1−検量線用試料に用いる塩素の含有率の範囲
区間
含有率の範囲
1
0.000 0 %を超え0.012 5 %以下
2
0.012 5 %を超え0.025 0 %以下
3
0.025 0 %を超え0.037 5 %以下
4
0.037 5 %を超え0.050 0 %以下
5
0.050 0 %を超え0.075 0 %以下
6
0.075 0 %を超え0.100 0 %以下
注1) 設定する検量線の最大含有率に応じて，次のように設定するとよい。
区間5の範囲で最大含有率を設定する場合：区間1，2，4，5
区間6の範囲で最大含有率を設定する場合：区間2，4，5，6
JE.6.3 検定用試料の範囲及び試料数
検定用試料の塩素の含有率は，検量線の塩素の最大含有率の50 %以上とし，それぞれの検量線について
1試料とする。
JE.6.4 検量線用試料及び検定用試料の調製方法
検量線用試料及び検定用試料は，JE.6.1のセメント試料にJE.5の塩化ナトリウム（試薬）を添加して，
目的の塩素の含有率の試料を調製する2)。
試料の調製が均質に行われるように，塩化ナトリウムを母材セメント試料に添加する場合には，その比
が1：5〜1：20程度になるようにする。さらに，塩化ナトリウムを添加したセメント試料と母材セメント
試料との比は1：10より大きくならないように複数回に分けて混合する。
なお，認証標準物質又は工業標準物質が入手できる場合には，それらを検量線用試料及び検定用試料と
し，その標準値を用いてもよい。
注2) JE.12を参考にするとよい。
JE.6.5 検量線用試料及び検定用試料の標準値
JE.6.5.1 定量方法
検量線用試料及び検定用試料の塩素の含有率はJIS R 5202の18.1（電位差滴定法）によって求め，小数
点以下4桁まで求める。
なお，分析は同一試料について3回以上繰り返して行う。
JE.6.5.2 標準値の計算
ガラスビード法の場合，標準値は，次の式によって見掛けの強熱減量の補正を行い，小数点以下4桁に
丸めて算出する。
なお，見掛けの強熱減量は箇条9によって測定する。
−
×
=
L
W'
W
100
100
ここに，
W： 標準値（%）
W'： JE.6.5.1で求めた塩素含有率の平均値（小数点以下4桁に丸め
たもの）（%）
L： 見掛けの強熱減量（%）
ブリケット法の場合，JE.6.5.1で求めた塩素含有率の平均値（小数点以下4桁に丸めたもの）を標準値
とする。
23
R 5204：2019
JE.7 ガラスビード及びブリケットの調製
ガラスビード及びブリケットの調製方法は，この規格では規定しない3)。ただし，強熱した試料を用い
てガラスビード及びブリケットを調製してはならない。また，ブリケットの調製においてバインダーの使
用は，この規格では規定しないが，成型する試料の粉砕条件又は成型する試料とバインダーとの混合粉砕
条件は同じにする。
注3) ガラスビードの調製は，箇条10を参考にするとよい。
JE.8 蛍光X線分析における測定条件
蛍光X線分析における測定条件は，この規格では規定しない。
なお，必要に応じて，バックグラウンド補正4)及び共存成分効果の補正を行う。ただし，ドリフト補正
は行わない。
注4) バックグラウンド補正を行わないと，検量線の作成において併行許容差又は対標準値許容差を
満たさない場合があることから，バックグラウンド補正を行うことが望ましい。
JE.9 検量線の作成及び検定
JE.9.1 検量線の作成
検量線の作成は，次による。
a) JE.6.1に規定する検量線用試料を用いて検量線用ビード又は検量線用ブリケットを2枚一組，調製す
る。
b) 調製した2枚一組の検量線用ビード又は検量線用ブリケットのX線強度を測定する。
c) JE.6.5で求めた各検量線用試料の標準値と2枚一組のX線強度の平均値との関係から，1次回帰式と
して仮の検量線を作成する。
d) 仮の検量線を用い，測定したX線強度から検量線用ビード又は検量線用ブリケットの定量値を小数点
以下4桁に丸めて求め，2枚一組の定量値の差が併行許容差（0.002 0 %）以内であることを確認する。
e) 全ての検量線用試料についてd)の条件が満たされた場合には，定量値の平均値を小数点以下4桁に丸
める。全ての検量線用試料についてd)の条件が満たされなかった場合には，次の図JE.1に従う。
24
R 5204：2019
図JE.1−分析フロー（A）
f)
e)で求めた定量値の平均値とJE.6.5で求めた標準値との差が表JE.2に示す対標準値許容差以内である
ことを確認する。
表JE.2−対標準値許容差
標準値
対標準値許容差
0.050 0 %以内
±0.002 0 %
0.050 0 %を超える
標準値の±4 %
g) 全ての検量線用試料についてf)の条件が満たされた場合には，仮の検量線を検量線とする。全ての検
量線用試料についてf)の条件が満たされなかった場合には，全ての検量線用試料について，b)以降を
やり直す。それでも全ての検量線用試料がf)の条件を満たさなかった場合には，ガラスビード又はブ
リケットの調製条件を見直すか，又は“この分析方法は適用できない。”とする。
h) 使用した検量線用ビード又は検量線用ブリケットをシリカゲルのデシケーター中で保管する。
JE.9.2 検量線の検定
検量線の検定は，次による。
Yes
定量値の平均値を計算する。
No
全ての検量線用ビード又は検量線用ブリケットのX線強度を再測定す
る。
回帰分析によって仮の検量線を作成し，仮の検量線か
ら検量線用試料の定量値を計算する。
全ての検量線用試料で2枚
の定量値の差は併行許容差
以内である。
併行許容差を超えた検量線用試料について，検量線用ビード又は検量線
用ブリケットを再調製する。
回帰分析によって仮の検量線を作成し，仮の検量線か
ら検量線用試料の定量値を計算する。
全ての検量線用試料で2枚
の定量値の差は併行許容差
以内である。
ガラスビード又はブリケットの調製条件を見直すか，又は
“この分析方法は適用できない。”とする。
No
Yes
全ての検量線用ビード又は検量線用ブリケットのＸ線強度を再測定す
る。
25
R 5204：2019
a) JE.6.1に規定する検定用試料を用いて検定用ビード又は検定用ブリケットを2枚一組，調製する。
b) 調製した2枚一組の検定用ビード又は検定用ブリケットのX線強度を測定して，JE.9.1で作成した検
量線によって定量値を小数点以下4桁に丸めて，2枚一組の定量値の差が併行許容差（0.002 0 %）以
内であることを確認する。
c) b)の条件が満たされた場合には，定量値の平均値を小数点以下4桁に丸める。b)の条件が満たされな
かった場合には，次の図JE.2に従う。
図JE.2−分析フロー（B）
d) c)で求めた定量値の平均値とJE.6.5で求めた標準値との差が表JE.2の対標準値許容差以内であること
を確認する。
e) d)の条件が満たされた場合には，JE.9.1で作成した検量線を分析試料の定量に用いることができる。
d)の条件が満たされなかった場合には，原因を検討する。
f)
使用した検定用ビード又は検定用ブリケットをシリカゲルのデシケーター中で保管する。
JE.10
検量線の確認及び試料の定量
検定用試料によって検量線の確認を行った後，分析する試料の定量を行う。
JE.10.1 検量線の確認
検量線の確認は，次による。
a) JE.9.2のf)で保管した2枚一組の検定用ビード又は検定用ブリケットのX線強度を測定し，JE.9.2の
b)以降によって検量線の確認を行う。
b) JE.9.2の条件が全て満たされた場合には，JE.9.1で作成した検量線を用いて試料の分析をJE.10.2によ
Yes
定量値の平均値を計算する。
No
検定用ビード又は検定用ブリケットのX線強度を再測定する。
検量線式から検定用試料の定量値を計算する。
検定用ビード又は検定用ブリケットを再調製する。
原因を検討する。
No
Yes
検定用試料の2枚の定量
値の差は併行許容差以内
である。
検定用ビード又は検定用ブリケットのＸ線強度を再測定する。
検量線式から検定用試料の定量値を計算する。
検定用試料の2枚の定量
値の差は併行許容差以内
である。
26
R 5204：2019
って行う。JE.9.2の条件が満たされなかった場合には，JE.9.2のa)によって検定用ビード又は検定用
ブリケットを2枚一組，調製し，検量線を検定する。それでも，JE.9.2の条件が満たされなかった場
合には，JE.9.1のh)で保管した2枚一組の検量線用ビード又は検量線用ブリケットを用いて再度，
JE.9.1のb)以降を行う。
なお，このときの検定用ビード又は検定用ブリケットは保管していたものではなく，直近で調製し
たものを用いる。それでもJE.9.2の条件が満たされなかった場合には，JE.9を全て行う。
c) 測定後は再び，検定用ビード又は検定用ブリケットをシリカゲルのデシケーター中で保管する。
JE.10.2 試料の定量
試料の定量は，次による。
a) 分析する試料の分析用ビード又は分析用ブリケットを2枚一組，調製し，それらのX線強度を測定す
る。JE.10.1によって確認した検量線から定量値を小数点以下4桁に丸める。
b) 2枚一組の定量値の差が併行許容差（0.002 0 %）以内であることを確認する。
c) b)の条件が満たされた場合には，定量値の平均値を小数点以下4桁に丸める。b)の条件が満たされな
かった場合には，次の図JE.3に従う。
図JE.3−分析フロー（C）
JE.11
分析値の計算
JE.11.1
ガラスビード法の場合
分析値は，次の式によって求め，小数点以下3桁に丸める。
−
×
=
100
100L
W'
W
Yes
定量値の平均値を計算する。
No
分析用ビード又は分析用ブリケットのX線強度を再測定する。
検量線式から分析試料の定量値を計算する。
分析用ビード又は分析用ブリケットを再調製する。
この試料の分析を中止する。
No
Yes
分析試料の2枚の定量値
の差は併行許容差以内で
ある。
分析用ビード又は分析用ブリケットのＸ線強度を再測定する。
検量線式から分析試料の定量値を計算する。
分析試料の2枚の定量値
の差は併行許容差以内で
ある。
27
R 5204：2019
ここに，
W： 分析値（%）
W'： JE.10.2で求めた定量値の平均値（%）
L： 見掛けの強熱減量（%）
JE.11.2
ブリケット法の場合
分析値は，JE.10.2で求めた定量値の平均値を小数点以下3桁に丸める。
JE.12
検量線用試料及び検定用試料の調製方法の例
少量の塩化ナトリウム（試薬）を多量の母材セメント試料に1回で混合すると塩化ナトリウムの偏在が
生じる可能性が高い。それを避けるには，母材セメント試料に対する塩化ナトリウム（試薬）の比率を高
くして，塩化ナトリウム（試薬）が偏在しないように十分に混合した混合試料を調製し，それを順次，母
材セメント試料で希釈するとよい。一連の検量線用試料及び検定用試料を調製する際は，最初に添加する
塩化ナトリウム量を所定の量を量り採って混合試料を調製し，その後の操作は全て同じ条件とする。
なお，ブリケット法の場合には，その希釈過程において母材試料の粉末度が変わらないようにする。ま
た，混合試料を調製する際に添加する塩化ナトリウム量は，母材セメント試料中の塩素の含有率及び目的
の塩素の含有率及び希釈過程を考慮して計算する。
試料の調製方法の例を図JE.4に示す。
注a) 小形の粉砕機で5分間粉砕し，目開き150 μmのふるいでふるったもの。
b) めのう乳鉢で軽くほぐしながら，塩化ナトリウムの塊がないことを確認したもの。
図JE.4−試料の調製方法の例
塩化ナトリウム（0.7〜2.8 g程度）a)
母材セメント試料（14 g）
母材セメント試料（108 g）
母材セメント試料（108 g）
量り採り（12 g）b)
粉砕機（5分）
V字混合器（30分間）
量り採り（12 g）
V字混合器（30分間）
28
R 5204：2019
附属書JF
（参考）
ガラスビードの調製の再現性
JF.1 ガラスビードの調製の再現性
適切な時間（例えば，少なくとも2週間）にわたり，少なくとも10回，同一のガラスビードの調製条件
によって認証標準物質又は工業標準物質を用いてガラスビードを調製し，順次，番号を付け，保管する1)。
調製したガラスビードのX線強度を同一日に続けて測定し，検量線にX線強度を代入して，定量値は四
捨五入によって小数点以下3桁に丸める。
連続する二つのガラスビードの各化学成分の定量値を比較し，それらの全てが表1の併行許容差以内で
あれば，ガラスビードの調製方法は問題がないと判断でき，平均値及び標準偏差を記録する。
併行許容差を超えた場合は，次の対応を行うとよい。
− 蛍光X線分析装置（ガスフロー，温度制御など）を確認する。
− 計数時間を増やす。
− X線強度を高めるために融剤に対する試料の割合を増やす。
− 試料の粒度を細かくする。
− ガラスビード調製時の溶融温度を高める，又は溶融時間を増やす。
注1) 例えば，10日間にわたって，調製装置を立ち上げ直して，同一試料を用いて1日につき1枚の
ガラスビードを調製すればよい。
JF.2 ガラスビードの調製の定期確認及び点検
JF.2.1 ガラスビードの調製の定期確認
定期的に，ガラスビードの調製方法，蛍光X線分析装置によるX線強度の測定を含めた全分析操作につ
いて確認しなければならない。
認証標準物質又は工業標準物質を用い，新しいガラスビードを1枚，調製し定量する。ガラスビードの
調製に問題がないことを判断するため，次の条件を満たすことを確認する。
− 定量値とJF.1で求めた平均値との差が表1の併行許容差以内であること。
− 未知試料の分析を行う際に定量した認証標準物質又は工業標準物質の定量値の平均値と認証標準物質
の認証値又は工業標準物質の合意値との差が表2の対標準物質許容差以内であること。
JF.2.2 ガラスビードの調製方法の点検
JF.2.1において条件を満たさなかった場合は，次を確認する。
− 融剤の水分
− ガラスビード調製装置又は器具の経時変化（温度，試料の粒度，試料表面の状態など）
− 新しいロットの融剤の使用
− 新しいガラスビード調製装置の導入
− ガラスビードの調製条件の変更（例えば，手動から自動への変更）
− 新しい融剤の種類又は新しい試料融剤比の適用
− 他の手順又は装置の導入
29
R 5204：2019
最初の二つのいずれかであることが確認された場合には，それぞれに対応した処置を行い，再度，確認
する。
その他であることが確認された場合には，ガラスビードを調製し，検量線の作成及び検定（箇条11）を
行う。
30
R 5204：2019
附属書JG
（参考）
蛍光X線分析装置の再現性
JG.1 蛍光X線分析装置の再現性
検量線の範囲内又は範囲に近い化学組成をもつ任意の試料を用い，1枚以上のガラスビードを調製する。
検定用試料（11.2.2を参照）が適している。
1週間以内に，少なくとも10回，そのガラスビードの測定を行い，検量線にX線強度を代入して定量値
を求め，平均値を記録し，標準偏差を求める。蛍光X線分析装置の再現性に問題がないことを判断するた
め，標準偏差が表1に示す併行許容差の1/3未満であることを確認する。これを満たさなかった場合は，
次に示すことを行い，再度，再現性の確認を行う。
− 蛍光X線分析装置（ガスフロー，温度制御など）を確認する。
− 計数時間を増やす。
− X線強度を高めるために融剤に対する試料の割合を増やす。
31
R 5204：2019
附属書JH
（参考）
JISと対応国際規格との対比表
JIS R 5204:2019 セメントの蛍光X線分析方法
ISO 29581-2:2010，Cement−Test methods−Part 2: Chemical analysis by X-ray
fluorescence
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
1 適用範囲
対象とする試料はセメン
ト，クリンカー，セメン
ト製造に用いる高炉スラ
グ及び石灰石。
1 適用範囲 対象とする試料はセメ
ント，セメントの構成物
質や他の物質。
変更
セメントのJISで規定されて
いる原材料のうち，せっこ
う，シリカ質混合材及びフラ
イアッシュは適用除外とし
た。
せっこう，シリカ質混合材及び
フライアッシュの化学組成はセ
メント，クリンカー及び高炉ス
ラグの化学組成と大きく異な
り，JISの手順は後者の分析を
対象として開発されているた
め。今後もせっこう，シリカ質
混合材及びフライアッシュを適
用する予定はない。
測定試料はガラスビード
法。塩素はブリケット法
も併用。
測定試料はガラスビー
ド法とブリケット法。
変更
JISは塩素（Cl）に限定し，
ブリケットを併用している
ため，附属書JE（規定）でそ
の手順を規定した。
ブリケット法は塩素（Cl）を除
き，セメントの品質規格で要求
される十分な分析精度をもたな
いため。
分析項目は
SiO2，Al2O3，Fe2O3，CaO，
MgO，SO3，Na2O，K2O，
TiO2，P2O5，MnO，SrO，
Clの13成分。
分析項目は
SiO2，Al2O3，Fe2O3，CaO，
MgO，SO3，Na2O，K2O，
TiO2，P2O5，MnO，SrO，
Cl，Brの14成分。
変更
JISはBrを規定しなかった。 Brは標準値を求めるための湿
式分析方法が確立されていない
ため。今後，Brの分析の必要性
が生じた時点で検討する。
2 引用規格
3 用語及び定
義
3 用語及び
定義
3.1 ガラスビ
ード
−
3.1 ビード
−
一致
−
−
2
1
R
5
2
0
4
：
2
0
1
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32
R 5204：2019
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
3.2 検量線用
ビード
検量線の作成に用いるガ
ラスビード。
3.3 検量線
用ビードと
ブリケット
検量線の作成に用いる
ガラスビード及びブリ
ケット。
変更
JIS（本体）はガラスビード
法だけを採用。
ブリケット法は塩素（Cl）を除
き，セメントの品質規格で要求
される十分な分析精度をもたな
いため。
3.3 分析用ビ
ード
試料の分析に用いるガラ
スビード。
3.4 分析用
ビードとブ
リケット
試料の分析に用いるガ
ラスビード及びブリケ
ット。
変更
3.4 強度ドリ
フト補正用ビ
ード
−
−
−
追加
−
JISでは用語として定義し，内
容を明確にするため。
3.5 検定用ビ
ード
−
−
−
追加
−
JISでは用語として定義し，内
容を明確にするため。
3.6 標準値
認証標準物質の認証値又
は工業標準物質の合意
値。
−
−
追加
−
JISでは用語として定義し，内
容を明確にするため。
−
−
3.5 正確度
認証標準物質の認証値
と測定結果との差。
削除
−
JISでは不要のため。
−
−
3.6 繰返し
精度
一般的な定義を規定。
削除
−
JISでは不要のため。
−
−
3.7 再現精
度
一般的な定義を規定。
削除
−
JISでは不要のため。
−
−
3.8 高度な
分析能力を
もつ試験所
試験所は高度な技術基
準に適合することが必
要。
削除
−
国際規格では分析能力によって
“高度な分析能力”と“標準的
な分析能力”とを区別している
が，JISでは“高度な分析能力”
だけを規定し，区別する必要が
ないため。
2
1
R
5
2
0
4
：
2
0
1
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33
R 5204：2019
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
−
−
3.9標準的
な分析能力
をもつ試験
所
試験所は標準的な技術
基準に適合することが
必要。
削除
−
国際規格では分析能力によって
“高度な分析能力”と“標準的
な分析能力”とを区別している
が，JISでは“高度な分析能力”
だけを規定し，区別する必要が
ないため。
4 一般的要求
事項
4 一般的要
求事項
4.1 試料の定
量におけるガ
ラスビードの
枚数
−
4.1 分析回
数
−
一致
−
−
4.2 許容差
4.2 許容差
4.2.1 併行許
容差
2枚一組の定量値の差に
関する許容差。
高度な分析能力をもつ試
験所の許容差を規定。
4.2.2 繰返
し精度の許
容差
2枚一組の定量値の差に
関する許容差。
高度な分析能力と標準
的な分析能力をもつ試
験所のそれぞれの許容
差を規定。
変更
JISでは高度な分析能力をも
つ試験所の許容差を規定。
JISの要求性能では“高度な分
析能力”に該当することが必要
であるため。
4.2.2 対標準
物質許容差
検定用試料の標準値と定
量値の平均値の差に関す
る許容差。
高度な分析能力をもつ試
験所の許容差を規定。
4.2.1 正確
度の許容差
検定用試料の標準値と
定量値の平均値の差に
関する許容差。
高度な分析能力と標準
的な分析能力をもつ試
験所のそれぞれの許容
差を規定。
変更
JISでは高度な分析能力をも
つ試験所の許容差を規定。
5 試薬及び標
準物質
5 試薬及び
標準物質
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1
R
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2
0
4
：
2
0
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R 5204：2019
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
5.1 試薬
分析対象の化学成分の含
有率が分かっている試薬
を使用。
5.1 試薬
純度99.95 %以上の試薬
を使用。試薬の前処理方
法を規定。
変更
JISでは純度に関しては規定
していない。また，含有量の
算出は乾燥減量を考慮する
ことを注で示した。
純度99.95 %以上の試薬は必ず
しも入手できないため。
5.2 標準物質
5.2 標準物
質
5.2.1 認証標
準物質
認証値及び不確かさに関
する分析情報の証明書が
提供されているもの。生
産者は，JIS Q 0030に適
合することを推奨。
5.2.1 認証
標準物質
平均値及び標準偏差に
関する分析情報の証明
書が提供されているも
の。生産者はISO Guide
30に適合することを規
定。
変更
国際規格は生産者をISO
Guide 30に適合することを
規定しているが，JISは推奨。
認証標準物質に関する最低条件
は不確かさが付与されているこ
とであることから，特にJIS Q
0031（ISO Guide 31）に適合す
る生産者に限定する必要がない
と判断したため。
5.2.2 工業標
準物質
工業標準物質は均質な物
質で，公定法の化学分析
方法又はこれに準じる化
学分析方法で分析し，化
学分析の含有率が正確に
求められているもの。
5.2.2 工業
標準物質
工業標準物質は均質な
物質で，公定法の化学分
析方法で分析し，化学分
析の含有率が正確に求
められているもの。
追加
JISでは化学分析方法として
公定法に準じる化学分析方
法も追加した。
蛍光X線分析は完全分析である
ことから，標準値の決定におい
ては完全分析を行う必要があ
り，公定法だけでは対応できな
いため。
6 装置及び器
具
6 装置及び
器具
6.1 天びん
（秤）
0.000 1 gの差を量ること
ができるもの。
6.1 天秤
0.000 5 gの差を量るこ
とができるもの
変更
目量が異なる。
十分な分析精度が得られるよう
にするため。
6.2 溶融るつ
ぼ，成形型及
び溶融型
白金合金製のもの。
6.2 溶融る
つぼ及び成
形型
白金合金製のもの。ま
た，型がゆがんだ場合に
は，矯正型で補修する。
変更
国際規格は型がゆがんだ場
合，矯正型で補修することを
規定しているが，JISでは規
定しなかった。
成形型及び溶融型の底面（分析
面）は，十分な分析精度をもつ
必要がある。国際規格の矯正型
の使用によって，上記の条件を
満たすかが不明であるため。
6.3 蓋
−
6.3 蓋
−
一致
−
−
6.4 炉
電気炉，マッフル炉，高周
波炉など，目的に応じた
温度に調節できるもの。
6.4 炉
炉の例示はJISに同じ。
また，設定できる温度を
具体的に規定。
変更
国際規格では試薬の純度を
求める際の前処理の温度を
規定。
JISでは試薬の純度について規
定しなかったため。
2
1
R
5
2
0
4
：
2
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1
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R 5204：2019
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
6.5 自動ガラ
スビード溶融
装置
−
6.5 自動溶
融装置
−
一致
−
−
6.6 冷却装置
−
6.6 冷却装
置
−
一致
−
−
6.7 蓄熱体
−
6.7 蓄熱体
−
一致
−
−
6.8 蛍光X線
分析装置
−
6.8 蛍光X
線分析装置
−
一致
−
−
6.9 比例計数
管用のフロー
ガス
ガスボンベの設置条件と
して，比例計数管に導入
されるフローガスの温度
が一定となるように，ボ
ンベの設置及び配管を行
う。
6.9 フロー
ガス
JISの設置条件に加え，
温調された部屋にガス
ボンベを設置できない
場合の対応を規定。
変更
国際規格では，温調された部
屋にガスボンベを設置でき
ない場合の対応を規定して
いるが，JISでは規定しなか
った。
ガスボンベは安全性に配慮し，
屋外に置くことがあるが，蛍光
X線分析装置を設置する試験室
の配管を長くすることで，フロ
ーガスの温度は一定に保たれる
ため。
7 セメント試
料の調製
−
7 セメント
試料の調製
−
変更
JISは，使用するふるいをJIS
Z 8801-1と規定。
実質的差異はない。
8 融剤
8.1 融剤の選
定
8.1.1 一般事
項
−
8.1.1 一般
事項
−
一致
−
−
8.1.2 溶融
−
8.1.2 溶融
−
一致
−
−
8.1.3 重吸収
剤
−
8.1.3 重吸
収剤
−
一致
−
−
8.1.4 融剤の
純度
−
8.1.4 融剤
の純度
−
一致
−
−
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R 5204：2019
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
8.1.5 融剤の
切替え
融剤の製造会社又はロッ
ト番号が変わった場合，
新しい融剤によって検定
用ビードを調製し，それ
が対標準物質許容差を満
たすことを確認する。許
容差を満たさない場合に
は，新しい検量線を作成
する。
8.1.4 融剤
の純度
融剤のロットが変わっ
た場合，ガラスビードの
調製のフォローアップ
を行う。
変更
融剤のロットが変わった場
合の対応方法が異なる。
融剤のロットが変わった場合，
国際規格では，ガラスビードの
調製のフォローアップを実施す
ることが規定されているが，こ
の間，測定ができなくなり，実
用的ではないため。
8.2 融剤中の
湿分
強熱した融剤が保管中に
吸湿した場合，次のいず
れかによる。
・融剤を105±5 ℃で乾
燥し，シリカゲルデシケ
ーター中で保管したもの
を用いる。
・融剤中の湿分を求め，
量り採り量を補正する。
8.2 融剤中
の湿分
強熱した融剤が保管中
に吸湿した場合，適切な
温度で融剤を乾燥する。
選択
国際規格では湿分は乾燥し
て取り除くことだけを規定。
分析操作上，乾燥した融剤の使
用のほかに，融剤の湿分を補正
する方法も可能なため。
8.3 剝離促進
剤
−
8.4 剝離促
進剤
−
一致
−
−
9見掛けの強
熱減量の定量
9.1 要旨
定量値を分析値に換算す
るため，見掛けの強熱減
量を求める。
9.1 要旨
定量値を分析値に換算
するため，見掛けの強熱
減量を求める。
加えて，硫化物や低次の
硫黄酸化物を含むセメ
ントの強熱減量の考え
方を記載。
変更
国際規格では見掛けの強熱
減量に加え，硫化物や低次の
硫黄酸化物を含むセメント
の強熱減量の考え方を示し
ている。
JISでは硫化物又は低次の硫黄
酸化物を含むセメントの強熱減
量の補正方法はJIS R 5202（セ
メントの化学分析方法）で規定
しており，重複を避けるため。
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5
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R 5204：2019
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
9.2 操作
試験は，同一試料につい
て併行条件で2回行う。
品質管理を目的とする場
合は1回でもよい。
9.2 操作
−
追加
−
分析精度上，併行試験が必要な
ため。
るつぼに試料約1 gを量
り採り，950 ℃で15分間
以上，恒量になるまで強
熱を繰り返す。
るつぼに試料約1 gを量
り採り，950 ℃で15分
間，恒量になるまで強熱
を繰り返す。
変更
国際規格の強熱時間は15分
間であるが，JISでは15分間
以上とした。
他の操作をしながら15分間を
厳守することは難しい場合があ
るため，実態に合わせた。
9.3 許容差
強熱減量の併行試験の許
容差は0.10 %とする。
9.4 強熱減
量の繰返し
精度と再現
精度
強熱減量の繰返し精度
と再現精度の標準偏差
は，それぞれ0.04 %，
0.08 %とする。
変更
国際規格の繰返し精度の標
準偏差の2.5倍をJISの許容
差としている。
再現精度は，JISではその概念
がないため。
−
−
10 硫化物
及びハロゲ
ン化物の含
有による分
析値の補正
方法
硫化物及びハロゲン化
物を含む試料の場合，ガ
ラスビードの調製過程
で質量変化が起きるた
め，定量値から分析値を
計算する際の補正係数
の求め方を規定。
削除
JISでは硫化物の酸化に対
し，見掛けの強熱減量を求め
ているが，ハロゲン化物に対
しては考慮していない。
セメント中のハロゲン化物は微
量であり，ガラスビードの調製
の際の質量変化は軽微であるた
め。
10 ガラスビ
ードの調製
10.1 一般事
項
−
11.2.2 溶融
操作
−
変更
JISは，ガラスビードの調製
条件を検定によって決定す
ることを明記。
ガラスビードの調製条件は最初
に決定する必要があるため。
10.2 試料及
び融剤の量り
採り
10.2.1 一般事
項
硫化物又は低次の硫黄酸
化物を含む試料の場合
は，強熱試料を用いる。
−
−
追加
−
硫化物又は低次の硫黄酸化物を
含む未強熱試料を用いた場合，
白金るつぼを傷めるため。
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R 5204：2019
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
10.2.1 一般事
項（続き）
多量の炭酸塩を含む試料
の場合，未強熱試料を用
いることを推奨。
11.2.1.3 強
熱試料
多量の炭酸塩を含む試
料の場合，強熱試料を用
いることを推奨。
変更
国際規格では強熱試料を推
奨するが，JISでは未強熱試
料を推奨。
炭酸塩を多く含む試料の場合，
強熱試料の量り採りが難しいた
め。
10.2.2 未強熱
試料を用いる
場合の試料の
量り採り量
−
11.2.1.2 未
強熱試料
−
一致
−
−
10.2.3 強熱試
料を用いる場
合の試料の前
処理
−
11.2.1.3 強
熱試料
−
一致
−
−
10.3 溶融操
作及びガラス
ビードの成形
10.3.1 溶融操
作
−
11.2.2 溶融
操作
−
一致
−
−
10.3.2 ガラス
ビードの成形
−
11.3 ビー
ドの成形
−
一致
−
−
10.4 自動ガ
ラスビード溶
融装置による
調製
−
11.4 自動
ビード溶融
装置による
調製
−
一致
−
−
10.5 ガラス
ビードの保管
ガラスビードはデシケー
ター中で保管する。デシ
ケーターは温調された部
屋を推奨。
11.5 保管
ガラスビードをビニー
ル袋に入れ，温調された
部屋の場合，デシケータ
ー中で保管する。温調さ
れていない部屋の場合，
25〜30 ℃の保管庫で保
管する。
変更
JISはビニール袋に入れるこ
とを規定していない。また，
温調の有無に関しては規定
していない。
デシケーター中での保管で十分
なため。
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R 5204：2019
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
10.6 ガラス
ビードの調製
条件の検定
JB.1によって，任意のセ
メント試料を用い，ガラ
スビードを5枚調製し，
それらを5回測定し，そ
のX線強度から検定値を
求め，検定値が0.3未満
であることを確認する。
12.3.4.3
調製条件の
再現性
検定用試料を用い，最低
2週間に10枚以上のガ
ラスビードを調製して
定量し，ビード間の差が
併行許容差以内である
ことを確認する。
変更
国際規格は再現性の確認を
最低2週間かけて行うが，JIS
では1日で検定を行うことが
可能。
例えば，調製装置を修理又は更
新した場合，国際規格では2週
間以上，測定できなくなり，こ
の条件は実務的に不可能なた
め，JISは旧JISの検定方法を
そのまま採用した。
なお，国際規格の方法はJF.1で
参考として示した。
11 検量線の
作成及び検定
12 検量線
と検定
11.1 要旨
−
12.1 要旨
−
変更
JISは，標準値の取扱方法を
明記。
認証標準物質等の標準値は未強
熱試料又は強熱試料に対する2
通りの記載方法があるため。
11.2 検量線
用試料，検定
用試料及び強
度ドリフト補
正用試料
11.2.1 検量線
用試料
−
12.2.1 検量
線用試料
−
変更
JISは，混合物を用いる場合
の規定を記載。
2種類の物質の混合比率を変え
て調製した検量線用試料は検量
線として適していないため。
11.2.2 検定用
試料
検定用試料は，分析対象
の化学成分が検量線の範
囲にある化学成分の含有
率をもつ，一つ以上の認
証標準物質を用いる。
12.2.2 検定
用試料
1試料の検定用試料を用
いる場合，検量線の範囲
の中間のものを選定す
る。複数の検定用試料を
用いる場合，高値と低値
のものを選定する。
変更
国際規格では検定用試料の
含有率を具体的に規定。
検定用試料の数にかかわらず，
検量線の範囲内のどの含有率に
おいても，検量線は有効である
ため。
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R 5204：2019
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
11.2.3 強度ド
リフト補正用
試料
強度ドリフト補正用試料
は，任意の試料を用い，
各化学成分について1試
料又は2試料を選定す
る。また，試料の含有率
を規定。
12.2.3 強度
補正用試料
強度ドリフト補正用試
料は一つ以上とする。
変更
JISでは1試料又は2試料に
限定。
強度ドリフト補正は3試料以上
である必要性がないため。
11.3 検量線
用ビード，検
定用ビード及
び強度ドリフ
ト補正用ビー
ドの調製
検量線用ビード，検定用
ビード及び強度ドリフト
補正用ビードの調製と保
管を行う。
−
−
追加
−
各ガラスビードの調製に用いる
試料及び調製枚数を明らかにす
るため。
11.4 検量線
の作成
検量線用試料の化学成分
の含有率とX線強度の関
係から最小二乗法によっ
て回帰式を求め，検量線
を作成する。
12.3.1検量
線の手順
検量線用試料の化学成
分の含有率とX線強度
の関係から検量線を作
成する。
追加
JISでは，検量線の作成方法
として，最小二乗法によって
回帰式を求める。
国際規格は概念規定であり，具
体性に欠けるため。
−
12.3.2 共存
成分効果
−
一致
−
−
−
12.3.5 強度
補正用試料
の初期値
−
一致
−
−
11.5 検量線
の検定
2
1
R
5
2
0
4
：
2
0
1
9
41
R 5204：2019
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
11.5.1 操作
検量線の検定は併行許容
差及び対標準物質許容差
を満たすことを確認す
る。
12.3.3 検量
線の検定
検量線の検定は対標準
物質許容差を満たすこ
とを確認する。
追加
国際規格には併行許容差に
関する確認の規定がない。
差異の理由は不明。
JISでは分析精度の確保の観点
から，常に併行許容差の確認は
必要であるため。
検量線の作成と検定を異
なる日に行う場合，X線
強度のドリフト補正を行
う。
−
−
追加
−
検量線の作成と検定を異なる日
に行うこともあり得るため。
11.5.2 併行許
容差を満たさ
なかった場合
の操作
許容差を満たさなかった
場合には，ガラスビード
の調製条件を見直し，
11.4からやり直す。
−
−
追加
−
11.5.1の併行許容差の確認を追
加したことに伴い，その許容差
を満たさなかった場合の対応が
必要なため。
11.5.3 対標準
物質許容差を
満たさなかっ
た場合の操作
−
12.3.3 検量
線の検定
−
一致
−
−
12 試料の測
定
12.1 要旨
JB.2によって，ガラスビ
ードが適切に調製されて
いることを少なくとも1
年に1回，検定用ビード
を2枚調製し，併行許容
差と対標準物質許容差で
確認する。
12.5 調製
操作のフォ
ローアップ
定期的にガラスビード
が適切に調製されてい
ることを，検定用ビード
を1枚調製し，調製条件
の再現性で求めた初期
値（10枚の平均値）と
定量値との差を対標準
物質許容差で確認する。
変更
国際規格は調製条件の再現
性で求めた初期値との比較
を行うが，JISでは直接的に
標準値との比較を行う。ま
た，JISでは確認の頻度を少
なくとも1年に1回と規定。
国際規格の初期値を決定するた
めには2週間以上を要し，この
条件は実務的に不可能なため。
なお，国際規格の方法はJF.2で
参考として示した。
12.2 蛍光X
線分析装置の
状態の確認
2
1
R
5
2
0
4
：
2
0
1
9
42
R 5204：2019
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
12.2.1 操作
検定用試料による方法を
規定。
12.4.2 蛍光
X線分析装
置のフォロ
ーアップの
検定
次のいずれかの方法に
よる。
・蛍光X線分析装置コ
ントロール試料による
方法
・検定用試料による方法
変更
JISは検定用試料による方法
だけを採用。
蛍光X線分析装置コントロール
試料による方法の判定の基準値
を求めるためには，1週間程度，
測定できなくなり，この条件は
実務的に不可能なため。
なお，国際規格の基準値を求め
る方法は附属書JGで参考とし
て示した。
12.2.2 併行許
容差又は対標
準物質許容差
を満たさなか
った場合の操
作
許容差を満たさなかった
場合，次の対応を行う。
・新しい検定用ビードを
調製し，再度，検定する。
・新しい検量線を作成
12.4.2 蛍光
X線分析装
置のフォロ
ーアップの
検定
蛍光X線分析装置のフ
ォローアップの検定条
件を満足しなかった場
合，以下の対応を行う。
・強度ドリフト補正
・新しい検量線を作成
追加
−
ガラスビードの劣化によって検
定条件を満足しないことも十分
考えられるため。
新しい検量線の作成時の
ガラスビードは保管して
ある検量線用ビード及び
新たに調製した検定用ビ
ードを使用してもよい。
−
−
追加
−
使用頻度の少ないガラスビード
の劣化は少ないと考えられ，試
験の簡便性を考慮したため。
12.3 試料の
定量
分析用試料の定量方法を
規定。
−
−
追加
−
国際規格には分析用試料の定量
方法が明記されていないため。
12.4 分析値
の計算
分析値は小数点以下2桁
に丸める。
13 計算と
結果の表示
分析値が1.00 %超の場
合には，有効数字4桁
分析値が1.00 %以下の
場合，小数点以下3桁
変更
JISでは全ての化学成分につ
いて小数点以下2桁に丸め
る。
セメントの品質規格で規定され
ている小数点以下の桁数に合わ
せるため。
−
−
14 性能基
準
性能基準の表
削除
−
他の箇条で直接，表を規定して
いるため。
附属書JA
（参考）
試薬
検量線用試料の調製に用
いる市販試薬の例。
−
−
追加
−
国際規格には市販の試薬の例が
示されていないため。
2
1
R
5
2
0
4
：
2
0
1
9
43
R 5204：2019
(I)JISの規定
(II)
国際
規格
番号
(III)国際規格の規定
(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇
条ごとの評価及びその内容
(V)JISと国際規格との技術的
差異の理由及び今後の対策
箇条番号
及び題名
内容
箇条
番号
内容
箇条ごと
の評価
技術的差異の内容
附属書JB
（規定）
ガラスビード
の調製条件の
検定及び調製
のフォローア
ップ
ガラスビードの調製条件
の検定方法を規定。
−
−
追加
−
国際規格にはない操作のため。
ガラスビードの調製のフ
ォローアップ方法を規
定。
−
−
追加
−
国際規格にはない操作のため。
附属書JC
（規定）
X線強度のド
リフト補正
X線強度のドリフト補正
の方法を規定。
−
−
追加
−
国際規格にはX線強度のドリフ
ト補正の方法が明記されていな
いため。
附属書JD
（参考）
各種補正を適
用する場合の
補正方法
各種補正を適用する場合
の補正方法の説明。
−
−
追加
−
国際規格には各種補正を適用す
る場合の補正方法の説明がない
ため。
附属書JE
（規定）
蛍光X線分析
によるセメン
ト中の塩素の
定量方法
蛍光X線分析によるセメ
ント中の塩素の定量方法
を規定。
−
−
追加
−
セメント中の塩素の含有率は他
の化学成分と比べて少なく，そ
れに対応した分析手順が必要で
あるため。
附属書JF
（参考）
ガラスビード
の調製の再現
性
−
附属書JG
（参考）
蛍光X線分析
装置の再現性
−
2
1
R
5
2
0
4
：
2
0
1
9
44
R 5204：2019
JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 29581-2:2010，MOD
注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。
− 一致 ················ 技術的差異がない。
− 削除 ················ 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。
− 選択 ················ 国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し，それらのいずれかを選択するとしている。
注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。
− MOD ··············· 国際規格を修正している。
2
1
R
5
2
0
4
：
2
0
1
9
45
R 5204：2019
附属書JI
（参考）
技術上重要な改正に関する新旧対照表
現行規格（JIS R 5204:2019）
旧規格（JIS R 5204:2002）
改正理由
箇条番号
及び題名
内容
箇条番号
及び題名
内容
構成の変更
従来から国内で用いられてきた試験方法を対
応国際規格であるISO 29581-2と可能な限り
整合させた。
−
試験方法を制定した。
国際規格はISO 29581-2として2010年3
月に制定された。
国際規格ではガラスビード法に加え，ブ
リケット法が規定されているが，JISの
品質規格を満足する試験方法として妥
当な分析精度を考慮し，塩素を除きブリ
ケット法は採用しなかった。
また，国際規格において具体的な試験手
順が明記されていない部分については，
試験者が適切に試験できるように手順
を書き下した。
1 適用範囲
＜試料＞
セメントの蛍光X線分析による化学分析方法
について規定する。また，クリンカー，セメ
ントの製造に用いる高炉スラグ及び石灰石の
化学分析方法にも適用することができる。
1. 適用範囲
＜試料＞
ガラスビードを用いた蛍光X線分析による
セメントの化学分析について規定する。な
お，クリンカー，高炉セメントの製造に用い
る高炉スラグ及びセメント製造用石灰石に
も準用できる。
＜試料＞
セメント以外の試料についても，JISの
品質規格でこの試験方法を規定してい
ることから，“準用できる”を“適用す
ることができる”とした。
＜塩素＞
塩素の分析は，ポルトランドセメント，高炉
セメント及び普通エコセメントに適用する。
＜塩素＞
規定なし
＜塩素＞
塩素の分析を適用できるようにした。
2
1
R
5
2
0
4
：
2
0
1
9
46
R 5204：2019
現行規格（JIS R 5204:2019）
旧規格（JIS R 5204:2002）
改正理由
箇条番号
及び題名
内容
箇条番号
及び題名
内容
2 引用規格
JIS Q 0030 標準物質−選択された用語及び
定義
JIS Q 0031 標準物質−認証書，ラベル及び
附属文書の内容
JIS R 5210 ポルトランドセメント
JIS R 5211 高炉セメント
JIS R 5212 シリカセメント
JIS R 5213 フライアッシュセメント
JIS R 5214 エコセメント
JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部：金属製
網ふるい
2. 引用規格
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0119 蛍光X線分析方法通則
JIS Q 0030 標準物質に関連して用いられ
る用語及び定義
JIS R 5202 ポルトランドセメントの化学
分析方法
JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確
さ（真度及び精度）−第1部：一般的な原理
及び定義
本文の規定に関連して具体的に引用し
ているJISに限定し，記載した。
5.1 試薬
試薬は分析対象の化学成分の含有率が分かっ
ているもの。
6.1 試薬
試薬は純度が水分を除外した状態で99.95 %
以上のもの。試薬の前処理方法を規定。
純度99.95 %以上の試薬は必ずしも入手
できないため，純度は規定しなかった。
6.9 比例計数
管用のフロー
ガス
比例計数管に導入されるフローガスの温度が
一定となるように，ボンベの設置及び配管を
行う。
−
−
フローガスの温度は比例計数管の感度
に影響するため，規定した。
7 セメント試
料の調製
具体的な調製方法を記載。
9. 試料の調
製
JIS R 5202附属書の6.によって調製する。
引用する必要がないため，具体的な調製
方法を記載した。
8.2 融剤中の
湿分
融剤はあらかじめ適切な温度で強熱してシリ
カゲルのデシケーター中で保管し，吸湿した
場合には次のいずれかの水分補正を行う。
・105±5 ℃で2時間以上，乾燥したものを用
いる。
・融剤の一部を同様に乾燥して湿分量を求め，
湿分量を補正した量を量り採り用いる。
11.2 融剤の
水分補正
融剤中には多少の水分が含まれているため，
次のいずれかの水分補正を行う。
・650〜750 ℃で約2〜3時間，強熱したもの
を用いる。
・ガラスビードの調製条件によって，融剤だ
けを強熱して，その強熱減量を求め，強熱減
量を補正した量を量り採り用いる。
国際規格に従い，あらかじめ適切な温度
で強熱した融剤を用い，吸湿した場合の
湿分補正の方法を規定した。
9 見掛けの強
熱減量の定量
10. 強熱減
量の測定
2
1
R
5
2
0
4
：
2
0
1
9
47
R 5204：2019
現行規格（JIS R 5204:2019）
旧規格（JIS R 5204:2002）
改正理由
箇条番号
及び題名
内容
箇条番号
及び題名
内容
9.2 操作
強熱温度を950±25 ℃，強熱時間を15分間
以上と規定。また，試験は併行条件として2
回の繰返しで行う。
10.2 操作
強熱温度を975±25 ℃，強熱時間を15分間
と規定。
強熱温度は国際規格に整合した。強熱時
間は操作の簡便性を考慮し，変更した。
見掛けの強熱減量は定量値を分析値に
換算するための重要な値であることか
ら，併行試験を規定した。
計算結果の数値の丸め方は，四捨五入による。
−
計算結果の数値の丸め方を規定し，明確
にした。また，以降の計算の箇条におい
ても，同様に四捨五入を規定した。
−
10.4 硫化物
や低次の硫
黄酸化物の
酸化に対す
る補正方法
品質規格の強熱減量のための硫化物や低次
の硫黄酸化物の酸化に対する補正方法を規
定
品質規格のための強熱減量の定量方法
は，JIS R 5202（セメントの化学分析方
法）で規定しているため，重複規格を避
けるため，削除した。
10.5 ガラス
ビードの保管
ガラスビードはデシケーターで保管する。
12.5 ガラス
ビードの保
管
ガラスビードはポリ袋等に入れ，デシケータ
ーで保管する。
ポリ袋はガラスビードの表面を汚染す
る可能性があることから，削除した。
11.2.2 検定用
試料
−
13.2.3 検定
用ビードの
調製
検定用ビードの化学成分の含有率は，できる
限り検量線の中央に近いものを用いる。
検量線の範囲内のどの含有率において
も，検量線は有効であるため，含有率を
限定する規定は削除した。
11.2.3 強度ド
リフト補正用
試料
検量線の範囲の50 %以上の1試料か，検量線
の範囲の0〜25 %，75〜100 %の2試料を用い
る。
3.3 ドリフ
ト補正用ビ
ード
検量線の最大値側と最小値側の2試料を用
いる。
強度のドリフト補正は1試料でも可能で
あることからそれを追加し，範囲を明確
にした。
11.5 検量線
の検定
11.5.1 操作
定量値の平均値の範囲に対する併行許容差を
具体的な数値として規定。
15.1 併行許
容差
定量値の平均値から併行許容差を求めるた
めの計算式を規定。
国際規格に整合し，具体的な数値を規定
した。
定量値の平均値の八つの範囲に対する対標準
物質許容差を具体的な数値として規定。
定量値の平均値の七つの範囲に対する対標
準物質許容差を具体的な数値として規定。
国際規格に整合し，範囲を追加し，それ
に伴う対標準物質許容差の数値を変更
した。
12.1 要旨
少なくとも1年に1回，新しい検定用ビード
を調製し，ガラスビードの適切な調製を確認。
−
−
国際規格の考え方を取り入れ，ガラスビ
ードの調製の確認を規定した。
2
1
R
5
2
0
4
：
2
0
1
9
48
R 5204：2019
現行規格（JIS R 5204:2019）
旧規格（JIS R 5204:2002）
改正理由
箇条番号
及び題名
内容
箇条番号
及び題名
内容
12.2 蛍光X
線分析装置の
状態の確認
13.3 一連の
分析時にお
ける検量線
の再検定
12.2.1 操作
基本的にドリフト補正を行う。ただし，ドリ
フト補正をする必要がないと判断できる場合
は，省略可。
13.3.1 検量
線の再検定
検定用ビードが併行許容差又は対標準物質
許容差を満たさなかった場合にドリフト補
正を行う。
分析操作の簡便性を考慮し，許容差の判
定の前にドリフト補正を行うことがあ
ることから，実際の操作に合わせて規定
した。
12.2.2 併行許
容差又は対標
準物質許容差
を満たさなか
った場合の操
作
新たに検量線を作成する場合，新しい検量線
用ビードを調製するか，保管してある検量線
用ビードを用いてもよい。
13.3.1 検量
線の再検定
新たに検量線を作成する場合，新しい検量線
用ビードを調製する。
使用頻度の少ないガラスビードは，劣化
は少ないと考えられるため，試験の簡便
性を考慮し，追加した。
附属書JC（規
定）X線強度
のドリフト補
正
ドリフト補正の方法として，α法（1点補正法）
及びαβ法（2点補正法）を規定。
13.3.2 ドリ
フト補正
ドリフト補正の方法として，αβ法（2点補正
法）を規定。
強度ドリフト補正用試料を1試料又は2
試料，選定することとしたため。
附属書JE（規
定）蛍光X線
分析によるセ
メント中の塩
素の定量方法
ガラスビード法及びブリケット法を用いる蛍
光X線分析によるセメント中の塩素の定量方
法を規定。
−
−
セメントの品質規格を満足する塩素の
分析方法が確立されたことから，規定し
た。
なお，本体で対象とするセメント中の化
学成分の含有率に比べて塩素の含有率
は少ないことから，操作方法が異なるた
め，附属書として規定した。
2
1
R
5
2
0
4
：
2
0
1
9