K 8995：2015
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（MgSO4･7H2O） ···································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 5
6.4 pH（50 g/L，25 ℃） ······································································································ 6
6.5 塩化物（Cl），硝酸塩（NO3）及びりん酸塩（PO4） ····························································· 6
6.5.1 第1法 イオンクロマトグラフィー ················································································ 6
6.5.2 第2法 比濁法 ··········································································································· 9
6.5.3 第3法 吸光光度法 ···································································································· 10
6.5.4 第4法 比色法 ·········································································································· 10
6.6 ナトリウム（Na）及びカリウム（K） ·············································································· 11
6.7 カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），マンガン（Mn），鉛（Pb）及び鉄（Fe） ································ 12
6.7.1 第1法 ICP発光分光分析法（強度比法） ······································································ 12
6.7.2 第2法 フレーム原子吸光法 ························································································ 15
6.7.3 第3法 吸光光度法 ···································································································· 16
6.8 ひ素（As） ·················································································································· 17
6.9 アンモニウム（NH4） ···································································································· 18
7 容器······························································································································ 23
8 表示······························································································································ 23
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まえがき
この規格は，工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本
試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，工業標準原案を具して日本工業規格を改正
すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本工業規格である。
これによって，JIS K 8995:1994は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，平成27年9月19日までの間は，工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8995:1994によることができる。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
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日本工業規格 JIS
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硫酸マグネシウム七水和物（試薬）
Magnesium sulfate heptahydrate (Reagent)
MgSO4･7H2O FW：246.48
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる硫酸マグネシウム七水和物について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則
JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 1107 窒素
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8012 亜鉛（試薬）
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8044 三酸化二ひ素（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8116 塩化アンモニウム（試薬）
JIS K 8121 塩化カリウム（試薬）
JIS K 8136 塩化すず（II）二水和物（試薬）
JIS K 8150 塩化ナトリウム（試薬）
JIS K 8160 塩化マンガン（II）四水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム（試薬）
JIS K 8202 塩化1,10-フェナントロリニウム一水和物（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8359 酢酸アンモニウム（試薬）
2
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JIS K 8374 酢酸鉛（II）三水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
JIS K 8548 硝酸カリウム（試薬）
JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8563 硝酸鉛（II）（試薬）
JIS K 8574 水酸化カリウム（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8580 すず（試薬）
JIS K 8603 ソーダ石灰（試薬）
JIS K 8617 炭酸カルシウム（試薬）
JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8736 エリオクロムブラックT（試薬）
JIS K 8777 ピリジン（試薬）
JIS K 8780 ピロガロール（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8810 1-ブタノール（試薬）
JIS K 8891 メタノール（試薬）
JIS K 8903 4-メチル-2-ペンタノン（試薬）
JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8953 硫酸亜鉛七水和物（試薬）
JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄（III）・12水（試薬）
JIS K 9007 りん酸二水素カリウム（試薬）
JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀（試薬）
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
硫酸マグネシウム七水和物は，無色の結晶で，水に溶けやすく，エタノールに極めて溶けにくく，ジエ
チルエーテルにほとんど溶けない。
4.2
定性方法
定性方法は，次による。
a) 試料1.0 gに水20 mLを加えて溶かす（A液）。A液5 mLに塩化アンモニウム溶液（100 g/L）1 mLを
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加えた後，りん酸水素二アンモニウム溶液（130 g/L）1 mLを加えると，白い沈殿が生じる。
b) A液5 mLに塩化バリウム溶液（100 g/L）1 mLを加えると，白い沈殿が生じる。
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（MgSO4･7H2O）
質量分率 %
99.5以上
6.2
水溶状
試験適合
6.3
pH（50 g/L，25 ℃）
5.0〜8.0
6.4
塩化物（Cl）
質量分率 ppm
3以下
6.5.1又は6.5.2
硝酸塩（NO3）
質量分率 %
0.002以下
6.5.1又は6.5.3
りん酸塩（PO4）
質量分率 ppm
5以下
6.5.1又は6.5.4
ナトリウム（Na）
質量分率 %
0.001以下
6.6
カリウム（K）
質量分率 %
0.001以下
6.6
カルシウム（Ca）
質量分率 %
0.02以下
6.7.1又は6.7.2
亜鉛（Zn）
質量分率 %
0.001以下
6.7.1又は6.7.2
マンガン（Mn）
質量分率 ppm
5以下
6.7.1又は6.7.2
鉛（Pb）
質量分率 ppm
5以下
6.7.1又は6.7.2
ひ素（As）
質量分率 ppm
1以下
6.8
鉄（Fe）
質量分率 ppm
3以下
6.7.1又は6.7.3
アンモニウム（NH4）
質量分率 %
0.002以下
6.9
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（MgSO4･7H2O）
純度（MgSO4･7H2O）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液（pH 10） JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gにJIS K
8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）57 mL及び水を加えて溶かし，水で100 mL
にする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に密栓して保存する。
2) エリオクロムブラックT希釈粉末（必要な場合に用いる。） JIS K 8736に規定するエリオクロムブ
ラックT 0.10 g及びJIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを混合する。褐色ガラス製瓶に保存
する。
3) エリオクロムブラックT溶液（必要な場合に用いる。） JIS K 8736に規定するエリオクロムブラッ
クT 0.5 gをJIS K 8891に規定するメタノールに溶かして100 mLにする。これにJIS K 8201に規定
する塩化ヒドロキシルアンモニウム0.5 gを加えて溶かす。褐色ガラス製瓶に保存する。
4) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %の特級）の体積1と水の体積2と
を混合する。
5) 0.1 mol/L 亜鉛溶液（Zn：6.538 g/L） 0.1 mol/L 亜鉛溶液の調製及び計算は，次による。
5.1) 調製 調製は，認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の亜鉛を用い，次
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のとおり行う。
5.1.1) 認証標準物質1)の亜鉛を用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
5.1.2) 容量分析用標準物質の亜鉛を用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で乾燥する。
5.1.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の亜鉛3.3 gを0.1 mgの桁まではかりとり，共通すり合
わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mLに移し，水25 mL及び硝酸（1＋2）40 mLを加え，
冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に，穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後，放冷
し，全量フラスコ500 mLに移し，溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し，洗液
を先の全量フラスコ500 mLに加え，水を標線まで加えて混合する。気密容器に入れて保存する。
注1) 認証標準物質を供給する者として，独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合セン
ター（NMIJ），米国国立標準技術研究所（NIST）などの国家計量機関及び認証標準物質
生産者がある。
5.2) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
0
269
.3
A
m
f
×
=
ここに，
f： 0.1 mol/L 亜鉛溶液のファクター
m： はかりとった亜鉛の質量（g）
A： 亜鉛の純度（質量分率 %）
3.269 0： 0.1 mol/L 亜鉛溶液500 mL中の亜鉛の質量（g）
6) 0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（0.1 mol/L EDTA2Na溶液）
（C10H14O8N2Na2･2H2O：37.22 g/L） 0.1 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（0.1
mol/L EDTA2Na溶液）の調製，標定及び計算は，次による。
6.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（EDTA2Na）
38 gをはかりとり，水1 000 mLを加えて溶かした後，ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れ
て保存する。
6.2) 標定 0.1 mol/L 亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり，水75 mLを加え
る。次に，アンモニア性塩化アンモニウム溶液（pH 10）10 mL及び指示薬としてエリオクロムブ
ラックT希釈粉末0.03 g〜0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2，3滴を加え，6.1)で調製した
0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は，液の色が赤から赤味のない青に変わった点とする。
6.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
V
f
f
25
1
×
=
ここに，
f1： 0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
f： 0.1 mol/L 亜鉛溶液のファクター
V： 滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積（mL）
b) 操作 操作は，次のとおり行う。
試料0.5 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり，水100 mLを加え，水浴中で40 ℃
に加熱して溶かす。アンモニア性塩化アンモニウム溶液（pH 10）5 mLを加え，指示薬としてエリオ
クロムブラックT希釈粉末0.03 g〜0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2，3滴を加え，40 ℃で
0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定する。終点は，液の色が赤から赤紫を経て赤味のない青に変わった点
とする。
c) 計算 純度（MgSO4･7H2O）は，次の式を用いて計算する。
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100
648
024
.0
×
×
×
=
m
f
V
A
ここに，
A： 純度（MgSO4･7H2O）（質量分率 %）
V： 試料の滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積（mL）
f： 0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.024 648： 0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するMgSO4･7H2Oの
質量を示す換算係数（g/mL）
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.2 a) 4)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス
製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000 mL
に正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
なお，塩化物標準液（Cl：1 mg/mL）は，次のいずれかのものを用いる。
3.1) 計量標準供給制度［JCSS 2)］に基づく標準液で，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致し
た場合に用い，必要な場合は，適切な方法で希釈して使用する（以下，“JCSSに基づく標準液”
という。）。
3.2) JCSS以外の認証標準液で酸濃度，安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い，必要な場
合は，適切な方法で希釈して使用する。ただし，JCSS以外の認証標準液がない場合は，市販の標
準液を用いる（以下，JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて，“JCSS以外の認証標
準液など”という。）。
3.3) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて
溶かし，水を標線まで加えて混合する。
注2) JCSSは，Japan Calibration Service Systemの略称である。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は，次による。
塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c)参照］にとり，水10 mL，
硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，更に水を加えて20 mLとし，振り混ぜてか
ら15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 濁り，ごみなどの有無が確認しやすい大きさで，目盛のあるもの。例
として，容量50 mL，直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし20 mL
にする。
2) 直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の有無を共通すり
合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し，次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
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2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物をほとんど認めない。
6.4
pH（50 g/L，25 ℃）
pH（50 g/L，25 ℃）の試験方法は，次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
2) 水酸化カリウム溶液（250 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
3.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶に水酸化カリ
ウム溶液（250 g/L）を入れたもの，又はソーダ石灰管（JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
た管）を連結して空気中の二酸化炭素を遮り，冷却したもの。
3.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
3.4) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
いように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
4) pH標準液 pH標準液は，JIS Z 8802の箇条7（pH標準液）による。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
1) 恒温水槽 （25.0±0.5）℃に調節できるもの。
2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，二酸化炭素を除いた水を加え
て溶かし，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
る。
2) pHの測定は，JIS Z 8802の8.2（測定方法）による。この場合，液温（25.0±0.5）℃の恒温水槽に
つ（浸）けた試料溶液の液面上に窒素を流し，かき混ぜながらはかる。
6.5
塩化物（Cl），硝酸塩（NO3）及びりん酸塩（PO4）
塩化物（Cl），硝酸塩（NO3）及びりん酸塩（PO4）の試験方法は，6.5.1又は6.5.2による。分析種と対応
する試験方法を表2に示す。
表2−分析種と対応する試験方法
分析種
対応する試験方法
塩化物（Cl），硝酸塩（NO3）及びりん酸塩（PO4）
6.5.1 第1法 イオンクロマトグラフィー
塩化物（Cl）
6.5.2 第2法 比濁法
硝酸塩（NO3）
6.5.3 第3法 吸光光度法
りん酸塩（PO4）
6.5.4 第4法 比色法
6.5.1
第1法 イオンクロマトグラフィー
塩化物（Cl），硝酸塩（NO3）及びりん酸塩（PO4）のイオンクロマトグラフィーは，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 溶離液 炭酸ナトリウム溶液（1 mol/L）32 mL及び炭酸水素ナトリウム溶液（1 mol/L）10 mLを全
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量フラスコ100 mLにとり，二酸化炭素を除いた水を標線まで加え混合する。その液10 mLを全量
フラスコ1 000 mLに正確にとり，二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製
する。
1.1) 炭酸水素ナトリウム溶液（1 mol/L） JIS K 8622に規定する炭酸水素ナトリウム84 gをポリエチ
レンなどの容器1 000 mLにはかりとり，二酸化炭素を除いた水1 000 mLを加えて溶かす。ポリエ
チレンなどの樹脂製の気密容器で保存する。
注記1 炭酸水素ナトリウム溶液（1 mol/L）は，希釈して溶離液として用いる。市販のイオン
クロマトグラフィー用炭酸水素ナトリウム溶液（1 mol/L）を用いる場合は，その溶液
中に分析対象の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し，使用目的に一致した場
合は，市販のものを用いてもよい。
1.2) 炭酸ナトリウム溶液（1 mol/L） JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム106 gをポリエチレンなど
の樹脂製容器1 000 mLにはかりとり，二酸化炭素を除いた水1 000 mLを加えて溶かす。ポリエチ
レンなどの樹脂製の気密容器で保存する。
注記2 炭酸ナトリウム溶液（1 mol/L）は，希釈して溶離液として用いる。市販のイオンクロ
マトグラフィー用炭酸ナトリウム溶液（1 mol/L）を用いる場合は，その溶液中に分析
対象の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し，使用目的に一致した場合，市販
のものを用いてもよい。
2) 二酸化炭素を除いた水 6.4 a) 3)による。
3) 塩化物標準液，硝酸塩標準液及びりん酸塩標準液
3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL），硝酸塩標準液（NO3：1 mg/mL）及びりん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL）
次のいずれかのものを用いる。
3.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1)に準じる。
3.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2)に準じる。
3.1.3) 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL），硝酸塩標準液（NO3：1 mg/mL）及びりん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL）
を調製する場合 調製は，次による。
3.1.3.1) 塩化物標準液（Cl：1 mg/mL） 6.3 a) 3.1)による。
3.1.3.2) 硝酸塩標準液（NO3：1 mg/mL） JIS K 8548に規定する硝酸カリウムを110 ℃で乾燥後，デシ
ケーターで放冷後，その1.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水
を標線まで加えて混合する。
3.1.3.3) りん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL） JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム1.43 gを全量
フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
3.2) 混合標準液（各分析種：0.1 mg/mL） 塩化物標準液（Cl：0.1 mg/mL），硝酸塩標準液（NO3：0.1 mg/mL）
及びりん酸塩標準液（PO4：0.1 mg/mL）の各10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり，水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び機器 主な器具及び機器は，次のとおりとする。
1) メンブランフィルター（ろ過が必要な場合に用いる。） 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装
着したもので，JIS K 0557に規定されたA4の水で洗浄したもの。
2) 試料調製用シリンジ（ろ過が必要な場合に用いる。） 1 mL〜2.5 mLの容量をもつもの。
注記3 溶液中のごみなどを除くために，メンブランフィルターとともに用いて，溶液をろ過す
る。
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3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で，容量5 μL〜200 μLのもので，イオンクロマトグラフに
試料の一定量を再現よく導入できるもの。
4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は，JIS K 0127に規定するもので，サプレッサー及び金属を除
去できる前処理装置をもつもの。装置の例を，図1に示す。
廃液
ポンプ
デガッサ
検出器
分離カラム
バルブ
サプレッサ−
超純水
溶離液
試料
バルブ
前処理装置
再生液
廃液
ポンプ
デガッサ
検出器
分離カラム
バルブ
サプレッサ−
超純水
溶離液
試料
バルブ
前処理装置
再生液
図1−イオンクロマトグラフの例
c) 分析条件 分析条件は，次による。
なお，別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いても
よい。
1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。
2) カラム充塡剤 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。
3) 分離カラム 内径2 mm〜5 mm，長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので，金
属を除去できる前処理装置を接続可能なもの。
4) カラム温度 使用するカラムに適した温度に設定する。
5) 溶離液 溶離液は，装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので，
塩化物イオン（Cl-），硝酸イオン（NO3-）及びりん酸イオン（PO43-）のそれぞれが分離度3) 1.3以上
で分離できるものを用いる。
注記4 溶離液は，脱気するか，又は脱気した水を用いて調製するとよい。操作中，溶離液に新
たな気体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。
注3) イオンクロマトグラフの性能として分離度（R）は1.3以上なければならない。定期的に確
認するとよい。分離度を求めるには，溶離液を一定の流量（例えば，1 mL/min〜2 mL/min）
で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液
を調製して，クロマトグラムを作成し，次の式によって算出する。
2
1
R1
R2
)
(
2
W
W
t
t
R
＋
−
×
=
ここに，
tR1： 第1ピークの保持時間（秒）
tR2： 第2ピークの保持時間（秒）
W1： 第1ピークのピーク幅（秒）
W2： 第2ピークのピーク幅（秒）
6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。
7) 再生液 再生液は，サプレッサーを用いる場合に使用するが，装置の種類及びサプレッサーの種類
によって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて分析ピーク位置の分離の確認を行い，再生
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液の性能を確認する。
8) 再生液の流量 カラムの最適流量に設定する。
9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，超純水を加えて溶かし，超純
水を標線まで加えて混合する。必要ならば，メンブランフィルターでろ過する。
2) 検量線溶液の調製は，6個の全量フラスコ100 mLそれぞれに，ピストン式ピペットで，表3に示す
混合標準液（各分析種：0.1 mg/mL）の体積を6段階はかりとり，超純水を標線まで加えて混合する。
試料の調製にメンブランフィルターを用いた場合は，同様にろ過する（それぞれ，Y0液，Y1液，
Y2液，Y3液，Y4液及びY5液とする。）。
表3−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 μL
Y0
Y1
Y2
Y3
Y4
Y5
混合標準液（Cl，NO3及びPO4）
各0.1
0
10
50
100
200
300
3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし，分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ
プレッサーを必要とする装置では，再生液を一定の流量で流しておく。
4) Y0液，Y1液，Y2液，Y3液，Y4液，Y5液及び試料溶液の一定量を，試料導入装置を用いてイオ
ンクロマトグラフに注入して，クロマトグラムを記録する。
なお，あらかじめ塩化物イオン（Cl-），硝酸イオン（NO3-）及びりん酸イオン（PO43-）のピーク
の保持時間は，確認しておく。
e) 計算 JIS K 0127の9.5.2（絶対検量線法）によって検量線を作成し，分析種の含有率を算出する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって得られた含有率が，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分
率3 ppm以下（規格値），硝酸塩（NO3）：質量分率0.002 %以下（規格値），りん酸塩（PO4）：質量分
率5 ppm以下（規格値）”とする。
計算して得られた含有率が，規格値を満足している。
6.5.2
第2法 比濁法
塩化物（Cl）の比濁法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 硝酸（1＋2） 6.2 a) 4)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2)による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料4.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，水を
加えて20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）1.2 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，
水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸（1＋2）5 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え振り混ぜた後，
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15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“塩化物（Cl）：質量分率3 ppm以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の濁りは，比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。
6.5.3
第3法 吸光光度法
硝酸塩（NO3）の吸光光度法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
硝酸塩標準液（NO3：1 mg/mL） 6.5.1 a) 3.1.3.2)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) ガラス繊維製ろ紙（必要な場合に用いる。） 孔径1 μm以下のもの。
2) 石英ガラス製吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10
mmのもので，その材質が石英ガラス製のもの。
3) 分光光度計 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線
まで加えて混合する4)。
2) 比較溶液の調製は，硝酸塩標準液（NO3：0.01 mg/mL）2.0 mLを全量フラスコ100 mLにとり，水を
標線まで加えて混合する（Y液）。
3) 試料溶液及び比較溶液について石英ガラス製吸収セルを用い，水を対照液として分光光度計で波長
213 nmにおける試料溶液及び比較溶液の吸光度をJIS K 0115の6.（特定波長における吸収の測定）
によって測定する。
注4) 水酸化物などの沈殿を含まないように注意する。濁りがある場合，ガラス繊維製ろ紙を用
いてろ過し，初めのろ液5 mL〜10 mLを捨てた後のろ液を用いる。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“硝酸塩（NO3）：質量分率0.002 %以下（規格値）”と
する。
試料溶液の吸光度は，比較溶液の吸光度より大きくない。
6.5.4
第4法 比色法
りん酸塩（PO4）の比色法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩化すず（II）溶液（りん酸定量用） JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180
に規定する塩酸（ひ素分析用）60 mLに溶かす。この1 mLを硫酸（1＋30）で250 mLにする。使
用時に調製する。
2) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用） JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
モニウム四水和物10.6 g，水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜
30.0 %）7 mLを加えて加熱しないで溶かし，水で100 mLにする。これをろ過後，ろ液に水を加え
200 mLにする。さらに，硫酸（1＋5）10 mLを加える。
七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定量用）の洗浄は，これを分液漏斗に移し，JIS K 8810
に規定する1-ブタノール30 mLを加え1〜2分間激しく振り混ぜる。放置後，上層（1-ブタノール相）
と下層（水相）を分離する（水相を保存する。）。
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洗浄操作で分離した上層（1-ブタノール相）を硫酸（1＋5）15 mLで洗い，下層（硫酸相）を除
去する操作を2回行った後，上層（1-ブタノール相）に塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）15 mL
を加え30秒間振り放置し，上層（1-ブタノール相）に青が現れないことを確認する。
なお，上層（1-ブタノール相）に青が現れた場合は，保存水相の洗浄及び確認を繰り返す。ポリ
エチレンなどの樹脂製瓶などに保存する。
3) 硫酸（1＋5） 水の体積5を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
4) りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL） 6.5.1 a) 3.1.3.3)のりん酸塩標準液（PO4：1 mg/mL）10 mLを
全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，水で
20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，りん酸塩標準液（PO4：0.01 mg/mL）1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にと
り，水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硫酸（1＋5）2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液（りん酸定
量用）1 mLを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず（II）溶液（りん酸定量用）1 mL
を加え，振り混ぜて10分間放置する。
4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
の上方又は側面から観察して青を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“りん酸塩（PO4）：質量分率5 ppm以下（規格値）”と
する。
試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の青より濃くない。
6.6
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）
ナトリウム（Na）及びカリウム（K）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合する。
2) ナトリウム標準液及びカリウム標準液
2.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）及びカリウム標準液（K：1 mg/mL） 次のいずれかのものを
用いる。
2.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1)に準じる。
2.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2)に準じる。
2.1.3) ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）及びカリウム標準液（K：1 mg/mL）を調製する場合 調製
は，次による。
2.1.3.1) ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL） JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラ
スコ1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
などの樹脂製瓶に保存する。
2.1.3.2) カリウム標準液（K：1 mg/mL） JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ
1 000 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなど
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
の樹脂製瓶に保存する。
2.2) ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL）及びカリウム標準液（K：0.01 mg/mL） 次のものを用いる。
2.2.1) ナトリウム標準液（Na：0.01 mg/mL） ナトリウム標準液（Na：1 mg/mL）10 mLを全量フラス
コ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
する。
2.2.2) カリウム標準液（K：0.01 mg/mL） カリウム標準液（K：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
表4−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
ナトリウム（Na）
589.0
カリウム（K）
766.5
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）5 mL及び水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，ナトリウム標準液（Na：0.01
mg/mL）1.0 mL，カリウム標準液（K：0.01 mg/mL）1.0 mL及び塩酸（2＋1）5 mLを加え，水を標
線まで加えて混合する（Y液）。
3) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，表4に示す測定波長付近で吸光
度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を
測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
4) 測定結果は，X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“ナトリウム（Na）：質量分率0.001 %以下（規格値），
カリウム（K）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）を求める場合は，次の式によって計算する。
100
000
1
1
2
1
×
×
−
×
=m
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 %）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.7
カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），マンガン（Mn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
6.7.1
第1法 ICP発光分光分析法（強度比法）
カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），マンガン（Mn），鉛（Pb）及び鉄（Fe）のICP発光分光分析法（強度比
法）は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 1)による。
2) イットリウム標準液（Y：1 mg/mL） 次のいずれかを用いる。
2.1) 硝酸イットリウム六水和物（質量分率99.9 %以上）4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，
硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
2.2) 酸化イットリウム（質量分率99.99 %以上）1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，JIS K 8541
に規定する硝酸75 mLを加えて，加熱板上で加熱し溶解させ，全量フラスコ1 000 mLに移し，ビ
ーカー200 mLなどを洗い，洗液を全量フラスコ1 000 mLに加えた後，水を標線まで加えて混合す
る。
注記 イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）は，ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため
の内標準元素として添加する。市販のイットリウム標準液（Y：1 mg/mL）に，分析対象
の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し，酸濃度，安定剤の有無などが使用目的
に一致した場合，市販のものを用いてもよい。
3) 硝酸（1＋2） 6.2 a) 4)による。
4) カルシウム標準液，亜鉛標準液，マンガン標準液，鉛標準液及び鉄標準液
4.1) カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL），マンガン標準液（Mn：1 mg/mL），
鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
4.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1)に準じる。
4.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2)に準じる。
4.1.3) カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL），マンガン標準液（Mn：1 mg/mL），
鉛標準液（Pb：1 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL）の調製 調製は，次による。
4.1.3.1) カルシウム標準液（Ca：1 mg/mL） JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 mL
及び塩酸（2＋1）15 mLを加えて溶かし，沸騰しない程度に加熱して二酸化炭素を除いた後，
冷却し，全量フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹
脂製瓶に保存する。
4.1.3.2) 亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL） JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ
1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合
する。
4.1.3.3) マンガン標準液（Mn：1 mg/mL） JIS K 8160に規定する塩化マンガン（II）四水和物3.60 g
を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を加えて溶かし，水を標線
まで加えて混合する。
4.1.3.4) 鉛標準液（Pb：1 mg/mL） JIS K 8563に規定する硝酸鉛（II）1.60 gを全量フラスコ1 000 mL
にはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
4.1.3.5) 鉄標準液（Fe：1 mg/mL） JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄（III）・12水8.63 gを全
量フラスコ1 000 mLにはかりとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，水を標線まで
加えて混合する。
4.2) カルシウム，亜鉛，マンガン，鉛及び鉄混合標準液（各分析種：0.1 mg/mL） カルシウム標準液
（Ca：1 mg/mL），亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL），マンガン標準液（Mn：1 mg/mL），鉛標準液（Pb：
1 mg/mL）及び鉄標準液（Fe：1 mg/mL）の各10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり，硝酸
（1＋2）25 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1) ピストン式ピペット 6.5.1 b) 4)による。
2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は，JIS K 0116による。
c) 分析条件 分析条件は，次による。
分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を，表5に示す。
なお，別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には，その条件を用いても
よい。
表5−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
単位 nm
分析種及び内標準
測定波長
カルシウム（Ca）
396.847
亜鉛（Zn）
213.857
マンガン（Mn）
257.610
鉛（Pb）
220.353
鉄（Fe）
238.204
イットリウム（Y）
371.029 a)
注a) 内標準イットリウム（Y）の測定
波長として，適切であれば，他の
波長も用いることができる。
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり，水30 mLを加えて溶かす。硝
酸（1＋2）1 mL及びイットリウム標準液（Y：1 mg/mL）50 μLを加えて，水を標線まで加えて混合
する（X液）。
2) 比較溶液の調製は，5個の全量フラスコ50 mLを準備する。それぞれの全量フラスコに，水30 mL，
硝酸（1＋2）1 mL及びイットリウム標準液（Y：1 mg/mL）50 μLを加え，ピストン式ピペットを用
いて，カルシウム，亜鉛，マンガン，鉛及び鉄混合標準液（各分析種：0.1 mg/mL）を，表6に示す
体積を5段階はかりとり，水を標線まで加えて混合する（それぞれ，Y10液，Y11液，Y12液，Y13液
及びY14液とする。）。
表6−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 μL
Y10
Y11
Y12
Y13
Y14
カルシウム，亜鉛，マンガン，鉛及び鉄
混合標準液（Ca，Zn，Mn，Pb及びFe）
各0.1
0
30
50
100
1 000
3) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の4.7.3（定量法）による。
4) ICP発光分光分析装置は，高周波プラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態に
する。
5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し，Y10液，Y11液，Y12液，Y13液及びY14液を用いて，関係線を
作成し，関係線のy切片が小さく，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせな
い場合，分析結果に対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
6) X液及びY10液，Y11液，Y12液，Y13液及びY14液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，分析種及び内標
準イットリウムの発光強度を測定する。
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e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a)（検量線法）によって検量線を作成し，分析種の含有率を計算する。
f)
判定 d)によって操作し，e)によって計算し，次に適合するとき，“カルシウム（Ca）：質量分率0.02 %
以下（規格値），亜鉛（Zn）：質量分率0.001 %以下（規格値），マンガン（Mn）：質量分率5 ppm以下
（規格値），鉛（Pb）：質量分率5 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率3 ppm以下（規格値）”と
する。
計算して得られた含有率が，規格値を満足している。
6.7.2
第2法 フレーム原子吸光法
カルシウム（Ca），亜鉛（Zn），マンガン（Mn），鉛（Pb）のフレーム原子吸光法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 1)による。
2) 硝酸（1＋2） 6.2 a) 4)による。
3) カルシウム標準液（Ca：0.1 mg/mL） 6.7.1 a) 4.1.3.1)のカルシウム標準液（Ca：1 mg/mL）10 mLを
全量フラスコ100 mLに正確にとり，塩酸（2＋1）15 mL及び水を標線まで加えて混合する。ポリエ
チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
4) 亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL） 6.7.1 a) 4.1.3.2)の亜鉛標準液（Zn：1 mg/mL）10 mLを全量フラス
コ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を標線まで加えて混合する。
5) マンガン標準液（Mn：0.01 mg/mL） 6.7.1 a) 4.1.3.3)のマンガン標準液（Mn：1 mg/mL）10 mLを全
量フラスコ1 000 mLに正確にとり，硝酸（1＋2）15 mL及び水を標線まで加えて混合する。
6) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 6.7.1 a) 4.1.3.4)の鉛標準液（Pb：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は，次のとおりとする。
フレーム原子吸光分析装置 6.6 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表7に示す。
表7−分析種の測定波長の例
単位 nm
分析種
測定波長
カルシウム（Ca）
422.7
亜鉛（Zn）
213.9
マンガン（Mn）
279.5
鉛（Pb）
283.3
d) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) カルシウム（Ca）の場合
1.1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）5 mL及び水を
加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
1.2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，カルシウム標準液（Ca：0.1
mg/mL）2.0 mL及び塩酸（2＋1）5 mLを加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
2) 亜鉛（Zn）の場合
2.1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）5 mL及び水を
加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
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2.2) 比較溶液の調製は，試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，亜鉛標準液（Zn：0.01 mg/mL）
1.0 mL及び塩酸（2＋1）5 mLを加え，水を標線まで加えて混合する（Y液）。
3) マンガン（Mn）及び鉛（Pb）の場合
3.1) 試料溶液の調製は，試料10.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，塩酸（2＋1）5 mL及び水
を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する（X液）。
3.2) 比較溶液の調製は，試料10.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，マンガン標準液（Mn：0.01
mg/mL）5.0 mL，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）5.0 mL及び塩酸（2＋1）5 mLを加え，水を標線ま
で加えて混合する（Y液）。
4) フレーム原子吸光分析装置を用いて，Y液をフレーム中に噴霧し，表7に示す測定波長付近で吸光
度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を
測定し，X液の指示値（n1）及びY液の指示値（n2）を読み取る。
5) 測定結果は，X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し，次に適合するとき，“カルシウム（Ca）：質量分率0.02 %以下（規格値），
亜鉛（Zn）：質量分率0.001 %以下（規格値），マンガン（Mn）：質量分率5 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：
質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
n1は，n2−n1より大きくない。
注記 分析種の含有率（質量分率 %）は，6.6 e)の注記に準じて求めることができる。
なお，質量分率 %を質量分率 ppmに換算する必要がある場合は，Aに104を乗じる。
6.7.3
第3法 吸光光度法
鉄（Fe）の吸光光度法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/L） JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
ウム10 gを水に溶かして100 mLにする。
2) 塩酸（2＋1） 6.6 a) 1)による。
3) 酢酸アンモニウム溶液（250 g/L） JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして100
mLにする。
4) 1,10-フェナントロリン溶液（2 g/L） JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
物0.28 gを水に溶かして100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
5) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 6.7.1 a) 4.1.3.5)の鉄標準液（Fe：1 mg/mL）10 mLを全量フラスコ1 000
mLに正確にとり，塩酸（2＋1）3 mLを加え，更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，塩酸（2＋1）1 mLを加
えて溶かし，水で15 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）0.60 mL及び塩酸（2＋1）1 mLを共通すり合わせ
平底試験管にとり，水を加えて15 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液（100 g/L）1 mLを加えて，5分間放
置した後，1,10-フェナントロリン溶液（2 g/L）1 mL，酢酸アンモニウム溶液（250 g/L）5 mL及び
水を加えて25 mLとし，20 ℃〜30 ℃で15分間放置する。
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4) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側面から観察して，黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“鉄（Fe）：質量分率3 ppm以下（規格値）”とする。
試料溶液から得られた液の黄みの赤は，比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。
6.8
ひ素（As）
ひ素（As）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 亜鉛（ひ素分析用） JIS K 8012に規定する粒径150〜1 400 μmのもの。
2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
3) 塩化すず（II）溶液（N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用）［塩化すず（II）溶液（AgDDTC法
用）］ JIS K 8136に規定する塩化すず（II）二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析
用）に溶かし，JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）で100 mLにする。JIS K 8580に規定す
る小粒状のすず2，3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を，使用時に水で
10倍に薄める。
4) 塩酸（ひ素分析用）（1＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の体積1と水の体積1とを
混合する。
5) 塩酸（ひ素分析用）（1＋3）（必要な場合に用いる。） JIS K 8180に規定する塩酸（ひ素分析用）の
体積1と水の体積3とを混合する。
6) 酢酸鉛（II）溶液（100 g/L） JIS K 8374に規定する酢酸鉛（II）三水和物11.6 gを水に溶かして100
mLにした後，JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
7) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液（AgDDTC・ピリジン溶液） JIS K 9512に規
定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし，JIS K
8777に規定するピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ，冷所に保存する。
8) 水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）（必要な場合に用いる。） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウ
ム10.3 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
9) よう化カリウム溶液（200 g/L） JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
にする。使用時に調製する。
10) ひ素標準液
10.1) ひ素標準液（As：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
10.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1)に準じる。
10.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2)に準じる。
10.1.3) JIS K 8044に規定する三酸化二ひ素1.32 gに水酸化ナトリウム溶液（100 g/L）6 mLを加えて溶
かす。次に，水500 mLを加え，塩酸（ひ素分析用）（1＋3）でpH 3〜5に調節した後，水で全量
フラスコ1 000 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。
10.2) ひ素標準液（As：0.001 mg/mL） ひ素標準液（As：1 mg/mL）25 mLを全量フラスコ250 mLに正
確にとり，水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり，水
を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
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3) 分光光度計（必要な場合に用いる。） 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料4.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり，水を加えて溶かし，水で
20 mLとする。
2) 比較溶液の調製は，ひ素標準液（As：0.001 mg/mL）4.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり，水
で20 mLとする。
3) 空試験溶液の調製は，水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる（空試験溶液は，吸光度を測定
する場合に調製する。）。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液それぞれに，塩酸（ひ素分析用）（1＋1）5 mLを加え，水で40
mLにする。次に，よう化カリウム溶液（200 g/L）15 mL及び塩化すず（II）溶液（AgDDTC法用）
5 mLを加えて振り混ぜ，10分間放置する。さらに，亜鉛（ひ素分析用）3 gを加え，直ちに水素化
ひ素発生瓶100 mLと導管B（あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入
れ，導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。）とを連結する。約25 ℃の水中で約1時間放
置後，水素化ひ素吸収管Cを離し，ピリジンを5 mLの標線まで加えて混合する。
5) 白の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
又は側面から観察して赤を比較する。
なお，必要があれば吸収セルを用い，分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.（特定波長におけ
る吸収の測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次の1)又は2)に適合するとき，“ひ素（As）：質量分率1 ppm以下（規格値）”
とする。
1) 試料溶液から得られた液の色は，比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
2) 試料溶液から得られた液の吸光度は，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
単位 mm
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
水素化ひ素発生瓶100 mL
導管
水素化ひ素吸収管
ゴム栓又はすり合わせ
酢酸鉛（II）溶液（100 g/L）で
湿したガラスウール
40 mLの標線
5 mLの標線
図2−ひ素試験装置の例
6.9
アンモニウム（NH4）
アンモニウム（NH4）の試験方法は，次による。
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a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノールブルー法用）［EDTA2Na溶液
（インドフェノールブルー法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶か
す。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加え
て溶かし，水で100 mLにする。
2) 吸収液 図3に示す受器Hに，硫酸（1＋15）2 mLを入れ，水18 mLを加える（吸収液を入れた受
器Hは，試験に必要な数を準備する。）。
2.1) 硫酸（1＋15） 水の体積15を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
に加える。
3) 酢酸（1＋1） JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水で薄
める。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜12 %）10 gを0.1 mg
の桁まで全量フラスコ200 mLにはかりとり，水を標線まで加えて混合する。その20 mLを共通す
り合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カリウム
2 gを加えて溶かした後，速やかに酢酸（1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所
に放置後，指示薬としてでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この
場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は，
液の青が消えた点とする。
別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
有効塩素は，次の式によって計算する。
100
200
20
)
(
3
545
003
0
2
1
×
×
×
−
×
=
/
m
f
V
V
.
A
ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mL に相当する塩
素の質量を示す換算係数（g/mL）
5) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
6) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん（溶性）1.0 gに水10 mLを加えてかき混ぜながら熱
水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し，10日以内に
使用する。
7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLにとる。
冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K 8034
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に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにする。使用時に調製する。
8) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液（必要な場合に用いる。） JIS K 8780に規定するピロガロー
ル10 gを水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）80 mLに溶かし，更に水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）
を加えて全量を100 mLにする。使用時に調製する。
9) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか，又はそれらを組み合わせたものを用い，使用時に調製する。
9.1) 水をフラスコに入れ，加熱し，沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め，フ
ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に，ガス洗浄瓶にピロガロー
ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り，冷却したもの。
9.2) 水をフラスコに入れ，水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
9.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて，水から溶存酸素を除いたもの。
9.4) 水を超音波振動装置を用いて十分に脱気したもの。
9.5) 18 MΩ･cm以上の抵抗率のある水を，JIS K 1107に規定する窒素を通じた三角フラスコに泡立てな
いように採取したもの。ただし，採水後速やかに用いる。
10) 硫酸（1＋1） 水の体積1を冷却してかき混ぜながら，JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
加える。
11) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液（Na2S2O3･5H2O：24.82 g/L） 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液
の調製，標定及び計算は，次による。
11.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
トリウム0.2 gをはかりとり，溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後，気密容器に入
れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
なお，炭酸ナトリウムと同時にJIS K 8903に規定する4-メチル-2-ペンタノンの適切な量を加え
てもよい。また，必要があればかくはん（攪拌）する。
11.2) 標定 標定は，認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
ムを用い，次のとおり行う。
11.2.1) 認証標準物質1)のよう素酸カリウムを用いる場合は，認証書に定める方法で使用する。
11.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は，試験成績書などに記載された方法で乾
燥する。
11.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g〜1.1 gを全量フラスコ250 mL
に0.1 mgの桁まではかりとり，水を加えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。その25 mL
を共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに正確にとり，水100 mLを加える。次に，JIS K 8913
に規定するよう化カリウム2 gを加えて溶かした後，速やかに硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに
栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い，11.1)
で調製した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合，でんぷん溶液は，終点間
際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は，液の青が消えた点とする。
別に，共通すり合わせ三角フラスコ200 mLに水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
リウム2 gをはかりとり，硫酸（1＋1）2 mLを加え，直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて，暗所
に5分間放置し，同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
11.3) 計算 ファクターは，次の式によって算出する。
100
)
(
7
566
003
0
250
25
2
1
A
V
V
.
/
m
f
×
−
×
×
=
21
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ここに，
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとったよう素酸カリウムの質量（g）
A： よう素酸カリウムの純度（質量分率 %）
V1： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
V2： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
体積（mL）
0.003 566 7： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
う素酸カリウムの質量を示す換算係数（g/mL）
12) アンモニウム標準液
12.1) アンモニウム標準液（NH4：1 mg/mL） 次のいずれかのものを用いる。
12.1.1) JCSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1)に準じる。
12.1.2) JCSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.2)に準じる。
12.1.3) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり，水を加
えて溶かし，水を標線まで加えて混合する。
12.2) アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/mL） アンモニウム標準液（NH4：1 mg/mL）10 mLを全量フ
ラスコ1 000 mLに正確にとり，水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次のとおりとする。
1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料，対照液などを入れる容器で，光路長が10 mmのもの。
2) 沸騰石（必要な場合に用いる。） 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
4) 蒸留装置 例を図3に示す。又は，自動ケルダール蒸留装置。
5) 分光光度計 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
単位 mm
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
H：
I：
J：
K：
ケルダールフラスコ300 mL
連結導入管
すり合わせコック
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器300 mm
逆流止め（約50 mL）
受器（三角フラスコ300 mL）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
図3−蒸留装置の例
c) 操作 操作は，次のとおり行う。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり，ケルダールフラスコ300 mLに入れ，
沸騰石2，3片を入れ（必要でない場合は，沸騰石を加える操作を省く。），水約140 mLを加える。
2) 比較溶液の調製は，ケルダールフラスコ300 mLを準備し，アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/mL）
2.0 mLを加える。さらに，沸騰石2，3片を入れ（必要でない場合は，沸騰石を加える操作を省く。），
水を加えて約140 mLにする。
3) 空試験溶液の調製は，ケルダールフラスコ300 mLに，沸騰石2，3片を入れ（必要でない場合は，
沸騰石を加える操作を省く。），水を加えて約140 mLにする。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液のそれぞれを，ケルダール蒸留装置に連結し，吸収液を入れた
受器Hのそれぞれに逆流止めGの先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）10 mLを注入漏斗
Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い（必要でない場合は，水を用いた洗浄操作を省く。），
すり合わせコックCを閉じる。ケルダールフラスコAを徐々に加熱して蒸留し，初留約75 mLを留
出させる。
5) 受器Hの溶液それぞれを，準備した全量フラスコ100 mLのそれぞれに移し入れ，水を標線まで加
えて混合する。試料溶液から得られた液をX液，比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液か
ら得られた液をZ液とする。
6) X液，Y液及びZ液のそれぞれから10 mLを別々の全量フラスコ25 mLにとり，EDTA2Na溶液（イ
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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
ンドフェノールブルー法用）1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えて振り混ぜる。次
亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %）2.5 mLを加え，水を標線まで加えて混合し，
20 ℃〜25 ℃で約15分間放置する。
7) X液及びY液から得られた液は，Z液から得られた液を対照液とし，吸収セルを用いて，分光光度
計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を，JIS K 0115の6.（特定波長における吸収
の測定）によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し，次に適合するとき，“アンモニウム（NH4）：質量分率0.002 %以下（規格値）”
とする。
X液から得られた液の吸光度は，Y液から得られた液の吸光度より小さい。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) 日本工業規格番号
b) 名称 “硫酸マグネシウム七水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号