K 8731：2020
（1）
目 次
ページ
1 適用範囲························································································································· 1
2 引用規格························································································································· 1
3 種類······························································································································· 2
4 性質······························································································································· 2
4.1 性状 ···························································································································· 2
4.2 定性方法 ······················································································································ 2
5 品質······························································································································· 3
6 試験方法························································································································· 3
6.1 一般事項 ······················································································································ 3
6.2 純度（NH2CONH2） ······································································································· 3
6.3 水溶状 ························································································································· 6
6.4 エタノール溶状 ············································································································· 6
6.5 融点 ···························································································································· 7
6.6 塩化物（Cl） ················································································································ 7
6.7 硫酸塩（SO4） ·············································································································· 7
6.8 銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）······················································································ 8
6.9 アンモニウム（NH4） ···································································································· 11
6.10 フェーリング溶液還元性物質 ························································································· 13
7 容器······························································································································ 13
8 表示······························································································································ 13
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（2）
まえがき
この規格は，産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人
日本試薬協会（JRA）及び一般財団法人日本規格協会（JSA）から，産業標準原案を添えて日本産業規格を
改正すべきとの申出があり，日本産業標準調査会の審議を経て，経済産業大臣が改正した日本産業規格で
ある。これによって，JIS K 8731:2014は改正され，この規格に置き換えられた。
なお，令和2年8月19日までの間は，産業標準化法第30条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ
ーク表示認証において，JIS K 8731:2014を適用してもよい。
この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について，責任はもたない。
日本産業規格 JIS
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尿素（試薬）
Urea (Reagent)
H2NCONH2 FW：60.06
1
適用範囲
この規格は，試薬として用いる尿素について規定する。
2
引用規格
次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0064 化学製品の融点及び溶融範囲測定方法
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0117 赤外分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS K 0970 ピストン式ピペット
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8032 アセトニトリル（試薬）
JIS K 8034 アセトン（試薬）
JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール（試薬）
JIS K 8085 アンモニア水（試薬）
JIS K 8102 エタノール（95）（試薬）
JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物（試薬）
JIS K 8155 塩化バリウム二水和物（試薬）
JIS K 8180 塩酸（試薬）
JIS K 8223 過塩素酸（試薬）
JIS K 8284 くえん酸水素二アンモニウム（試薬）
JIS K 8355 酢酸（試薬）
JIS K 8377 酢酸ブチル（試薬）
JIS K 8454 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物（試薬）
JIS K 8536 (＋)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物（試薬）
JIS K 8541 硝酸（試薬）
2
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JIS K 8550 硝酸銀（試薬）
JIS K 8576 水酸化ナトリウム（試薬）
JIS K 8625 炭酸ナトリウム（試薬）
JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物（試薬）
JIS K 8659 でんぷん（溶性）（試薬）
JIS K 8798 フェノール（試薬）
JIS K 8886 無水酢酸（試薬）
JIS K 8896 メチルレッド（試薬）
JIS K 8913 よう化カリウム（試薬）
JIS K 8951 硫酸（試薬）
JIS K 8983 硫酸銅（II）五水和物（試薬）
JIS Z 8802 pH測定方法
3
種類
種類は，特級とする。
4
性質
4.1
性状
尿素は，白い結晶又は結晶性粉末で，やや潮解性がある。水及びエタノール（99.5）にやや溶けやすく，
ジエチルエーテルにほとんど溶けない。
4.2
定性方法
試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると，波数3 440 cm-1，3 342 cm-1，1 680 cm-1，
1 608 cm-1，1 465 cm-1，1 154 cm-1及び560 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。この場合，試料調製は，
JIS K 0117の5.2 b)（錠剤法）による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたときの赤外吸収スペクトルの
例を図1に示す。
3
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［出典：国立研究開発法人産業技術総合研究所の有機化合物のスペクトルデータベース（SDBS）
（チャート上にピークの波数を追記）］
図1−赤外吸収スペクトルの例
5
品質
品質は，箇条6によって試験したとき，表1に適合しなければならない。
表1−品質
項目
規格値
試験方法
純度（NH2CONH2）
質量分率 %
99.0以上
6.2
水溶状
−
試験適合
6.3
エタノール溶状
−
試験適合
6.4
融点
℃
132〜136
6.5
塩化物（Cl）
質量分率 %
0.001以下
6.6
硫酸塩（SO4）
質量分率 %
0.001以下
6.7
銅（Cu）
質量分率 ppm
2以下
6.8
鉛（Pb）
質量分率 ppm
2以下
6.8
鉄（Fe）
質量分率 ppm
5以下
6.8
アンモニウム（NH4）
質量分率 %
0.02以下
6.9
フェーリング溶液還元性物質
−
試験適合
6.10
6
試験方法
6.1
一般事項
試験方法の一般的な事項は，JIS K 0050及びJIS K 8001による。
6.2
純度（NH2CONH2）
純度（NH2CONH2）の試験方法は，6.2.1又は6.2.2のいずれかによる。
6.2.1
マクロケルダール法
マクロケルダール法の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
4
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1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
2) 吸収液 図2の受器Hに0.5 mol/L 硫酸50 mLを正確にとり，水200 mLを加えたもの。
なお，0.5 mol/L 硫酸は，JIS K 8001のJA.6.4 y) 1)（0.5 mol/L 硫酸）に従って調製する。
3) 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
100 mLにしたもの。樹脂製瓶に保存する。
4) メチルレッド溶液 JIS K 8896に規定するメチルレッド0.10 gをJIS K 8102に規定するエタノール
（95）に溶かして100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
5) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液（NaOH：40.00 g/L） JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
い，JIS K 8001のJA.6.4 r) 1)（1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液）に従って，調製，標定及び計算し
たもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 沸騰石 ふっ素樹脂製，ガラス製又は磁製で，大きさが2 mm〜10 mmのもの。
2) マクロケルダール法蒸留装置 例を図2に示す。
A：
B：
C：
D：
E：
F：
G：
H：
I：
J：
K：
ケルダールフラスコ300 mL
連結導入管
すり合わせコック
注入漏斗
ケルダール形トラップ球（E'：小孔）
球管冷却器300 mm
逆流止め（約50 mL）
受器（三角フラスコ300 mL）
共通すり合わせ
共通テーパー球面すり合わせ
押さえばね
図2−マクロケルダール法蒸留装置の例
c) 操作 操作は，次による。
なお，硫酸ミストが発生するので，排気に注意する。
1) ケルダールフラスコAに試料1.2 gを0.1 mgの桁まではかりとり，硫酸10 mLを加える。ケルダー
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ルフラスコAを約45°に傾けて，白い硫酸ミストが発生する状態で約2時間加熱する。
2) 放冷後，水150 mLを徐々に加えた後，沸騰石2，3個を加え，蒸留装置に連結する。吸収液を入れ
た受器Hに，逆流止めGの先端を浸す。水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）100 mLを注入漏斗Dか
ら加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い，すり合わせコックCを閉じる。ケルダールフラスコA
を徐々に加熱して蒸留し，初留約100 mLを留出させる（ケルダールフラスコの内容物が突沸を始
めたときには，そこで蒸留を止める。）。逆流止めGを液面から離し，球管冷却器F及び逆流止めG
を装置から外し，少量の水を用いて洗い，洗液は受器Hに加える。
3) 指示薬としてメチルレッド溶液を数滴加え，1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。
4) 終点は，液の色が赤から黄に変わる点とする。
5) 別に，同一条件で空試験を行う。
d) 計算 純度（NH2CONH2）は，次の式によって算出する。
(
)
100
028
030
.0
1
2
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
ここに，
A： 純度（NH2CONH2）（質量分率 %）
V1： 滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
（mL）
V2： 空試験に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
（mL）
f： 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.030 028： 0.5 mol/L 硫酸1 mLに相当するNH2CONH2の質量を示
す換算係数（g/mL）
6.2.2
非水滴定法
非水滴定法の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) アセトニトリル JIS K 8032に規定するもの。
2) 0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶液）（HClO4：10.05 g/L） JIS K 8223に規定する過塩素酸（質量分率
70.0 %〜72.0 %）及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い，JIS K 8001のJA.6.4 f)［0.1 mol/L 過
塩素酸（酢酸溶媒）］に従って，調製，標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は，次による。
・ 電位差滴定装置 電位差滴定の機能をもち，最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料0.2 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり，アセトニトリル70 mLを加え，0.1
mol/L 過塩素酸（酢酸溶液）でJIS K 0113の5.（電位差滴定方法）によって，指示電極にガラス電
極，参照電極に銀−塩化銀電極，又はそれらを組み合わせた複合電極若しくは複合金属電極を用い，
試料を溶かしながら電位差滴定を行う。
2) 終点は，変曲点とする。
3) 別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度（NH2CONH2）は，次の式によって算出する。
100
)
(
006
006
.0
4
3
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
ここに，
A： 純度（NH2CONH2）（質量分率 %）
6
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V3： 滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶液）の体積
（mL）
V4： 空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶液）
の体積（mL）
f： 0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶液）のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.006 006： 0.1 mol/L 過塩素酸（酢酸溶液）1 mLに相当する
NH2CONH2の質量を示す換算係数（g/mL）
6.3
水溶状
水溶状の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) 硝酸（1＋2） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積1と水の体積2と
を混合したもの。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり，水を加えて溶かし，更に水
を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は，“澄明”を用いる。
澄明の限度標準の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL）0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管［c)
参照］にはかりとり，水10 mL，硝酸（1＋2）1 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え，水を加え
て20 mLとし，振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は，次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL，直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，20 mL
にする。
2) 試料を溶かした直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の
有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき，“水溶状：試験適合（規格値）”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.4
エタノール溶状
エタノール溶状の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) エタノール（95） JIS K 8102に規定するもの。
2) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
3) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2)による。
4) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 6.3 b)による。
c) 器具 主な器具は，次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
d) 操作 操作は，次による。
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1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，エタノール（95）を加え，
温めて溶かし，更にエタノール（95）で20 mLにする。
2) 試料を溶かした直後に，試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また，ごみ，浮遊物などの異物の
有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき，“エタノール溶状：試験適合（規格値）”とする。
1) 試料溶液の濁りは，b)の濁りより濃くない。
2) 試料溶液には，ごみ，浮遊物などの異物は，ほとんど認めない。
6.5
融点
融点の試験方法は，JIS K 0064の3.（融点測定方法）による。
6.6
塩化物（Cl）
塩化物（Cl）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) 硝酸（1＋2） 6.3 a) 1)による。
2) 硝酸銀溶液（20 g/L） 6.3 a) 2)による。
3) 塩化物標準液（Cl：0.01 mg/mL） 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は，次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，更に
水を加えて20 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，塩化物標準液（Cl：0.01/mL）1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，更に
水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，硝酸（1＋2）5 mL及び硝酸銀溶液（20 g/L）1 mLを加え振り混ぜた後，
15分間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが，比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき，“塩化物
（Cl）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
6.7
硫酸塩（SO4）
硫酸塩（SO4）の試験方法は，次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次による。
1) エタノール（95） 6.4 a) 1)による。
2) 塩化バリウム溶液（100 g/L） JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
100 mLにしたもの。
3) 塩酸（2＋1） JIS K 8180に規定する塩酸（特級）の体積2と水の体積1とを混合したもの。
4) 硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 器具 主な器具は，次による。
・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，塩酸（2＋1）0.3 mL及
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び水を加えて溶かし，更に水で25 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，硫酸塩標準液（SO4：0.01 mg/mL）5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり，
塩酸（2＋1）0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
3) 試料溶液及び比較溶液に，エタノール（95）3 mL及び塩化バリウム溶液（100 g/L）2 mLをそれぞ
れ加えて振り混ぜた後，1時間放置する。
4) 黒の背景を用いて，試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験
管の上方又は側方から観察して，濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが，比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき，“硫酸塩
（SO4）：質量分率0.001 %以下（規格値）”とする。
6.8
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）
6.8.1
一般
銅（Cu），鉛（Pb）及び鉄（Fe）の試験方法は，6.8.2又は6.8.3のいずれかによる。
6.8.2
抽出−フレーム原子吸光分析法
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は，次のものを用いる。
1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
2) アンモニア水（2＋3） JIS K 8085に規定するアンモニア水（質量分率28.0 %〜30.0 %）の体積2
と水の体積3とを混合したもの。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
3) 塩酸（2＋1） 6.7 a) 3)による。
4) くえん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/L） JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
10 gを水に溶かして100 mLにしたもの。使用時に調製する。
5) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液（10 g/L）［NaDDTC溶液（10 g/L）］ JIS K 8454
に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにし
たもの。
6) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
7) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
8) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 装置 主な装置は，次による。
1) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は，JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
表2−分析種の測定波長の例
分析種
測定波長 nm
銅（Cu）
324.8
鉛（Pb）
283.3
鉄（Fe）
248.3
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，塩酸（2＋1）1 mL及び水を加
えて溶かし，更に水を加えて80 mLにする。
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2) 比較溶液の調製は，試料5.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり，銅標準液（Cu：0.01 mg/mL）
1.0 mL，鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL）1.0 mL，鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL）2.5 mL，塩酸（2＋1）1 mL
及び水を加えて溶かし，更に水を加えて80 mLにする。
3) 空試験溶液の調製は，塩酸（2＋1）1 mLに，水を加えて5 mLとする。
4) 試料溶液及び比較溶液に，くえん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/L）2 mLを加え，pH計を用い
て，塩酸（2＋1）又はアンモニア水（2＋3）でpH 5.5に調節し，更にNaDDTC溶液（10 g/L）5 mL
を直ちに加え，水を加えて100 mLにする。
5) これらの溶液それぞれを，分液漏斗200 mLに入れ酢酸ブチル20 mLを加えた後，1分間激しく振り
混ぜ，二層に分かれるまで放置する。この上層（酢酸ブチル相）を分取する。試料溶液からの酢酸
ブチル相をX液とし，下層（水相）は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし，下層（水
相）は捨てる。
6) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLにとり，酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ，
二層に分かれるまで放置して下層（水相）を分取する。この場合の上層（酢酸ブチル相）は捨てる。
再び，水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置して下層
（水相）を分取し，上層（酢酸ブチル相）は捨てる。ここで得た水相に3)の空試験溶液を加え，更
に，くえん酸水素二アンモニウム溶液（100 g/L）2 mLを加えた後，pH計を用いて，塩酸（2＋1）
又はアンモニア水（2＋3）でpH 5.5に調節する。さらに，NaDDTC溶液（10 g/L）5 mLを直ちに加
え，酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ，二層に分かれるまで放置し上層（酢酸ブチ
ル相）を分取してZ液とする。
7) フレーム原子吸光分析装置は，あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき，
Y液をフレーム中に噴霧し，表2に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液，
Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し，分析種の吸光度を測定し，X液の指示値n1，Y液の
指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。
8) 測定結果は，X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1−n3が，n2−n1より大きくないとき，“銅（Cu）：質量分率2 ppm以下（規格値），鉛（Pb）：
質量分率2 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
注記 分析種の含有率（質量分率 ppm）を求める場合は，次の式によっておおよその値を求めるこ
とができる。
6
1
2
3
1
10
000
1
×
×
−
−
×
=m
n
n
n
n
B
A
ここに，
A： 分析種の含有率（質量分率 ppm）
B： 用いた標準液中の分析種の質量（mg）
m： はかりとった試料の質量（g）
6.8.3
ICP発光分光分析法
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) 硝酸（2＋1） JIS K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）の体積2と水の体積1と
を混合したもの。
2) イットリウム標準液（Y：1 mg/mL） 次のいずれかの方法で調製されたもの。
10
K 8731：2020
なお，使用目的に合致した場合には，市販のものを用いてもよい。
2.1) 硝酸イットリウム（III）六水和物（質量分率99.9 %以上）4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
りとり，硝酸（1＋2）25 mL及び水を加えて溶かし，更に水を標線まで加えて混合する。
2.2) 酸化イットリウム（III）（質量分率99.99 %以上）1.27gをビーカー200 mLなどにはかりとり，JIS
K 8541に規定する硝酸（質量分率60 %〜61 %，特級）75 mLを加えて，熱板（ホットプレート）
上で加熱し溶解させ，全量フラスコ1 000 mLに移し，ビーカー200 mLなどを洗い，洗液を先の全
量フラスコ1 000 mLに加えた後，水を標線まで加えて混合する。
3) インジウム標準液（In：1 mg/mL） 次の方法で調製されたもの。
インジウム（質量分率99.9 %以上）1.00 gをビーカー200 mLなどにはかりとり，硝酸（1＋1）100
mLを加えて，熱板（ホットプレート）上で穏やかに加熱し溶解させ，冷却後，全量フラスコ1 000
mLに移し，ビーカー200 mLなどを洗い，洗液を先の全量フラスコ1 000 mLに加えた後，水を標線
まで加えて混合する。
なお，使用目的に合致した場合には，市販のものを用いてもよい。
4) 銅標準液（Cu：0.01 mg/mL） 6.8.2 a) 6)による。
5) 鉛標準液（Pb：0.01 mg/mL） 6.8.2 a) 7)による。
6) 鉄標準液（Fe：0.01 mg/mL） 6.8.2 a) 8)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は，JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準の測定波長 分析種及び内標準の測定波長の例を表3に示す。
なお，別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には，その条件を用いてもよい。この場合，波
長を変更して，内標準で補正する場合，原子線を測定する際には原子線の内標準元素を選択し，イオ
ン線を測定する際にはイオン線の内標準元素を選択する。
表3−分析種及び内標準の測定波長の例
測定元素
測定波長 nm
用いる内標準
銅（Cu）
327.395
In
鉛（Pb）
220.353
Y
鉄（Fe）
238.204
Y
インジウム（In）
325.609
−
イットリウム（Y）
360.074
−
d) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり，硝酸（2＋1）1 mL及び水30 mL
を加えて溶かし，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）50 µL及びインジウム標準液（In：1 mg/mL）
50 µLを加え，水を標線まで加えて混合する（X液）。
2) 検量線溶液の調製は，4個の全量フラスコ100 mLのそれぞれに，ピストン式ピペットを用いて表4
に示す各標準液の体積をとり，硝酸（2＋1）1 mL，イットリウム標準液（Y：1 mg/mL）50 µL及び
インジウム標準液（In：1 mg/mL）50 µLを加え，水を標線まで加えて混合する（それぞれ，Y0液，
Y1液，Y2液及びY3液とする。）。
11
K 8731：2020
表4−採取する標準液の体積
標準液
mg/mL
採取量 mL
Y0
Y1
Y2
Y3
銅標準液（Cu）
0.01
0
0.2
0.4
0.6
鉛標準液（Pb）
0.01
0
0.2
0.4
0.6
鉄標準液（Fe）
0.01
0
0.5
1.0
1.5
3) ICP発光分光分析装置の一般事項は，JIS K 0116の箇条4（ICP発光分光分析）による。
4) ICP発光分光分析装置は，アルゴンプラズマを点灯するなどによって，発光強度を測定できる状態
にする。
5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し，Y0液，Y1液，Y2液及びY3液を用いて，関係線を作成し，関
係線のy切片が低く，感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合，分析
結果に対する影響（定量限界，再現精度）を考慮して選択する。
6) X液，Y0液，Y1液，Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し，分析種及び内標準の発光強度
を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)［強度比法（内標準法）］によって検量線を作成し，分析種の含有率を
計算する。
f)
判定 計算して得られた含有率が，規格値を満足しているとき，“銅（Cu）：質量分率2 ppm以下（規
格値），鉛（Pb）：質量分率2 ppm以下（規格値），鉄（Fe）：質量分率5 ppm以下（規格値）”とする。
6.9
アンモニウム（NH4）
アンモニウム（NH4）の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液（インドフェノール青法用）［EDTA2Na溶液（イ
ンドフェノール青法用）］ JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり，水60 mLを
加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
5 gを加えて溶かし，水で100 mLにしたもの。
2) 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率約1 %） 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質
量分率5 %〜12 %）の有効塩素を使用時に定量し，有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
すめたもの。冷暗所に保存し，30日以内に使用する。
なお，有効塩素の定量は，次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜12 %）10 gを
0.1 mgの桁まではかりとり，全量フラスコ200 mLに移し，水を標線まで加えて混合する。その20 mL
を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり，水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化
カリウム2 gを加えて溶かした後，速やかに酢酸（1＋1）6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5
分間暗所に放置後，指示薬としてでんぷん溶液を用い，0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す
る。
この場合，でんぷん溶液は，終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
点は，液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は，次の式によって求める。
(
)
100
200
20
3
545
003
.0
6
5
×
×
×
−
×
=
m
f
V
V
A
12
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ここに，
A： 次亜塩素酸ナトリウム溶液（有効塩素 質量分率5 %〜
12 %）の有効塩素濃度（Cl）（質量分率 %）
V5： 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
（mL）
V6： 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
積（mL）
f： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
m： はかりとった試料の質量（g）
0.003 545 3： 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩素
の質量を示す換算係数（g/mL）
また，酢酸（1＋1），でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は，次による。
・ 酢酸（1＋1）の調製は，JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
・ でんぷん溶液の調製は，JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん（溶性）1.0 gをはかりと
り，水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した
後に冷却する。冷所に保存し，10日以内に使用する。
・ 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は，JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物
及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを
用い，JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)（0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液）に従って，調製，標定及び
計算する。
3) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）18 mLをビーカー200 mLにとり，
冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後，更にJIS K
8034に規定するアセトン4 mLを加え，水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
なお，水酸化ナトリウム溶液（300 g/L）の調製は，6.2.1 a) 3)による。
4) アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/mL） JIS K 8001のJA.4（標準液）による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。
4) 分光光度計 装置の構成は，JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料0.10 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり，水を加えて溶かし，更
に水を加えて10 mLにする。
2) 比較溶液の調製は，アンモニウム標準液（NH4：0.01 mg/mL）2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管
にとり，水を加えて10 mLにする。
3) 空試験溶液の調製は，共通すり合わせ平底試験管に水10 mLをとる。
4) 試料溶液，比較溶液及び空試験溶液に，EDTA2Na溶液（インドフェノール青法用）1 mL及びナト
リウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液（有
効塩素 質量分率約1 %）2.5 mLを加え，更に水を加えて25 mLにし，20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で
15分間放置する。
5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は，空試験溶液から得られた液を対照液とし，吸
収セルを用いて，分光光度計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度をJIS K 0115の
6.（特定波長における吸収の測定）によって測定し，比較する。
13
K 8731：2020
d) 判定 試料溶液から得られた液の吸光度が，比較溶液から得られた液の吸光度より大きくないとき“ア
ンモニウム（NH4）：質量分率0.02 %以下（規格値）”とする。
6.10 フェーリング溶液還元性物質
フェーリング溶液還元性物質の試験方法は，次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は，次による。
・ フェーリング溶液 JIS K 8983に規定する硫酸銅（II）五水和物34.66 gを水に溶かして500 mLに
したもの（A液）。JIS K 8536に規定する(＋)-酒石酸ナトリウムカリウム四水和物173 g及びJIS K
8576に規定する水酸化ナトリウム50 gを水に溶かして500 mLにしたもの（B液）。B液はポリエチ
レンなどの樹脂製瓶に保存する。
使用時にA液及びB液の等量を混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は，次による。
1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ，試験管などを浸せきできるもの。
c) 操作 操作は，次による。
1) 試料溶液の調製は，試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり，水を加えて溶かし，更に水で
20 mLにする。
2) 空試験溶液の調製は，共通すり合わせ平底試験管に水を加えて20 mLにする。
3) 試料溶液及び空試験溶液に，フェーリング溶液5 mLを加え，沸騰水浴中で10分間加熱する。
4) 試料溶液及び空試験溶液から得られたそれぞれの液を，共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方
から観察して，液の色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が，空試験溶液から得られた液の色との差を認めないとき，“フェ
ーリング溶液還元性物質：試験適合（規格値）”とする。
7
容器
容器は，気密容器とする。
8
表示
容器には，次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“尿素”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)
内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)
製造業者名又はその略号