サイトトップへこのカテゴリの一覧へ

K 8397:2019  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 3 

6 試験方法························································································································· 3 

6.1 一般事項 ······················································································································ 3 

6.2 純度(C7H5NaO3) ········································································································· 3 

6.3 水溶状 ························································································································· 4 

6.4 エタノール溶状 ············································································································· 5 

6.5 乾燥減量(105 ℃) ······································································································· 5 

6.6 pH(200 g/L,25 ℃) ···································································································· 5 

6.7 亜硫酸塩及びチオ硫酸塩 ································································································· 6 

6.8 塩化物(Cl) ················································································································ 6 

6.9 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 7 

6.10 鉛(Pb)及び鉄(Fe) ·································································································· 7 

6.11 アンモニウム(NH4) ···································································································· 8 

7 容器······························································································································ 10 

8 表示······························································································································ 10 

K 8397:2019  

(2) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8397:1996は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成31年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8397:1996を適用してもよい。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

K 8397:2019 

サリチル酸ナトリウム(試薬) 

Sodium salicylate (Reagent) 

     C7H5NaO3  FW:160.10 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いるサリチル酸ナトリウムについて規定する。 

警告 サリチル酸ナトリウムは有害で,粘膜,皮膚及び目に付着しないように注意し,吸引しないよ

うに,排気に十分注意して取り扱う。アスピリン過敏症の人はこの物質に触れてはならない。 

注記 別名:2-ヒドロキシ安息香酸ナトリウム 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 0068 化学製品の水分測定方法 

JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0117 赤外分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8042 アニリン(試薬) 

JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8223 過塩素酸(試薬) 

K 8397:2019  

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8886 無水酢酸(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8920 よう素(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS P 3801 ろ紙(化学分析用) 

JIS Z 8802 pH測定方法 

種類 

種類は,特級とする。 

性質 

4.1 

性状 

サリチル酸ナトリウムは,白い結晶又は結晶性粉末で,水に極めて溶けやすく,エタノール(99.5)に

溶けやすい。光によって徐々に着色する。 

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 炎色試験は,直径約0.8 mmの白金線の先端から約30 mmまでを塩酸(1+1)に浸し,炎の長さ約120 

mm,内炎の長さ約30 mm程度としたガスバーナーの無色炎中に入れた後,放冷する。この操作を炎

に色が現れなくなるまで繰り返す。白金線の先端約5 mmを水で浸し,少量の試料を付着させたもの

をガスバーナーの無色炎中に入れると黄が現れる。 

b) 試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117によって測定すると,波数1 599 cm-1,1 490 cm-1,1 468 cm-1,

1 370 cm-1,1 300 cm-1,860 cm-1,810 cm-1,742 cm-1及び701 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。こ

の場合,試料調製は,JIS K 0117の5.2 b)(錠剤法)による。錠剤の調製に臭化カリウムを用いたと

きの赤外吸収スペクトルの例を図1に示す。 

background image

K 8397:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

図1−赤外吸収スペクトルの例 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度(C7H5NaO3) 

質量分率 % 

99.5 以上 

6.2 

水溶状 

− 

試験適合 

6.3 

エタノール溶状 

− 

試験適合 

6.4 

乾燥減量(105 ℃) 

質量分率 % 

0.05 以下 

6.5 

pH(200 g/L,25 ℃) 

− 

6.0〜8.5 

6.6 

亜硫酸塩及びチオ硫酸塩 

− 

試験適合 

6.7 

塩化物(Cl) 

質量分率 % 

0.002 以下 

6.8 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.01 以下 

6.9 

鉛(Pb) 

質量分率 % 

0.001 以下 

6.10 

鉄(Fe) 

質量分率 % 

0.001 以下 

6.10 

アンモニウム(NH4) 

質量分率 % 

0.005 以下 

6.11 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

純度(C7H5NaO3) 

純度(C7H5NaO3)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 酢酸(非水滴定用) 非水滴定に用いる酢酸は,次の試験に適合したものを用いる。 

JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,酢酸で100 mLにし

たものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定し

K 8397:2019  

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

たときの滴定量をV1 mLとする。また,A液25 mLを正確にとり,酢酸75 mLを加え,0.1 mol/L 過

塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。V2−V1は,0.1 mL以下である。 

なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g

を用いる。この場合,滴定溶液はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートと

を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。 

2) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)(HClO4:10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70.0 %

〜72.0 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 f)[0.1 mol/L 過塩素酸

(酢酸溶液)]に従って,調製,標定及び計算する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

・ 電位差滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料0.3 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,酢酸(非水滴定用)50 mLを加え

て溶かし,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)でJIS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示

電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極又はそれらを組み合わせた複合電極を用い,電位差

滴定を行う。 

2) 終点は,変曲点とする。 

3) 別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

d) 計算 純度(C7H5NaO3)は,次の式によって算出する。 

100

)

(

010

016

.0

2

1

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに, 

A: 純度(C7H5NaO3)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)の体積

(mL) 

V2: 空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)

の体積(mL) 

f: 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.016 010: 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)1 mLに相当する

C7H5NaO3の質量を示す換算係数(g/mL) 

6.3 

水溶状 

水溶状の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合したもの。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mLにしたもの。溶液

は,褐色ガラス製瓶に保存する。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ

ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。 

澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 

K 8397:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて

20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。 

c) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を

加えて20 mLにする。 

2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物

の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。 

e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状:試験適合(規格値)”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。 

2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。 

6.4 

エタノール溶状 

エタノール溶状の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。 

3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。 

4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.3 a) 3) による。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。 

澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 

参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて

20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。 

c) 器具 主な器具は,次による。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,エタノール(95)を加えて溶かし,エタノー

ル(95)で20 mLにする。 

2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物

の有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。 

e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“エタノール溶状:試験適合(規格値)”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。 

2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。 

6.5 

乾燥減量(105 ℃) 

乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,JIS K 0067の4.1.4(1)(第1法 大気圧下で加熱乾燥する方法)によ

る。この場合,試料1.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,2時間乾燥する。 

6.6 

pH(200 g/L,25 ℃) 

pH(200 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。 

a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。 

K 8397:2019  

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。 

2) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料20 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え

て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーなど

にとる。 

2) pHの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につ

けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。 

6.7 

亜硫酸塩及びチオ硫酸塩 

亜硫酸塩及びチオ硫酸塩の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。 

2) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりとり,水10 mL

を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却したも

の。冷所に保存し,10日以内に使用する。 

3) 5 mmol/L よう素溶液 全量フラスコ100 mLに0.05 mol/L よう素溶液10 mLを正確にとり,水を標

線まで加えて混合する。 

なお,0.05 mol/L よう素溶液は,JIS K 8913に規定するよう化カリウム,JIS K 8920に規定する

よう素及びJIS K 8180に規定する塩酸(特級)を用い,JIS K 8001のJA.6.4 w)(0.05 mol/L よう素

溶液)に従って,調製,標定及び計算する。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

1) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cのもの。 

2) メスピペット又はミクロビュレット 最小目盛0.01 mL以下のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水35 mLを加えて溶かし,塩酸(2+1)5 mLを加

え,振り混ぜて沈殿を生成させる。ろ紙を用いてろ過し,ろ液25 mLをビーカー100 mLなどにと

り,でんぷん溶液1 mLを加え,5 mmol/L よう素溶液0.15 mLを加える。 

2) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた液を,ビーカーの上方又は側方から色を観察する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,青であるとき,“亜硫酸塩及びチオ硫酸塩:試験適合(規格値)”

とする。 

6.8 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(99.5) JIS K 8101に規定するもの。 

2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。 

3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。 

4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.3 a) 3) による。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

K 8397:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて10 mLにし,

エタノール(99.5)15 mLを加えて溶かす。 

2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて10 mLにし,エタノール(99.5)15 mLを加える。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,

15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物

(Cl):質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。 

6.9 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(99.5) 6.8 a) 1) による。 

2) 塩酸(2+1) 6.7 a) 1) による。 

3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして

100 mLにしたもの。 

4) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム

1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。 

・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて10 mLにし,

エタノール(99.5)15 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加えて溶かす。 

2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)10 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて10 mLにし,エタノール(99.5)15 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加える。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,30分間放置

する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩

(SO4):質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。 

6.10 鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 1) による。 

background image

K 8397:2019  

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで

加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL及び水

を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。 

3) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。 

表2−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

鉛(Pb) 

283.3 

鉄(Fe) 

248.3 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,塩酸(2+1)0.5 mL及び水を

加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料量1.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,塩酸(2+1)0.5 mLを加え,

鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)1.0 mL及び鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)1.0 mLを加え,水を標線まで

加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。 

e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“鉛(Pb):質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe):質量

分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。 

100

000

1

1

2

1

×

×

×

=a

n

n

n

B

A

ここに, 

A: 分析種の含有率(質量分率 %) 

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

a: X液に含まれる試料の質量(g) 

6.11 アンモニウム(NH4) 

アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

K 8397:2019  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを

加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 gを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。 

2) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう

すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。 

なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)10 gを

0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,更に水を標線まで加えて混合する。そ

の20 mLを共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定

するよう化カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混

ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶

液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mL

を加える。終点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。 

100

200

20

)

(

3

545

003

.0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

A

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積

(mL) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩

素の質量を示す換算係数(g/mL) 

また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。 

・ 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

・ でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかり

とり,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸

した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。 

・ 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和

物及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノー

ルを用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調製,標

定及び計算する。 

3) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。

冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 

8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。 

なお,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 

10 

K 8397:2019  

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

gを水に溶かして100 mLにする。 

4) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8116に規定する塩化

アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え

て混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。 

2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。 

3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

4) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を標線まで加えて混合する。

その10 mL(試料量0.2 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。 

2) 比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)1 mLを共通すり合わせ平底試験管に

正確にとり,水を加えて10 mLにする。 

3) 空試験溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に水10 mLをとる。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液にEDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリ

ウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効

塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,水を加えて25 mLにして混合し,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽

で約15分間放置する。 

5) 試料溶液及び比較溶液から得られた液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用

いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)

によって測定する。 

d) 判定 試料溶液から得られた液の吸光度が,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくないとき,

“アンモニウム(NH4):質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。 

容器 

容器は,遮光した気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称“サリチル酸ナトリウム”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造業者名又はその略号