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K 8356:2018  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 2 

4 性質······························································································································· 2 

4.1 性状 ···························································································································· 2 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 2 

6 試験方法························································································································· 3 

6.1 一般事項 ······················································································································ 3 

6.2 純度[Zn(CH3COO)2・2H2O] ··························································································· 3 

6.3 希酢酸溶状 ··················································································································· 4 

6.4 塩化物(Cl) ················································································································ 4 

6.5 硝酸塩(NO3) ·············································································································· 5 

6.6 硫酸塩(SO4) ·············································································································· 6 

6.7 硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4) ···················································································· 6 

6.8 ナトリウム(Na),カリウム(K),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe) ·························· 8 

6.9 カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe) ········································································· 10 

6.10 ひ素(As)················································································································· 11 

6.11 アンモニウム(NH4) ··································································································· 13 

7 容器······························································································································ 16 

8 表示······························································································································ 16 

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(2) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正

すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。

これによって,JIS K 8356:1994は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成30年8月19日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJISマ

ーク表示認証において,JIS K 8356:1994によることができる。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

K 8356:2018 

酢酸亜鉛二水和物(試薬) 

Zinc acetate dihydrate (Reagent) 

Zn(CH3COO)2・2H2O  FW:219.51 

適用範囲 

この規格は,試薬として用いる酢酸亜鉛二水和物について規定する。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0116 発光分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

JIS K 0127 イオンクロマトグラフィー通則 

JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水 

JIS K 0970 ピストン式ピペット 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8012 亜鉛(試薬) 

JIS K 8034 アセトン(試薬) 

JIS K 8044 三酸化二ひ素(試薬) 

JIS K 8051 3-メチル-1-ブタノール(試薬) 

JIS K 8085 アンモニア水(試薬) 

JIS K 8102 エタノール(95)(試薬) 

JIS K 8107 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8116 塩化アンモニウム(試薬) 

JIS K 8121 塩化カリウム(試薬) 

JIS K 8136 塩化すず(II)二水和物(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬) 

JIS K 8180 塩酸(試薬) 

JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8374 酢酸鉛(II)三水和物(試薬) 

JIS K 8541 硝酸(試薬) 

K 8356:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬) 

JIS K 8550 硝酸銀(試薬) 

JIS K 8563 硝酸鉛(II)(試薬) 

JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8580 すず(試薬) 

JIS K 8586 スルファニル酸(試薬) 

JIS K 8617 炭酸カルシウム(試薬) 

JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8736 エリオクロムブラックT(試薬) 

JIS K 8777 ピリジン(試薬) 

JIS K 8798 フェノール(試薬) 

JIS K 8832 ブルシンn水和物(試薬) 

JIS K 8891 メタノール(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8982 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水(試薬) 

JIS K 9512 N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬) 

種類 

種類は,特級とする。 

性質 

4.1 

性状 

酢酸亜鉛二水和物は,無色の結晶又は白い結晶性の粉末で,水に溶けやすく,エタノール(99.5)にや

や溶けにくい。 

4.2 

定性方法 

定性方法は,次による。 

a) 試料2 gに水20 mLを加えて溶かす(A液)。A液10 mLに塩化鉄(III)溶液(100 g/L)1 mLを加え

ると赤褐色になる。 

b) A液10 mLにアンモニア水0.5 mLを加えると白い沈殿が生じ,更にアンモニア水1 mLを加えると沈

殿が溶ける。この溶液に硫化ナトリウム溶液(100 g/L)1 mLを加えると白い沈殿が生じる。 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験方法 

純度[Zn(CH3COO)2・2H2O] 

質量分率 % 

99.0以上 

6.2 

希酢酸溶状 

− 

試験適合 

6.3 

塩化物(Cl) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.4 

硝酸塩(NO3) 

質量分率 % 

0.005以下 

6.5又は6.7 

硫酸塩(SO4) 

質量分率 % 

0.002以下 

6.6又は6.7 

ナトリウム(Na) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.8 

カリウム(K) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.8 

カルシウム(Ca) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.8又は6.9 

鉛(Pb) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.8又は6.9 

ひ素(As) 

質量分率 ppm 

1以下 

6.10 

鉄(Fe) 

質量分率 ppm 

5以下 

6.8又は6.9 

アンモニウム(NH4) 

質量分率 % 

0.001以下 

6.11 

試験方法 

6.1 

一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 

純度[Zn(CH3COO)2・2H2O] 

純度[Zn(CH3COO)2・2H2O]の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10) JIS K 8116に規定する塩化アンモニウム7 gにJIS K 

8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %〜30.0 %)57 mL及び水を加えて溶かし,水で100 mL

にしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

2) エリオクロムブラックT希釈粉末(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブ

ラックT 0.10 g及びJIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを混合したもの。褐色ガラス製瓶に

保存する。 

3) エリオクロムブラックT溶液(必要な場合に用いる。) JIS K 8736に規定するエリオクロムブラッ

クT 0.5 gをJIS K 8891に規定するメタノールに溶かして100 mLにする。これにJIS K 8201に規定

する塩化ヒドロキシルアンモニウム0.5 gを加えて溶かしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。 

4) 0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/L EDTA2Na溶液) JIS K 8107

に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物を用い,JIS K 8001のJA.6.4 c) 1)

(0.1 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計算する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

− 自動滴定装置(必要な場合に用いる。) 光度滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料0.5 gを三角フラスコ200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水100 mLを加えて溶かし,

アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH 10)2 mL及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈

粉末0.03 g〜0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴

定する。 

2) 終点は,液の色が赤から赤紫を経て青に変わる点とする。 

3) または,光度滴定によって,610 nm〜660 nmで0.1 mol/L EDTA2Na溶液で滴定を行う。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

4) 終点は,変曲点とする。 

d) 計算 純度[Zn(CH3COO)2・2H2O]は,次の式によって算出する。 

100

951

021

.0

×

×

×

=

m

f

V

A

ここに, 

A: 純度[Zn (CH3COO)2・2H2O](質量分率 %) 

V: 滴定に要した0.1 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL) 

f: 0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター 

m: はかりとった試料の質量(g) 

0.021 951: 0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当する[Zn(CH3COO)2・

2H2O]の質量を示す換算係数(g/mL) 

6.3 

希酢酸溶状 

希酢酸溶状の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 酢酸 JIS K 8355に規定するもの。 

2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)の体積1と水の体積2と

を混合したもの。 

3) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加

えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。 

4) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ

ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。 

澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)

参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL

とし,振り混ぜてから15分間放置する。 

c) 器具 主な器具は,次による。 

− 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,酢酸0.2 mL及び水を加

えて溶かし,水を加えて20 mLにする。 

2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す

り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。 

e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“希酢酸溶状:試験適合(規格値)”とする。 

1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。 

2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。 

6.4 

塩化物(Cl) 

塩化物(Cl)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。 

2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 3)による。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

3) 塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL) 6.3 a) 4)による。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

− 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を

加えて20 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl:0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,

水を加えて20 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)3 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,

15分間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが比較溶液から得られた液の白濁より濃く

ないとき,“塩化物(Cl):質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

6.5 

硝酸塩(NO3) 

硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。 

2) ブルシン溶液 JIS K 8832に規定するブルシンn水和物1 g及びJIS K 8586に規定するスルファニ

ル酸0.1 gをはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたも

の。 

なお,塩酸(2+1)の調製方法は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1と

を混合する。 

3) 硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/mL)を調製する場合は,110 ℃で乾燥したJIS K 8548に規

定する硝酸カリウム1.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線ま

で加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合

する。 

b) 器具 主な器具は,次による。 

− 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを共通すり合わせ平底試験管50 mLにとり,水を加えて5 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/mL)2.5 mLを共通すり合わせ平底試験管50 mL

にとり,水を加えて5 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,ブルシン溶液0.2 mLを加えて,冷却しながら硫酸10 mLを徐々に加え,

沸騰水浴中で5分間加熱した後,冷却し,水を加えて沈殿を溶かし30 mLにする。 

4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,黄を比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の色が比較溶液から得られた液の黄より濃くない

とき,“硝酸塩(NO3):質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。 

K 8356:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

6.6 

硫酸塩(SO4) 

硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。 

2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。 

3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。 

4) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム

1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

b) 器具 主な器具などは,次による。 

− 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料2.5 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)0.3 mLを

加え,水を加えて25 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL)5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,

塩酸(2+1)0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。 

3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて

振り混ぜた後,1時間放置する。 

4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが比較溶液から得られた液の白濁より濃く

ないとき,“硫酸塩(SO4):質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。 

6.7 

硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4) 

硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充塡した陰イオン交換体の種類によって異なるので,

硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン(SO42-)のそれぞれが分離度1) 1.3以上で分離できるものを用

いる。また,イオンクロマトグラフは性能として分離度(R)は1.3以上なければならないため,定

期的に確認する。 

注記1 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製するとよい。操作中,溶離液に新

たな気体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。 

注1) 分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,0.5 mL/min〜2 mL/min)で流す。クロ

マトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液を調製して,

クロマトグラムを作成し,次の式によって算出する。 

2

1

R1

R2

)

(

2

W

W

t

t

R

×

=

ここに, 

tR1: 第1ピークの保持時間(秒) 

tR2: 第2ピークの保持時間(秒)tR2 >tR1 

background image

K 8356:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

W1: 第1ピークのピーク幅(秒) 

W2: 第2ピークのピーク幅(秒) 

2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。 

3) 硝酸塩標準液(NO3:0.01 mg/mL) 6.5 a) 3)による。 

4) 硫酸塩標準液(SO4:0.01 mg/mL) 6.6 a) 4)による。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) メンブランフィルター(ろ過が必要な場合に用いる。) 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを装

着したもので,JIS K 0557に規定するA4の水で洗浄したもの。 

2) 試料調製用シリンジ(ろ過が必要な場合に用いる。) 1 mL〜2.5 mLの容量をもつもの。 

注記2 溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターとともに用いて,溶液をろ過す

る。 

3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μL〜200 μLのもので,イオンクロマトグラフに

試料の一定量を再現よく導入できるもの。 

4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。 

5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサー及び金属を除

去できる前処理装置(金属除去サプレッサーなど)をもつもの。装置の例を,図1に示す。 

デガッサー

ポンプ

インジェクター

(バルブ)

分離カラム

ガードカラム

サプレッサー

検出器

再生液

前処理装置

超純水

溶離液

図1−イオンクロマトグラフの例 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても

よい。 

1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。 

2) カラム充塡剤 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。 

3) 分離カラム 内径2 mm〜5 mm,長さ10 cm〜25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分

離カラムの汚染を防ぐため,ガードカラムを接続したもの。 

4) ガードカラム 分離カラムを劣化などから守るカラム。試料又は移動相に含まれるきょう雑物・不

純物による分離カラムの汚染,劣化などを防ぐ目的で,分離カラムの上流(通常,インジェクター

と分離カラムとの間)に接続する。通常,サイズの小さなカラムを用いる。 

5) カラム温度 使用するカラムの仕様に適し,ピークの分離が確保できる温度に設定する。 

6) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。 

7) 再生液 再生液は,あらかじめ分離カラムと組み合わせてベースラインの位置及びピーク感度の確

認を行い,サプレッサーの性能を確保する。金属除去サプレッサーの場合,このサプレッサー用の

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

再生液として50 mmol/Lしゅう酸アンモニウム溶液などが用いられる。 

8) 再生液の流量 サプレッサーの能力が維持できる最適流量。 

9) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。 

d) 操作 操作は,次による。 

1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標

線まで加えて混合する。濁りがある場合,メンブランフィルターでろ過する。 

2) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ50 mLそれぞれに,ピストン式ピペットで,表2に示す

各標準液(各分析種:0.01 mg/mL)の体積を3段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する。 

別に用いた水を空試験溶液とする。試料の調製にメンブランフィルターを用いた場合は,同様に

ろ過する(それぞれ,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。 

表2−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/mL 

採取量 mL 

Y0(空試験溶液) 

Y1 

Y2 

Y3 

硝酸塩標準液(NO3) 

0.01 

0.1 

0.25 

0.5 

硫酸塩標準液(SO4) 

0.01 

0.1 

0.25 

0.5 

3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流し,サプレッ

サーに再生液を一定の流量で流しておく。 

4) Y0液,Y1液,Y2液,Y3液及び試料溶液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラフ

に注入して,クロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン(SO42-)のピークの保持時間は,確認して

おく。 

e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を算出する。 

f) 

判定 d)によって操作し,e)によって得られた含有率が,次に適合するとき,“硝酸塩(NO3):質量分

率0.005 %以下(規格値),硫酸塩(SO4):質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。 

計算して得られた含有率が,規格値を満足している。 

6.8 

ナトリウム(Na),カリウム(K),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

ナトリウム(Na),カリウム(K),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 3)による。 

2) ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,ナトリウム標準液(Na:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト

リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合

する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリ

エチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

3) カリウム標準液(K:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,カリウム標準液(K:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウム

1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合す

る。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ

チレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

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4) カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ

ウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加えて溶かし,沸騰しない程度に加

熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線

まで加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの

樹脂製瓶に保存する。 

5) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g

を全量フラスコ1 000 mLにとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す

る。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標

線まで加えて混合する。 

6) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム

鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて

溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸

(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。 

b) 装置 主な装置は,次による。 

− フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。 

c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。 

表3−分析種の測定波長の例 

分析種 

測定波長 nm 

ナトリウム(Na) 

589.0 

カリウム(K) 

766.5 

カルシウム(Ca) 

422.7 

鉛(Pb) 

283.3 

鉄(Fe) 

248.3 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加

えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。 

2) 比較溶液の調製は,試料10 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,ナトリウム標準液(Na:0.1 

mg/mL)1.0 mL,カリウム標準液(K:0.1 mg/mL)1.0 mL,カルシウム標準液(Ca:0.1 mg/mL)1.0 

mL,鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL)10 mL,鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL)5.0 mL,塩酸(2+1)1 mL

及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。 

3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測

定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ

ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。 

4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na):質量分率0.001 %以

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下(規格値),カリウム(K):質量分率0.001 %以下(規格値),カルシウム(Ca):質量分率0.001 %

以下(規格値),鉛(Pb):質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe):質量分率5 ppm以下(規格値)”

とする。 

注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができ

る。 

なお,含有率を質量分率ppmに換算する場合は,Aに10 000を乗じる。 

100

000

 1

1

2

1

×

×

×

=m

n

n

n

B

A

ここに, 

A: 分析種の含有率(質量分率 %) 

B: 用いた標準液中の分析種の質量(mg) 

m: はかりとった試料の質量(g) 

6.9 

カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe) 

カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。 

2) カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,カルシウム標準液(Ca:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル

シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加えて溶かし,沸騰しない程度に

加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標

線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mL

を加え,更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの

樹脂製瓶に保存する。 

3) 鉛標準液(Pb:0.01 mg/mL) 6.8 a) 5)による。 

4) 鉄標準液(Fe:0.01 mg/mL) 6.8 a) 6)による。 

5) イットリウム標準液(Y:1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,イットリウム標準液(Y:1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。 

5.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか

りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。 

5.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS 

K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %〜61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)

上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フ

ラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。 

注記 イットリウム標準液は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。

市販のイットリウム標準液(Y:1 mg/mL)は,使用目的に合致した場合には,市販のも

のを用いてもよい。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) ピストン式ピペット 6.7 b) 4)による。 

2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。 

c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に

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示す。 

なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。 

表4−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例 

測定元素 

測定波長 nm 

カルシウム(Ca) 

396.847 

鉛(Pb) 

220.353 

鉄(Fe) 

238.204 

イットリウム(Y) 

360.074 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに試料1.0 gをはかりとり,硝酸(1+2)2 mL,イットリ

ウム標準液(Y:1 mg/mL)100 μL及び水を標線まで加え混合する(X液)。 

2) 全量フラスコ100 mLを3個準備する。それぞれに硝酸(1+2)2 mL,イットリウム標準液(Y:1 

mg/mL)100 μL及び表5に示す各標準液の体積を3段階加え,水を標線まで加え混合する(それぞ

れ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。 

表5−採取する標準液の体積 

標準液 

mg/mL 

採取量 mL 

Y1 

Y2 

Y3 

カルシウム標準液(Ca) 

0.01 

0.5 

1.0 

2.0 

鉛標準液(Pb) 

0.01 

0.5 

1.0 

2.0 

鉄標準液(Fe) 

0.01 

0.25 

0.5 

1.0 

3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)2 mL及びイットリウム標準液(Y:1 

mg/mL) 100 μLをとり,水を標線まで加え混合する(Z液)。 

4) ICP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に

する。 

5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の

y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に

対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。 

6) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウ

ム(Y)の発光強度を測定する。 

e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率

を計算する。 

f) 

判定 d)によって操作し,計算して得られた含有率が規格値を満たしているとき,“カルシウム(Ca):

質量分率0.001 %以下(規格値)鉛(Pb):質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe):質量分率5 ppm

以下(規格値)”とする。 

6.10 ひ素(As) 

ひ素(As)の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 μm〜1 400 μmのもの。 

2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法

用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析

用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580に規

定する小粒状のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水

で10倍にうすめる。 

4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを

混合する。 

5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100 

mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。 

6) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規

定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,JIS K 

8777に規定するピリジンで100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。 

7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL

にする。使用時に調製する。 

8) ひ素標準液(As:0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,ひ素標準液(As:0.001 mg /mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級

の三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水

500 mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 3〜5に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL

に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を

標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま

で加えて混合する。 

また,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)を調製する場合は,次

による。 

− 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは

かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存

する。 

− 塩酸(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積3とを混

合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,

光路長が10 mmのもの。 

2) ひ素試験装置 例を図2に示す。 

3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水で

20 mLとする。 

2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As:0.001 mg/mL)3.0 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとり,水

で20 mLとする。 

3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶100 mLにとる(空試験溶液は,吸光度を測定

する場合に調製する。)。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす

る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL

を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発

生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,

導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置し

た後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。 

5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,水素化ひ素吸収管Cの上

方又は側方から観察して,色を比較する。 

なお,必要であれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸

光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ

る吸収の測定)によって測定する。 

d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As):質量分率1 ppm以下(規格値)”

とする。 

1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。 

2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 

水素化ひ素発生瓶100 mL 
導管 
水素化ひ素吸収管 
ゴム栓又はすり合わせ 
酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
湿したガラスウール 
40 mLの標線 
5 mLの標線 

図2−ひ素試験装置の例 

6.11 アンモニウム(NH4) 

アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。 

a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。 

1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ

ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを

加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物

5 gを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。 

2) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に

加える。この液2 mLに水18 mLを加えたもの。 

3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう

すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。 

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K 8356:2018  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜12 %)10 gを

0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL

を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化

カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5

分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す

る。 

この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終

点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。 

次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。 

100

200

20

)

(

3

545

003

0

2

1

×

×

×

×

=

m

f

V

V

.

A

ここに, 

A: 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %〜

12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %) 

V1: 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体

積(mL) 

V2: 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の

体積(mL) 

f: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

m: はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

量分率5 %〜12 %)の質量(g) 

0.003 545 3: 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mL に相当する塩

素の質量を示す換算係数(g/mL) 

また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液を調製する場合は,次

による。 

− 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。 

− でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mL

を加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。

冷所に保存し10日以内に使用する。 

− 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物

及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを

用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って調製,標定及び計

算する。 

4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,

水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。 

5) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。

冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 

8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。 

6) アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。 

なお,アンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8116に規定する塩化

アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え

て混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。 

1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。 

2) 沸騰石(必要な場合に用いる。) 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。 

3) 恒温水槽 20 ℃〜25 ℃に調節できるもの。 

4) 蒸留装置 図3に示す装置,又は自動ケルダール蒸留装置。 

5) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。 

A: 

B: 
C: 

D: 

E: 

F: 

G: 
H: 

I: 

J: 

K: 

L: 

蒸留フラスコ300 mL 
連結導入管 
すり合わせコック 
注入漏斗 
ケルダール形トラップ球(E':小孔) 
球管冷却器300 mm 
逆流止め(約50 mL) 
受器(メスシリンダー100 mL) 
共通すり合わせ 
共通テーパー球面すり合わせ 
押さえばね 
ヒーター 

図3−蒸留装置の例 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。ただし,自動ケルダール蒸留装置を用いる場合,各機器に適した操

作を行う。 

1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて約

140 mLにする。 

2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAにアンモニウム標準液(NH4:0.01 mg/mL)1 mLをとり,水を

加えて約140 mLにする。 

3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。 

4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる(必要でない場合は,省略できる。)。

受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆流止めGの先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化ナ

トリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い(必要で

ない場合は,省略できる。),すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

水を加えて100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び

空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。 

5) X液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na

溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混

ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加

えて25 mLにし,20 ℃〜25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。 

6) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験用溶液から得られた液を対照液とし,

吸収セルを用いて,分光光度計で波長630 nm付近で吸光度が最大となる波長で吸光度をJIS K 0115

の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。 

d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の吸光度が比較溶液から得られた液の吸光度より

大きくないとき,“アンモニウム(NH4):質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。 

容器 

容器は,気密容器とする。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称“酢酸亜鉛二水和物”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造業者名又はその略号