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K 8093:2012  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

序文 ··································································································································· 1 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 種類······························································································································· 1 

4 性質······························································································································· 1 

4.1 性状 ···························································································································· 1 

4.2 定性方法 ······················································································································ 2 

5 品質······························································································································· 2 

6 試験方法························································································································· 2 

6.1 一般事項 ······················································································································ 2 

6.2 純度(C2H5OH)(GC) ·································································································· 2 

6.3 密度(20 ℃) ··············································································································· 3 

6.4 水分 ···························································································································· 3 

6.5 不揮発物 ······················································································································ 3 

6.6 残留農薬・PCB試験適合性 ······························································································ 3 

7 容器······························································································································· 5 

8 表示······························································································································· 6 

9 取扱い上の注意事項 ·········································································································· 6 

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(2) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本

試薬協会(JRA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべ

きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS K 8093:2004は改正され,この規格に置き換えられた。 

なお,平成24年12月20日までの間は,工業標準化法第19条第1項等の関係条項の規定に基づくJIS

マーク表示認証において,JIS K 8093:2004によることができる。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格 

JIS 

K 8093:2012 

エタノール(99.5)(残留農薬・PCB試験用)(試薬) 

Ethanol (99.5) for pesticide residue and polychlorinated biphenyl analysis 

(Reagent) 

C2H5OH  FW:46.07 

序文 

この規格は,1998年に制定され,その後2回の改正を経て今日に至っている。前回の改正は2004年に

行われたが,その後の試験・研究開発などの技術進歩に対応するために改正した。 

なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。 

適用範囲 

この規格は,残留農薬・PCB試験用に試薬として用いるエタノール(99.5)について規定する。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0061 化学製品の密度及び比重測定方法 

JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法 

JIS K 0068 化学製品の水分測定方法 

JIS K 0114 ガスクロマトグラフィー通則 

JIS K 0117 赤外分光分析方法通則 

JIS K 1107 窒素 

JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8825 ヘキサン(残留農薬・PCB試験用)(試薬) 

種類 

種類は,残留農薬・PCB試験に適合した濃縮倍率に対応して,濃縮300,濃縮1 000,濃縮3 000及び濃

縮5 000とする。 

注記 濃縮とは,濃縮前後の溶媒の体積比を示し,100の整数倍で表す。“濃縮倍率”ともいう。例と

して,“濃縮300”とは,濃縮前の溶媒300 mlを1 mlに濃縮したものをいう。 

性質 

4.1 性状 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

エタノール(99.5)(残留農薬・PCB試験用)は,無色の揮発性の液体で,水及びジエチルエーテルに極

めて溶けやすい。沸点は約78 ℃である。 

4.2 定性方法 

試料の赤外吸収スペクトルをJIS K 0117に従って測定すると,波数3 314 cm-1,2 973 cm-1,1 379 cm-1,

1 085 cm-1,1 045 cm-1及び880 cm-1付近に主な吸収ピークを認める。試料調製をJIS K 0117の5.4 c) 1)(ATR

法)によって行い,ATRプリズムに臭化タリウム・よう化タリウム(KRS5)を用いたときの赤外吸収ス

ペクトルの例を図1に示す。 

図1−赤外吸収スペクトルの例 

品質 

品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。 

表1−品質 

項目 

規格値 

試験
方法 

濃縮 

300 

濃縮 

1 000 

濃縮 

3 000 

濃縮 

5 000 

純度(C2H5OH)(GC) 

質量分率 % 

99.5 以上 

99.5 以上 

99.5 以上 

99.5 以上 

6.2 

密度(20 ℃) 

g/ml 

0.789〜0.791 

0.789〜0.791 

0.789〜0.791 

0.789〜0.791 

6.3 

水分 

質量分率 % 

0.3 以下 

0.3 以下 

0.3 以下 

0.3 以下 

6.4 

不揮発物 

質量分率 % 

0.000 2 以下 

0.000 2 以下 

0.000 2 以下 

0.000 2 以下 

6.5 

残留農薬・PCB試験適合性 

試験適合 

試験適合 

試験適合 

試験適合 

6.6 

試験方法 

6.1 一般事項 

試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。 

6.2 純度(C2H5OH)(GC) 

純度(C2H5OH)(GC)の試験方法は,次による。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) ガスクロマトグラフ JIS K 0114に規定するもの。 

2) マイクロシリンジ又は試料導入装置 少量の定容量の測定溶液をガスクロマトグラフのカラムに導

入するマイクロシリンジ又は装置。 

b) 分析条件 分析条件は,次による。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。 

1) 検出器の種類 水素炎イオン化検出器 

2) 固定相液体名 ポリエチレングリコール 

3) 固定相液体の膜厚 0.25 μm 

4) カラム用キャピラリーの材質,内径及び長さ 石英ガラス,0.25 mm,30 m 

5) 設定温度 カラム槽 60 ℃ 

試料気化室 110 ℃ 

検出器槽 250 ℃ 

6) キャリヤーガスの種類及び流量 ヘリウム,1.2〜1.5 ml/min 

7) 試料の導入方式 スプリット注入法(スプリット比 1:100〜200) 

8) 試料の導入量 0.2 μl 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料の導入及び記録 試料をマイクロシリンジ又は試料導入装置を用いてガスクロマトグラフに導

入してクロマトグラムを記録する。 

なお,あらかじめ,エタノール(99.5)(残留農薬・PCB試験用)の保持時間を確認しておく。 

2) ピーク面積の測定 クロマトグラムのピーク面積の測定は,JIS K 0114の11.3(ピーク面積の測定)

a)(データ処理ソフト又はデータ処理装置を用いる方法)による。 

d) 定量法 各成分のピーク面積を測定し,JIS K 0114の11.5(面積百分率法)によって純度(C2H5OH)

(GC)を算出する。 

6.3 密度(20 ℃) 

密度(20 ℃)の試験方法は,JIS K 0061の7.2(比重瓶法)又は7.3(振動式密度計法)による。 

6.4 水分 

水分の試験方法は,JIS K 0068の6.3(容量滴定法)又は6.4(電量滴定法)による。容量滴定法の場合,

試料10 g(12.7 ml)をはかりとり,溶媒は,メタノールとする。電量滴定法の場合は,試料2 g(2.5 ml)

をはかりとる。 

6.5 不揮発物 

不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,

この場合,試料500 g(633 ml)をはかりとり,用いる蒸発皿などの容量に応じて数回に分けて入れ,試料

の全量を同一の蒸発皿などで蒸発させる。 

6.6 残留農薬・PCB試験適合性 

残留農薬・PCB試験適合性の試験方法は,次による。 

a) 試薬及び試験溶液類 試薬及び試験溶液類は,次のものを用いる。 

1) ヘキサン(残留農薬・PCB試験用) JIS K 8825に規定するもの。 

2) 1,2,3,4,5,6-ヘキサクロロシクロヘキサン標準液(γ-HCH標準液) 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

2.1) γ-HCH標準液(0.1 mg/ml) 1,2,3,4,5,6-ヘキサクロロシクロヘキサン(γ-HCH)(質量分率99 %

以上)10.0 mgを正確にはかりとり,全量フラスコ100 mlに入れ,ヘキサン(残留農薬・PCB試

験用)を加えて溶かし,ヘキサン(残留農薬・PCB試験用)を標線まで加えて混合する。 

2.2) γ-HCH標準液(4 ng/ml) 調製は,次による。 

2.2.1) γ-HCH標準液(0.1 mg/ml)10 mlを,全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,ヘキサン(残留

農薬・PCB試験用)を標線まで加えて混合する(A液)。 

2.2.2) A液2 mlを全量フラスコ100 mlに正確にはかりとり,ヘキサン(残留農薬・PCB試験用)を標

線まで加えて混合する(B液)。 

2.2.3) B液1 mlを全量フラスコ50 mlに正確にはかりとり,ヘキサン(残留農薬・PCB試験用)を標

線まで加えて混合する。 

b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。 

1) マイクロシリンジ又は試料導入装置 6.2 a) 2)による。 

2) マントルヒーター 電熱線をガラス繊維製の布などで覆い,器具の形状に応じて密着する加熱器具。 

3) ロータリーエバポレーター 減圧下でフラスコを加熱し,回転させて蒸発濃縮を行う装置(必要な

場合に用いる。)。 

4) クデルナダニッシュ濃縮装置 例を図2に示す。 

5) ガスクロマトグラフ 6.2 a) 1)による。 

c) 分析条件 分析条件は,次による。 

なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることが確認されている場合には,その条件を用

いてもよい。 

1) 検出器の種類 電子捕獲検出器 

2) カラム充塡剤 粒径150〜180 μmの酸洗浄・シラン処理けい藻土を担体に用い,それにフェニルメ

チルポリシロキサン系固定相液体を2 %含浸させたもの,又はこれと同等の分離能をもつもの。 

注記 酸洗浄・シラン処理けい藻土には,クロモソルブW,AW-DMCSなどがあり,フェニルメ

チルポリシロキサン系(シリコーン系)固定相液体にはOV-17,OV-1などがある。 

3) カラム用管の内径及び長さ 2〜4 mm,2〜3 m 

4) 設定温度 カラム槽 190〜210 ℃ 

試料気化室 240〜260 ℃ 

検出器槽 240〜260 ℃ 

5) キャリヤーガスの種類及び流量 JIS K 1107に規定する窒素,40〜60 ml/min 

6) 試料溶液及びγ-HCH標準液(4 ng/ml)の注入量 5 μl 

7) 検出器の所要感度 γ-HCH標準液(4 ng/ml)5 μlをガスクロマトグラフに注入し,得られたクロマ

トグラムにおいて,γ-HCHのピークの高さが記録紙の有効幅の5 %以上になるように感度を調節す

る。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料溶液の調製は,表2の採取量の試料をはかりとり,蒸留フラスコ1)に入れ,クデルナダニッシ

ュ濃縮装置で減圧濃縮する。減圧濃縮は,マントルヒーターなどを用いて加熱するが,激しく沸騰

させてはならない。また,試料のほとんどが蒸発し,蒸留フラスコ内の試料が少量(10 ml以下)

になったときに加熱をとめ,余熱で試料が1 ml以下に濃縮されるまで放置する。濃縮された溶媒の

入った受器を取り外し,ヘキサン(残留農薬・PCB試験用)を加えて1 mlとする。受器に栓をし,

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よく振り混ぜる。 

注1) 試料の採取量に応じた容積の蒸留フラスコを用いる。 

なお,あらかじめ試料をロータリーエバポレーターなどで濃縮して蒸留フラスコに入れ

てもよい。 

表2−種類及び試料の採取量 

単位 ml 

種類 

濃縮300 

濃縮1 000 

濃縮3 000 

濃縮5 000 

試料の採取量 

300 

1 000 

3 000 

5 000 

2) 試料溶液,γ-HCH標準液(4 ng/ml)それぞれ5 μlを,マイクロシリンジ又は試料導入装置を用いて

ガスクロマトグラフに注入し,60分間のクロマトグラムを記録する。ただし,γ-HCH標準液(4 ng/ml)

の場合は,γ-HCHのピークが記録されるまででよい。 

なお,あらかじめエタノール(99.5)(残留農薬・PCB試験用),ヘキサン(残留農薬・PCB試験

用)及びγ-HCHの保持時間を確認しておく。 

3) ピーク高さの測定は,JIS K 0114の11.2(ピーク高さの測定)によって,試料溶液のピーク高さ(h1),

γ-HCH標準液(4 ng/ml)のピーク高さ(h2)を測定する。 

4) 試料溶液の示すピーク高さh1を,γ-HCH標準液(4 ng/ml)の保持時間の1/2から60分間の間に示

す,γ-HCH標準液(4 ng/ml)ピーク高さh2の1/2(=0.5×h2)の高さと比較する。 

e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“残留農薬・PCB試験適合性:試験適合”とする。 

試料溶液の示すピーク高さh1は,γ-HCH標準液(4 ng/ml)のピーク高さh2の1/2の高さを超えるも

のはない。 

 
 
 
 
A:蒸留フラスコ 500〜2 000 ml 
B:濃縮物の受器 1〜5 ml 
C:毛細管 
D:冷却器 
E:トラップ 
F:留液だめ 500〜2 000 ml 
G:共通すり合わせ 
H:水浴又はマントルヒーター 
  (ジャッキ式) 

図2−クデルナダニッシュ濃縮装置の例 

容器 

容器は,気密容器とする。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

表示 

容器には,次の事項を表示する。 

a) 日本工業規格番号 

b) 名称 “エタノール(99.5)(残留農薬用・PCB試験用)”及び“試薬”の文字 

c) 種類 

d) 化学式及び式量 

e) 純度 

f) 

内容量 

g) 製造番号 

h) 製造業者名又はその略号 

取扱い上の注意事項 

エタノール(99.5)(残留農薬用・PCB試験用)は,引火性が強いので火気を避ける。