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K 7385:2002 (ISO 1158:1998) 

(1) 

著作権法により無断での複製,転載等は禁止されております。 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,塩ビ工業・環境協会(VEC) / 財団法人日本規

格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会

の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格である。 

制定に当たっては,日本工業規格と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格の作成及び日

本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 1158:1998,Plastics―Vinyl chloride 

homopolymers and copolymers―Determination of chlorine contentを基礎として用いた。 

このファイルは、MS-Word Version2000で作成されています。 

K 7385:2002 (ISO 1158:1998) 

(2) 

著作権法により無断での複製,転載等は禁止されております。 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

序文 ··································································································································· 1 

1. 適用範囲 ························································································································ 1 

2. 原理 ······························································································································ 1 

3. 試薬 ······························································································································ 1 

3.1 硝酸銀標準液 ················································································································ 1 

3.2 硝酸溶液 ······················································································································ 1 

3.3 濃硝酸 ························································································································· 1 

3.4 過酸化ナトリウム ·········································································································· 1 

3.5 でんぷん,しょ糖又はエチレングリコール ·········································································· 1 

3.6 酸素ガス ······················································································································ 2 

3.7 硝酸ナトリウム ············································································································· 2 

3.8 水酸化カリウム溶液 ······································································································· 2 

3.9 過酸化水素溶液 ············································································································· 2 

4. 装置 ······························································································································ 2 

4.1 乾燥機 ························································································································· 2 

4.2 はかり ························································································································· 2 

4.3 (Volhard)滴定用又は電位差滴定用装置 ··············································································· 2 

4.4 燃焼ボンベ ··················································································································· 2 

4.5 ふた付きニッケルるつぼ·································································································· 2 

4.6 安全オーブン ················································································································ 2 

4.7 ビーカ ························································································································· 2 

4.8 丸底又は平底フラスコ····································································································· 2 

4.9 ろ紙 ···························································································································· 2 

4.10 ビーカ ························································································································ 2 

5. 試料 ······························································································································ 2 

6. 操作 ······························································································································ 2 

6.1 A法(燃焼ボンベ法) ····································································································· 2 

6.2 B法(燃焼フラスコ法) ·································································································· 3 

7. 結果の表示 ····················································································································· 4 

8. 精度 ······························································································································ 4 

9. 試験報告書 ····················································································································· 4 

解 説 ································································································································ 7 

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日本工業規格          JIS 

K 7385:2002 

(ISO 1158:1998) 

プラスチック― 

塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー― 

塩素含有量の求め方 

Plastics―Vinyl chloride homopolymers and copolymers― 

Determination of chlorine content 

序文 この規格は,1998年に第3版として発行されたISO 1158,Plastics―Vinyl chloride homopolymers and 

copolymers―Determination of chlorine contentを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作

成した日本工業規格である。 

1. 適用範囲 この規格は,可塑剤又は添加剤を含まない塩化ビニルホモポリマー及びコポリマー中の塩

素含有量を測定する2種類の方法について規定する。 

− A法(燃焼ボンベ法) 

− B法(燃焼フラスコ法) 

備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。 

なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD

(修正している),NEQ(同等でない)とする。 

ISO 1158:1998 Plastics―Vinyl chloride homopolymers and copolymers―Determination of 

chlorine content (IDT) 

警告−これらの方法がもつ危険から測定者を保護するため,あらゆる措置,特にこの規格で記述してい

る措置が取られなければならない。 

2. 原理 試料を過酸化ナトリウム(A法)又は酸素ガス(B法)で酸化し,生じる塩化物を電位差滴定

又は容量滴定する。 

3. 試薬 分析には,試薬特級品及び蒸留水又は同等の純度の水を使用する。 

3.1 

硝酸銀標準液 c (AgNO3) = 0.1 mo1/l又は 0.05 mo1/l 

3.2 

硝酸溶液 c (HNO3) = 2 mo1/l 

(A法用) 

3.3 

濃硝酸  

3.4 

過酸化ナトリウム 粒状のもの 

3.5 

でんぷん,しょ糖又はエチレングリコール 助燃剤として 

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(B法用) 

3.6 

酸素ガス  

3.7 

硝酸ナトリウム  

3.8 

水酸化カリウム溶液 100 g/l 

3.9 

過酸化水素溶液 300 g/l 

4. 装置  

4.1 

乾燥機 50±2 ℃又は75±2 ℃に調整できるもの。 

4.2 

はかり A法は0.1 mg,B法は0.01 mgまで正確に量れるもの。 

4.3 

(Volhard)滴定用又は電位差滴定用装置 採用する方法(A法又はB法)に適した容量と精度とをも

つビュレット付きのもの。 

(A法用) 

4.4 

燃焼ボンベ [例えば,パー(Par)ボンベ又は同じ結果を与える他のボンベ] 

ガス又は電気燃焼式のもの。適したガス燃焼式ボンベの例を,図1に示す。 

4.5 

ふた付きニッケルるつぼ ボンベ(ガス燃焼式)に装着できるもの。適切な寸法は,直径25 mm,

高さ40 mmである。 

4.6 

安全オーブン  

4.7 

ビーカ 容量600 ml 

(B法用) 

4.8 

丸底又は平底フラスコ 容量500〜1 000 mlで,酸素燃焼用栓付き(図2参照)のもの。直径1.0 mm,

長さ120 mmの白金線をテーパ状にらせん状巻きにして栓に取り付ける。らせん部分は,直径15 mm,長

さ15 mmが適切である。安全のため,フラスコを金網で囲むことを推奨する。 

4.9 

ろ紙 約3 cm×3.5 cmでハロゲン及び灰分のないもの。 

4.10 ビーカ 容量250 ml 

5. 試料 試料は,粉状又は粒状でなければならない。必要ならば1〜3 mmに切断する。また,試料は75

±2 ℃で2時間,又は50±2 ℃で16時間乾燥しなければならない。 

6. 操作  

6.1 

A法(燃焼ボンベ法)  

6.1.1 

最初に,7〜7.5 gの過酸化ナトリウム(3.4)を,ガス燃焼式ボンベの場合はニッケルるつぼ(4.5)

に,電気燃焼式ボンベの場合はボンベの溶融カップに入れ,次いで0.16〜0.17 gのでんぷん又はしょ糖と

よく混合した約0.25 g(0.1 mgまで正確に質量を量る。)の試料を加え,更に7〜7.5 gの過酸化ナトリウム

を重ねて入れる。過酸化ナトリウムの充てんは,オペレータ保護用遮へい物越しに行われなければならな

い。全部をよく振り混ぜ,るつぼにふたをしてボンベ内に挿入し,ボンベをしっかりと閉める。電気燃焼

式ボンベを使用する場合には,ボンベを組み上げ,放電回路につなぐより小さなるつぼと試料も使用でき

る。 

6.1.2 

ボンベに着火する。 

ガス燃焼式ボンベを使用する場合には,ボンベを専用の加熱炉(4.6)内に置く。オーブン内の空ボンベ

を用いて,火炎の頂部がボンベ底部から数ミリメートル(mm)にあるように,あらかじめ炎を調節してお

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く。それから空ボンベを取り去る。試験ボンベを300 〜400 ℃で約10分間加熱する。着火は,通常50 〜

60 ℃で始まる。これは燃焼音及びボンベの底が赤くなっていくことから分かる。 

6.1.3 

ボンベを冷却する。 

ガス燃焼式の場合には,栓を開き,るつぼを取り出して,注意しながら蒸留水100 mlを入れた600 ml

ビーカ(4.7)にこれを入れ,直ちにビーカを時計皿でふたをする。反応が終了したとき,ボンベ及び栓の

内側を洗浄し,洗浄液をビーカ(4.7)に集める。 

電気燃焼式の場合には,冷却後ボンベを取り外し,栓を開き,るつぼを取り出して,蒸留水100 mlを入

れたビーカにこれを入れる。同じビーカに溶融カップを入れて直ちに時計皿でふたをする。 

警告−ボンベを水中で冷却する場合,水がボンベと栓との接触部に達しないように注意する。 

6.1.4 

ビーカ及び内容物を煮沸し,冷却する。るつぼ,ふた又は溶融カップ及び栓を水で洗浄し,ビーカ

から取り除く。洗浄液はビーカに集める。 

6.1.5 

一定速度でかくはんしながら濃硝酸(3.3)20 mlをゆっくり加え,更に混合液が中性になるまで硝

酸(3.2)を加える。これに更に2 mlの硝酸溶液(3.2)を加える。 

備考 中和の指示薬には,メチルオレンジが適切である。 

6.1.6 

ビーカ内溶液を水で200 mlにまで希釈し,硝酸銀溶液(3.1)を用いて,電位差滴定法又は(Volhard

法)によって滴定する。 

6.1.7 

試料に使用したのと同量の過酸化ナトリウム(3.4)及び助燃剤(3.5)を燃焼させ,6.1.4〜6.1.6に

規定する操作を繰り返して,空試験を実施する。 

6.1.8 

反応の完了に疑問がある場合には,爆発のおそれがあるボンベ内容物を規定の操作に従って水に溶

解してはならない。内容物が急激に爆発するおそれがあるからである。ボンベ内容物を乾燥した砂の上に

広げ,次いで安全な距離から水を噴霧し,その後,大量の水で洗浄する。 

6.2 

B法(燃焼フラスコ法)  

6.2.1 

試料約25〜35 mgを0.01 mgまで正確に量り,図3 a) に示す形に切ってあらかじめ折り目を付け

たろ紙の上に移す。図3 b) ,図3 c) 及び図3 d) に従ってろ紙を折り,白金線らせん(図2)の中に,尾

部が外に出るように取り付ける。 

6.2.2 

フラスコ(4.6)に水約20 ml,水酸化カリウム溶液(3.8)1 ml及び過酸化水素水(3.9)0.15 mlを

入れる。ガラス管で酸素(3.6)を250〜350 ml/minで5分間通し,空気を置換する。 

6.2.3 

ろ紙の尾部にガス炎で火を付け,白金線及び燃焼ろ紙付きの栓を素早くフラスコに入れる。 

6.2.4 

燃焼中,内部液が栓の底部を覆うことによってガスがもれないよう,フラスコを倒立させておく。

燃焼が完了したら,フラスコを元に戻し,冷流水下でゆっくり振りながら冷却して,生じた塩化水素を急

速,かつ,完全に吸収させる。 

6.2.5 

30 分後,フラスコの栓を取り,内容液をすべて250 mlビーカ(4.10)に移し,ビーカを洗浄して

洗浄液を合わせる。最終容積が約60 mlになるようにする。硝酸ナトリウム(3.7)1 g及び硝酸溶液(3.2)

2.5 mlを加えて,5 分間煮沸する。冷却後,塩素含有量を硝酸銀溶液(3.1)で電位差滴定法又は(Volhard

法)によって滴定する。 

6.2.6 

6.2.1〜6.2.4に規定した操作に従い,測定に使用したのと同量のすべての試薬を用いた空試験を行

う。 

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7. 結果の表示  

7.1 

乾燥試料の塩素含有量は,質量百分率で表し,次の式で求める。 

用いた硝酸銀標準液の濃度によって 

m

V

V

)

(

0.1

3.5453

2

1−

×

×

又は 

m

V

V

)

(

0.05

3.5453

2

1−

×

×

ここに, V1:測定に使用した硝酸銀標準液(3.1)の容量 ml 

V2:空試験に使用した硝酸銀標準液(3.1)の容量 ml 

m:試料の質量 g 

7.2 

結果は,差が0.2 %を超えない2個の測定値の算術平均値で示す。 

8. 精度 実験室にまたがる測定結果が入手できていないために,この試験法の精度は不明である。改正

版では,実験室にまたがる測定結果が入手でき,精度の記述がなされる予定である。 

9. 試験報告書 試験報告書には,次の事項を記載する。 

a) この規格の名称及び番号 

b) 試験材料を特定できる詳細情報 

c) 使用した試験方法(A法又はB法) 

d) 4.5と6.1.1に規定したことと異なる場合のるつぼの寸法と試料の質量 

e) 試料の塩素百分率 

f) 

試験実施年月日 

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おおよその寸法 

単位 mm 

図 1 燃焼ボンベ,ガス燃焼式(A法用) 

図 2 栓に白金線を取り付けた 

酸素燃焼用フラスコ(B法用) 

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単位 mm 

図 3 試料を入れるろ紙の折り目 

日本工業標準調査会標準部会 化学製品技術専門委員会 構成表 

氏名 

所属 

(委員会長)  宮 入 裕 夫   

東京医科歯科大学生体材料工学研究所 

(委員) 

大 久 泰 照 

昭和シェル石油株式会社中央研究所 

堀   友 繁 

財団法人バイオインダストリー協会 

奥 山 通 夫 

社団法人日本ゴム協会 

笠 野 英 秋 

拓殖大学工学部機械システム工学科 

加 茂   徹 

独立行政法人産業技術総合研究所 

木 原 幸 弘 

社団法人日本化学工業協会 

桐 村 勝 也 

社団法人日本塗料工業会 

髙 野 忠 夫 

財団法人化学技術戦略推進機構 

高 橋 信 弘 

東京農工大学農学部 

西 川 輝 彦 

石油連盟 

西 本 右 子 

神奈川大学理学部 

古 川 哲 夫 

財団法人日本消費者協会 

槇     宏 

日本プラスチック工業連盟