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K 5421 : 2000 

(1) 

まえがき 

 この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した

日本工業規格である。これによってJIS K 5421 : 1983は改正され,この規格に置き換えられる。 

 今回の改正では,対応国際規格との整合性を図った。 

JIS K 5421には,次に示す附属書がある。 

附属書1(規定) 不けん化物の測定(ジエチルエーテル法)


 

 

日本工業規格          JIS 

 

K 5421 : 2000 

 

 

ボイル油及び煮あまに油 

Boiled oil and boiled linseed oil 

 

 

序文 この規格は,1980年に第1版として発行されたISO 150, Raw, refined and boiled linseed oil for paints 

and varnishes-Specifications and methods of testを元に作成した日本工業規格である。対応国際規格には規定

されていない規定項目(品質のうち粘度,塗膜の外観,促進黄色度,よう素価及び塩化よう素試験,見本

品,試験方法のうち粘度,塗膜の外観,促進黄色度,よう素価及び塩化よう素試験,表示)を日本工業規

格として追加した。また,対応国際規格の適用範囲の一部(生あまに油及び精製あまに油)を不採用とし

た。 

なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。 

 

1. 適用範囲 この規格は,ボイル油及び煮あまに油の品質とその試験方法について規定する。 

備考1. ボイル油は,塗膜形成要素を増加する目的で,調合ペイント及び油性の塗料に混合して用い

る液状・透明・酸化乾燥性の脂肪油で,乾性油の1種類又はそれ以上を加工してドライヤーを

加えるなどして乾燥性を強めたものである。 

2. 煮あまに油は,あまに油を加工したものである。 

3. この規格の対応国際規格を,次に示す。 

ISO 150, Raw, refined and boiled linseed oil for paints and varnishes−Specifications and methods of 

test 

4. この規格で用いる用語は,JIS K 5500(塗料用語)による。 

 

2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す

る。これらの引用規格のうちで,発効年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構

成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その

最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS G 3141 冷間圧延鋼板及び鋼帯 

JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水 

JIS K 5102 亜鉛華(顔料) 

JIS K 5600-1-1 塗料一般試験方法‐第1部:通則‐第1節:試験一般(条件及び方法) 

JIS K 5600-1-2 塗料一般試験方法‐第1部:通則‐第2節:試料採取方法 

備考 ISO 1512 : 1991, Paints and varnishes−Sampling of products in liquid or paste formが,この規格

と一致している。 

JIS K 5600-1-3 塗料一般試験方法‐第1部:通則‐第3節:試験用試料の検分及び調整 

備考 ISO 1513 : 1992, Paints and varnishes−Examination and preparation of samples for testingが,この


K 5421 : 2000  

規格と一致している。 

JIS K 5600-1-4 塗料一般試験方法‐第1部:通則‐第4節:試験用標準試験板 

備考 ISO 1514 : 1993, Paints and varnishes−Standard panels for testingが,この規格と一致している。 

JIS K 5600-1-5 塗料一般試験方法‐第1部:通則‐第5節:試験板の塗装(はけ塗り) 

備考 ISO 7877 : 1984, Paints and varnishes−Coating of test panels at a specified spreading rate−Brush 

applicationが,この規格と一致している。 

JIS K 5600-1-6 塗料一般試験方法‐第1部:通則‐第6節:養生並びに試験の温度及び湿度 

備考 ISO 3270 : 1984, Paints and varnishes and their raw materials−Temperatures and humidities for 

condi tioning and testingが,この規格と一致している。 

JIS K 5600-1-8 塗料一般試験方法‐第1部:通則‐第8節:見本品 

JIS K 5600-2-2 塗料一般試験方法‐第2部:塗料の性状・安定性‐第2節:粘度 

JIS K 5600-2-4 塗料一般試験方法‐第2部:塗料の性状・安定性‐第4節:密度 

備考 ISO 2811 : 1974, Paints and varnishes−Determination of densityが,この規格と一致している。 

JIS K 5600-3-2 塗料一般試験方法‐第3部:塗膜の形成機能‐第2節:表面乾燥性(バロチニ法) 

備考 ISO 1517 : 1973, Paints and varnishes−Surface-drying test−Ballotini methodが,この規格と一致

している。 

JIS K 5600-4-3 塗料一般試験方法‐第4部:塗膜の視覚特性‐第3節:色の目視比較 

備考 ISO/FDIS 3668, Paints and varnishes−Visual comparison of the colour of paintsが,この規格と一

致している。 

JIS K 5601-1-1 塗料成分試験方法‐第1部:通則‐第1節:試験一般(条件及び方法) 

JIS K 5601-2-1 塗料成分試験方法‐第2部:溶剤可溶物中の成分分析‐第1節:酸価(滴定法) 

備考 ISO 3682 : 1983, Binders for paints and varnishes−Determination of acid value−Titmetric method

が,この規格と一致している。 

JIS K 8102 エタノール (95) (試薬) 

JIS K 8103 ジエチルエーテル(試薬) 

JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬) 

JIS K 8355 酢酸(試薬) 

JIS K 8403 三塩化よう素(試薬) 

JIS K 8464 シクロヘキサン(試薬) 

JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬) 

JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬) 

JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬) 

JIS K 8893 メチルオレンジ(試薬) 

JIS K 8913 よう化カリウム(試薬) 

JIS K 8920 よう素(試薬) 

JIS K 8951 硫酸(試薬) 

JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬) 

JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬) 

JIS R 3503 化学分析用ガラス器具 

JIS Z 8722 色の測定方法‐反射及び透過物体色 


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3. 品質 品質は,5.によって試験したとき,表1のとおりとする。 

表1 品質 

項目 

種類 

備考 

ボイル油 

煮あまに油 

試験方法 

色数 

700以下 

5.4 

粘度23℃ 

C以下 

5.5(JIS K 5600-2-2の4.) 

密度23℃ 

‐ 

0.926〜0.948 

5.6(JIS K 5600-2-4) 

透明性 

透明であること。 

5.7 

乾燥時間 h 

24以内 

24以内 

5.8(JIS K 5600-3-2) 

塗膜の外観 

塗膜の外観か正常であること。 5.9(JIS K 5600-1-1の4.4) 

促進黄色度 

0.15以下 

‐ 

5.10 

加熱減量 % 

5以下 

0.3以下 

5.11 

酸価 

8以下 

5.12(JIS K 5601-2-1) 

不けん化物% 

‐ 

2.0以下 

5.13[附属書1(規定)] 

よう素価 

145以上 

170以上 

5.14 

塩化よう素試験 

白い沈殿が生じないこと。 

5.15 

 

4. 見本品 見本品は,JIS K 5600-1-8に規定する区分によって,表2のとおりとする。 

表2 見本品 

試験項目 

観察項目 

見本品の区分 

形態 

設定方式 

品質水準 

色数 

色の明るさ 

塗料見本 

社内見本品

又は 

協定見本品 

限度見本品 

透明性 

透明性 

塗料見本 

限度見本品 

塗膜の外観 

色・つや 

塗料見本 

中心見本品 

はけ目・流れ・しわ
むら・膨れ・割れ 
あな・つぶ 

限度見本品 

 

5. 試験方法 

5.1 

試料採取方法 試料採取方法は,JIS K 5600-1-2の8.1.1又は8.2.1による。ただし,8.2.1の適用に

おいては,抜き取る容器数は,当事者間で規定することができる。 

5.2 

検分及び試験用試料の調整 検分及び試験用試料の調整は,JIS K 5600-1-3による。ただし,検分は

JIS K 5600-1-3の4.によって,調整はJIS K 5600-1-3の8.2によってそれぞれ行う。 

5.3 

試験の一般条件 試験の一般条件は,JIS K 5600-1-1によるほか,次のとおりとする。 

5.3.1 

養生及び試験の場所 養生及び試験の場所は,次のとおりとする。 

a) 標準状態 標準状態の養生及び試験の場所は,JIS K 5600-1-6の4.1で,直射日光を受けず,養生及び

試験に影響を与えるガス,蒸気,ほこりなどがなく,通風の少ない室内とする。 

b) 一般状態 一般状態の養生及び試験の場所は,JIS K 5600-1-1の3.1.1による。 

c) 拡散昼光 拡散昼光は,JIS K 5600-4-3の5.2による。 

5.3.2 

試験板 試験板は,JIS K 5600-1-4による。ただし,特に規定する以外は溶剤洗浄によって調整し

た鋼板 (150×70×0.8) とする。 

備考 鋼板は,JIS G 3141に規定するSPCC-SBとする。 

5.3.3 

試験片の作製 試験片(1)の作製は,次のとおり行う。 


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注(1) 規定の処理を行った試験板に規定の方法で試料を塗って作製したものを試験片という。 

a) 試験板の前処理 試験板の前処理は,JIS K 5600-1-4による。ただし,塗膜形成機能に関する試験及

び塗膜の視覚特性に関する試験に用いる鋼板は,溶剤洗浄による調整を行う。 

b) 試料の準備 試料は,5.2によって調整したものを用い,試験の都度よくかき混ぜて一様にした後,直

ちに使用する。 

c) 試料の塗り方 試料の塗り方は,JIS K 5600-1-5による。 

d) 試験片の乾燥及び養生 特に規定する以外は,塗り終わった試験片を標準状態の試験場所に移して乾

燥・養生する。このとき0.1m2以上の試験片は,短辺が水平に対して約85度になるように立て掛け,

0.1m2未満の試験片は,塗面を上向きにして水平に置く。 

5.4 

色数 色数の試験は,次のとおり行う。 

a) 要旨 ボイル油,油ワニス及びクリヤラッカーなどの色の明るさを,よう素溶液の色の明るさと比べ

て明るさの等しい溶液について100ml中のよう素のmg数で表す。 

b) よう素色数標準液 よう化カリウムの20 (w/w) 溶液(2)を約100ml取り,JIS K 8920に規定するよう素

を約2g溶かし,これを原液とし,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウムの0.1mol/l溶液で滴定し

て原液のよう素の濃度を決定し,密封して貯蔵する。原液全量をメスフラスコに取り,水(2)で薄めて

溶液100ml中のよう素の含有量が1mgのものを,よう素色数1の標準液と定め,含有量がnmgのも

のをよう素色数nの標準液とする。必要な色数の標準液を作るには,その色数に相当するように,よ

う素を含有する量の原液を取り,水で薄めて100mlにする。よう素色数標準液は,試験のたびに新し

く調整する。 

c) 操作 試料とb)のよう素色数標準液とを,それぞれ無色透明で,内径と肉厚とが等しい別々の試験管

15×150mmに深さ約100mmまで入れ,これらを接して並べ,拡散昼光のもとで側面から透かして見

て,液の層が同じ厚さの部分について色を比べる。 

d) 判定 色の明るさが等しい色数標準液の100ml中に含まれるよう素のmg数を,その試料のよう素色

数とする。試料の色が色数標準液の色より明るいときは“色数が小さい”とする。 

注(2) 水は,JIS K 0557に規定するA2又はA3に規定する水を用いる。 

5.5 

粘度 粘度の試験は,JIS K 5600-2-2の4.による。ただし,試験の温度は23±0.5℃とする。 

5.6 

密度 密度の試験は,JIS K 5600-2-4による。ただし,用いる比重瓶は,ゲーリュサック比重瓶とし,

試験の温度は,23±0.5℃とする。 

5.7 

透明性 透明性の試験は,次のとおり行う。 

a) 要旨 よく混合した試料を15〜20℃で24時間放置後,沈殿又はその他の不溶性物質の有無を調べる。 

b) 器具 試験管 約15×150mmの無色透明で,内径及び肉厚が等しいものを2本。 

c) 操作 試料と見本品をそれぞれよくかき混ぜて,直ちに2本の試験管に深さ約100mmまで入れ,こ

れを雰囲気温度15〜20℃の部屋に垂直に立てて静置する。24時間後,拡散昼光のもとでこれらを接し

て並べ,側面から透かして見て沈殿及び浮遊物の有無を調べる。 

d) 判定 見本品と比べて透明性が劣らず,沈殿,浮遊物及び液相の分離を認めないときは,“透明であ

る。”とする。 

5.8 

乾燥時間 乾燥時間の試験は,JIS K 5600-3-2によるほか,次のとおりとする。 

5.8.1 

乾燥時間(ボイル油の場合) 

a) 試験片の作製 溶剤洗浄によって調整したガラス板 (200×100×2mm) を用い,試料とJIS K 5102に

規定する亜鉛華1号とを質量で4 : 6の割合に採り,へらで十分に練り合わせ,試験板に100cm2につ


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いて約0.8gの割合ではけで1回塗ったものを試験片とする。 

b) 操作 塗装した試験片を,標準状態で24時間乾燥した後に試験して,塗膜の表面を目視で調べる。 

c) 判定 塗面に損傷を与えずに,すべてのバロチニがはけで除去されているとき,判定は,表面乾燥状

態にあるとし,表面乾燥時間は“24以内”とする。 

5.8.2 

乾燥時間(煮あまに油の場合) 

a) 試験片の作製 溶剤洗浄によって調整したガラス板 (200×100×2mm) を用い,はけ又は指を用いて

試験板の表面全体に一様になるよう試料を塗り広げる。試験板を垂直に置いて,過剰の試料を流下さ

せて垂れ切りを行ったものを試験片とする。 

b) 操作 塗装した試験片を,標準状態で24時間乾燥した後に試験して,塗膜の表面を目視で調べる。 

c) 判定 塗面に損傷を与えずに,すべてのバロチニがはけで除去されているとき,判定は,表面乾燥状

態にあるとし,表面乾燥時間は“24以内”とする。 

5.9 

塗膜の外観 塗膜の外観の試験は,JIS K 5600-1-1の4.4によるほか,次のとおりとする。 

5.9.1 

塗膜の外観(ボイル油の場合) 

a) 試験片の作製 溶剤洗浄によって調整したガラス板 (200×100×2mm) を用い,試料と見本品とをそ

れぞれJIS K 5102に規定する亜鉛華1号とを質量で4 : 6の割合に採り,へらで十分に練り合わせ,試

験板に100cm2について約0.8gの割合ではけで1回塗り,標準状態において48時間乾燥させたものを

それぞれの試験片とする。 

b) 操作 拡散昼光のもとで,見本品の塗面と試験片の塗面を目視で調べる。 

c) 判定 見本品の塗面と比べて,色とつやとは差異が少なく,はけ目・流れ・しわ・むら・膨れ・あな・

つぶの程度が大きくないときは“塗膜の外観が正常である”とする。 

5.9.2 

塗膜の外観(煮あまに油の場合) 

a) 試験片の作製 溶剤洗浄によって調整したガラス板 (200×100×2mm) を用い,試料と見本品とをそ

れぞれはけ又は指を用いて試験板の表面全体に一様になるよう塗り広げる。試験板を垂直に置いて,

過剰の試料を流下させて垂れ切りを行って,標準状態で48時間乾燥したものをそれぞれの試験片とす

る。 

b) 操作 拡散昼光のもとで,見本品の塗面と試験片の塗面を目視で調べる。 

c) 判定 見本品の塗面と比べて,色とつやとは差異が少なく,しわ・むら・膨れ・あな・つぶの程度が

大きくないときは“塗膜の外観が正常である”とする。 

5.10 促進黄色度 促進黄色度の試験は,次のとおり行う。 

a) 要旨 白色塗料の塗膜の色が暗くて湿度の高い空気中で黄変する程度を,促進試験にかけた塗膜を測

色して色の三刺激値 (X, Y, Z) から計算した黄色度で表す。 

b) 装置,器具及び材料 装置,器具及び材料は,次のとおりとする。 

1) 分光測光器 JIS Z 8722の4.2に規定するもの。 

2) 光電色彩計 JIS Z 8722の5.2に規定するもの。 

3) デシケーター 直径300mm以上のもの(3)。 

4) 硫酸カリウム JIS K 8962に規定するもの。 

5) 試験板 ガラス板 (200×150×5mm)。 

注(3) デシケータは,外面全部を黒く塗って光線の入るのを防ぎ,硫酸カリウム過飽和溶液を500ml

以上入れ,液面は中段より下にくるようにする。 

c) 試験片の作製 溶剤洗浄によって調整した試験板に,試料とJIS K 5102に規定する亜鉛華1号とを質


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量比で4 : 6の割合に採り,へらで十分に練り合わせ,試験板に100cm2について約0.8gの割合ではけ

で1回塗り,板を水平にして標準状態において72時間乾燥させたものを試験片とする。 

d) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 硫酸カリウム過飽和溶液を入れたデシケータの中段より上に,塗面を上向きにして試験片を置き,

温度35±1℃で48時間保持した後,試験片を取り出して1時間放置後,直ちに測色する。 

2) 分光測光器を用いる場合には,JIS Z 8722の4.に規定する分光測色方法によって,塗膜の色の三刺

激値X,Y,Zを求める。 

3) 光電色彩計を用いる場合には,JIS Z 8722の5.に規定する刺激値直読方法によって,塗膜の色の三

刺激値X,Y,Zを求める。 

e) 計算 促進黄色度は,次の式によって算出し,小数点以下3けたに丸める。 

Y

Z

X

D

06

.1

28

.1

 

ここに, 

D: 促進黄色度 

 

X,Y,Z: 色の三刺激値 

 

5.11 加熱減量 加熱減量の試験は,次のとおり行う。 

a) 装置及び器具 

1) コニカルフラスコ JIS R 3503の規定に適合する容量250mlのもの。 

2) 不活性ガス吹き込み装置 不活性ガスを10l/hの流量で吹き込めるもの。 

3) 加熱浴 250mlのコニカルフラスコを105〜110℃に加熱できるもの。 

4) はかり 1mgのけたまではかる。 

b) 操作 約10gの試料を,あらかじめ質量を求めた三角フラスコ250ml中に1mgのけたまではかり採る。

試料の表面に,乾燥した不活性ガスを10l/hの流量で吹き込みながら,105〜110℃の加熱浴中で30分

間フラスコを加熱する。加熱浴からフラスコを取り出し,室温に冷却し,清浄して1mgのけたまでは

かる。 

c) 計算 加熱減量は,質量百分率で表し,次の式によって算出する。 

100

0

1

0

m

m

m

A

 

ここに, 

A: 加熱減量 (%) 

 

m0: 最初の測定試料の質量 (g) 

 

m1: 加熱後の測定試料の質量 (g) 

 

5.12 酸価 酸価の試験は,JIS K 5601-2-1による。 

5.13 不けん化物 不けん化物の試験は,この規格の附属書1(規定)による。 

5.14 よう素価 よう素価の試験は,次のとおり行う。 

a) 要旨 試料をシクロヘキサンに溶かし,過剰の塩化よう素溶液を加えて試料にハロゲンを結合させ,

未結合のハロゲンをチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定し,空試験値との差から100gの試料に化学結合し

たハロゲンの質量をよう素の質量 (g) に換算して表す。 

b) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

1) シクロヘキサン JIS K 8464に規定するもの。 

2) 0.1mol/l塩化よう素・酢酸溶液 JIS K 8920に規定するよう素8.7gを量り採る。JIS K 8355に規定


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する酢酸500mlを水浴上で加熱しながらよう素を加えて溶かす。別に,JIS K 8403に規定する三塩

化よう素7.9gをはかり採り,酢酸400mlに溶かす。両方の溶液を混合し,さらに酢酸を加えて1l

とし,褐色瓶に入れて暗所で保存する。 

3) よう化カリウム溶液 (10W/V%)  JIS K 8913に規定するよう化カリウムを用いて調製する。 

4) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん1gをはかり採り,水約10mlを加えて混和した後,

熱水100ml中にかき混ぜながら加える。約1分間煮沸し,冷却した後,上澄み液をとるか又はろ紙

でろ過する。でんぷん溶液は,使用の都度調製する。 

5) チオ硫酸ナトリウム溶液 (24.82gNa2S2O3・5H2O/l)  JIS K 5601-1-1の3.3.1.13に規定するもの。 

c) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 共通すり合わせ三角フラスコ500ml又は共通すり合わせよう素フラスコ500mlに,試料のよう素価

に応じて表3の試料採取量を0.1mgのけたまではかり採り,シクロヘキサン10mlを加えて溶かす(4)。 

2) 次に,温度20℃に保った0.1mol/l塩化よう素‐酢酸溶液25mlを全量ピペットで加え,よう素及び

塩素の揮散を防ぐためによう化カリウム溶液 (10W/V%) で潤した栓で密栓し,静かに振り混ぜる。

よう素フラスコを用いるときは,密栓した後,漏斗部分によう化カリウム溶液 (10W/V%) を少量入

れる。 

3) 温度20〜30℃に保ちながら暗所に1時間(5)置き,その間ときどき緩やかに振り混ぜる。 

4) よう化カリウム溶液 (10W/V%) 10〜15mlと水約200mlを加え,緩やかに振り混ぜた後,0.1mol/lチ

オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。 

5) 溶液の色が赤茶からうすい黄になったときに,でんぷん溶液0.5mlを加えて滴定を続け,青から無

色になったときを終点とする。 

6) 別に,空試験を行う。 

表3 試料採取量 

よう素価 

試料採取量 (g) 

 

5未満 

2.0 

5以上 

30未満 

1.00 

30以上 

50未満 

0.60 

50以上 

100未満 

0.30 

100以上 

150未満 

0.20 

150以上 

200未満 

0.150 

200以上  

0.100 

注(4) この試験は,加えた0.1mol/l塩化よう素‐酢酸溶液の半量以上が消費されないように試料を採取

する。 

(5) きり油の場合は2時間とする。 


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d) 計算 よう素価は,次の式によって算出する。 

100

69

012

.0

2

1

m

F

V

V

A

 

ここに, 

A: よう素価 

 

V1: 空試験に要した0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の (ml) 

 

V2: 滴定に要した0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の量 (ml) 

 

F: 0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

 

0.012 69: 0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1mlに相当するよう素の質量 (g) 

 

m: 試料の質量 (g) 

 

5.15 塩化よう素試験 塩化よう素試験は,次のとおり行う。 

a) 要旨 試料をけん化して得た石けん溶液に硫酸を加えて脂肪酸を分離させ,ジエチルエーテルで抽出

する。この脂肪酸に,塩化よう素‐酢酸溶液を加え,高度不飽和脂肪酸のハロゲン化合物の生成によ

る濁り又は細かい白い沈殿の有無を調べる。 

b) 試薬 試薬は,次のとおりとする。 

1) 硫酸 (1+5)  JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製する。 

2) ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するもの。 

3) メチルオレンジ溶液 (0.1W/V%)  JIS K 8893に規定するメチルオレンジ0.1gをはかり採り,水に

溶かして100mlとし,褐色瓶に入れて保存する。 

4) 塩化ナトリウム飽和溶液 JIS K 8150に規定する塩化ナトリウムを用いて調製する。 

5) 硫酸ナトリウム JIS K 8987に規定するもの。 

6) 0.5mol/l塩化よう素‐酢酸溶液 JIS K 8920に規定するよう素127gを共栓付き共通すり合わせ三角

フラスコ1lにはかり採り,JIS K 8355に規定する酢酸900mlを加え,80℃に加熱しながらできるだ

けよう素を溶解した後,酢酸を加えて1lとする。これをよう素‐酢酸溶液とする。この溶液中では,

よう素の全量は完全には溶解しない。 

この溶液を放冷した後,この中から200mlを分取し,別の容器に採り,残りの溶液に乾燥した塩

素を通す。塩素を通している間は,溶液をときどき振り動かして,その中に残っている固体のよう

素が塩素を通し終わる前に全部溶けるようにする。塩素は,溶液の色が暗赤紫から突然明るい赤黄

に変わる直前まで通す。塩素を過剰に通しすぎて溶液の色が赤黄に変わったときは,先に分けてお

いたよう素‐酢酸溶液を少量ずつ,赤黄が赤紫に変わるまで加える。 

調製の終わった溶液2mlを共栓付き共通すり合わせ三角フラスコ200mlに正確にはかり採り,よ

う化カリウム溶液 (10W/V%) (6)20mlと水100mlとを加え,0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液(7)で滴

定する。溶液が赤茶色からうすい黄色になったときに,でんぷん溶液(8)0.5mlを加えて滴定を続け,

液が無色になったときを終点とし,次の式によって,溶液1lに含まれるハロゲンの量をよう素に換

算して求め,約254gであることを確認する。 

よう素の換算量が,254gより著しく外れているときは,調製をやり直す。 


K 5421 : 2000  

2

000

1

69

012

.0

F

V

A

 

ここに, 

A: 溶液1lに含まれる換算よう素の量 (g) 

 

V: 滴定に要した0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の量 (ml) 

 

F: 0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター 

 

0.012 69: 0.1mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1mlに相当するよう素の質量 (g) 

 

注(6) JIS K 8913に規定するよう化カリウムを用いて調製する。 

(7) 5.14の5)に規定するもの。 

(8) 5.14の4)に規定するもの。 

7) エタノール (95)  JIS K 8102に規定するもの。 

8) 水酸化カリウム (50W/V%)  JIS K 8574に規定する水酸化カリウムを用いて調製する。 

C) 操作 操作は,次のとおり行う。 

1) 試料の調製 

1.1) この規格の附属書1の試験のとき,不けん化物をジエチルエーテルで抽出除去した石けんのエタ

ノール溶液を,分液漏斗500mlに入れ,pH試験紙を用い,硫酸 (1+5) を加えてpH値を約4に

調整し,振り動かして脂肪酸を分離させる。 

1.2) 水300mlとジエチルエーテル50mlを加えて,さらに振り動かして静置して,脂肪酸をジエチルエ

ーテル層に抽出する。 

2) 定性 

2.1) 分液漏斗の下層の液(水層)は捨て,上層のジエチルエーテル溶液を洗液に酸性が認められなく

なるまで,指示薬としてメチルオレンジ溶液を加えた塩化ナトリウム飽和溶液で繰り返し洗い,

最後に水を30〜40ml用いて1回洗う。 

2.2) ジエチルエーテル溶液を乾燥した三角フラスコ200mlに入れ,硫酸ナトリウム(無水)25〜50g

を加え,フラスコに栓をして温度25℃以下に保ちながら,ときどき振り動かして溶液を透明にす

る。 

2.3) 内容物をろ紙(定性分析用3種)を用いて三角フラスコ100mlにろ過し,三角フラスコ200mlに

はジエチルエーテル30mlを加えて洗い,ろ過して三角フラスコ100mlのろ液に加え,ジエチルエ

ーテルを蒸留して除く。 

2.4) 得られた脂肪酸約0.5gを,三角フラスコ100mlに取り,ジエチルエーテル10mlを加えて溶かし

た後,1mol/l塩化よう素‐酢酸溶液5mlを徐々に滴下する。温度が著しく上昇するおそれがある

ときは氷で冷却する。 

2.5) 加え終わった後,液をよく混合してフラスコを密栓し,温度15〜20℃に保って2時間放置後,濁

り又は細かい白い沈殿の有無を目視によって調べる。 

2.6) 濁り又は細かい白い沈殿を認めないとき,“高度不飽和脂肪酸が存在しない”とする。 

 

6. 検査 検査は5.によって試験し,その結果が表1に適合しなければならない。 

 


10 

K 5421 : 2000  

7. 表示 ボイル油及び煮あまに油の容器には,容易に消えない方法で,次の事項を表示する。 

a) 規格の名称 

b) 種類 

c) 正味質量又は正味容量 

d) 製造業者名又はその略号 

e) 製造年月又はその略号 

f) 

製造番号又はバッチ記号 

参考1. ボイル油及び煮あまに油の取扱いなどについては,この規格に規定するほか,法令で規定さ

れており,また,公団・団体などによっても規則,注意事項などに定められている。 

2. この規格の品質の規定に示した項目の試験に必要な試験板の材質,寸法及び枚数並びに試験

日数は,参考表1のとおりである。また,この試験には,試料が約300ml必要である。 


11 

K 5421 : 2000  

附属書1(規定) 不けん化物の測定(ジエチルエーテル法) 

 

1. まえがき 不けん化物は,けん化後水に不溶であるが,測定に用いる溶剤には可溶な,脂肪中に溶解

している物質として定義され,ステロール類,アルコール類及び炭化水素類などの天然産の脂質,その他

の存在する可能性のある,100℃で非揮発性の異質の有機物質(鉱物油)を含む。ジエチルエーテルは,一

般に石油エーテルよりもよい結果を与える溶剤として用いられる。 

この方法は,すべての脂肪に適用できる。しかしながら,不けん化物の含有量の大きい,ある種の脂肪

の場合には単なる近似値が得られるにすぎない。 

 

2. 器具 

a) フラスコ 150mlの還流コンデンサー付きのもの。 

b) 分液漏斗 500ml 

c) 乾燥器 103±2℃に調節できるもの。 

 

3. 試薬 

a) 28g/l水酸化カリウム水溶液 

b) 約112g/l水酸化カリウム‐エタノール溶液 120gの水酸化カリウムをエタノール (95V/V%) に溶解

して1lとしたもの。試薬はストローイエローより濃い色であってはならない。 

c) ジエチルエーテル 残さ(渣)のないもの 

 

4. 手順 

a) フラスコ中に脂肪約5gを0.01gのけたまではかり採り,約112g/l水酸化カリウム‐エタノール溶液

50mlを加え,コンデンサを取り付けて,穏やかに1時間煮沸する。 

b) 加熱後,コンデンサを外す。フラスコの内容物を分液漏斗に移し,フラスコを(全部で100mlの)蒸

留水で洗う。 

c) フラスコとコンデンサを100mlのジエチルエーテルで洗い,洗液を分液漏斗に入れる。密栓して,激

しく振り混ぜる。内容物がまだ多少温かいうちに,きれいに2層に分離するまで,分液漏斗を垂直に

立てておく。溶液の過剰なアルカリによってエマルションを形成する場合には,約37g/l塩酸数滴を

加える。 

エタノール水溶液層をけん化に用いたフラスコの中に抜き採る。 

エーテル抽出分を分液漏斗の口から40mlの水を入れた別の分液漏斗に移す。 

d) 石けんのエタノール水溶液を,さらに2度,各々100mlのジエチルエーテルを用いてc)と同じ操作で

抽出し,2番目の分液漏斗にエーテル部分を集める。このエーテル溶液が懸濁する固形物を含む場合

には,注意深くろ過し,残留物とろ過器とを少量のジエチルエーテルで洗い,すべての可溶性物質を

除く。 

e) 集めた抽出分と水40mlとを入れた分液漏斗を緩やかに回転させ,層が分離してから洗浄水層を排出

する。そのエーテル溶液を40mlの水で2回洗浄する。2回とも激しく振り混ぜる。その後,28g/l水

酸化カリウム水溶液40ml,水40ml,及び再び28g/l水酸化カリウム水溶液40mlで順に洗い,次いで


12 

K 5421 : 2000  

少なくともさらに2回以上水40mlで洗う。洗浄した水にフェノールフタレン溶液の1滴を加えても

赤変しなくなるまで繰り返し水で洗う。 

f) 

エーテル溶液は一時に少量ずつ一定量を分液漏斗の口から(洗浄には溶剤を用いる)質量既知の200ml

のフラスコに注ぎ入れ,容量が少なくなるまで蒸発させる。6mlのアセトンを加え,穏やかな気流中

で,揮発性溶剤を完全に除去する。その間,そのフラスコは沸騰する水浴中にほとんど沈め,傾けて

回しながら保持する。 

g) 103℃の乾燥器中にフラスコを水平に15分間置いて,完全に乾燥させる。デシケータ中で冷却した後,

質量を求める。続けて2回質量を求め,その間の質量減少が0.1%以下になるまで,引き続き15分間

の加熱乾燥を繰り返す。 

h) 残さの質量を求めた後,20mlの新たに蒸留し中和したエタノール (95V/V%) に残さを溶解する。フ

ェノールフタレンの存在のもとで,c (KOH) =0.1mol/lの水酸化カリウム‐アルコール溶液を用いて

滴定する。滴定に要する量が0.2mlを超える場合,測定は繰り返して行わなければならない。 

 

5. 計算 不けん化物は,次の式によって算出する。 

100

100

0

1

m

m

M

 

ここに, 

M: 不けん化物 (%) 

 

m0: 測定試料の質量 (g) 

 

m1: 残さの質量 (g) 

 


13 

K 5421 : 2000  

塗料分野の国際整合化調査研究委員会 

 

 

氏名 

所属 

(委員長) 

 

増 子   曻 

千葉工業大学 

(委員) 

 

西 出 徹 雄 

通商産業省基礎産業局 

 

 

大 嶋 清 治 

工業技術院標準部 

 

 

鴨志田 直 史 

工業技術院標準部 

 

 

橋 本 繁 晴 

財団法人日本規格協会 

 

 

本 橋 健 司 

建設省建築研究所 

 

 

坪 井   実 

職業能力開発大学校 

 

 

武 井   昇 

職業能力開発大学校 

 

 

鈴 木 雅 洋 

東京都立産業技術研究所 

 

 

吉 田 豊 彦 

社団法人色材協会 

 

 

高 橋 孝 治 

社団法人日本塗装工業会 

 

 

青 木   茂 

サンコウ電子研究所 

 

 

福 島   稔 

社団法人日本鋼橋塗装専門会 

 

 

近 藤 照 夫 

清水建設株式会社 

(主査) 

 

岩 井   弘 

財団法人日本塗料検査協会 

 

 

堀 江 建 治 

関西ペイント株式会社 

 

 

山 田 俊 幸 

神東塗料株式会社 

 

 

中 東 昭 憲 

神東塗料株式会社 

 

 

住 田 光 正 

大日本塗料株式会社 

 

 

上 寺 孝 明 

中国塗料株式会社 

 

 

松 井 繁 武 

株式会社トウペ 

 

 

更 谷   浩 

日本特殊塗料株式会社 

 

 

曽 我 元 昭 

日本ペイント株式会社 

 

 

大 澤   晃 

日本油脂株式会社 

 

 

高 橋   真 

ロックペイント株式会社 

 

 

松 平 忠 志 

松平技術士事務所 

 

 

長 尾   進 

専門技術者 

 

 

鈴 木 幹 夫 

専門技術者 

 

 

伊 藤 雅 人 

専門技術者 

 

 

小 島   務 

財団法人日本塗料検査協会 

 

 

常 田 和 義 

大日本塗料株式会社 

 

 

筒 井 晃 一 

日本ペイント株式会社 

(事務局) 

 

内 田 幹 雄 

社団法人日本塗料工業会 

 

 

山 崎 不二雄 

社団法人日本塗料工業会 

 

 

文責 長尾 進