2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
日本工業規格 JIS
K1416-1992
硝酸バリウム
Barium nitrate
Ba (NO3)2 FW:261.34
1. 適用範囲 この規格は,工業用の硝酸バリウムについて規定する。
備考1. この規格の引用規格を,付表1に示す。
2. 溶液の濃度の単位を%で示す場合,特に限定のない限り,質量百分率を表す。
2. 品質 硝酸バリウムの品質は,4.によって試験したとき,表1のとおりとする。
表1 品質
単位 %
項目
品質
硝酸バリウム [Ba (NO3)2]
硝酸ストロンチウム [Sr (NO3)2]
乾燥減量
水不溶分
塩化物 (Cl)
硫酸塩 (SO4)
鉄 (Fe)
98.0 以上
1.2 以下
0.3 以下
0.02 以下
0.005 以下
0.005 以下
0.001 以下
3. 試料採取方法 品質が同一とみなすことができる1ロットから,全体を代表するようランダムに,2
インクリメント以上を採取し,均質に混合したものを試料とする。
4. 試験方法
4.1
一般事項 一般事項は,次のとおりとする。
(1) 試験において共通する一般事項は,JIS K 0050による。
(2) 分析用ガラス器具は,JIS R 3503及びJIS R 3505に規定するものを用いる。
(3) 原子吸光分析法については,JIS K 0121の規定による。
(4) 分光光度計又は光電光度計については,JIS K 0115の規定による。
(5) 数値の丸め方は,JIS Z 8401による。
4.2
硝酸バリウム
4.2.1
試験方法の種類 硝酸バリウムの試験方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。
(1) 重量法
(2) EDTA滴定法
2
K1416-1992
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
4.2.2
重量法
(1) 要旨 試料を水に溶かした後,硫酸を加えて液中のバリウムとストロンチウムを硫酸バリウムと硫酸
ストロンチウムとして沈殿させ,その質量①を求める。
別に4.3で求めた硝酸ストロンチウムの量から試料中の硫酸ストロンチウムの量②を計算によって
求める。
①から②を差し引いて,硫酸バリウムの量を算出した後,換算して硝酸バリウムの量を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (2+1) JIS K 8180に規定する特級を用いて調製したもの。
(2.2) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
(2.3) 硫酸 (1+200) JIS K 8951に規定する硫酸を用いて調製したもの。
(2.4) 硝酸銀溶液 (2g/100ml) JIS K 8001の4.2(試薬溶液)に規定するもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 0.1mgのけたまではかれるもの。
(3.2) ヒーター 電気,ガスなどを熱源としてビーカー中の溶液を煮沸できるもの。
(3.3) 乾燥器 105±2℃に保持できるもの。
(3.4) 電気炉 約700℃に調節できるもの。
(3.5) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種C。
(3.6) 磁器るつぼ JIS R 1301に規定するB形15ml。
(3.7) デシケーター 適宜な大きさで乾燥剤としてシリカゲル又は塩化カルシウムを入れたもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約0.5gをビーカー300mlに0.1mgまではかり取り,ビーカー300mlに移し,水約30mlを加えて
溶かした後,ろ過し,水で十分に洗う。ろ液及び洗液を合わせ,水で液量を約100mlとする。
(4.2) 塩酸 (2+1) 2mlを加えてヒーターで煮沸し,かき混ぜながら,約50℃にあたためた硫酸 (1+200)
60mlを加え80〜100℃で約30分間加熱した後,約4時間放置して沈殿させる。
(4.3) ろ過後,洗液に硝酸銀溶液 (2g/100ml) 数滴を加えて白濁しなくなるまで,水で洗浄する。
(4.4) 沈殿をろ紙とともに乾燥し,質量既知の磁器るつぼに移し,るつぼを傾けて十分に空気を通じ,で
きるだけ低温で灰化した後,電気炉で約700℃に強熱する。
(4.5) 冷却後,硫酸2滴を加えて再び加熱し,最後に約700℃で約30分間強熱した後,デシケーターに入
れる。
(4.6) 放冷後,その質量を0.1mgのけたまではかり,るつぼの質量を減じて沈殿(硫酸バリウムと硫酸ス
トロンチウムの合量)の質量を求める。
(5) 計算 硝酸バリウムは,次の式によって算出する。
100
120
.1
)9
867
.0
100
(
×
×
×
×
×
=
S
C
S
B
A
ここに,
A: 硝酸バリウム (%)
B: 沈殿の質量 (g)
S: 試料の質量 (g)
C: 4.3で求めた硝酸ストロンチウム (%)
0.867 9: 硝酸ストロンチウム1gに相当する硫酸ストロンチウムの
量 (g)
3
K1416-1992
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
1.120: 硫酸バリウム1gに相当する硝酸バリウムの量 (g)
4.2.3
EDTA滴定法
(1) 要旨 試料を水に溶かし,pH値の調整を行った後に,一定量のマグネシウム標準液を加え,エリオク
ロムブラックT指示薬を用いてEDTA溶液で滴定する。消費したEDTA溶液の量から,バリウムとス
トロンチウムを硝酸バリウムとして求め①とする。
別に4.3で求めた硝酸ストロンチウムを硝酸バリウムに換算して①から差し引いて硝酸バリウムを
求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (2+1) 4.2.2(2.1)による。
(2.2) 0.05mol/lEDTA溶液 JIS K 8001の4.5(3.2)(0.05mol/lエチレンジアミン四酢酸二水素ナトリウム溶
液)に規定するもの。
(2.3) 0.05mol/l塩化マグネシウム溶液 JIS K 8001の4.5(4)(0.05mol/l塩化マグネシウム溶液)に規定す
るもの。
(2.4) アンモニア性塩化アンモニウム緩衝液 JIS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.5) エリオクロムブラックT溶液 JIS K 8736に規定するエリオクロムブラックT0.5gとJIS K 8201に
規定する塩化ヒドロキシルアンモニウム4.5gにJIS K 8891に規定するメタノールを加えて100ml
にするか,又はエリオクロムブラックT0.2gをJIS K 8663に規定する2, 2', 2''−ニトリロトリエタノ
ール15ml,メタノールの順番に加える。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(3.2) 全量フラスコ 250ml
(3.3) 全量ピペット 25ml,50ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約2.5gを0.1mgのけたまではかり取り,ビーカー200mlに移し,水約50mlを加えて溶解する。
(4.2) 全量フラスコ250mlに移し,水を標線まで加える。
(4.3) この中から全量ピペットを用いて25mlをビーカー300mlに移し入れ,これに0.05mol/l塩化マグネ
シウム溶液20mlとアンモニア性塩化アンモニウム緩衝液10ml,エリオクロムブラックT数滴を加
えて0.05mol/lEDTA溶液で滴定する。
(4.4) 指示薬の色の赤味が消えた点を終点とする。
(5) 計算 硝酸バリウムは,次の式によって算出する。
C
S
f
f
D
A
×
−
×
×
×
×
−
×
=
235
.1
100
250
25
07
013
.0
)
20
(
2
1
ここに,
A: 硝酸バリウム (%)
f1: 0.05mol/lEDTA溶液のファクター
f2: 0.05mol/l塩化マグネシウム溶液のファクター
D: 0.05mol/lEDTA溶液の滴定量 (ml)
C: 4.3で求めた硝酸ストロンチウム (%)
S: 試料の質量 (g)
0.013 07: 0.05mol/lEDTA溶液1mlに相当する硝酸バリウムの量
(g)
1.235: 硝酸ストロンチウム1gに相当する硝酸バリウムの量
4
K1416-1992
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(g)
4.3
硝酸ストロンチウム
(1) 要旨 試料を水に溶かし,ストロンチウムの量を原子吸光分析装置を用いて標準添加法によって求め
る。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (1+1) JIS K 8180に規定する特級を用いて調製したもの。
(2.2) ストロンチウム標準液 (0.01mgSr/ml) JIS K 8001の4.3(2)(原子吸光法,炎光光度法用)に規定
する標準液 (0.1mgSr/ml) 10mlを100mlの全量フラスコに移し入れ,水を標線まで加え調製したもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 1mgのけたまではかれるもの。
(3.2) 原子吸光分析装置
(3.3) ヒーター 4.2.2(3.2)による。
(3.4) 全量フラスコ 100ml,250ml
(3.5) メスピペット 25ml
(3.6) 全量ピペット 5ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約5gを1mgのけたまではかり取り,ビーカー300mlに移し,水約100mlと塩酸 (1+1) 3mlを
加えて加熱溶解する。
(4.2) 冷却後,全量フラスコ250mlに移し,水を標線まで加える。
(4.3) この中から数個の全量フラスコ100mlに全量ピペットを用いてそれぞれ5ml(1)ずつ分取する。この
全量フラスコにストロンチウム標準液 (0.01mgSr/ml) をメスピペット25mlを用いて0mlから段階的
に取り,水を標線まで加える。
注(1) 全量フラスコ100mlのストロンチウムの濃度が10mgSr/l以下となるようにはかり取る。
(4.4) 原子吸光分析装置を用いて波長460.7nmで吸光度を測定し,ストロンチウムの濃度と吸光度の関係
を示す検量線を作成する。
(5) 計算 硝酸ストロンチウムは,次の式によって算出する。
100
415
.2
×
×
×
=
F
S
E
C
ここに,
C: 硝酸ストロンチウム (%)
E: 検量線から求めたストロンチウム (g)
S: 試料の質量 (g)
F: 試料溶液の分取比
2.415: ストロンチウム1gに相当する硝酸ストロンチウムの量
(g)
4.4
乾燥減量
(1) 要旨 試料を乾燥し,その減量から乾燥減量を求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(2.1) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(2.2) 乾燥器 4.2.2(3.3)による。
(2.3) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定する平形はかり瓶。
(2.4) デシケーター 4.2.2(3.7)による。
5
K1416-1992
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
(3.1) 試料約5gを,質量既知の平形はかり瓶に取り,試料の表面を平らにならして,厚さ5mm以下の層
になるように広げ,栓をした後0.1mgのけたまではかる。
(3.2) 栓を取り,はかり瓶及び栓を105±2℃に保持した乾燥器中で2時間乾燥する。
(3.3) 乾燥後,直ちにデシケーターに移し,放冷後その質量を0.1mgのけたまではかる。
(4) 計算 乾燥減量は,次の式によって算出する。
100
3
1
2
1
×
−
−
=
W
W
W
W
G
ここに,
G: 乾燥減量 (%)
W1: 乾燥前の試料とはかり瓶の質量 (g)
W2: 乾燥後の試料とはかり瓶の質量 (g)
W3: はかり瓶の質量 (g)
4.5
水不溶分
(1) 要旨 試料を水に溶かしてろ過後,ろ過器上の残分から水不溶分を求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(2.1) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(2.2) 乾燥器 4.2.2(3.3)による。
(2.3) るつぼ形ガラスろ過器 1G4
(2.4) デシケーター 4.2.2(3.7)による。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
(3.1) 試料約20gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー500mlに移し,水約300mlを加えてときどき
振り混ぜながら加温して溶解する。
(3.2) この液を質量既知のるつぼ形ガラスろ過器を用いてろ過する。
(3.3) 水洗後,105±2℃に保った乾燥器で2時間乾燥する。
(3.4) デシケーター中に入れ,放冷した後,その質量を0.1mgのけたまではかり,ガラスろ過器の質量を
減じて水不溶分の質量とする。
(4) 計算 水不溶分は,次の式によって算出する。
100
×
=SI
H
ここに, H: 水不溶分 (%)
I: 水不溶分の質量 (g)
S: 試料の質量 (g)
4.6
塩化物
(1) 要旨 試料を水に溶かし,この溶液に硝酸銀溶液を加え,液中の塩素イオンを塩化銀とし,白濁の程
度を塩化物標準液と比濁して塩化物を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 硝酸 (1+2) JIS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
(2.2) 硝酸銀溶液 (2g/100ml) 4.2.2(2.4)による。
(2.3) デキストリン溶液 (2g/100ml) JIS K 8646に規定するデキストリンを用いて調製したもの。
(2.4) 塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) JIS K 8001の4.3(1)(一般用)に規定するもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
6
K1416-1992
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(3.1) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(3.2) ヒーター 4.2.2(3.2)による。
(3.3) 比色管 50ml
(3.4) 全量フラスコ 100ml
(3.5) ろ紙 4.2.2(3.5)による。
(3.6) 全量ピペット 25ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約2gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー100mlに移し,水に溶かし全量フラスコ100ml
に移し入れ,水を標線まで加える(水に溶かしたとき濁りがある場合は,ろ紙でこす。)。
(4.2) この中から全量ピペットを用いて25mlを比色管に取り,硝酸 (1+2) 5mlとデキストリン (2g/100ml)
0.2ml及び硝酸銀溶液 (2g/100ml) 1mlを加えてよく振り混ぜ,15分間暗所に放置する。
(4.3) これと同様に操作した塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) を用いた白濁と比濁し,試料溶液と同程度の白
濁を示す塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) の添加量を求める。
(5) 計算 塩化物は,次の式によって算出する。
100
100
25
01
000
.0
×
×
×
=
S
K
J
ここに,
J: 塩化物 (%)
K: 塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) の添加量 (ml)
S: 試料の質量 (g)
0.000 01: 塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) 1ml中のClの量 (g)
4.7
硫酸塩
(1) 要旨 試料を水に溶かし,不溶分に炭酸ナトリウムを加えて融解し,不溶分中の硫酸塩を硫酸ナトリ
ウムに変え温水に溶かし出す。ろ液に塩化バリウム溶液を加え硫酸バリウムとし,この質量から硫酸
塩を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 炭酸ナトリウム(無水) JIS K 8625に規定するもの。
(2.2) 炭酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム(無水)2gを水に溶解し,
全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線まで加えたもの。
(2.3) メチルオレンジ溶液 JIS K 8001の4.4(表7)(中和滴定用)に規定するもの。
(2.4) 塩酸 (2+1) 4.2.2(2.1)による。
(2.5) 塩化バリウム溶液 (10g/100ml) JIS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.6) 硝酸銀溶液 (2g/100ml) 4.2.2(2.4)による。
(2.7) 硫酸 4.2.2(2.2)による。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 4.2.2(3.1)による。
(3.2) ヒーター 4.2.2(3.2)による。
(3.3) 電気炉 4.2.2(3.4)による。
(3.4) 白金るつぼ JIS H 6201に規定するもの。
(3.5) ろ紙 4.2.2(3.5)による。
7
K1416-1992
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(3.6) 磁器るつぼ 4.2.2(3.6)による。
(3.7) デシケーター 4.2.2(3.7)による。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約30gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー500mlに移し,水約300mlを加え,あたため
て溶かし,ろ過した後,水洗する。
(4.2) 沈殿をろ紙とともに白金るつぼに移し,低温で十分に空気を通じて灰化した後,炭酸ナトリウム(無
水)2〜3gを加えよくかき混ぜた後,電気炉で融解する。冷却後,温水約50mlを加えて融解物を溶
かした後,ろ過し,炭酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) で洗う。
(4.3) ろ液と洗液を合わせ,指示薬としてメチルオレンジ溶液2,3を滴加えた後,塩酸 (2+1) で中和し,
更に過剰に1mlを加えた後,水で液量を約100mlとする。
(4.4) この溶液を煮沸し,かき混ぜながら,約50℃にあたためた塩化バリウム溶液 (10g/100ml) 約5ml
を加えてヒーターで80〜100℃で約30分間加熱した後,約4時間放置する。
(4.5) ろ過後,洗液に硝酸銀溶液 (2g/100ml) を数滴加えて白濁しなくなるまで水で洗浄する。
(4.6) 沈殿を乾燥し,ろ紙とともに質量既知の磁器るつぼに移し,るつぼを傾けて十分に空気を通じ,で
きるだけ低温で灰化した後,約700℃で強熱する。
(4.7) 冷却後,硫酸1滴を加えて再び加熱し,最後に約700℃で約30分間強熱してデシケーターに入れ,
放冷後,その質量を0.1mgのけたまではかり,るつぼの質量を減じて沈殿(硫酸バリウム)の質量
を求める。
(5) 計算 硫酸塩は,次の式によって算出する。
100
6
411
.0
×
×
=
S
M
L
ここに,
L: 硫酸塩 (%)
M: 沈殿の質量 (g)
S: 試料の質量 (g)
0.411 6: 硫酸バリウム1gに相当する硫酸塩の量 (g)
4.8
鉄
4.8.1
試験方法の種類 鉄の試験方法は,次の2種類とし,そのいずれかによる。
(1) 吸光光度法
(2) 原子吸光分析法
4.8.2
吸光光度法
(1) 要旨 試料を水に溶かし,溶液中の鉄を塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液によって還元し,1, 10-
フェナントロリン溶液及び酢酸アンモニウムを加えて生成する1, 10-フェナントロリン鉄錯体の吸光
度を測定して鉄を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (2+1) 4.2.2(2.1)による。
(2.2) 硝酸 (1+2) 4.6(2.1)による。
(2.3) アンモニア水 (1+1) JIS K 8085に規定するアンモニア水を用いて調製したもの。
(2.4) 酢酸アンモニウム (25g/100ml) JIS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.5) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/100ml) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモ
ニウムを用いて調製したもの。
8
K1416-1992
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(2.6) L (+) -アスコルビン酸 (5g/100ml) JIS K 9502に規定するL (+) -アスコルビン酸を用いて調製し
たもの。
(2.7) 1, 10-フェナントロリン溶液 (0.2g/100ml) JIS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.8) 鉄(III)標準液 (Fe3+) (0.1mgFe3+/1ml) JIS K 8001の4.3(1)に規定する鉄 (III) 標準液 (Fe3+) の原液
(1mgFe3+/ml) 10mlを全量フラスコ100mlに移し入れ,塩酸 (2+1) 0.5mlを加えた後,水を標線まで
加えて調製したもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 0.01gのけたまではかれるもの。
(3.2) 分光光度計又は光電光度計
(3.3) pH計 JIS Z 8802の4.(pH計の種類及び形式)に規定する形式II。
(3.4) ヒーター 4.2.2(3.2)による。
(3.5) 全量フラスコ 100ml
(3.6) メスピペット 1ml,5ml
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約5gをビーカー300mlに0.01gのけたまではかり取り,水約40mlと塩酸 (2+1) 3ml及び硝酸 (1
+2) 1mlを加え約5分間煮沸した後,冷却する。
(4.2) pH計を用い,アンモニア水 (1+1) を加えpH値1〜2に調整する。
(4.3) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液 (10g/100ml)(2)2mlを加え,よく振り混ぜ約15分間放置して鉄
を完全に還元した後,酢酸アンモニウム (25g/100ml) 15mlを加える。
注(2) L (+) -アスコルビン酸 (5g/100ml) 2mlを用いてもよい。
(4.4) 1, 10−フェナントロリン溶液 (0.2g/100ml) 5mlを加え,全量フラスコ100mlに移し入れ,水を標線
まで加え,よく振り混ぜた後20分間静置する。
(4.5) この溶液について光度計を用いて波長510nm付近の吸光度を測定する。この場合,対照溶液は水と
する。
(4.6) 全操作にわたって空試験を行い,(4.5)で測定した吸光度を補正する。
(4.7) 鉄標準液 (0.1mgFe/ml) を数個のビーカー300mlに0〜3mlまで段階的に取り,(4.3)〜(4.5)によって
操作し,鉄量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。
(5) 計算 鉄は,次の式によって算出する。
100
×
′
=SP
P
ここに,
P: 鉄 (%)
P': 検量線から求めた鉄の量 (g)
S: 試料の質量 (g)
4.8.3
原子吸光分析法
(1) 要旨 試料に塩酸,硝酸を加え,加熱溶解する。液中の鉄をジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム
でキレート化し,これを4-メチル-2-ペンタノンで抽出する。原子吸光光度計を用いて標準添加法によ
って吸光度を測定し,鉄を求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
(2.1) 塩酸 (2+1) 4.2.2(2.1)による。
(2.2) 硝酸 (1+2) 4.6(2.1)による。
9
K1416-1992
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
(2.3) 酒石酸カリウムナトリウム (10g/100ml) JIS K 8001の4.2に規定するもの。
(2.4) メチルオレンジ溶液 4.7(2.3)による。
(2.5) アンモニア水 (1+1) 4.8.2(2.3)による。
(2.6) 緩衝液 JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム50g及びJIS K 8355に規定する酢酸約16mlを水
200mlに加え溶解し,pH値5に調整したもの。
(2.7) ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) JIS K 8454に規定するN, N-ジチオカル
バミン酸ナトリウム三水和物2gを水に溶かして100mlとしたもの。
(2.8) 4-メチル-2-ペンタノン JIS K 8903に規定するもの。
(2.9) 鉄標準液 (0.1mgFe/ml) JIS K 8001の4.3(2)に規定する原液 (1mgFe/ml) 10mlを全量フラスコ
100mlに移し入れ,硝酸 (1+2) 5mlと水を標線まで加え調製したもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
(3.1) 化学はかり 4.8.2(3.1)による。
(3.2) 原子吸光分析装置
(3.3) ヒーター 4.2.2(3.2)による。
(3.4) 全量フラスコ 250ml
(3.5) 全量ピペット 5ml
(3.6) メスピペット 1ml,2ml
(3.7) 分液漏斗
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
(4.1) 試料約5gを0.01gのけたまではかり取り,ビーカー300mlに移し,水約100mlと塩酸 (2+1) 5ml,
硝酸 (1+2) 1mlを加え,5分間煮沸し,放冷する。
(4.2) 全量フラスコ250mlに移し入れ,水を標線まで加える。
(4.3) 分液漏斗4本に全量ピペットを用いてそれぞれ50mlを分取し,鉄標準液 (0.1mgFe/ml) を0ml,0.5ml,
1.0ml,2.0ml添加する。
(4.4) 酒石酸カリウムナトリウム溶液 (10g/100ml) 1ml,及び指示薬メチルオレンジ溶液1,2滴を加え,
液が淡黄色になるまでアンモニア水 (1+1) を用いて中和する。
(4.5) 緩衝液5ml,ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム溶液 (2g/100ml) 2mlを加え,1分間振り混ぜ
る。
(4.6) 4-メチル-2-ペンタノンを全量ピペットを用いて5ml加え,1分間振り混ぜる。
(4.7) 約10分間静置後,4-メチル-2-ペンタノン層を分液採取し,直ちに原子吸光分析装置を用いて波長
248.3nmの吸光度を測定する。このときの対照液は4-メチル-2-ペンタノンを用いる。
(4.8) 全操作にわたり空試験を行い,(4.7)で測定した吸光度を補正する。
(4.9) 鉄量と吸光度との関係を示す検量線を作成する。
(5) 計算 鉄は,次の式によって算出する。
100
×
×
′
=
Q
S
P
P
ここに,
P: 鉄 (%)
P': 検量線から求めた鉄の量 (g)
S: 試料の質量 (g)
Q: 試料溶液の分取比
10
K1416-1992
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
5. 検査 検査は,4.によって試験し,表1に適合しなければならない。
6. 表示 硝酸バリウムの容器には,次の事項を表示しなければならない。
(1) 規格名称
(2) 正味質量
(3) 製造業者名又はその略号
(4) 製造年月又はその略号
(5) 製造番号又はロット番号
11
K1416-1992
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
付表1 引用規格
JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0115 吸光光度分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析のための通則
JIS K 8001 試薬試験方法通則
JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
JIS K 8180 塩酸(試薬)
JIS K 8201 塩化ヒドロキシルアンモニウム(試薬)
JIS K 8355 酢酸(試薬)
JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)
JIS K 8454 N, N-ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム三水和物(試薬)
JIS K 8541 硝酸(試薬)
JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
JIS K 8646 デキストリン(試薬)
JIS K 8663 2, 2', 2''-ニトリロトリエタノール(トリエタノールアミン)(試薬)
JIS K 8736 エリオクロムブラックT[1-(1-ヒドロキシ-2-ナフチルアゾ)-6-ニトロ-2-ナフトール-4-
スルホン酸ナトリウム](試薬)
JIS K 8891 メタノール(試薬)
JIS K 8903 4-メチル-2-ペンタノン(メチルイソブチルケトン)(試薬)
JIS K 8951 硫酸(試薬)
JIS K 9502 L (+) -アスコルビン酸(試薬)
JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
JIS R 3505 ガラス製化学用体積計
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8802 pH測定方法
12
K1416-1992
2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。
JISバリウム塩類改正原案作成委員会 構成表
氏名
所属
委員会
分科会
(委員長)
並 木 昭
財団法人化学品検査協会
○
中 島 邦 雄
通商産業省基礎産業局
○
細 川 幹 夫
通商産業省工業技術院標準部
○
高 橋 潔
通商産業省工業技術院標準部
○
○
石 毛 和 之
通商産業省通商産業検査所化学部
○
○
黒 木 勝 也
財団法人日本規格協会
○
(分科会主査)
大 津 晃 一
堺化学工業株式会社小名浜事業所
○
○
沢 木 吉 茂
大同化成工業株式会社
○
大和田 孝
呉羽化学工業株式会社原料資材部
○
○
橋 口 陽 一
旭硝子株式会社資材資源部
○
○
村 井 一
第一薬品興業株式会社
○
平 松 恒之助
株式会社耕正
○
森 英 二
日本化学工業株式会社生産技術部
○
○
山 田 明 英
バライト工業株式会社小坂工場
○
○
加 藤 晴 巳
白水化学工業株式会社堺研究室
○
○
大 西 忠 義
株式会社伏見製薬所東京営業所
○
山 田 市 次
三菱瓦斯化学株式会社化学品第二本部
○
(事務局)
佐々木 一 郎
日本無機薬品協会
○
○