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H 1551:2016  

(1) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

目 次 

ページ 

序文 ··································································································································· 1 

1 適用範囲························································································································· 1 

2 引用規格························································································································· 1 

3 一般事項························································································································· 2 

4 分析用試料の採り方,取扱い方及びはかり方 ········································································· 2 

4.1 試料の採り方 ················································································································ 2 

4.2 試料の取扱い方 ············································································································· 2 

4.3 試料のはかり方 ············································································································· 2 

5 分析値のまとめ方 ············································································································· 2 

5.1 分析回数 ······················································································································ 2 

5.2 分析値の表示 ················································································································ 3 

6 アルミニウム定量方法 ······································································································· 3 

6.1 定量方法の区分 ············································································································· 3 

6.2 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法 ·················································· 3 

6.3 原子吸光分析法 ············································································································· 5 

6.4 ICP発光分光分析法········································································································ 6 

7 マグネシウム定量方法 ······································································································· 9 

7.1 定量方法の区分 ············································································································· 9 

7.2 水酸化鉄共沈分離・鉄分離トランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸滴定法 ·························· 9 

7.3 原子吸光分析法 ············································································································ 11 

7.4 ICP発光分光分析法······································································································· 13 

8 銅定量方法 ····················································································································· 15 

8.1 定量方法の区分 ············································································································ 15 

8.2 原子吸光分析法 ············································································································ 15 

8.3 ICP発光分光分析法······································································································· 18 

9 鉛定量方法 ····················································································································· 21 

9.1 定量方法の区分 ············································································································ 21 

9.2 原子吸光分析法 ············································································································ 21 

9.3 ICP発光分光分析法······································································································· 23 

10 カドミウム定量方法 ······································································································· 25 

10.1 定量方法の区分 ··········································································································· 25 

10.2 原子吸光分析法 ··········································································································· 25 

10.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 26 

11 鉄定量方法 ··················································································································· 29 

11.1 定量方法の区分 ··········································································································· 29 

H 1551:2016 目次 

(2) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ページ 

11.2 1,10-フェナントロリン吸光光度法 ··················································································· 29 

11.3 原子吸光分析法 ··········································································································· 31 

11.4 ICP発光分光分析法 ····································································································· 32 

12 すず定量方法 ················································································································ 35 

12.1 定量方法の区分 ··········································································································· 35 

12.2 ケルセチン抽出吸光光度法 ···························································································· 35 

12.3 ICP発光分光分析法 ····································································································· 37 

12.4 電気加熱原子吸光分析法 ······························································································· 39 

附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表 ······································································ 42 

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(3) 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

まえがき 

この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本鉱業協会(JMIA)

及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出

があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。 

これによって,JIS H 1551:1999は改正され,この規格に置き換えられた。 

この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。 

この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について,責任はもたない。 

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

日本工業規格          JIS 

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ダイカスト亜鉛合金分析方法 

Methods for chemical analysis of die casting zinc alloys 

序文 

この規格は,2006年に第2版として発行されたISO 1169及びISO 3750並びに2005年に第1版として

発行されたISO 3815-2を基とし,技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。 

なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。 

適用範囲 

この規格は,JIS H 2201及びJIS H 5301に規定するダイカスト用亜鉛合金地金及び亜鉛合金ダイカスト

のアルミニウム,マグネシウム,銅,鉛,カドミウム,鉄及びすずの定量方法について規定する。 

警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。

この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。 

この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければ

ならない。 

注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。 

ISO 1169:2006,Zinc alloys−Determination of aluminium content−Titrimetric method 

ISO 3750:2006,Zinc alloys−Determination of magnesium content−Flame atomic absorption 

spectrometric method 

ISO 3815-2:2005,Zinc and zinc alloys−Part 2: Analysis by inductively coupled plasma optical 

emission spectrometry (全体評価:MOD) 

なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”

ことを示す。 

引用規格 

次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。 

JIS H 2201 ダイカスト用亜鉛合金地金 

JIS H 5301 亜鉛合金ダイカスト 

JIS K 0050 化学分析方法通則 

JIS K 0115 吸光光度分析通則 

JIS K 0116 発光分光分析通則 

JIS K 0121 原子吸光分析通則 

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JIS K 8001 試薬試験方法通則 

JIS K 8005 容量分析用標準物質 

JIS Z 8401 数値の丸め方 

JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部:一般的な原理及び定義 

一般事項 

分析に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0115,JIS K 0116及びJIS K 0121による。 

分析用試料の採り方,取扱い方及びはかり方 

4.1 

試料の採り方 

試料の採り方は,次による。 

a) 鋳込試料又は製品試料から切粉を採るときは,削り取った試料がその鋳込試料又は製品試料の品質を

代表するように,採取する箇所は,試料の中央部,周辺に近い部分とする。試料は,試料面に直角に

ボーリングして貫通させるか,又はその他の方法によって採る。 

b) ボーリングによって切粉試料を採るときは,あらかじめドリルその他の工具類をエタノールなどを用

いて清浄にする。試料採取箇所を清浄にし,次に油類その他の研磨剤を用いないで,切粉が酸化しな

い程度の力を与えてボーリングを行う。この際,ドリルの圧力,回転数などを加減して,極端に発熱

しないようにしなければならないが,冷却するために水などを注いではならない。 

c) 切粉試料は,その全部を集め,強力な磁石を用いて鉄分などを除去した後,清浄なはさみなどを用い

て約30 mm以下に切断した後,よく混ぜ合わせて分析用試料とする。 

d) 分析用試料の採取及び調製が,a)〜c)の規定によることができない場合には,受渡当事者間の協議に

よる。 

4.2 

試料の取扱い方 

試料の取扱い方は,次による。 

a) 分析用試料は,異物などによる汚染を防止するため,適切な蓋付きガラス容器などに入れて,密栓し

て保存する。 

b) 分析用試料は,その表面に油などが付着しているおそれがある場合は,あらかじめエタノール,アセ

トンなどで洗浄して乾燥する。 

4.3 

試料のはかり方 

試料のはかり方は,次による。 

a) 分析用試料のはかりとりは,平均組成を代表するように注意しなければならない。 

b) 分析用試料のはかりとりは,化学はかり又は電子はかりを用いる。 

分析値のまとめ方 

5.1 

分析回数 

分析回数は,JIS Z 8402-1の3.14(併行条件)で2回行う。 

なお,分析回数は,次のいずれかによって増減することができる。 

a) 各分析所の設備,作業者の力量,過去の統計的な解析結果など 

b) 受渡当事者間の協定 

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5.2 

分析値の表示 

分析値は,%(質量分率)で表し,指定がある場合を除きJIS H 2201及びJIS H 5301に規定した数値の

有効最小位の次の桁まで算出した2回の値を平均し,その平均値をJIS Z 8401の規則Aによって丸めて分

析値とする。 

アルミニウム定量方法 

6.1 

定量方法の区分 

アルミニウムの定量方法は,次のいずれかによる。これらの方法は,アルミニウム含有率3.0 %(質量

分率)以上5.0 %(質量分率)以下の試料に適用する。 

a) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法 

b) 原子吸光分析法 

c) ICP発光分光分析法 

6.2 

エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法 

6.2.1 

要旨 

試料を塩酸と過酸化水素とで分解する。エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム(以下,EDTA2Na

という。)の一定量を加え,pHを調節した後,加熱してエチレンジアミン四酢酸アルミニウム(以下,EDTA

アルミニウムという。)の錯体を生成させる。冷却した後,キシレノールオレンジを指示薬として過剰量の

EDTA2Naを亜鉛溶液で滴定し,更にふっ化ナトリウムを加え,加熱してEDTAアルミニウム錯体を分解

し,遊離するEDTAを亜鉛溶液で滴定する。 

6.2.2 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸(1+1) 

b) アンモニア水(1+1) 

c) 過酸化水素 

d) ふっ化ナトリウム飽和溶液 ふっ化ナトリウム60 gに水1 Lを加え,加熱して溶解し,室温まで冷却

した後,ポリエチレン瓶に保存する。使用の都度,上澄み液の一部を乾いたろ紙(5種A又は5種B)

を用いてろ過する。 

e) 緩衝液 酢酸ナトリウム三水和物135 gを水約300 mLに溶解し,酢酸13 mLを加える。pH計を用い

てpHが5.0〜5.5の範囲になるように必要に応じて酢酸を滴加し,水で液量を500 mLとする。 

f) 

塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(200 g/L) 

g) EDTA2Na溶液 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物65 gを約750 mLの温水に溶

解し,室温まで冷却した後,水で液量を1 000 mLとする。この溶液は,ポリエチレン瓶に入れて保存

する。 

h) 0.05 mol/L亜鉛溶液(Zn:3.269 g/L) JIS K 8005の附属書A[亜鉛(容量分析用標準物質)]に規定

する亜鉛(容量分析用標準物質)をJIS K 8005のA.4(試験方法)に従って洗浄し,乾燥した後,そ

の3.269 gをはかりとり,ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+1)40 mLを加

えて溶解する。水約100 mL及びブロモチモールブルー溶液[i)]5滴を加えた後,アンモニア水(1

+1)を溶液の色が青を呈するまで滴加する。これに塩酸(1+1)を溶液の色が黄を呈するまで滴加す

る。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,亜鉛を分解した溶液に加え,時計皿

を取り除き,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。この溶

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液1 mLは,アルミニウム1.349 mgに相当する。 

i) 

ブロモチモールブルー溶液 調製及び保存方法は,JIS K 8001の表JA.6[指示薬(中和滴定用)の調

製]による。 

j) 

メチルレッド溶液 調製及び保存方法は,JIS K 8001の表JA.6による。 

k) キシレノールオレンジ溶液 キシレノールオレンジ1.0 gを水に溶解し,水で液量を100 mLとする。

褐色ガラス製瓶に入れて保存する。 

6.2.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,1 mgの桁まではかる。 

6.2.4 

操作 

操作は,次の手順によって行う。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順による。 

1) 試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。 

2) 時計皿で覆い,塩酸(1+1)50 mLを加えて分解する。激しい反応が終わったら,穏やかに加熱し

て試料の大部分を分解した後,過酸化水素数滴を加えて振り混ぜ,銅などを完全に分解する。 

3) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(200 g/L)5 mLを加え,2〜3分間沸騰して過剰の過酸化水素

を分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液に加

え,時計皿を取り除く。この溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで

うすめる。 

b) EDTAアルミニウム錯体の生成 EDTAアルミニウム錯体の生成は,次の手順による。 

1) a) 3)で得た溶液から25 mLをビーカー(500 mL)に分取する。 

2) 水100 mL,EDTA2Na溶液[6.2.2 g)]50 mL及び指示薬としてブロモチモールブルー溶液[6.2.2 i)] 

5滴を加え,アンモニア水(1+1)を溶液の色が青を呈するまで滴加する。指示薬として,ブロモ

チモールブルー溶液[6.2.2 i)]の代わりにメチルレッド溶液[6.2.2 j)]を用いてもよい。ただし,

この場合には,アンモニア水(1+1)を溶液の色が黄を呈するまで滴加する。 

3) 緩衝液[6.2.2 e)]25 mLを加え,加熱して2〜3分間沸騰した後,室温まで冷却する。 

c) 滴定 滴定は,次の手順による。 

1) b) 3)で得た溶液にキシレノールオレンジ溶液[6.2.2 k)]2,3滴を指示薬として加え,0.05 mol/L亜

鉛溶液[6.2.2 h)]で,溶液の色が黄から赤紫になるまで滴定する。 

2) ふっ化ナトリウム飽和溶液[6.2.2 d)]25 mLを加え,加熱して2〜3分間沸騰した後,室温まで冷却

する。 

3) 0.05 mol/L亜鉛溶液で滴定し,溶液の色が黄から赤紫になった点を終点とし,このときの亜鉛溶液

の使用量を求める。 

6.2.5 

空試験 

空試験は行わない。 

6.2.6 

計算 

試料中のアルミニウム含有率を,次の式によって算出する。 

100

250

25

349

001

.0

1

1

×

×

×

=

m

V

Al

ここに, 

Al: 試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)] 

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V1: 6.2.4 c) 3)で得た亜鉛溶液使用量(mL) 

m1: 試料はかりとり量(g) 

6.3 

原子吸光分析法 

6.3.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム

中に噴霧し,その吸光度を測定し,検量線からアルミニウム量を求める。 

6.3.2 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸(1+1) 

b) 硝酸 

c) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

d) 亜鉛溶液 亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,アルミニウム含有率が0.000 1 %(質量分率)以下の

もの]24 gを塩酸100 mLで分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却した後,

水約200 mLを加えて溶解し,1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめ

る。この溶液1 mLは,亜鉛約24 mgを含む。 

e) アルミニウム標準液(Al:1 mg/mL) アルミニウム標準液は,次のいずれかを用いる。 

1) 市販のアルミニウム標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合にアルミニウム

標準液を用いる。ただし,ファクター値が記載されている場合には,そのファクター値を乗じて,

濃度を算出する。 

注記 計量標準供給制度(JCSS:Japan Calibration Service System。以下,JCSSという。)に基づく

アルミニウム標準液がある。 

2) 金属を用いて調製したアルミニウム標準液 アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gを塩

酸(1+1)20 mL及び硝酸2 mLで分解し,常温まで冷却した後,100 mLの全量フラスコに水を用

いて移し入れ,水で標線までうすめてアルミニウム標準液とする。 

6.3.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,1 mgの桁まではかる。 

6.3.4 

操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順による。 

1) 試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。 

2) 時計皿で覆い,混酸A[6.3.2 c)]30 mLを加えて分解する。ただし,切粉の形状が小さいなどの場

合は,あらかじめ少量の水を加えてから混酸A[6.3.2 c)]30 mLを加えて分解する。 

3) 激しい反応が終わったら,穏やかに加熱して完全に分解する。ただし,不溶解物が認められた場合

は,硝酸数滴を滴加して分解する。引き続き加熱し,液量が約25 mLとなるまで濃縮した後,常温

まで冷却し,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液に加え,時計皿を取り除く。 

4) 水約20 mL及び塩酸(1+1)20 mLを加えた後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水

で標線までうすめる。 

5) この溶液から250 mLの全量フラスコに5.0 mLを分取し,塩酸(1+1)50 mLを加え,水で標線ま

でうすめる。 

b) 吸光度の測定 a) 5) で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレ

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ン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,波長309.3 nmにおける吸光度を測定する。 

6.3.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,6.3.4 b)に従って,

吸光度を測定する。 

6.3.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次の手順による。 

1) 亜鉛溶液[6.3.2 d)]10 mLを数個の250 mLの全量フラスコにとり,塩酸(1+1)50 mLを加える。 

2) 分取したフラスコに,アルミニウム標準液[6.3.2 e)]0〜15.0 mL(アルミニウムとして0〜15 mg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,波長309.3 nmにおける吸光度を試料溶液と併

行して測定し,得た吸光度とアルミニウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように

平行移動して試料用検量線とする。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次の手順による。 

1) アルミニウム標準液[6.3.2 e)] 0〜2.0 mL(アルミニウムとして0〜2 mg)を段階的に数個の250 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)50 mLを加え,水で標線までうすめる。 

2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧し,波長309.3 nmにおける吸光度を試料溶液と併

行して測定し,得た吸光度とアルミニウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように

平行移動して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著し

く低い場合には,a) で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

6.3.7 

計算 

6.3.4 b) 及び6.3.5で得た吸光度と,6.3.6で作成した検量線とからアルミニウム量を求め,試料中のアル

ミニウム含有率を,次の式によって算出する。 

100

100

5

2

2

1

×

×

=

m

A

A

Al

ここに, 

Al: 試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)] 

A1: 分取した試料溶液中のアルミニウム検出量(g) 

A2: 分取した空試験液中のアルミニウム検出量(g) 

m2: 試料はかりとり量(g) 

6.4 

ICP発光分光分析法 

6.4.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸とL(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液をICP発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からアルミニウム量を求める。 

6.4.2 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸 

b) 塩酸(1+1) 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

c) 硝酸 

d) 硝酸(1+1) 

e) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

f) 

混酸B L(+)-酒石酸1 gを水500 mLに溶解し,硝酸200 mLを加えた後,水で1 000 mLにうすめ,混

合する。 

g) L(+)-酒石酸溶液(25 g/L) 

h) 亜鉛溶液A 6.3.2 d)による。 

i) 

亜鉛溶液B 亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,アルミニウム含有率が0.000 1 %(質量分率)以下

のもの]24 gに硝酸(1+1)100 mLを少量ずつ加えて分解する。常温まで冷却した後,1 000 mLの

全量フラスコに水を用いて移し入れ,L(+)-酒石酸溶液(25 g/L)20 mLを加えた後,水を用いて標線

までうすめる。この溶液1 mLは,亜鉛約24 mgを含む。 

j) 

アルミニウム標準液(Al:1 mg/mL) 6.3.2 e)による。 

6.4.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,1 mgの桁まではかる。 

6.4.4 

操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。 

1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 塩酸と硝酸との混酸による調製は,次の手順による。 

1.1) 6.3.4 a)の1)〜4)の手順に従って操作する。 

1.2) この溶液から100 mLの全量フラスコに10 mLを分取し,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線ま

でうすめる。 

2) 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製は,次の手順によ

る。 

2.1) 試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。 

2.2) 時計皿で覆い,L(+)-酒石酸溶液[6.4.2 g)]4 mLを加えた後,硝酸20 mLを少量ずつ加えて分解す

る。 

2.3) 常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液に加え,時計皿

を取り除き,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。 

2.4) この溶液から100 mLの全量フラスコに10 mLを分取し,硝酸(1+1)20 mLを加え,水で標線ま

でうすめる。 

b) 発光強度の測定 a) 1.2)又はa) 2.4)で得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中

に噴霧し,波長308.215 nmにおける発光強度を測定する。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

6.4.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,6.4.4 b)に従って,

発光強度を測定する。 

6.4.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

background image

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 6.4.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) 亜鉛溶液A[6.4.2 h)]20 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加え

る。 

1.2) 分取したフラスコに,アルミニウム標準液[6.4.2 j)]0〜40.0 mL(アルミニウムとして0〜40 mg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長308.215 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とア

ルミニウム量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 6.4.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) 亜鉛溶液B[6.4.2 i)]20 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加え

る。 

2.2) 分取したフラスコに,アルミニウム標準液[6.4.2 j)]0〜40.0 mL(アルミニウムとして0〜40 mg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長308.215 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とア

ルミニウム量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 6.4.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) アルミニウム標準液[6.4.2 j)]0〜2.0 mL(アルミニウムとして0〜2 mg)を段階的に数個の100 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。 

1.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長308.215 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とア

ルミニウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較

して空試験の発光強度が著しく低い場合には,a) 1)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 6.4.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) アルミニウム標準液[6.4.2 j)]0〜2.0 mL(アルミニウムとして0〜2 mg)を段階的に数個の100 mL

の全量フラスコにとり,混酸B[6.4.2 f)]で標線までうすめる。 

2.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長308.215 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とア

ルミニウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較

background image

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

して空試験の発光強度が著しく低い場合には,a) 2)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

6.4.7 

計算 

6.4.4 b) 及び6.4.5で得た発光強度と,6.4.6で作成した検量線とからアルミニウム量を求め,試料中のア

ルミニウム含有率を,次の式によって算出する。 

100

100

10

3

4

3

×

×

=

m

A

A

Al

ここに, 

Al: 試料中のアルミニウム含有率[%(質量分率)] 

A3: 分取した試料溶液中のアルミニウム検出量(g) 

A4: 分取した空試験液中のアルミニウム検出量(g) 

m3: 試料はかりとり量(g) 

マグネシウム定量方法 

7.1 

定量方法の区分 

マグネシウムの定量方法は,次のいずれかによる。 

a) 水酸化鉄共沈分離・鉄分離トランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸滴定法 この方法は,マグネ

シウム含有率0.01 %(質量分率)以上0.1 %(質量分率)以下の試料に適用する。 

b) 原子吸光分析法 この方法は,マグネシウム含有率0.002 %(質量分率)以上0.1 %(質量分率)以下

の試料に適用する。 

c) ICP発光分光分析法 この方法は,マグネシウム含有率0.002 %(質量分率)以上0.1 %(質量分率)

以下の試料に適用する。 

7.2 

水酸化鉄共沈分離・鉄分離トランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸滴定法 

7.2.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,塩化鉄(III),水酸化ナトリウム及びテトラエチレンペンタミ

ンを加え,マグネシウムを水酸化鉄と共沈させてこし分ける。沈殿を塩酸と過酸化水素とで溶解した後,

アンモニア水で中性として,鉄などを沈殿させ,ろ過する。ろ液にアンモニア水及びテトラエチレンペン

タミンを加え,メチルチモールブルーを指示薬としてトランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸溶液で

滴定する。 

7.2.2 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸(1+5) 

b) 硝酸 

c) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

d) アンモニア水 

e) 水酸化ナトリウム溶液(400 g/L,40 g/L) 

f) 

過酸化水素(1+9) 

g) 塩化鉄(III)溶液 塩化鉄(III)六水和物35 gを塩酸(1+5)150 mLに溶解し,水で液量を1 000 mL

background image

10 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

とする。この溶液1 mLは,鉄約7 mgを含有する。 

h) テトラエチレンペンタミン溶液(テトレン溶液) テトラエチレンペンタミン200 mLを水で1 Lとす

る。 

i) 

マグネシウム標準液(Mg:100 µg/mL) マグネシウム[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gをはかり

とり,ビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸(1+5)60 mLを加えて分解する。常温

まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を水を用いて500 mLの全量フ

ラスコに移し入れ,水で標線までうすめて原液(Mg:1 mg/mL)とする。この原液を使用の都度,水

で正確に10倍にうすめてマグネシウム標準液とする。 

j) 

0.01 mol/Lトランス-1,2-シクロヘキサンジアミン四酢酸溶液(0.01 mol/L CyDTA溶液) トランス-1,2-

シクロヘキサンジアミン四酢酸3.64 gをはかりとり,ビーカー(300 mL)に移し入れ,水酸化ナトリ

ウム溶液(40 g/L)20 mL及び水約80 mLを加えて溶解する。常温まで冷却した後,溶液を水を用い

て1 000 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線までうすめる。この溶液1 mLはマグネシウム約0.24 

mgに相当するが,標定は次のように行う。ビーカー(500 mL)にマグネシウム標準液[i)]を25 mL

分取し,塩酸(1+5)60 mL,水250 mL及びアンモニア水100 mLを加える。メチルチモールブルー

希釈粉末[k)]薬さじ(小)2,3杯を指示薬として加え,0.01 mol/L CyDTA溶液で滴定し,溶液の青

が消える点を終点とし,0.01 mol/L CyDTA溶液の使用量を求める。空試験は,マグネシウム標準液を

添加しないで,同じ操作を行う。0.01 mol/L CyDTA溶液1 mL当たりのマグネシウム相当量は,次の

式によって算出する。 

3

2

002

.0

V

V

f

=

ここに, 

f: 0.01 mol/L CyDTA溶液1 mLに相当するマグネシウムの質量を

示す換算係数(g/mL) 

V2: 0.01 mol/L CyDTA溶液使用量(mL) 

V3: 空試験の0.01 mol/L CyDTA溶液使用量(mL) 

k) メチルチモールブルー希釈粉末 メチルチモールブルー1 gに硝酸カリウム100 gを加え,よくすり潰

して微粉末にする。 

7.2.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

7.2.4 

操作 

操作は,次の手順によって行う。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。 

1) 試料をはかりとって,ビーカー(500 mL)に移し入れる。 

2) 時計皿で覆い,混酸A[7.2.2 c)]30 mLを加えて分解する。激しい反応が終わったら,穏やかに加

熱して完全に分解する。 

3) 時計皿の下面を水で洗って,洗液は,試料を分解した溶液に加え,時計皿を取り除き,加熱して液

量が10〜15 mLとなるまで濃縮する。 

b) マグネシウムの水酸化鉄共沈分離 マグネシウムの水酸化鉄共沈分離は,次の手順による。 

1) a) 3)で得た溶液に,塩化鉄(III)溶液[7.2.2 g)]2 mL,水酸化ナトリウム溶液(400 g/L)100 mL

及びテトレン溶液[7.2.2 h)]20 mLを順次加えた後,熱水を加えて液量を約250 mLとする。さら

に,ろ紙パルプ0.2〜0.3 gを加え,約1分間激しくかき混ぜた後,時計皿で覆い,加熱して約10分

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11 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

間沸騰する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。 

2) 沈殿をろ紙(5種A)を用いてこし分け,沈殿及びビーカー内壁を40〜60 ℃に温めた水酸化ナトリ

ウム溶液(40 g/L)で3回,更に温水で3回洗浄する。ろ紙及び洗液は,捨てる。 

3) ろ紙上の沈殿を温水で元のビーカーに洗い移し,漏斗下に元のビーカーを置き,ろ紙上に40〜60 ℃

に温めた塩酸(1+5)40 mLを滴加して,ろ紙上に残存する沈殿を溶解して主液とする。ろ紙は温

水で十分洗浄し,洗液を主液に合わせる。ろ紙は,捨てる。 

4) 溶液に過酸化水素(1+9)1 mLを滴加した後,水を加えて液量を約200 mLとする。 

c) 鉄の分離 b) 4)で得た溶液をかき混ぜながら,アンモニア水を加え,pH計を使用して,pHを6.5〜7.5

に調整する。時計皿で覆い,加熱して穏やかに約5分間煮沸する。時計皿の下面を水で洗浄し,時計

皿を取り除く。沈殿をろ紙(5種A)を用いてこし分け,温水で5回洗浄し,ろ液及び洗液をビーカ

ー(500 mL)に受ける。沈殿は,捨てる。 

d) 滴定 c)で得た溶液に,アンモニア水100 mL及びテトレン溶液[7.2.2 h)]15 mLを加える。メチルチ

モールブルー希釈粉末[7.2.2 k)]0.1〜0.2 gを指示薬として加え,0.01 mol/L CyDTA溶液[7.2.2 j)]

で滴定し,溶液の青が消える点を終点とし,滴定量を求める。 

7.2.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,7.2.4 d)に従って,

滴定する。 

7.2.6 

計算 

試料中のマグネシウム含有率を,次の式によって算出する。 

100

)

(

4

5

4

×

×

=

m

f

V

V

Mg

ここに, Mg: 試料中のマグネシウム含有率[%(質量分率)] 
 

V4: 7.2.4 d)で得た0.01 mol/L CyDTA溶液の使用量(mL) 

V5: 7.2.5で得た0.01 mol/L CyDTA溶液の使用量(mL) 

f: 7.2.2 j)で得た0.01 mol/L CyDTA溶液1 mLに相当するマグネシ

ウムの質量を示す換算係数(g/mL) 

m4: 試料はかりとり量(g) 

7.3 

原子吸光分析法 

7.3.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解し,干渉抑制剤としてランタンを添加した後,溶液を原子吸光光度計

のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,その吸光度を測定し,検量線からマグネシウム量を求める。 

7.3.2 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸(1+1) 

b) 硝酸 

c) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

d) 亜鉛溶液 6.3.2 d)による。ただし,亜鉛は99.995 %(質量分率)以上で,マグネシウム含有率が0.000 1 %

(質量分率)以下のものを用いる。 

e) アルミニウム溶液 アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上]0.10 gを塩酸(1+1)20 mL及び硝酸2 

mLで分解し,常温まで冷却した後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までう

すめる。この溶液1 mLは,アルミニウム約1 mgを含む。 

12 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

f) 

ランタン溶液 酸化ランタン(III)29.5 gをはかりとり,水200 mL及び塩酸(1+1)100 mLを加え,

加熱して分解する。常温まで冷却した後,1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線

までうすめる。この溶液1 mLは,ランタン約25 mgを含む。 

g) マグネシウム標準液(Mg:10 μg/mL) マグネシウム標準液は,次のいずれかを用いる。 

1) 市販のマグネシウム標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が

10 μg/mLより濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめてマグネシウム標準液とする。ただし,

ファクター値が記載されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。 

注記 JCSSに基づくマグネシウム標準液がある。 

2) 金属を用いて調製したマグネシウム標準液 7.2.2 i)の原液(Mg:1 mg/mL)を使用の都度,必要量

だけ水で正確に100倍にうすめてマグネシウム標準液とする。 

7.3.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

7.3.4 

操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順による。 

1) 6.3.4 a)の1)〜4)の手順に従って操作する。 

2) この溶液から250 mLの全量フラスコに5.0 mLを分取し,塩酸(1+1)50 mL及びランタン溶液[7.3.2 

f)]25 mLを加え,水で標線までうすめる。 

b) 吸光度の測定 a) 2) で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレ

ン・空気フレーム中に噴霧し,波長285.2 nmにおける吸光度を測定する。 

7.3.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,7.3.4 b)に従って,

吸光度を測定する。 

7.3.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次の手順による。 

1) 亜鉛溶液[7.3.2 d)]10 mL及びアルミニウム溶液[7.3.2 e)]10 mLを数個の250 mLの全量フラス

コにとり,塩酸(1+1)50 mLを加える。 

2) 分取したフラスコに,マグネシウム標準液[7.3.2 g)]0〜25.0 mL(マグネシウムとして0〜250 μg)

の間の段階的に定めた数量を加え,更にランタン溶液[7.3.2 f)]25 mLを加えた後,それぞれを水

で標線までうすめる。 

3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長285.2 nmにおける吸光度を試料溶液と併行して測

定し,得た吸光度とマグネシウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動

して試料用検量線とする。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次の手順による。 

1) マグネシウム標準液[7.3.2 g)]0〜2.0 mL(マグネシウムとして0〜20 μg)を段階的に数個の250 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)50 mL及びランタン溶液[7.3.2 f)]25 mLを加え,水で標線

までうすめる。 

2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

background image

13 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長285.2 nmにおける吸光度を試料溶液と併行して測

定し,得た吸光度とマグネシウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動

して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低い場

合には,a) で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

7.3.7 

計算 

7.3.4 b) 及び7.3.5で得た吸光度と,7.3.6で作成した検量線とからマグネシウム量を求め,試料中のマグ

ネシウム含有率を,次の式によって算出する。 

100

100

5

5

6

5

×

×

=

m

A

A

Mg

ここに, Mg: 試料中のマグネシウム含有率[%(質量分率)] 
 

A5: 分取した試料溶液中のマグネシウム検出量(g) 

A6: 分取した空試験液中のマグネシウム検出量(g) 

m5: 試料はかりとり量(g) 

7.4 

ICP発光分光分析法 

7.4.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸とL(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液をICP発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からマグネシウム量を求める。 

7.4.2 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸 

b) 塩酸(1+1) 

c) 硝酸 

d) 硝酸(1+1) 

e) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

f) 

混酸B 6.4.2 f)による。 

g) L(+)-酒石酸溶液(25 g/L) 

h) 亜鉛溶液A 7.3.2 d)による。 

i) 

亜鉛溶液B 6.4.2 i)による。ただし,亜鉛は99.995 %(質量分率)以上で,マグネシウム含有率が

0.000 1 %(質量分率)以下のものを用いる。 

j) 

アルミニウム溶液 7.3.2 e)による。 

k) マグネシウム標準液(Mg:10 μg/mL) 7.3.2 g)による。 

7.4.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

7.4.4 

操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。 

1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 6.4.4 a) 1)による。 

2) 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製 6.4.4 a) 2)による。 

b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

噴霧し,波長279.553 nmにおける発光強度を測定する。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

7.4.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,7.4.4 b)に従って,

発光強度を測定する。 

7.4.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 7.4.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) 亜鉛溶液A[7.4.2 h)]20 mL及びアルミニウム溶液[7.4.2 j)]20 mLを数個の100 mLの全量フラ

スコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。 

1.2) 分取したフラスコに,マグネシウム標準液[7.4.2 k)]0〜50.0 mL(マグネシウムとして0〜500 μg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長279.553 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とマ

グネシウム量との関係線を作成し,試験用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 7.4.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) 亜鉛溶液B[7.4.2 i)]20 mL及びアルミニウム溶液[7.4.2 j)]20 mLを数個の100 mLの全量フラ

スコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加える。 

2.2) 分取したフラスコに,マグネシウム標準液[7.4.2 k)]0〜50.0 mL(マグネシウムとして0〜500 μg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長279.553 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とマ

グネシウム量との関係線を作成し,試験用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 7.4.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) マグネシウム標準液[7.4.2 k)]0〜2.0 mL(マグネシウムとして0〜20 μg)を段階的に数個の100 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。 

1.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長279.553 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とマ

グネシウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較

して空試験の発光強度が著しく低い場合には,a) 1)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 7.4.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) マグネシウム標準液[7.4.2 k)]0〜2.0 mL(マグネシウムとして0〜20 μg)を段階的に数個の100 mL

の全量フラスコにとり,混酸B[7.4.2 f)]で標線までうすめる。 

2.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長279.553 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とマ

グネシウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較

して空試験の発光強度が著しく低い場合には,a) 2)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

7.4.7 

計算 

7.4.4 b) 及び7.4.5で得た発光強度と,7.4.6で作成した検量線とからマグネシウム量を求め,試料中のマ

グネシウム含有率を,次の式によって算出する。 

100

100

10

6

8

7

×

×

=

m

A

A

Mg

ここに, Mg: 試料中のマグネシウム含有率[%(質量分率)] 
 

A7: 分取した試料溶液中のマグネシウム検出量(g) 

A8: 分取した空試験液中のマグネシウム検出量(g) 

m6: 試料はかりとり量(g) 

銅定量方法 

8.1 

定量方法の区分 

銅の定量方法は,次のいずれかによる。 

a) 原子吸光分析法 この方法は,銅含有率0.005 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の試料に適

用する。 

b) ICP発光分光分析法 この方法は,銅含有率0.000 1 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の試

料に適用する。 

8.2 

原子吸光分析法 

8.2.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,その吸光度を測定し,検量線から銅量を求める。 

8.2.2 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸(1+1) 

b) 硝酸 

c) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

d) 亜鉛溶液A 亜鉛[99.995 %(質量分率)以上で,銅含有率が0.000 1 %(質量分率)以下のもの]96 

gを塩酸400 mLで分解し,加熱してシロップ状となるまで濃縮する。常温まで冷却した後,水約400 

mLを加えて溶解し,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。この溶

液1 mLは,亜鉛約192 mgを含む。 

e) 亜鉛溶液B 亜鉛溶液Aを水で正確に8倍にうすめる。この溶液1 mLは,亜鉛約24 mgを含む。 

f) 

アルミニウム溶液A アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上で,銅含有率が0.000 1 %(質量分率)

以下のもの]2.0 gを塩酸(1+1)40 mL及び塩化ニッケル(II)溶液[塩化ニッケル(II)六水和物1 

gを水で溶解して250 mLとする。]2 mLを加えて分解し,更に硝酸2 mLを加え加熱して不溶解分を

分解する。常温まで冷却した後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめ

る。この溶液1 mLは,アルミニウム約20 mgを含む。 

g) アルミニウム溶液B アルミニウム溶液Aを水で正しく20倍にうすめる。この溶液1 mLは,アルミ

ニウム約1 mgを含む。 

h) 銅標準液(Cu:250 µg/mL) 銅標準液は,次のいずれかを用いる。 

1) 市販の銅標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が250 μg/mL

より濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめて銅標準液とする。ただし,ファクター値が記載

されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。 

注記 JCSSに基づく銅標準液がある。 

2) 金属を用いて調製した銅標準液 銅[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gを硝酸(1+3)40 mLで分

解し,常温まで冷却した後,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめて

原液(Cu:1 mg/mL)とする。この溶液を使用の都度,必要量だけ水で正確に4倍にうすめて銅標

準液とする。 

8.2.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

8.2.4 

操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。 

1) 試料中の銅含有率が0.005 %(質量分率)以上0.05 %(質量分率)未満の場合 6.3.4 a)の1)〜4)の

手順に従って操作する。 

2) 試料中の銅含有率が0.05 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合 6.3.4 a)の1)〜5)の手

順に従って操作する。 

b) 吸光度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のア

セチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長327.4 nm又は324.8 nmにおける吸光度を測定する。 

8.2.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,8.2.4 b)に従って,

吸光度を測定する。 

8.2.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 試料中の銅含有率が0.005 %(質量分率)以上0.05 %(質量分率)未満の場合 

1.1) 亜鉛溶液A[8.2.2 d)]25 mL及びアルミニウム溶液A[8.2.2 f)]10 mLを数個の100 mLの全量フ

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。 

1.2) 分取したフラスコに,銅標準液[8.2.2 h)]0〜10.0 mL(銅として0〜2.5 mg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光

度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長327.4 nm又は324.8 nmにおける吸光度を試料

溶液と併行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように

平行移動して試料用検量線とする。 

2) 試料中の銅含有率が0.05 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合 

2.1) 亜鉛溶液B[8.2.2 e)]10 mL及びアルミニウム溶液B[8.2.2 g)]10 mLを数個の250 mLの全量フ

ラスコにとり,塩酸(1+1)50 mLを加える。 

2.2) 分取したフラスコに,銅標準液[8.2.2 h)]0〜20.0 mL(銅として0〜5.0 mg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光

度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長327.4 nm又は324.8 nmにおける吸光度を試料

溶液と併行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように

平行移動して試料用検量線とする。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次の手順による。 

1) 銅標準液[8.2.2 h)]0〜2.0 mL(銅として0〜500 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに

とり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。 

2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長327.4 nm又は324.8 nmにおける吸光度を試料溶

液と併行して測定し,得た吸光度と銅量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行

移動して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低

い場合には,a) で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

8.2.7 

計算 

8.2.4 b) 及び8.2.5で得た吸光度と,8.2.6で作成した検量線とから銅量を求め,試料中の銅含有率を,次

のいずれかの式によって算出する。 

a) 試料中の銅含有率が0.005 %(質量分率)以上0.05 %(質量分率)未満の場合 

100

7

10

9

×

=

m

A

A

Cu

ここに, 

Cu: 試料中の銅含有率[%(質量分率)] 

A9: 試料溶液中の銅検出量(g) 

A10: 空試験液中の銅検出量(g) 

m7: 試料はかりとり量(g) 

b) 試料中の銅含有率が0.05 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合 

100

100

5

8

12

11

×

×

=

m

A

A

Cu

ここに, 

Cu: 試料中の銅含有率[%(質量分率)] 

A11: 分取した試料溶液中の銅検出量(g) 

A12: 分取した空試験液中の銅検出量(g) 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

m8: 試料はかりとり量(g) 

8.3 

ICP発光分光分析法 

8.3.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸とL(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液をICP発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線から銅量を求める。 

8.3.2 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸 

b) 塩酸(1+1) 

c) 硝酸 

d) 硝酸(1+1) 

e) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

f) 

混酸B 6.4.2 f)による。 

g) L(+)-酒石酸溶液(25 g/L) 

h) 亜鉛溶液A 8.2.2 d)による。 

i) 

亜鉛溶液B 8.2.2 e)による。 

j) 

アルミニウム溶液A 8.2.2 f)による。 

k) アルミニウム溶液B 8.2.2 g)による。 

l) 

銅標準液A(Cu:250 μg/mL) 8.2.2 h)による。 

m) 銅標準液B(Cu:50 μg/mL) 銅標準液Aを水で正確に5倍にうすめて銅標準液Bとする。 

n) 銅標準液C(Cu:10 μg/mL) 銅標準液Aを水で正確に25倍にうすめて銅標準液Cとする。 

8.3.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

8.3.4 

操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。 

1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 塩酸と硝酸との混酸による調製は,次のいずれかによる。 

1.1) 試料中の銅含有率が0.000 1 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合 6.3.4 a)の1)〜

4)の手順に従って操作する。 

1.2) 試料中の銅含有率が0.10 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合 6.4.4 a) 1)による。 

2) 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製は,次のいずれか

による。 

2.1) 試料中の銅含有率が0.000 1 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合 6.4.4 a) 2)の2.1)

〜2.3)の手順に従って操作する。 

2.2) 試料中の銅含有率が0.10 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合 6.4.4 a) 2)による。 

b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を測定する。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

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19 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

8.3.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,8.3.4 b)に従って,

発光強度を測定する。 

8.3.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 8.3.4 a) 1)に従って行う場合 塩酸と硝酸との混酸による調製を行った場合の試料用検量線の作成

は,次のいずれかによる。 

1.1) 試料中の銅含有率が0.000 1 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合 

1.1.1) 亜鉛溶液A[8.3.2 h)]25 mL及びアルミニウム溶液A[8.3.2 j)]10 mLを数個の100 mLの全量

フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。 

1.1.2) 分取したフラスコに,銅標準液A[8.3.2 l)],銅標準液B[8.3.2 m)]及び銅標準液C[8.3.2 n)]

の各種液量(銅として0〜5 mg)を段階的に加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

1.1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度

と銅量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

1.2) 試料中の銅含有率が0.10 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合 

1.2.1) 亜鉛溶液B[8.3.2 i)]20 mL及びアルミニウム溶液B[8.3.2 k)]20 mLを数個の100 mLの全量

フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。 

1.2.2) 分取したフラスコに,銅標準液A[8.3.2 l)]0〜40.0 mL(銅として0〜10 mg)の間の段階的に定

めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

1.2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度

と銅量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 8.3.4 a) 2)に従って行う場合 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製を行った場合の試料用検量線

の作成は,次のいずれかによる。 

2.1) 試料中の銅含有率が0.000 1 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合 

2.1.1) 亜鉛溶液A[8.3.2 h)]25 mL,アルミニウム溶液A[8.3.2 j)]10 mL及びL(+)-酒石酸溶液[8.3.2 

g)]4 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加える。 

2.1.2) 分取したフラスコに,銅標準液A[8.3.2 l)],銅標準液B[8.3.2 m)]及び銅標準液C[8.3.2 n)]

の各種液量(銅として0〜5 mg)を段階的に加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

2.1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度

と銅量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

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20 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2.2) 試料中の銅含有率が0.10 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)以下の場合 

2.2.1) 亜鉛溶液B[8.3.2 i)]20 mL及びアルミニウム溶液B[8.3.2 k)]20 mLを数個の100 mLの全量

フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加える。 

2.2.2) 分取したフラスコに,銅標準液A[8.3.2 l)]0〜40.0 mL(銅として0〜10 mg)の間の段階的に定

めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

2.2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズ

マ中に噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度

と銅量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 8.3.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) 銅標準液C[8.3.2 n)]0〜2.0 mL(銅として0〜20 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコ

にとり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。 

1.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と銅

量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験

の発光強度が著しく低い場合には,a) 1) 1.1)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 8.3.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) 銅標準液C[8.3.2 n)]0〜2.0 mL(銅として0〜20 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコ

にとり,硝酸(1+1)20 mLを加え,混酸B[8.3.2 f)]で標線までうすめる。 

2.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長324.754 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と銅

量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験

の発光強度が著しく低い場合には,a) 2) 2.1)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

8.3.7 

計算 

8.3.4 b) 及び8.3.5で得た発光強度と,8.3.6で作成した検量線とから銅量を求め,試料中の銅含有率を,

次のいずれかの式によって算出する。 

a) 試料中の銅含有率が0.000 1 %(質量分率)以上0.10 %(質量分率)未満の場合 

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21 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

100

9

14

13

×

=

m

A

A

Cu

ここに, 

Cu: 試料中の銅含有率[%(質量分率)] 

A13: 試料溶液中の銅検出量(g) 

A14: 空試験液中の銅検出量(g) 

m9: 試料はかりとり量(g) 

b) 試料中の銅含有率が0.10 %(質量分率)以上2.0 %(質量分率)未満の場合 

100

100

10

10

16

15

×

×

=

m

A

A

Cu

ここに, 

Cu: 試料中の銅含有率[%(質量分率)] 

A15: 分取した試料溶液中の銅検出量(g) 

A16: 分取した空試験液中の銅検出量(g) 

m10: 試料はかりとり量(g) 

鉛定量方法 

9.1 

定量方法の区分 

鉛の定量方法は,次のいずれかによる。 

a) 原子吸光分析法 この方法は,鉛含有率0.001 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)以下の試料に

適用する。 

b) ICP発光分光分析法 この方法は,鉛含有率0.000 5 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)以下の

試料に適用する。 

9.2 

原子吸光分析法 

9.2.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,その吸光度を測定し,検量線から鉛量を求める。 

9.2.2 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸(1+1) 

b) 硝酸 

c) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

d) 亜鉛溶液 8.2.2 d)による。ただし,亜鉛は99.995 %(質量分率)以上で,鉛含有率が0.000 1 %(質

量分率)以下のものを用いる。 

e) アルミニウム溶液 8.2.2 f)による。ただし,アルミニウムは99.9 %(質量分率)以上で,鉛含有率が

0.000 1 %(質量分率)以下のものを用いる。 

f) 

鉛標準液(Pb:20 µg/mL) 鉛標準液は,次のいずれかを用いる。 

1) 市販の鉛標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が20 μg/mLよ

り濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめて鉛標準液とする。ただし,ファクター値が記載さ

れている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。 

注記 JCSSに基づく鉛標準液がある。 

2) 金属を用いて調製した鉛標準液 鉛[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gを硝酸(1+3)40 mLで分

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22 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

解し,常温まで冷却した後,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめて

原液(Pb:1 mg/mL)とする。この溶液を使用の都度,必要量だけ水で正確に50倍にうすめて鉛標

準液とする。 

9.2.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

9.2.4 

操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 6.3.4 a)の1)〜4)の手順に従って操作する。 

b) 吸光度の測定 a)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・

空気フレーム中に噴霧し,波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を測定する。 

9.2.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,9.2.4 b)に従って,

吸光度を測定する。 

9.2.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次の手順による。 

1) 亜鉛溶液[9.2.2 d)]25 mL及びアルミニウム溶液[9.2.2 e)]10 mLを数個の100 mLの全量フラス

コにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。 

2) 分取したフラスコに,鉛標準液[9.2.2 f)]0〜25.0 mL(鉛として0〜500 μg)の間の段階的に定めた

数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を試料溶

液と併行して測定し,得た吸光度と鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行

移動して試料用検量線とする。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次の手順による。 

1) 鉛標準液[9.2.2 f)]0〜2.0 mL(鉛として0〜40 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコにと

り,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。 

2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長217.0 nm又は283.3 nmにおける吸光度を試料溶

液と併行して測定し,得た吸光度と鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行

移動して空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低

い場合には,a) で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

9.2.7 

計算 

9.2.4 b) 及び9.2.5で得た吸光度と,9.2.6で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率を,次

の式によって算出する。 

100

11

18

17

×

=

m

A

A

Pb

ここに, 

Pb: 試料中の鉛含有率[%(質量分率)] 

A17: 試料溶液中の鉛検出量(g) 

A18: 空試験液中の鉛検出量(g) 

23 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

m11: 試料はかりとり量(g) 

9.3 

ICP発光分光分析法 

9.3.1 

要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸とL(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液をICP発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線から鉛量を求める。 

9.3.2 

試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸 

b) 塩酸(1+1) 

c) 硝酸 

d) 硝酸(1+1) 

e) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

f) 

混酸B 6.4.2 f)による。 

g) L(+)-酒石酸溶液(25 g/L) 

h) 亜鉛溶液 9.2.2 d)による。 

i) 

アルミニウム溶液 9.2.2 e)による。 

j) 

鉛標準液(Pb:20 μg/mL) 9.2.2 f)による。 

9.3.3 

試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

9.3.4 

操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。 

1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 6.3.4 a)の1)〜4)の手順に従って操作する。 

2) 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製 6.4.4 a) 2)の2.1)〜2.3)の手順に従って操作する。 

b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長220.353 nm又は283.306 nmにおける発光強度を測定する。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

9.3.5 

空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,9.3.4 b)に従って,

発光強度を測定する。 

9.3.6 

検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 9.3.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) 亜鉛溶液[9.3.2 h)]25 mL及びアルミニウム溶液[9.3.2 i)]10 mLを数個の100 mLの全量フラス

コにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。 

1.2) 分取したフラスコに,鉛標準液[9.3.2 j)]0〜25.0 mL(鉛として0〜500 μg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

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24 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長220.353 nm又は283.306 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得

た発光強度と鉛量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 9.3.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) 亜鉛溶液[9.3.2 h)]25 mL,アルミニウム溶液[9.3.2 i)]10 mL及びL(+)-酒石酸溶液[9.3.2 g)]4 

mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加える。 

2.2) 分取したフラスコに,鉛標準液[9.3.2 j)]0〜25.0 mL(鉛として0〜500 μg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長220.353 nm又は283.306 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得

た発光強度と鉛量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 9.3.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) 鉛標準液[9.3.2 j)]0〜2.0 mL(鉛として0〜40 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに

とり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。 

1.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長220.353 nm又は283.306 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得

た発光強度と鉛量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と

比較して空試験の発光強度が著しく低い場合には,a) 1)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 9.3.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) 鉛標準液[9.3.2 j)]0〜2.0 mL(鉛として0〜40 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに

とり,硝酸(1+1)20 mLを加え,混酸B[9.3.2 f)]で標線までうすめる。 

2.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長220.353 nm又は283.306 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得

た発光強度と鉛量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と

比較して空試験の発光強度が著しく低い場合には,a) 2)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

9.3.7 

計算 

9.3.4 b)及び9.3.5で得た発光強度と,9.3.6で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有率を次

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25 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

の式によって算出する。 

100

12

20

19

×

=

m

A

A

Pb

ここに, 

Pb: 試料中の鉛含有率[%(質量分率)] 

A19: 試料溶液中の鉛検出量(g) 

A20: 空試験液中の鉛検出量(g) 

m12: 試料はかりとり量(g) 

10 カドミウム定量方法 

10.1 定量方法の区分 

カドミウムの定量方法は,次のいずれかによる。 

a) 原子吸光分析法 この方法は,カドミウム含有率0.000 1 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)以

下の試料に適用する。 

b) ICP発光分光分析法 この方法は,カドミウム含有率0.000 1 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)

以下の試料に適用する。 

10.2 原子吸光分析法 

10.2.1 要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,その吸光度を測定し,検量線からカドミウム量を求める。 

10.2.2 試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸(1+1) 

b) 硝酸 

c) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

d) 亜鉛溶液 8.2.2 d)による。ただし,亜鉛は99.995 %(質量分率)以上で,カドミウム含有率が0.000 1 %

(質量分率)以下のものを用いる。 

e) アルミニウム溶液 8.2.2 f)による。ただし,アルミニウムは99.9 %(質量分率)以上で,カドミウム

含有率が0.000 1 %(質量分率)以下のものを用いる。 

f) 

カドミウム標準液(Cd:20 µg/mL) カドミウム標準液は,次のいずれかを用いる。 

1) 市販のカドミウム標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が20 

μg/mLより濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめてカドミウム標準液とする。ただし,ファ

クター値が記載されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。 

注記 JCSSに基づくカドミウム標準液がある。 

2) 金属を用いて調製したカドミウム標準液 カドミウム[99.9 %(質量分率)以上]0.500 gを硝酸(1

+1)20 mLで分解し,常温まで冷却した後,500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で

標線までうすめて原液(Cd:1 mg/mL)とする。この溶液を使用の都度,必要量だけ水で正確に50

倍にうすめてカドミウム標準液とする。 

10.2.3 試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

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26 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

10.2.4 操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 6.3.4 a)の1)〜4)の手順に従って操作する。 

b) 吸光度の測定 a)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計のアセチレン・

空気フレーム中に噴霧し,波長228.8 nmにおける吸光度を測定する。 

10.2.5 空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,10.2.4 b)に従っ

て,吸光度を測定する。 

10.2.6 検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次の手順による。 

1) 亜鉛溶液[10.2.2 d)]25 mL及びアルミニウム溶液[10.2.2 e)]10 mLを数個の100 mLの全量フラ

スコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。 

2) 分取したフラスコに,カドミウム標準液[10.2.2 f)]0〜25.0 mL(カドミウムとして0〜500 μg)の

間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長228.8 nmにおける吸光度を試料溶液と併行して測

定し,得た吸光度とカドミウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動し

て試料用検量線とする。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次の手順による。 

1) カドミウム標準液[10.2.2 f)] 0〜2.0 mL(カドミウムとして0〜40 μg)を段階的に数個の100 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。 

2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長228.8 nmにおける吸光度を試料溶液と併行して測

定し,得た吸光度とカドミウム量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動し

て空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低い場合

には,a)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

10.2.7 計算 

10.2.4 b) 及び10.2.5で得た吸光度と,10.2.6で作成した検量線とからカドミウム量を求め,試料中のカ

ドミウム含有率を,次の式によって算出する。 

100

13

22

21

×

=

m

A

A

Cd

ここに, 

Cd: 試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)] 

A21: 試料溶液中のカドミウム検出量(g) 

A22: 空試験液中のカドミウム検出量(g) 

m13: 試料はかりとり量(g) 

10.3 ICP発光分光分析法 

10.3.1 要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸とL(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液をICP発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からカドミウム量を求める。 

27 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

10.3.2 試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸 

b) 塩酸(1+1) 

c) 硝酸 

d) 硝酸(1+1) 

e) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

f) 

混酸B 6.4.2 f)による。 

g) L(+)-酒石酸溶液(25 g/L) 

h) 亜鉛溶液 10.2.2 d)による。 

i) 

アルミニウム溶液 10.2.2 e)による。 

j) 

カドミウム標準液(Cd:20 μg/mL) 10.2.2 f)による。 

10.3.3 試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

10.3.4 操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。 

1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 6.3.4 a)の1)〜4)の手順に従って操作する。 

2) 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製 6.4.4 a) 2)の2.1)〜2.3)の手順に従って操作する。 

b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長228.802 nmにおける発光強度を測定する。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

10.3.5 空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,10.3.4 b)に従っ

て,発光強度を測定する。 

10.3.6 検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 10.3.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) 亜鉛溶液[10.3.2 h)]25 mL及びアルミニウム溶液[10.3.2 i)]10 mLを数個の100 mLの全量フラ

スコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。 

1.2) 分取したフラスコに,カドミウム標準液[10.3.2 j)]0〜25.0 mL(カドミウムとして0〜500 μg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長228.802 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とカ

ドミウム量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

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28 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 10.3.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) 亜鉛溶液[10.3.2 h)]25 mL,アルミニウム溶液[10.3.2 i)]10 mL及びL(+)-酒石酸溶液[10.3.2 g)]

4 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加える。 

2.2) 分取したフラスコに,カドミウム標準液[10.3.2 j)]0〜25.0 mL(カドミウムとして0〜500 μg)

の間の段階的に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長228.802 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とカ

ドミウム量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 10.3.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) カドミウム標準液[10.3.2 j)]0〜2.0 mL(カドミウムとして0〜40 μg)を段階的に数個の100 mL

の全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。 

1.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長228.802 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とカ

ドミウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較し

て空試験の発光強度が著しく低い場合には,a) 1)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 10.3.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) カドミウム標準液[10.3.2 j)]0〜2.0 mL(カドミウムとして0〜40 μg)を段階的に数個の100 mL

の全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加え,混酸B[10.3.2 f)]で標線までうすめる。 

2.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長228.802 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とカ

ドミウム量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較し

て空試験の発光強度が著しく低い場合には,a) 2)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

10.3.7 計算 

10.3.4 b) 及び10.3.5で得た発光強度と,10.3.6で作成した検量線とからカドミウム量を求め,試料中の

カドミウム含有率を,次の式によって算出する。 

100

14

24

23

×

=

m

A

A

Cd

ここに, 

Cd: 試料中のカドミウム含有率[%(質量分率)] 

A23: 試料溶液中のカドミウム検出量(g) 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

A24: 空試験液中のカドミウム検出量(g) 

m14: 試料はかりとり量(g) 

11 鉄定量方法 

11.1 定量方法の区分 

鉄の定量方法は,次のいずれかによる。 

a) 1,10-フェナントロリン吸光光度法 この方法は,鉄含有率0.001 %(質量分率)以上0.2 %(質量分率)

以下で,銅含有率0.03 %(質量分率)以下の試料に適用する。 

b) 原子吸光分析法 この方法は,鉄含有率0.000 2 %(質量分率)以上0.2 %(質量分率)以下の試料に

適用する。 

c) ICP発光分光分析法 この方法は,鉄含有率0.000 1 %(質量分率)以上0.2 %(質量分率)以下の試

料に適用する。 

11.2 1,10-フェナントロリン吸光光度法 

11.2.1 要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,L(+)-アスコルビン酸及びEDTA2Naを加えて鉄を還元すると

ともに亜鉛などをマスキングした後,1,10-フェナントロリンを加え,酢酸アンモニウムを加えてpHを調

節して1,10-フェナントロリン鉄錯体を生成させ,分光光度計を用いて,その吸光度を測定し,検量線から

鉄量を求める。 

11.2.2 試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸(1+1) 

b) 硝酸(1+3,1+100) 

c) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

d) L(+)-アスコルビン酸溶液(10 g/L) この溶液は,使用の都度調製する。 

e) 酢酸アンモニウム溶液(500 g/L) 

f) 

EDTA2Na溶液 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物40 gに水50 mL及びアンモニ

ア水10 mLを加えて溶解し,水で100 mLにうすめる。 

g) 1,10-フェナントロリン溶液(3 g/L) 塩化1,10-フェナントロリウム一水和物3.6 gを水1 000 mLに溶

解するか,又は1,10-フェナントロリン一水和物3.0 gをエタノール(95)100 mLに溶解し,水で1 000 

mLとする。 

h) 鉄標準液(Fe:20 μg/mL) 鉄標準液は,次のいずれかを用いる。 

1) 市販の鉄標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が20 μg/mLよ

り濃い場合は,硝酸(1+100)で正確にうすめて鉄標準液とする。ただし,ファクター値が記載さ

れている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。 

注記 JCSSに基づく鉄標準液がある。 

2) 金属を用いて調製した鉄標準液 鉄[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gを硝酸(1+3)20 mLで分

解し,常温まで冷却した後,1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめ

て原液(Fe:100 µg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に5倍にうすめて鉄

標準液とする。 

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30 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

11.2.3 試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

11.2.4 操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順による。 

1) 試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。 

2) 時計皿で覆い,混酸A[11.2.2 c)]30 mLを加えて分解する。激しい反応が終わったら,穏やかに加

熱して完全に分解し,引き続き加熱しシロップ状となるまで濃縮する。 

3) 水約50 mLを加えて穏やかに加熱して塩類を溶解する。ただし,溶解が不完全なときは,塩酸(1

+1)2 mLを添加して完全に溶解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,

試料を分解した溶液に加え,時計皿を取り除き,溶液を200 mLの全量フラスコに水を用いて移し

入れ,水で標線までうすめる。 

4) 溶液を試料中の鉄含有率に応じて,表1に従って100 mLの全量フラスコに分取する。 

表1−分取量 

試料中の鉄含有率 

%(質量分率) 

分取量 

mL 

 0.001以上 0.06未満 
 0.06以上 0.2以下 

20.0 

5.0 

b) 呈色 呈色は,次の手順による。 

1) a) 4)で得た溶液に水を加えて液量を50 mLとした後,L(+)-アスコルビン酸溶液[11.2.2 d)]2 mLを

加えて振り混ぜる。 

2) この溶液にEDTA2Na溶液[11.2.2 f)]10 mL,1,10-フェナントロリン溶液[11.2.2 g)]15 mL及び酢

酸アンモニウム溶液[11.2.2 e)]5 mLを加え,水で標線までうすめた後,約20分間放置する。 

c) 吸光度の測定 b) 2)で得た溶液の一部を,分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,水を対照液とし

て波長510 nm付近の吸光度を測定する。 

11.2.5 空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,11.2.4 c)に従って,

吸光度を測定する。 

11.2.6 検量線の作成 

鉄標準液[11.2.2 h)]0〜15.0 mL(鉄として0〜300 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコにと

り,水を加えて,液量を約50 mLとした後,L(+)-アスコルビン酸溶液[11.2.2 d)]2 mLを加えて振り混ぜ

る。以下,11.2.4のb) 2)及び11.2.4 c)の手順に従って操作し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,検

量線とする。 

11.2.7 計算 

11.2.4 c)及び11.2.5で得た吸光度と,11.2.6で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を,

次の式によって算出する。 

100

200

15

26

25

×

×

=

B

m

A

A

Fe

background image

31 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ここに, 

Fe: 試料中の鉄含有率[%(質量分率)] 

A25: 分取した試料溶液中の鉄検出量(g) 

A26: 分取した空試験液中の鉄検出量(g) 

m15: 試料はかりとり量(g) 

B: 表1に規定した分取量(mL) 

11.3 原子吸光分析法 

11.3.1 要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸で分解した後,溶液を原子吸光光度計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧

し,その吸光度を測定し,検量線から鉄量を求める。 

11.3.2 試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸(1+1) 

b) 硝酸 

c) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

d) 亜鉛溶液 8.2.2 d)による。ただし,亜鉛は99.995 %(質量分率)以上で,鉄含有率が0.000 1 %(質

量分率)以下のものを用いる。 

e) アルミニウム溶液 8.2.2 f)による。ただし,アルミニウムは99.9 %(質量分率)以上で,鉄含有率が

0.000 1 %(質量分率)以下のものを用いる。 

f) 

鉄標準液(Fe:20 µg/mL) 11.2.2 h)による。 

11.3.3 試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

11.3.4 操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。 

1) 試料中の鉄含有率が0.016 %(質量分率)未満の場合 6.3.4 a)の1)〜4)の手順に従って操作する。 

2) 試料中の鉄含有率が0.016 %(質量分率)以上0.2 %(質量分率)以下の場合 

2.1) 6.3.4 a)の1)〜4)の手順に従って操作する。 

2.2) 溶液を試料中の鉄含有率に応じて表2に従って100 mLの全量フラスコに分取し,塩酸(1+1)20 

mLを加え,水で標線までうすめる。 

表2−分取量並びに亜鉛溶液及びアルミニウム溶液の添加量 

試料中の鉄含有率 

%(質量分率) 

分取量 

mL 

亜鉛溶液 

11.3.2 d)の添加量 

mL 

アルミニウム溶液 

11.3.2 e)の添加量 

mL 

 0.000 2以上 0.016未満 
 0.016以上 0.16未満 
 0.16以上 

0.2以下 

(分取しない) 

10.0 

5.0 

25 

2.5 
1.3 

10 


0.5 

b) 吸光度の測定 a) 1)又はa) 2.2)で得た溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の

アセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長248.3 nmにおける吸光度を測定する。 

11.3.5 空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,11.3.4 b)に従っ

て,吸光度を測定する。 

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32 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

11.3.6 検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次の手順による。 

1) 亜鉛溶液[11.3.2 d)]及びアルミニウム溶液[11.3.2 e)]を試料中の鉄含有率に応じて,表2に従っ

て数個の100 mLの全量フラスコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。 

2) 分取したフラスコに,鉄標準液[11.3.2 f)]0〜40.0 mL(鉄として0〜800 μg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長248.3 nmにおける吸光度を試料溶液と併行して測

定し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して試料用

検量線とする。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次の手順による。 

1) 鉄標準液[11.3.2 f)]0〜2.0 mL(鉄として0〜40 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコにと

り,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。 

2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度

計のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し,波長248.3 nmにおける吸光度を試料溶液と併行して測

定し,得た吸光度と鉄量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように平行移動して空試験

用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸光度が著しく低い場合には,a)

で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

11.3.7 計算 

11.3.4 b) 及び11.3.5で得た吸光度と,11.3.6で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率を,

次のいずれかの式によって算出する。 

a) 試料中の鉄含有率が0.016 %(質量分率)未満の場合 

100

16

28

27

×

=

m

A

A

Fe

ここに, 

Fe: 試料中の鉄含有率[%(質量分率)] 

A27: 試料溶液中の鉄検出量(g) 

A28: 空試験液中の鉄検出量(g) 

m16: 試料はかりとり量(g) 

b) 試料中の鉄含有率が0.016 %(質量分率)以上0.2 %(質量分率)以下の場合 

100

100

17

30

29

×

×

=

B

m

A

A

Fe

ここに, 

Fe: 試料中の鉄含有率[%(質量分率)] 

A29: 分取した試料溶液中の鉄検出量(g) 

A30: 分取した空試験液中の鉄検出量(g) 

m17: 試料はかりとり量(g) 

B: 表2に規定した分取量(mL) 

11.4 ICP発光分光分析法 

11.4.1 要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸とL(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液をICP発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線から鉄量を求める。 

33 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

11.4.2 試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸 

b) 塩酸(1+1) 

c) 硝酸 

d) 硝酸(1+1) 

e) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

f) 

混酸B 6.4.2 f)による。 

g) L(+)-酒石酸溶液(25 g/L) 

h) 亜鉛溶液 11.3.2 d)による。 

i) 

アルミニウム溶液 11.3.2 e)による。 

j) 

鉄標準液(Fe:20 μg/mL) 11.3.2 f)による。 

11.4.3 試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

11.4.4 操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。 

1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 6.3.4 a)の1)〜4)の手順に従って操作する。 

2) 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製 6.4.4 a) 2)の2.1)〜2.3)の手順に従って操作する。 

b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長259.940 nmにおける発光強度を測定する。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

11.4.5 空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,11.4.4 b)に従っ

て,発光強度を測定する。 

11.4.6 検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 11.4.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) 亜鉛溶液[11.4.2 h)]25 mL及びアルミニウム溶液[11.4.2 i)]10 mLを数個の100 mLの全量フラ

スコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。 

1.2) 分取したフラスコに,鉄標準液[11.4.2 j)]0〜25.0 mL(鉄として0〜500 μg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長259.940 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と鉄

量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

background image

34 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 11.4.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) 亜鉛溶液[11.4.2 h)]25 mL,アルミニウム溶液[11.4.2 i)]10 mL及びL(+)-酒石酸溶液[11.4.2 g)]

4 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加える。 

2.2) 分取したフラスコに,鉄標準液[11.4.2 j)]0〜25.0 mL(鉄として0〜500 μg)の間の段階的に定め

た数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長259.940 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と鉄

量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 11.4.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) 鉄標準液[11.4.2 j)]0〜2.0 mL(鉄として0〜40 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに

とり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。 

1.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長259.940 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と鉄

量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験

の発光強度が著しく低い場合には,a) 1)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 11.4.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) 鉄標準液[11.4.2 j)]0〜2.0 mL(鉄として0〜40 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコに

とり,硝酸(1+1)20 mLを加え,混酸B[11.4.2 f)]で標線までうすめる。 

2.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長259.940 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度と鉄

量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試験

の発光強度が著しく低い場合には,a) 2)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

11.4.7 計算 

11.4.4 b) 及び11.4.5で得た発光強度と,11.4.6で作成した検量線とから鉄量を求め,試料中の鉄含有率

を,次の式によって算出する。 

100

18

32

31

×

=

m

A

A

Fe

ここに, 

Fe: 試料中の鉄含有率[%(質量分率)] 

A31: 試料溶液中の鉄検出量(g) 

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35 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

A32: 空試験液中の鉄検出量(g) 

m18: 試料はかりとり量(g) 

12 すず定量方法 

12.1 定量方法の区分 

すずの定量方法は,次のいずれかによる。 

a) ケルセチン抽出吸光光度法 この方法は,すず含有率0.000 1 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)

以下の試料に適用する。 

b) ICP発光分光分析法 この方法は,すず含有率0.000 5 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)以下

の試料に適用する。 

c) 電気加熱原子吸光分析法 この方法は,すず含有率0.000 1 %(質量分率)以上0.004 0 %(質量分率)

以下の試料に適用する。 

12.2 ケルセチン抽出吸光光度法 

12.2.1 要旨 

試料を塩酸と過酸化水素とで分解し,チオ尿素及びL(+)-アスコルビン酸を加えて銅及び鉄をマスキング

する。ケルセチンを加え,生成したケルセチンすず錯体を4-メチル-2-ペンタノンで抽出し,分光光度計を

用いて,その吸光度を測定し,検量線からすず量を求める。 

12.2.2 試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸 

b) 塩酸(1+1) 

c) 硫酸(1+19) 

d) 亜鉛 亜鉛は99.995 %(質量分率)以上で,すず含有率が0.000 1 %(質量分率)以下のもの。 

e) 過酸化水素 

f) 

塩化ニッケル(II)溶液 塩化ニッケル(II)六水和物2 gを水で溶解して1 000 mLとする。 

g) L(+)-アスコルビン酸溶液(20 g/L) この溶液は,使用の都度調製する。 

h) チオ尿素溶液(50 g/L) この溶液は,使用の都度調製する。 

i) 

ケルセチン溶液 ケルセチン二水和物0.5 gをエタノール(95)約300 mLに溶解し,塩酸25 mLを加

えた後,エタノール(95)で1 000 mLにうすめる。 

j) 

4-メチル-2-ペンタノン 4-メチル-2-ペンタノン約300 mLを分液漏斗(500 mL)にとり,塩酸(1+9)

約50 mLを加えて振り混ぜた後,下相の水相を取り除く。 

k) すず標準液(Sn:5 μg/mL) すず標準液は,次のいずれかを用いる。 

1) 市販のすず標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が5 μg/mL

より濃い場合は,塩酸(1+1)で正確にうすめてすず標準液とする。ただし,ファクター値が記載

されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。 

注記 JCSSに基づくすず標準液がある。 

2) 金属を用いて調製したすず標準液 すず[99.9 %(質量分率)以上]0.100 gを塩酸(1+1)100 mL

で加熱して分解し,常温まで冷却した後,1 000 mLの全量フラスコに塩酸(1+1)を用いて移し入

れ,塩酸(1+1)で標線までうすめて原液(Sn:100 μg/mL)とする。この原液を使用の都度,必要

量だけ塩酸(1+1)で正確に20倍にうすめてすず標準液とする。 

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12.2.3 試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,2.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

12.2.4 操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。 

1) 試料中のすず含有率が0.002 5 %(質量分率)未満の場合 

1.1) 試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。 

1.2) 時計皿で覆い,塩酸20 mLを加えて分解する。分解が困難なときは,塩化ニッケル(II)溶液[12.2.2 

f)]2 mLを加える。過酸化水素数滴を加えて完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下

面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液に加え,時計皿を取り除く。 

1.3) 50 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。 

2) 試料中のすず含有率が0.002 5 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)以下の場合 

2.1) 1.1)〜1.3)の手順に従って操作する。 

2.2) この溶液から50 mLの全量フラスコに10.0 mLを分取し,塩酸(1+1)25 mLを加え,水で標線

までうすめる。 

b) 呈色 a) 1.3)又はa) 2.2)で得た溶液から25 mLをあらかじめチオ尿素溶液[12.2.2 h)]20 mL,L(+)-ア

スコルビン酸溶液[12.2.2 g)]5 mL及びケルセチン溶液[12.2.2 i)]25.0 mLを入れた分液漏斗(100 mL)

に分取し,振り混ぜた後,約15分間水中で冷却する。 

c) 抽出分離 b)で得た溶液に4-メチル-2-ペンタノンを正確に20 mL加え,約1分間激しく振り混ぜ,静

置して2層に分離した後,下層の水相を取り除く。有機相に硫酸(1+19)25 mLを加え,約30秒間

振り混ぜ,静置して2層に分離した後,下層の水相を取り除く。 

d) 吸光度の測定 c)で得た有機相の一部を乾いたろ紙を用いてろ過し,最初のろ液を捨てる。次のろ液

の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,4-メチル-2-ペンタノンを対照液として,波長440 nm

付近の吸光度を測定する。 

注記 ろ紙の代わりに脱脂綿を用いてもよい。 

12.2.5 空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,12.2.4 d)に従っ

て,吸光度を測定する。 

12.2.6 検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料中のすず含有率が0.002 5 %(質量分率)未満の場合 

1) 亜鉛[12.2.2 d)]を2.0 gずつはかりとって,数個のビーカー(100 mL)に移し入れ,塩酸15 mL及

び過酸化水素数滴を加えて分解し,加熱を続けて乾固する。さらに,塩酸5 mLを加えて再び加熱

して乾固する。放冷した後,塩酸10 mLを加えて塩類を溶解する。 

2) すず標準液[12.2.2 k)]0〜10.0 mL(すずとして0〜50 μg)を段階的に加える。さらに,塩酸(1+

1)をそれぞれの溶液中の塩酸量が15 mLとなるように加えた後,50 mLの全量フラスコに水を用

いて移し入れ,常温まで冷却した後,水で標線までうすめる。この溶液から25 mLをあらかじめチ

オ尿素溶液[12.2.2 h)]20 mL,L(+)-アスコルビン酸溶液[12.2.2 g)]5 mL及びケルセチン溶液[12.2.2 

i)]25.0 mLを入れた分液漏斗(100 mL)に分取し,振り混ぜた後,約15分間水中で冷却する。以

下,12.2.4のc)及びd)の手順に従って試料と併行して操作し,得た吸光度と分取した溶液中のすず

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

量との関係線を作成し,検量線とする。 

b) 試料中のすず含有率が0.002 5 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)以下の場合 

1) 亜鉛[12.2.2 d)]を0.4 gずつはかりとって,数個のビーカー(100 mL)に移し入れ,塩酸15 mL及

び過酸化水素数滴を加えて分解し,加熱を続けて乾固する。さらに,塩酸5 mLを加えて再び加熱

して乾固する。放冷した後,塩酸10 mLを加えて塩類を溶解する。 

2) a) 2)の手順に従って操作する。 

12.2.7 計算 

12.2.4 d)及び12.2.5で得た吸光度と,12.2.6で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のすず含有率

を,次のいずれかの式によって算出する。 

a) 試料中のすず含有率が0.002 5 %(質量分率)未満の場合 

100

19

34

33

×

=

m

A

A

Sn

ここに, 

Sn: 試料中のすず含有率[%(質量分率)] 

A33: 分取した試料溶液中のすず検出量(g) 

A34: 分取した空試験液中のすず検出量(g) 

m19: 試料はかりとり量(g) 

b) 試料中のすず含有率が0.002 5 %(質量分率)以上0.010 %(質量分率)以下の場合 

100

2.0

20

36

35

×

×

=m

A

A

Sn

ここに, 

Sn: 試料中のすず含有率[%(質量分率)] 

A35: 分取した試料溶液中のすず検出量(g) 

A36: 分取した空試験液中のすず検出量(g) 

m20: 試料はかりとり量(g) 

12.3 ICP発光分光分析法 

12.3.1 要旨 

試料を塩酸と硝酸との混酸,又は硝酸とL(+)-酒石酸との混酸で分解した後,溶液をICP発光分光分析装

置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定し,検量線からすず量を求める。 

12.3.2 試薬 

試薬は,次による。 

a) 塩酸 

b) 塩酸(1+1) 

c) 硝酸 

d) 硝酸(1+1) 

e) 混酸A(塩酸45,硝酸1) 

f) 

混酸B 6.4.2 f)による。 

g) L(+)-酒石酸溶液(25 g/L) 

h) 亜鉛溶液 8.2.2 d)による。ただし,亜鉛は99.995 %(質量分率)以上で,すず含有率が0.000 1 %(質

量分率)以下のものを用いる。 

i) 

アルミニウム溶液 8.2.2 f)による。ただし,アルミニウムは99.9 %(質量分率)以上で,すず含有率

が0.000 1 %(質量分率)以下のものを用いる。 

j) 

すず標準液(Sn:10 μg/mL) すず標準液は,次のいずれかを用いる。 

1) 市販のすず標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が10 μg/mL

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38 

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

より濃い場合は,塩酸(1+1)で正確にうすめてすず標準液とする。ただし,ファクター値が記載

されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。 

注記 JCSSに基づくすず標準液がある。 

2) 金属を用いて調製したすず標準液 12.2.2 k) 2)の原液(Sn:100 μg/mL)を使用の都度,必要量だけ

塩酸(1+1)で正確に10倍にうすめてすず標準液とする。 

12.3.3 試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,5.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

12.3.4 操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。 

1) 塩酸と硝酸との混酸による調製 6.3.4 a)の1)〜4)の手順に従って操作する。 

2) 硝酸とL(+)-酒石酸との混酸による調製 6.4.4 a) 2)の2.1)〜2.3)の手順に従って操作する。 

b) 発光強度の測定 a) 1)又はa) 2)で得た溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に

噴霧し,波長189.989 nmにおける発光強度を測定する。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用可能

な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付いている装

置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

12.3.5 空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,12.3.4 b)に従っ

て,発光強度を測定する。 

12.3.6 検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 12.3.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) 亜鉛溶液[12.3.2 h)]25 mL及びアルミニウム溶液[12.3.2 i)]10 mLを数個の100 mLの全量フラ

スコにとり,塩酸(1+1)20 mLを加える。 

1.2) 分取したフラスコに,すず標準液[12.3.2 j)]0〜25.0 mL(すずとして0〜250 μg)の間の段階的

に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

1.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長189.989 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とす

ず量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 12.3.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) 亜鉛溶液[12.3.2 h)]25 mL,アルミニウム溶液[12.3.2 i)]10 mL及びL(+)-酒石酸溶液[12.3.2 g)]

4 mLを数個の100 mLの全量フラスコにとり,硝酸(1+1)20 mLを加える。 

2.2) 分取したフラスコに,すず標準液[12.3.2 j)]0〜25.0 mL(すずとして0〜250 μg)の間の段階的

に定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

2.3) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

background image

39 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

中に噴霧し,波長189.989 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とす

ず量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次のいずれかによる。 

1) 12.3.4 a) 1)に従って行う場合 

1.1) すず標準液[12.3.2 j)]0〜6.0 mL(すずとして0〜60 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラス

コにとり,塩酸(1+1)20 mLを加え,水で標線までうすめる。 

1.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長189.989 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とす

ず量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試

験の発光強度が著しく低い場合には,a) 1)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

2) 12.3.4 a) 2)に従って行う場合 

2.1) すず標準液[12.3.2 j)]0〜6.0 mL(すずとして0〜60 μg)を段階的に数個の100 mLの全量フラス

コにとり,硝酸(1+1)20 mLを加え,混酸B[12.3.2 f)]で標線までうすめる。 

2.2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ

中に噴霧し,波長189.989 nmにおける発光強度を試料溶液と併行して測定し,得た発光強度とす

ず量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の発光強度と比較して空試

験の発光強度が著しく低い場合には,a) 2)で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

なお,精度及び真度を確認してあれば,他の波長を用いてもよい。高次のスペクトル線が使用

可能な装置では,高次のスペクトル線を用いてもよく,また,バックグラウンド補正機構が付い

ている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。 

12.3.7 計算 

12.3.4 b) 及び12.3.5で得た発光強度と,12.3.6で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のすず含

有率を,次の式によって算出する。 

100

21

38

37

×

=

m

A

A

Sn

ここに, 

Sn: 試料中のすず含有率[%(質量分率)] 

A37: 試料溶液中のすず検出量(g) 

A38: 空試験液中のすず検出量(g) 

m21: 試料はかりとり量(g) 

12.4 電気加熱原子吸光分析法 

12.4.1 要旨 

試料を硝酸で分解した後,溶液を電気加熱原子吸光光度計の電気加熱炉中に注入して加熱し,その吸光

度を測定する。 

12.4.2 試薬 

試薬は,次による。 

background image

40 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

a) 硝酸(1+2) 

b) 亜鉛 12.2.2 d)による。 

c) アルミニウム溶液 12.3.2 i)のアルミニウム溶液を水で10倍にうすめる。この溶液1 mLは,アルミニ

ウム約2 mgを含む。 

d) 銅溶液 8.2.2 h) 2)の原液(Cu:1 mg/mL)を用いる。 

e) すず標準液(Sn:2 μg/mL) すず標準液は,次のいずれかを用いる。 

1) 市販のすず標準液 酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,濃度が2 μg/mL

より濃い場合は,塩酸(1+1)で正確にうすめてすず標準液とする。ただし,ファクター値が記載

されている場合には,そのファクター値を乗じて,濃度を算出する。 

注記 JCSSに基づくすず標準液がある。 

2) 金属を用いて調製したすず標準液 12.2.2 k) 2)の原液(Sn:100 μg/mL)を使用の都度,必要量だけ

水で正確に50倍にうすめてすず標準液とする。 

12.4.3 試料はかりとり量 

試料はかりとり量は,1.0 gとし,10 mgの桁まではかる。 

12.4.4 操作 

操作は,次による。 

a) 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順による。 

1) 試料をはかりとって,ビーカー(300 mL)に移し入れる。 

2) 時計皿で覆い,硝酸(1+2)20 mLを加えて分解し,激しい反応が終わったら,穏やかに加熱して

完全に分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗浄し,洗液は,試料を分解した溶液

に加え,時計皿を取り除き,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。 

b) 吸光度の測定 a) 2)で得た溶液の一定量を電気加熱原子吸光光度計の電気加熱炉の中に注入して加熱

し,波長224.6 nmにおける吸光度を測定する。一般的には,10 µL又は20 µLを注入するが,各装置

の測定範囲に合わせて注入量を決めてもよい。また,吸光度に比例した指示計の目盛などを用いて測

定してもよい。 

12.4.5 空試験 

試料溶液の調製と同じ操作で,試料を用いないで併行して調製した空試験液について,12.4.4 b)に従っ

て,吸光度を測定する。 

12.4.6 検量線の作成 

検量線の作成は,次のいずれかによる。 

a) 試料用検量線の作成 試料用検量線の作成は,次の手順による。 

1) 亜鉛[12.4.2 b)]を1.0 gずつ数個のビーカー(300 ml)にとり,硝酸(1+2)20 mLを加えて分解

する。常温まで冷却した後,溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れる。 

2) アルミニウム溶液[12.4.2 c)]20 mL及び銅溶液[12.4.2 d)]10 mLを加える。ただし,試料中の銅

含有率が0.25 %(質量分率)以下の場合には,銅溶液は添加しない。 

3) それぞれのフラスコに,すず標準液[12.4.2 e)]0〜20.0 mL(すずとして0〜40 µg)の間の段階的に

定めた数量を加え,それぞれを水で標線までうすめる。 

4) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一定量を電気加熱原子吸光光度計の電気加熱炉の中

に注入して加熱し,波長224.6 nmにおける吸光度を試料溶液と併行して測定し,得た吸光度とすず

量との関係線を作成し,試料用検量線とする。 

background image

41 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

b) 空試験用検量線の作成 空試験用検量線の作成は,次の手順による。 

1) すず標準液[12.4.2 e)]0〜2.0 mL(すずとして0〜4 µg)を段階的に数個の100 mLの全量フラスコ

にとり,硝酸(1+2)20 mLを加え,水で標線までうすめる。 

2) 以上で準備したそれぞれのフラスコ中の溶液の一定量を電気加熱原子吸光光度計の電気加熱炉の中

に注入して加熱し,波長224.6 nmにおける吸光度を試料溶液と併行して測定し,得た吸光度とすず

量との関係線を作成し,空試験用検量線とする。ただし,試料溶液の吸光度と比較して空試験の吸

光度が著しく低い場合には,a) で作成した試料用検量線を用いてもよい。 

12.4.7 計算 

12.4.4 b) 及び12.4.5で得た吸光度と,12.4.6で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のすず含有

率を,次の式によって算出する。 

100

22

40

39

×

=

m

A

A

Sn

ここに, 

Sn: 試料中のすず含有率[%(質量分率)] 

A39: 試料溶液中のすず検出量(g) 

A40: 空試験液中のすず検出量(g) 

m22: 試料はかりとり量(g) 

background image

42 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

附属書JA 

(参考) 

JISと対応国際規格との対比表 

JIS H 1551:2016 ダイカスト亜鉛合金分析方法 

ISO 1169:2006,Zinc alloys−Determination of aluminium content−Titrimetric method 
ISO 3750:2006,Zinc alloys−Determination of magnesium content−Flame atomic absorption spectrometric method 
ISO 3815-2:2005,Zinc and zinc alloys−Part 2: Analysis by inductively coupled plasma optical emission spectrometry 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容 

(V)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

1 適用範囲 

警告 

− 

− 

− 

追加 

JISとして必要な警告を追加した。技術的
差異はない。 

ISO/TC 18は,2005年
から実質的な活動を休
止しているため,ISOへ
の提案はできない状況
である。 

− 

− 

ISO 3815-2 3 

用語及び定義 
ICP発光分光分析法
を規定 

削除 

JISでは分析方法の定義は不要のため,削
除した。実質的な差異はない。 

3 一般事項 

JIS K 0050など4規格
を引用 

− 

− 

− 

追加 

JISとして必要な一般事項を追加した。 

4 分析用試料
の採り方,取
扱い方及びは
かり方 

4.1 試料の採り方 
4.2 試料の取扱い方 
4.3 試料のはかり方 

ISO 1169 
ISO 3750 
ISO 3815-2 

− 
− 
− 

ISO 20081を引用 
ISO 20081を引用 
ISO 20081を引用 

追加 
削除 

JISとして必要な事項を追加するととも
に,不要な事項を削除した。技術的差異は
軽微である。 

5 分析値のま
とめ方 

5.1 分析回数 
5.2 分析値の表示 

ISO 1169 
ISO 3750 
ISO 3815-2 

9.1 
9.1 
8.4 

計算方法 
計算方法 
結果の計算 

追加 

JISとして必要な事項を追加した。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

background image

43 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容 

(V)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6 アルミニウ
ム定量方法 

国内では,ICP発光分光
分析法(ISO法に一致)
が主流となっており,今
後も使用実績が増加す
ると考えられる。従来法
(JIS独自法)について
は,国内の使用実績,分
析設備などを勘案して
JISに残した。 
ただし,ISO/TC 18は,
2005年から実質的な活
動を休止しているため,
JIS独自法については,
ISOへの提案はできな
い状況である。 

6.1 定量方法
の区分 

a) エチレンジアミン
四酢酸二水素二ナトリ
ウム・亜鉛逆滴定法 
b) 原子吸光分析法 
c) ICP発光分光分析法 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,エチレンジアミン四酢酸二
水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法及びICP
発光分光分析法が規定されているが,定量
方法の区分は規定していない。JISでは,
各定量方法の区分を追加した。 

6.2 エチレン
ジアミン四酢
酸二水素二ナ
トリウム・亜
鉛逆滴定法 

6.2.2 試薬 

ISO 1169 

5.12 

メチルレッド溶液 

追加 

JISでは,ブロモチモールブルー溶液を追
加した。 

6.2.4 操作 

ISO 1169 

8.2.4 

試料溶液の調製 

変更 

JISでは,指示薬としてブロモチモールブ
ルー溶液の使用を可とした。 

6.2.5 空試験 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,空試験を追加した。 

6.2.6 計算 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。 

6.3 原子吸光
分析法 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,この定量方法を追加した。 

6.4 ICP発光
分光分析法 

6.4.2 試薬 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。 

ISO 3815-2 5.5 

5.8 
5.9 

亜鉛 
亜鉛溶液 
分析用標準液 

変更 

JISでは,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも
に,市販の標準液の使用を可とした。 

5.11 

内部標準液 

削除 

JISでは,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。 

6.4.3 試料はかりとり
量 

ISO 3815-2 7.1 

試料はかりとり量 

変更 

JISでは,試料はかりとり量を5.0 gに変更
した。技術的差異はない。 

6.4.4 操作 

ISO 3815-2 7.2 

8.2 

試料溶液の調製 

追加 

JISでは,試料溶液の調製方法などを詳細
に規定した。 

変更 
削除 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

background image

44 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容 

(V)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

6.4 ICP発光
分光分析法 
(続き) 

発光強度の測定 

変更 

ISO規格では,内標準法を採用しているが,
JISでは,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので,技術的差異はない。 

変更 

ISO規格では,波長257.510 nmを採用して
いるが,JISでは,定量範囲に合わせて,
感度の良い308.215 nmを採用した。技術的
差異は軽微である。 

6.4.5 空試験 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JISでは追加した。 

6.4.6 検量線の作成 

ISO 3815-2 8.2 

検量線 

追加 

JISでは,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。 

変更 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。 

変更 

ISO規格では,波長257.510 nmを採用して
いるが,JISでは,定量範囲に合わせて,
感度の良い308.215 nmを採用した。技術的
差異は軽微である。 

削除 

JISでは,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。 

6.4.7 計算 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。 

7 マグネシウ
ム定量方法 

7.1 定量方法
の区分 

a) 水酸化鉄共沈分
離・鉄分離トランス
-1,2-シクロヘキサンジ
アミン四酢酸滴定法 
b) 原子吸光分析法 
c) ICP発光分光分析法 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,原子吸光分析法及びICP発
光分光分析法が規定されているが,定量方
法の区分は規定していない。JISでは,各
定量方法の区分を追加した。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

background image

45 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容 

(V)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

7.2 水酸化鉄
共沈分離・鉄
分離トランス
-1,2-シクロヘ
キサンジアミ
ン四酢酸滴定
法 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,この定量方法を追加した。 

7.3 原子吸光
分析法 

7.3.2 試薬 

ISO 3750 

5.6 
5.7 
5.8 
5.9 
5.10 

亜鉛溶液 
アルミニウム溶液 
マグネシウム標準液 
マグネシウム標準液 
マグネシウム標準液 

変更 

JISでは,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも
に,市販の標準液の使用を可とした。 

7.3.4 操作 

ISO 3750 

8.2 

試料溶液の調製 

変更 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。 

7.3.5 空試験 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JISでは追加した。 

7.3.6 検量線の作成 

ISO 3750 

8.3 

標準液の調製 

追加 

JISでは,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。 

変更 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。 

7.3.7 計算 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。 

7.4 ICP発光
分光分析法 

7.4.2 試薬 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。 

ISO 3815-2 5.5 

5.8 
5.9 

亜鉛 
亜鉛溶液 
分析用標準液 

変更 

JISでは,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも
に,市販の標準液の使用を可とした。 

5.11 

内部標準液 

削除 

JISでは,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

background image

46 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容 

(V)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

7.4 ICP発光
分光分析法 

7.4.3 試料はかりとり
量 

ISO 3815-2 7.1 

試料はかりとり量 

変更 

JISでは,試料はかりとり量を5.0 gに変更
した。技術的差異はない。 

(続き) 

7.4.4 操作 

ISO 3815-2 7.2 

8.2 

試料溶液の調製 

追加 

JISでは,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。 

変更 
削除 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。 

8.2 

発光強度の測定 

変更 

ISO規格では,内標準法を採用しているが,
JISでは,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので,技術的差異はない。 

7.4.5 空試験 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JISでは追加した。 

7.4.6 検量線の作成 

ISO 3815-2 8.2 

検量線 

追加 

JISでは,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。 

変更 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。 

削除 

JISでは,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。 

7.4.7 計算 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。 

8 銅定量方法 

8.1 定量方法
の区分 

a) 原子吸光分析法 
b) ICP発光分光分析法 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,ICP発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定
していない。JISでは,各定量方法の区分
を追加した。 

8.2 原子吸光
分析法 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,この定量方法を追加した。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

background image

47 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容 

(V)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

8.3 ICP発光
分光分析法 

8.3.2 試薬 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。 

ISO 3815-2 5.5 

5.8 
5.9 

亜鉛 
亜鉛溶液 
分析用標準液 

変更 

JISでは,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも
に,市販の標準液の使用を可とした。 

5.11 

内部標準液 

削除 

JISでは,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。 

8.3.3 試料はかりとり
量 

ISO 3815-2 7.1 

試料はかりとり量 

変更 

JISでは,試料はかりとり量を5.0 gに変更
した。技術的差異はない。 

8.3.4 操作 

ISO 3815-2 7.2 

8.2 

試料溶液の調製 

追加 

JISでは,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。 

変更 
削除 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。 

8.2 

発光強度の測定 

変更 

ISO規格では,内標準法を採用しているが,
JISでは,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので,技術的差異はない。 

8.3.5 空試験 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JISでは追加した。 

8.3.6 検量線の作成 

ISO 3815-2 8.2 

検量線 

追加 

JISでは,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。 

変更 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。 

削除 

JISでは,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。 

8.3.7 計算 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

background image

48 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容 

(V)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

9 鉛定量方法 

9.1 定量方法
の区分 

a) 原子吸光分析法 
b) ICP発光分光分析法 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,ICP発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定
していない。JISでは,各定量方法の区分
を追加した。 

9.2 原子吸光
分析法 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,この定量方法を追加した。 

9.3 ICP発光
分光分析法 

9.3.2 試薬 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。 

ISO 3815-2 5.5 

5.8 
5.9 

亜鉛 
亜鉛溶液 
分析用標準液 

変更 

JISでは,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも
に,市販の標準液の使用を可とした。 

5.11 

内部標準液 

削除 

JISでは,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。 

9.3.3 試料はかりとり
量 

ISO 3815-2 7.1 

試料はかりとり量 

変更 

JISでは,試料はかりとり量を5.0 gに変更
した。技術的差異はない。 

9.3.4 操作 

ISO 3815-2 7.2 

8.2 

試料溶液の調製 

追加 

JISでは,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。 

変更 
削除 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。 

8.2 

発光強度の測定 

変更 

ISO規格では,内標準法を採用しているが,
JISでは,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので,技術的差異はない。 

9.3.5 空試験 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JISでは追加した。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

background image

49 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容 

(V)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

9.3 ICP発光
分光分析法 
(続き) 

9.3.6 検量線の作成 

ISO 3815-2 8.2 

検量線 

追加 

JISでは,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。 

変更 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。 

9.3.6 検量線の作成 

ISO 3815-2 8.2 

検量線 

削除 

JISでは,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。 

9.3.7 計算 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。 

10 カドミウ
ム定量方法 

10.1 定量方
法の区分 

a) 原子吸光分析法 
b) ICP発光分光分析法 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,ICP発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定
していない。JISでは,各定量方法の区分
を追加した。 

10.2 原子吸
光分析法 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,この定量方法を追加した。 

10.3 ICP発光
分光分析法 

10.3.2 試薬 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。 

ISO 3815-2 5.5 

5.8 
5.9 

亜鉛 
亜鉛溶液 
分析用標準液 

変更 

JISでは,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも
に,市販の標準液の使用を可とした。 

5.11 

内部標準液 

削除 

JISでは,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。 

10.3.3 試料はかりとり
量 

ISO 3815-2 7.1 

試料はかりとり量 

変更 

JISでは,試料はかりとり量を5.0 gに変更
した。技術的差異はない。 

10.3.4 操作 

ISO 3815-2 7.2 

8.2 

試料溶液の調製 

追加 

JISでは,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。 

変更 
削除 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

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50 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容 

(V)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

10.3 ICP発光
分光分析法 
(続き) 

10.3.4 操作 

ISO 3815-2 8.2 

発光強度の測定 

変更 

ISO規格では,内標準法を採用しているが,
JISでは,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので,技術的差異はない。 

変更 

ISO規格では,波長226.502 nmを採用して
いるが,JISでは,定量範囲に合わせて,
感度の良い228.802 nmを採用した。技術的
差異は軽微である。 

10.3.5 空試験 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JISでは追加した。 

10.3.6 検量線の作成 

ISO 3815-2 8.2 

検量線 

追加 

JISでは,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。 

変更 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。 

変更 

ISO規格では,波長226.502 nmを採用して
いるが,JISでは,定量範囲に合わせて,
感度の良い228.802 nmを採用した。技術的
差異は軽微である。 

削除 

JISでは,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。 

10.3.7 計算 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。 

11 鉄定量方法  

11.1 定量方
法の区分 

a) 1,10-フェナントロ
リン吸光光度法 
b) 原子吸光分析法 
c) ICP発光分光分析法 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,ICP発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定
していない。JISでは,定量方法の区分を
追加した。 

11.2 1,10-フェ
ナントロリン
吸光光度法 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,この定量方法を追加した。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

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51 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容 

(V)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

11.3 原子吸
光分析法 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,この定量方法を追加した。 

11.4 ICP発光
分光分析法 

11.4.2 試薬 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。 

ISO 3815-2 5.5 

5.8 
5.9 

亜鉛 
亜鉛溶液 
分析用標準液 

変更 

JISでは,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも
に,市販の標準液の使用を可とした。 

5.11 

内部標準液 

削除 

JISでは,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。 

11.4.3 試料はかりとり
量 

ISO 3815-2 7.1 

試料はかりとり量 

変更 

JISでは,試料はかりとり量を5.0 gに変更
した。技術的差異はない。 

11.4.4 操作 

ISO 3815-2 7.2 

8.2 

試料溶液の調製 

追加 

JISでは,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。 

変更 
削除 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。 

8.2 

発光強度の測定 

変更 

ISO規格では,内標準法を採用しているが,
JISでは,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので,技術的差異はない。 

11.4.5 空試験 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JISでは追加した。 

11.4.6 検量線の作成 

ISO 3815-2 8.2 

検量線 

追加 

JISでは,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。 

変更 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。 

削除 

JISでは,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

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52 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容 

(V)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

11.4 ICP発光
分光分析法 
(続き) 

11.4.7 計算 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。 

12 すず定量
方法 

12.1 定量方
法の区分 

a) ケルセチン抽出吸
光光度法 
b) ICP発光分光分析法 
c) 電気加熱原子吸光
分析法 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,ICP発光分光分析法だけが
規定されているが,定量方法の区分は規定
していない。JISでは,定量方法の区分を
追加した。 

12.2 ケルセ
チン抽出吸光
光度法 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,この定量方法を追加した。 

12.3 ICP発光
分光分析法 

12.3.2 試薬 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,塩酸と硝酸との混酸による試料
溶液の調製に用いる試薬を追加した。 

ISO 3815-2 5.5 

5.8 
5.9 

亜鉛 
亜鉛溶液 
分析用標準液 

変更 

JISでは,金属の純度,試薬の量,全量フ
ラスコの容量など一部を変更するととも
に,市販の標準液の使用を可とした。 

5.11 

内部標準液 

削除 

JISでは,内部標準液を削除した。技術的
差異はない。 

12.3.3 試料はかりとり
量 

ISO 3815-2 7.1 

試料はかりとり量 

変更 

JISでは,試料はかりとり量を5.0 gに変更
した。技術的差異はない。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

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53 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

(I)JISの規定 

(II)国際 
規格番号 

(III)国際規格の規定 

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条ごとの評価
及びその内容 

(V)JISと国際規格との
技術的差異の理由及び
今後の対策 

箇条番号 
及び題名 

内容 

箇条 
番号 

内容 

箇条ごと 
の評価 

技術的差異の内容 

12.3 ICP発光
分光分析法 
(続き) 

12.3.4 操作 

ISO 3815-2 7.2 

8.2 

試料溶液の調製 

追加 

JISでは,分解後の調製方法などを詳細に
規定した。 

変更 
削除 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更するとともに,内部標準液の添加
を削除した。技術的差異はない。 

8.2 

発光強度の測定 

変更 

ISO規格では,内標準法を採用しているが,
JISでは,発光強度法を採用した。共同実
験結果から両法に差がないことが確かめ
られているので,技術的差異はない。 

変更 

ISO規格では,波長189.989 nm又は303.412 
nmを採用しているが,JISでは,定量範囲
に合わせて,感度の良い189.989 nmだけを
採用した。技術的差異は軽微である。 

12.3.5 空試験 

− 

− 

− 

追加 

ISO規格では,空試験の方法が規定されて
いないので,JISでは追加した。 

12.3.6 検量線の作成 

ISO 3815-2 8.2 

検量線 

追加 

JISでは,空試験用検量線の作成を新たに
追加し,試料用検量線及び空試験用検量線
の具体的な作成方法を明記した。 

変更 

JISでは,試薬の量及び全量フラスコの容
量を変更した。技術的差異はない。 

変更 

ISO規格では,波長189.989 nm又は303.412 
nmを採用しているが,JISでは,定量範囲
に合わせて,感度の良い189.989 nmだけを
採用した。技術的差異は軽微である。 

削除 

JISでは,内部標準液の添加を削除した。
技術的差異はない。 

12.3.7 計算 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,計算式の技術的一般事項及び計
算式を追加した。 

12.4 電気加
熱原子吸光分
析法 

− 

− 

− 

追加 

JISでは,この定量方法を追加した。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

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54 

H 1551:2016  

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き,本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。 

JISと国際規格との対応の程度の全体評価:(ISO 1169:2006,ISO 3750:2006,ISO 3815-2:2005,MOD) 

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は,次による。 

− 削除 ················ 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。 
− 追加 ················ 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。 
− 変更 ················ 国際規格の規定内容を変更している。 

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は,次による。 

− MOD ··············· 国際規格を修正している。 

3

H

 1

5

5

1

2

0

1

6

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。