JISG1257-8:2013 鉄及び鋼－原子吸光分析方法－第８部：コバルト定量方法

G 1257-8：2013

（1）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

ページ

序文 ··································································································································· 1

1 適用範囲························································································································· 1

2 引用規格························································································································· 1

3 一般事項························································································································· 1

4 要旨······························································································································· 2

5 試薬······························································································································· 2

6 試料はかりとり量 ············································································································· 2

7 操作······························································································································· 3

7.1 試料溶液の調製 ············································································································· 3

7.2 吸光度の測定 ················································································································ 3

8 空試験···························································································································· 3

9 検量線の作成 ··················································································································· 3

9.1 検量線用溶液の調製 ······································································································· 3

9.2 検量線の作成 ················································································································ 4

10 計算 ····························································································································· 4

11 許容差 ·························································································································· 4

附属書JA（参考）JISと対応国際規格との対比表 ······································································· 6

G 1257-8：2013

（2）

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

まえがき

この規格は，工業標準化法第12条第1項の規定に基づき，一般社団法人日本鉄鋼連盟（JISF）から，工

業標準原案を具して日本工業規格を制定すべきとの申出があり，日本工業標準調査会の審議を経て，経済

産業大臣が制定した日本工業規格である。

これによって，JIS G 1257:2000は廃止され，その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。

この規格は，著作権法で保護対象となっている著作物である。

この規格の一部が，特許権，出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意

を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は，このような特許権，出願公開後の特許出願及び実

用新案権に関わる確認について，責任はもたない。

JIS G 1257の規格群には，次に示す部編成がある。

JIS G 1257-0 第0部：一般事項

JIS G 1257-1 第1部：マンガン定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-2 第2部：りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

JIS G 1257-3 第3部：ニッケル定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-4 第4部：クロム定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-5 第5部：モリブデン定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-6 第6部：銅定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-7 第7部：バナジウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-8 第8部：コバルト定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-9 第9部：チタン定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-10-1 第10部：アルミニウム定量方法−第1節：酸分解フレーム法

JIS G 1257-10-2 第10部：アルミニウム定量方法−第2節：酸可溶性アルミニウム定量方法

JIS G 1257-10-3 第10部：アルミニウム定量方法−第3節：鉄分離フレーム法

JIS G 1257-10-4 第10部：アルミニウム定量方法−第4節：電気加熱法

JIS G 1257-11-1 第11部：すず定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法

JIS G 1257-11-2 第11部：すず定量方法−第2節：電気加熱法

JIS G 1257-12-1 第12部：鉛定量方法−第1節：酸分解フレーム法

JIS G 1257-12-2 第12部：鉛定量方法−第2節：よう化物抽出フレーム法

JIS G 1257-12-3 第12部：鉛定量方法−第3節：電気加熱法

JIS G 1257-13 第13部：マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-14 第14部：カルシウム定量方法−酸分解フレーム法

JIS G 1257-15-1 第15部：亜鉛定量方法−第1節：酸分解フレーム法

JIS G 1257-15-2 第15部：亜鉛定量方法−第2節：よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ

ルアミン抽出フレーム法

JIS G 1257-16-1 第16部：ビスマス定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法

JIS G 1257-16-2 第16部：ビスマス定量方法−第2節：電気加熱法

JIS G 1257-17-1 第17部：アンチモン定量方法−第1節：よう化物抽出フレーム法

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

日本工業規格 JIS

G 1257-8：2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−

第8部：コバルト定量方法−酸分解フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-

Part 8: Determination of cobalt-

Flame atomization after decomposition with acids

序文

この規格は，1997年に第1版として発行され，JIS G 1257追補1:1999の附属書29（規定）コバルト定

量方法−酸分解直接法に国際一致規格として規定されていたISO 11652を基とし，JIS G 1257:1994の附属

書12（規定）コバルト定量方法−酸分解直接法の規定を取り入れ，更にJIS G 1257の規格群の他の規格と

整合性をとるために，技術的内容を変更して作成した日本工業規格である。

なお，この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は，対応国際規格を変更している事項である。

変更の一覧表にその説明を付けて，附属書JAに示す。

適用範囲

この規格は，鉄及び鋼中のコバルトを，原子吸光分析によって定量する方法について規定する。この規

格は，鉄及び鋼中のコバルト含有率（質量分率）0.01 %以上0.50 %以下の定量に適用する。

注記この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を，次に示す。

ISO 11652:1997，Steel and iron−Determination of cobalt content−Flame atomic absorption

spectrometric method（MOD）

なお，対応の程度を表す記号“MOD”は，ISO/IEC Guide 21-1に基づき，“修正している”

ことを示す。

引用規格

次に掲げる規格は，この規格に引用されることによって，この規格の規定の一部を構成する。これらの

引用規格は，その最新版（追補を含む。）を適用する。

JIS G 1257-0 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第0部：一般事項

JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ（真度及び精度）−第6部：精確さに関する値の実用的

な使い方

一般事項

定量方法に共通な一般事項は，JIS G 1257-0による。

注記 JIS G 1257-0には，この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

G 1257-8：2013

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

要旨

試料を適切な酸で分解する。溶液の一部を原子吸光分析装置のアセチレン・空気フレーム中に噴霧し，

コバルト中空陰極ランプから放射される波長240.7 nmの光の吸光度を測定する。

試薬

試薬は，次による。

5.1

塩酸（1＋1，2＋100）

5.2

過塩素酸

5.3

王水（塩酸3，硝酸1）

5.4

過酸化水素

5.5

鉄純度の高い鉄で，コバルトの含有率（質量分率）が，0.001 %未満であることが保証されている

か，又は0.01 %以下で，値が認証されているもの。

5.6

コバルト原液（Co：1 mg/mL）

コバルト（質量分率99.9 %以上）1.000 gをはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。

硝酸（1＋1）30 mLを加えて穏やかに加熱して分解し，引き続き加熱して窒素酸化物などを追い出す。常

温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。洗液は，ビーカーに入れる。溶液を1 000

mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，水で標線まで薄めてコバルト原液とする。

5.7

コバルト標準液（Co：100 µg/mL）

コバルト原液（5.6）を，使用の都度，水で正確に10倍に薄めてコバルト標準液とする。

5.8

ニッケル標準液（Ni：25 mg/mL）

ニッケル（質量分率99.9 %以上）25.00 gをはかりとってビーカー（500 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。

硝酸（1＋1）200 mLを少量ずつ加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を

水で洗って時計皿を取り除く。洗液は，ビーカーに入れる。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて

移し入れ，水で標線まで薄めてニッケル標準液とする。

5.9

クロム標準液（Cr：25 mg /mL）

クロム（質量分率99.9 %以上）25.00 gをはかりとってビーカー（500 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。

塩酸200 mLを少量ずつ加え，穏やかに加熱して分解する。常温まで冷却した後，時計皿の下面を水で洗

って時計皿を取り除く。洗液は，ビーカーに入れる。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入

れ，水で標線まで薄めてクロム標準液とする。

試料はかりとり量

試料はかりとり量は，表1による。

表1−試料はかりとり量

コバルト含有率

質量分率（%）

試料はかりとり量

0.01以上 0.10未満

1.0

0.10以上 0.50以下

0.20

G 1257-8：2013

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

操作

警告過塩素酸の蒸気は，一般にアンモニア，亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ

る。JIS G 1257-0の箇条6（原子吸光分析装置）の警告を参照する。

7.1

試料溶液の調製

試料溶液の調製は，次のいずれかの手順によって行う。

a) 塩酸で分解容易な試料

1) 試料をはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。

2) 塩酸（1＋1）20 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。次に，過酸化水素5 mLを少量ずつ加え，

加熱して鉄などを酸化し，引き続き煮沸して過剰の過酸化水素を分解する。放冷した後，時計皿の

下面を温水で洗って時計皿を取り除く。洗液は，ビーカーに入れる。

3) 溶液をろ紙（5種A）を用いてろ過し，40〜60 ℃に温めた塩酸（2＋100），次いで温水を用いてろ

紙に塩化鉄（III）の黄色が認められなくなるまで洗浄し，ろ液及び洗液を合わせる。残さは捨てる。

なお，このろ過操作は省略してもよい。

4) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ，常温まで冷却した後，水で標線まで薄める。

b) 塩酸で分解困難な試料

1) 試料をはかりとってビーカー（200 mL）に移し入れ，時計皿で覆う。

2) 王水15 mLを加え，穏やかに加熱して分解する。過塩素酸15 mLを加え，引き続き加熱して過塩素

酸の濃厚な白煙を5〜6分間発生させる。

室温まで放冷した後，水約30 mLを加えて塩類を溶解し，時計皿の下面を少量の水又は温水で洗

って時計皿を取り除く。洗液は，ビーカーに入れる。室温の水では塩類が溶解しない場合は，穏や

かに加熱して塩類を溶解する。

3) a) の3) 及び4) の手順に従って操作する。

7.2

吸光度の測定

7.1のa) 4) 又はb) 3) で得た溶液の一部を，水を用いてゼロ点を調節した原子吸光分析装置のアセチレ

ン・空気フレーム中に噴霧し，コバルト中空陰極ランプから放射される波長240.7 nmの光の吸光度を測定

する。

7.1 a) 3) のろ過操作手順の省略によって溶液中に二酸化けい素などの残さが残り，原子吸光分析装置の

噴霧器の吸引を妨害するおそれがある場合は，得た溶液の一部を，乾いたろ紙（5種A）又はろ過板の細

孔記号3以上のガラスろ過器でろ過し，最初の1 mL程度を捨て，その後のろ液を用いて吸光度を測定す

る。

空試験

分析試料と同量の鉄（5.5）について，箇条7の手順に従って，試料と同じ操作を試料と併行して行う。

検量線の作成

9.1

検量線用溶液の調製

表2のコバルト含有率の範囲ごとに7個のビーカー（200 mL）を準備し，それぞれに表2に従って鉄（5.5）

をはかりとって移し入れ，時計皿で覆う。次に，表2に従ってコバルト標準液（5.7）を正確に加える。以

下，7.1 a) の2)〜4) 又は7.1 b) の2) 及び3) の手順に従って試料と同じ操作を行って検量線用溶液を調

製する。

G 1257-8：2013

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

検量線用溶液は，試料と同じ操作を行って調製するが，試料と併行には調製しなくてもよい。

なお，試料中の鉄，ニッケル及びクロムの組成が鉄（5.5）と大きく異なる場合は，検量線用溶液の鉄，

ニッケル及びクロムの量を試料と同じ組成になるように調製する1)。

表2−検量線用溶液への鉄及びコバルト標準液添加量

コバルト含有率

質量分率（%）

鉄（5.5）添加量

コバルト標準液（5.7）の添加量

0.01以上 0.10未満

1.000

0，1，2，4，6，8，10

0.10以上 0.50以下

0.200

0，1，2，4，6，8，10

注1) コバルト量が0のとき，試料溶液中の鉄濃度が1 mg/mL（100 mg/100 mL）変化すると，コバル

トのバックグラウンド値がコバルト濃度換算で5 µg/100 mL相当量程度変化し，ニッケル及び

クロムの濃度が1 mg/mL（100 mg/100 mL）変化すると2〜3 µg/100 mL相当量程度変化すると報

告されている。

一方，コバルト量が多い場合は，ニッケル及びクロムの共存量が多くなると，コバルトの測

定値が低値を示すと報告されている。

9.2

検量線の作成

9.1で調製した検量線用溶液の各液について，7.2の手順に従って試料溶液と併行して吸光度を測定し，

得た吸光度と添加したコバルト量との関係線を作成し，その関係線を原点を通るように平行移動して検量

線とする。

計算

7.2及び箇条8で得た吸光度を，9.2で作成した検量線を用いてコバルト量に変換し，試料中のコバルト

含有率を，次の式によって算出する。

100

−

ここに，

Co：試料中のコバルト含有率［質量分率（%）］

m1：試料溶液中のコバルト検出量（g）

m0：空試験液中のコバルト検出量（g）

m01：空試験ではかりとった鉄（5.5）中のコバルト量（g）

［鉄（5.5）中のコバルト含有率（質量分率）が0.001 %未

満で，その値が認証されていない場合は，コバルト量を
0とする。］

m：試料はかりとり量（g）

許容差

許容差は，表3による。

G 1257-8：2013

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

表3−許容差

単位質量分率（%）

コバルト含有率

室内再現許容差

室間再現許容差

0.01以上0.50以下

f (n)×［0.008 9×(Co)＋0.000 7］

f (n)×［0.017 0×(Co)＋0.000 4］

許容差計算式中のf (n) は，JIS Z 8402-6の表1（許容範囲の係数）による。nの値は，室内再現

許容差の場合は同一分析室内における分析回数，室間再現許容差の場合は分析に関与した分析室数
である。また，(Co) は，許容差を求めるコバルト定量値の平均値［質量分率（%）］である。
注記この表の許容差は，コバルト含有率（質量分率）0.007 %以上0.25 %未満の試料を用い，共同

実験した結果から求めたものである。

G 1257-8：2013

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

附属書JA

（参考）

JISと対応国際規格との対比表

JIS G 1257-8:2013 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第8部：コバルト定量方法−酸
分解フレーム法

ISO 11652:1997 Steel and iron−Determination of cobalt content−Flame atomic
absorption spectrometric method

(I)JISの規定

(II)
国際規格
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

1 適用範
囲

適用範囲を規定

変更

JISは0.01 %以上0.50 %以下
ISO規格は0.003 %以上5.0 %

JISは，この分析方法における共
存元素の影響が大きいことを考
慮して適用範囲を規定。ISO規格
の見直しを提案する。

2 引用規
格

3 一般事
項

定量に共通な一般
事項を規定

追加

通則の内容を取り入れる規定で
技術的差異はない。

4 要旨

分析方法概要を記
述

分析方法概要を記述

変更

試料分解方法についての記述
に差異がある。

JISは簡略化した操作に対応した
記述。ISO規格を変更させるには
検証の共同実験を要し，負荷が大
きいので当面改正提案をしない。

5 試薬

使用する試薬を規
定

使用する試薬を規定

変更

JISとISO規格とで使用する酸
の比率及び濃度が異なる。

JISは他の規格と整合させた試薬
を規定。技術的差異が小さいので
ISOには改正提案しない。

6 試料は
かりとり
量

試料はかりとり量
を規定

7.1

試料はかりとり量を規定

変更

JISは質量分率0.10 %ではかり
とり量を変更。ISO規格は質量
分率2 %で変更。

はかりとり量を減じる方が操作
は簡略化できる。ISO規格を変更
させるには検証の共同実験を要
し，負荷が大きいので当面改正提
案をしない。

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

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G 1257-8：2013

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

(I)JISの規定

(II)
国際規格
番号

(III)国際規格の規定

(IV)JISと国際規格との技術的差異の箇条
ごとの評価及びその内容

(V)JISと国際規格との技術的差
異の理由及び今後の対策

箇条番号
及び題名

内容

箇条番号

内容

箇条ごと
の評価

技術的差異の内容

7 操作
7.1 試料
溶液の調
製

試料溶液の調製手
順を規定

7.3.1

試料溶液の調製手順を規
定

変更
選択

JISは試料はかりとり量を変え
た手順を記載。ISO規格の希釈
手順は削除。簡略した溶液調製
を追加して選択させている。

JISは簡略化した操作対応分も併
記。ISO規格を変更させるには検
証の共同実験を要し，負荷が大き
いので当面改正提案をしない。

7.3.3
7.3.4

原子吸光分析装置の調整
を規定

削除

ISO規格は，共存元素の影響が
なくなるよう分析条件を調製
するとしている。

ISO規格の処置の普遍性に疑問が
あり採用しないこととした。

7.2 吸光
度の測定

吸光度の測定手順
を規定

7.3.5

吸光度の測定手順を規定

変更

ISO規格は溶液測定の順序を
細かく規定。JISは細部規定な
し。

技術的差異はほとんどないので
現状のままとする。

8 空試験

空試験操作を規定

7.2

空試験操作を規定

一致

9 検量線
の作成
9.1 検量
線用溶液
の調製

検量線用溶液の調
製を規定

7.3.2

検量線用溶液の調製を規
定

変更

JISは試料溶液の各調製手順に
対応した検量線用溶液調製を
併記して選択させている。
また，高合金鋼試料に対する処
置を追加規定している。

JISは簡略化した操作対応分も併
記。ISO規格を変更させるには検
証の共同実験を要し，負荷が大き
いので当面改正提案をしない。高
合金鋼試料に対する処置は，適用
範囲見直しと併せてISOへ提案
予定。

9.2 検量
線の作成

検量線の作成を規
定

7.4

検量線の作成を規定

変更

JISは鉄中のCo量を無視して
ゼロ点とする。ISO規格は考慮
する場合も規定。

適用範囲見直しと併せてISOへ
提案予定。

10 計算

含有率の算出手順
を規定

8.1

含有率の算出手順を規定

変更

JIS，ISO規格とも試料溶液の
調製及び検量線の作成に対応
した計算手順を規定。

9.2と同一。

11 許容差許容差を規定

8.2

許容差を規定

変更

JISは日本で調べた許容差を規
定。

日本と世界平均の分析技術の差
で，技術的差異はやむを得ない。

JISと国際規格との対応の程度の全体評価：ISO 11652:1997，MOD

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

G 1257-8：2013

2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き，本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。

注記1 箇条ごとの評価欄の用語の意味は，次による。

  − 一致……………… 技術的差異がない。
  − 削除……………… 国際規格の規定項目又は規定内容を削除している。
  − 追加……………… 国際規格にない規定項目又は規定内容を追加している。
  − 変更……………… 国際規格の規定内容を変更している。
  − 選択……………… 国際規格の規定内容とは異なる規定内容を追加し，それらのいずれかを選択するとしている。

注記2 JISと国際規格との対応の程度の全体評価欄の記号の意味は，次による。

− MOD…………… 国際規格を修正している。

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2019年7月1日の法改正により名称が変わりました。まえがきを除き、本規格中の「日本工業規格」を「日本産業規格」に読み替えてください。